Ⅰ 飼料廠測脂肪含量主要是測什麼啊什麼原理呢
飼料中脂肪含量主要用索氏提取法測定。
脂肪是丙三醇(甘油)和脂肪酸結合成的脂類化合物,能溶於脂溶性有機溶劑。
是利用脂肪能溶於脂溶性溶劑這一特性,用脂溶性溶劑將脂肪提取出來,借蒸發除去溶劑後稱量。整個提取過程均在索氏提取器中進行,通常使用的脂溶性溶劑為乙醚,或沸點為30℃~60℃的石油醚。用此法提取的脂溶性物質除脂肪外,還有游離脂肪酸、磷酸、固醇、芳香油及某些色素等,故稱為「粗脂肪」。同時,樣品中結合狀態的脂類(主要是脂蛋白)不能直接提取出來,所以該法又稱為游離脂類定量測定法。
操作指南:插上電源插頭,按下綠按鈕(電源開關)和黃按鈕(鼓風開關),將「設定/測量」按鈕置於設定擋,調節「溫度設定」旋鈕,使顯示器中的數字為所需的溫度,再將「設定/測量」按鈕置於測量擋,此時顯示器中的數字表示烘箱內的實際溫度。將加熱旋鈕(一共有3個)打到適當的擋位,烘箱開始加熱。此時綠燈亮,當溫度達到所設定值時,紅燈亮,烘箱停止加熱。以後烘箱會一直通過不斷的加熱-停止過程來保持恆溫,紅綠燈也會相應地交替閃亮。請注意,本實驗由於設定溫度為120℃,故在取出被烘乾物品時,請戴上手套。
搭建裝置:用鐵架台、2隻十字夾、2隻龍爪、2根乳膠管和1套索氏提取儀來搭建裝置。注意按照由下而上的順序來搭建,參見圖2-7~圖2-11。固定點分別是平底燒瓶的頸部和提取管的頸部,索氏提取儀的高度以平底燒瓶的瓶頸略高於恆溫水浴鍋的液面為宜。注意:用龍爪夾玻璃儀器時,要先用手找好感覺,不能太緊(否則會夾破)也不能太松(否則會打滑而導致索氏提取儀的標准磨口介面漏氣)。高頌
稱取樣品的重量根據材料中脂肪的含量而定。通常脂肪含量在10%以下的,稱取樣品10~20g。脂肪含量為50%~60%的,則稱取樣品2~4g。
將樣品在80℃~100℃電熱鼓風乾燥箱內烘去水分,一般烘4h,烘乾時要避免過熱。樣品顆粒不宜太大,一般要在研缽中研碎樣品。樣品若是液體,應將一定體積的樣品滴在濾紙上,在60℃~80℃電熱鼓風乾燥箱內烘乾後,再進行實驗。
准備工作:將恆溫水浴鍋的水溫事先加熱(80℃)。務必保證提取管和燒瓶內乾燥、潔凈;若否,將其洗凈並置於乾燥箱內120℃烘乾。
折濾紙斗:取一張Ø11cm的濾紙,折成筒狀,再將其一端折起來封死,便做成了濾紙斗。
稱樣:先取少量飼料,在碾缽中用碾錘徹底搗碎作為實驗樣品。參照實驗設備和器材①,將濾紙斗在電子天平上稱重,然後用葯勺取2勺(約2g)樣品裝入濾紙斗中,把濾紙斗的開口處折起來封死;防止樣品泄出濾紙斗。調整濾紙斗的高度,使其放在抽提管中時略低於虹吸管的上彎頭處。將裝好樣品的濾紙斗放在電子天平上稱重,兩質量之差即為樣品的戚核鄭質量。
提取:將索氏提取儀按照圖2-7~圖2-11所示,從下至上安裝。首先安裝好燒瓶,並調整其高度,使其剛好能浸入水浴鍋中的水中。將裝置從水浴鍋的水中取出,繼續安裝提取管,把裝有樣品的濾紙斗放入提取管內,向提取管中緩緩倒入石油醚直至液面達到虹吸管上彎頭部,正好虹吸一次;再向提取管中倒入石油醚,使其液面達到第一次液面的一半。用乳膠管將冷凝管與自來水管相連,將冷凝管安裝到提取管上,檢查一下,確保所有介面均對接完好(不漏氣,不打滑)。輕輕打開自來水(冷凝用),將索氏提取儀整個裝置放入恆溫水浴鍋中加熱提取(水溫80℃左右),請觀看軟體中的視頻《索氏提取儀的安裝》。提取時間2~4h,約虹吸20次以上,記錄每次虹吸所需的時間和虹吸次數。附註:若要將樣品的粗脂提取完全,提取時間至少為12h以上。氏大由於實驗時間的限制,我們的提取率只能達到80%左右。
回收石油醚:提取2h後,當石油醚在提取管中的液面即將達到虹吸管的上彎頭處時,從水浴鍋中
取出索氏提取儀裝置,室溫冷卻5~10min;取下平底燒瓶,將提取管的下埠插入回收瓶中,傾斜裝置,提取管中的石油醚會虹吸而流入回收瓶中,達到回收的目的。再裝上平底燒瓶,繼續放入恆溫水浴鍋中加熱直至冷凝管下端無石油醚滴下,表明平底燒瓶中的石油醚已經蒸干。注意:必須蒸干後才能放入乾燥箱烘乾,否則會引起火災。取下平底燒瓶,回收提取管中的石油醚。
稱量粗脂質量:將平底燒瓶放入120℃的電熱鼓風乾燥箱中烘15min,取出冷卻後稱重(須戴手套,以免燙傷)。再將平底燒瓶用洗滌劑洗凈,於120℃的電熱鼓風乾燥箱中烘乾(約15min),取出冷卻後稱重,兩者的質量之差就是粗脂的質量。
計算樣品粗脂的含量(%)=(粗脂的質量/樣品的質量)*100%
Ⅱ 實驗室用完的石油醚、丙酮、戊二醛分別怎麼處理啊可以直接倒入水槽嗎
有機試劑是要專門回收的,不能亂倒.
實驗室里應該有專門的有機試劑廢液桶.
Ⅲ 怎樣用索氏抽提器回收石油醚
待測油脂被提取出後,沒經過提純嗎?(我的理解是,應該把石油醚蒸餾出來,剩下比較純的油脂進行檢測),若實驗流程有這一步,石油醚自然就分離出來了,但要注意蒸出的石油醚可能不純,臘腸里的一些沸點比石油醚低(或稍高於石油醚 或與石油醚共沸)的組分會溶在蒸出的石油醚里。
以上正常方法只需加一套蒸餾裝置(有必要的話還需要分餾裝置或減壓蒸餾裝置)。
若只有索氏提取器,可以在筒內(提取管內)放一個大小合適的玻璃器皿(不溶於石油醚的器皿也可),到容器要滿時,暫停加熱,回收石油醚,如此循環,比較麻煩。
不加容器也行,虹吸發生之前停止加熱,缺點是不好把握時機,因余熱滴餾下的幾滴就可能形成虹吸。
這個方法,待回收廢液裝在提取瓶(下邊的燒瓶)內,回收的石油醚滴餾在提取管內,回收完畢時,提取瓶里剩下油脂和殘渣。
這種不得已的方法比較繁瑣,揮發浪費的石油醚也比較多,尤其是待回收的廢液量比較大時。
同蒸餾類似,該方法回收的石油醚也可能不純,不進一步提純的話,最好用於要求不嚴格的同一類實驗。
另外:這類實驗,磨口不易塗凡士林(凡士林溶於石油醚等溶劑),可以纏一圈聚四氟乙烯帶(生料帶)。
Ⅳ 薯蕷皂苷元的提取分離及鑒定實驗中應該注意哪些問題
實驗指導及注塌鬧襲意事項
1.原料經酸水解後應充分洗滌呈中性,以彎姿免烘乾時炭化.
2.在乾燥水解原料的過程中,應注意壓散團塊和勤翻動,以利快乾. 3.在連續迴流提取過程中,由於使用的石油醚極易揮發損失,故水浴溫度不宜過高,能使石油醚微沸即可.此外可加快冷凝水的流速,以增加冷凝效果.
4.回收石油醚的蒸餾操作,不必另換蒸餾裝置.只將索氏提取器中的濾紙筒取出,再照原樣裝好,繼續加熱回收燒瓶中的溶劑,待溶劑液面增加至高虹吸管頂部彎曲處1cm處,暫停回收,取下提取器,將其中石油醚移置另外容器中,如此反復操作,即可完成回收石油醚的操作.
5.在連續提取過程中,欲檢查有效團兄成分是否提取完全,可取提取器中提取液數滴,滴於白瓷皿中,揮散溶劑,觀察有無殘留物,然後進行醋酐-濃硫酸反應.若反應呈陰性,示已提盡.
Ⅳ 石油醚回收裝置使用方法
通過循環的方法。
可以在筒內提取管內放一個大小合盯辯適的玻璃器皿不溶於石油醚的器皿渣罩也可,到容器要滿時,暫停加熱,回收石油醚,如此循環。
石凱梁缺油醚是無色透明液體,有煤油氣味。主要為戊烷和己烷的混合物。不溶於水,溶於無水乙醇、苯、氯仿、油類等多數有機溶劑。
Ⅵ 回收石油醚為什麼用減壓裝置
因為更安全。回收困廳石油醚的時候溫度可高達150度左右,而且非常難以回收,為了防止意外,所以用減壓裝飾,這樣更加的安全。回收利用的一種。指從廢物中分離出來拆啟的有用物質經過物理或旅尺如機械加工成為再利用的製品。
Ⅶ 脂肪檢測的原理是什麼實驗操作流程
脂肪檢測方法可用索式提取法:
一、索式提取法(經典方法)
1、原理:
樣品經前處理後,放入圓筒濾紙內,將濾紙筒置於索式提取管中,利用乙醚或石油醚在水浴中加熱迴流,使樣品中的脂肪進入溶劑中,回收溶劑後所得到的殘留物,即為脂肪(粗脂肪)
採用這種方法測出遊離態脂,此外還含有磷脂、色素、蠟狀物、揮發油、糖脂等物質,所以用索氏提取法測得的脂肪為粗脂肪。
2、 適用范圍與特點
索氏提取法適用於脂類含量較高,結合態的脂類含量較少,能烘乾磨細,不宜吸濕結塊的樣品的測定。此法只能測定游離態脂肪,而結合態脂肪無法測出,要想測出結合態脂肪需在一定條件下水解後變成為游離態的脂肪方能測出。
另外此法是經典方法,對大多數樣品結果比較可靠,但需要周期長,溶劑量大。
二、實驗操作流程
1、濾紙筒的制備
將濾紙剪成長方形8×375px ,捲成圓筒,直徑為150px,將圓筒底部封好,最好放一些脫脂棉,避免向外漏樣。
2、稱取樣品,將樣品烘乾磨細,稱取一定量與紙筒封好上口,最好用測定水的樣品。
3、索式抽提器的准備
索氏抽提器由三部分組成,迴流冷凝管、提取管、提脂瓶組成。提脂瓶在使用前需烘乾並稱至恆重。其它要乾燥。
4、抽提
將裝好樣的紙筒放入抽提管 , 倒入乙醚,乙醚的量從提取管加入,加入的量為提取瓶體積的2/3 接上冷凝裝置,在恆溫水浴中抽提,水浴溫度大約為55℃左右,可用濾紙檢驗,理論值抽提6-8小時,實際值3-4小時,但也根據樣品性質來決定。
5、回收乙醚
當乙醚在提取管內即將虹吸時立即取下提取管,將其下口放到乙醚回收瓶內,使之傾斜,然後將提取瓶放到100-150℃烘箱烘至恆重。
6、計算
脂肪%= (W2-W1)/W x 100
W2——瓶和樣品重(g)W1——瓶子重量(g) W——樣品重量(g)
或:脂肪%=(抽提後濾紙與樣品重量—抽提前濾紙重量)/樣品重量 × 100
濾紙筒應事先放入燒杯與100-105℃烘箱烘至恆重。
(7)實驗室回收石油醚裝置擴展閱讀:
索式提取法注意事項
(1)樣品應乾燥後研細,裝樣品的濾紙筒一定要緊密,不能往外漏樣品,否則重做。
(2)放入濾紙筒的高度不能超過迴流彎管,否則乙醚不易穿透樣品,使脂肪不能全部提出,造成誤差。
(3) 碰到含多糖及糊精的樣品要先以冷水處理,等其乾燥後連同濾紙一起放入提取器內。
(4) 提取時水浴溫度不能過高,一般使乙醚剛開始沸騰即可(約45℃左右),迴流速度以8-12次/時為宜。
(5) 所用乙醚必需是無水乙醚,如含有水分則可能將樣品中的糖以及無機物抽出,造成誤差。
(6) 若用干樣品測定脂肪,可按下式計算原來樣品脂肪的含量
脂肪(%)= (W1-W2)(100-A) / W
A— 100克樣品中水分的含量(g)
(7) 冷凝管上端最好連接一個氯化鈣乾燥管,這樣不僅可以防止空氣中水分進入,而且還可以避免乙醚揮發在空氣中。這樣可防止實驗室微小環境空氣的污染,如無此裝置,塞一團干脫脂棉球亦可。
(8)如果沒有無水乙醚可以自己制備,制備方法如下:在100ml乙醚中,加入無水石膏50克,振搖數次,靜止10小時以上,蒸餾,收集35℃以下的蒸餾液,即可應用。
(9)將提取瓶放在烘箱內乾燥時,瓶口向一側傾斜45度防止揮發物乙醚易與空氣形成對流,這樣乾燥迅速。
(10)如果沒有乙醚或無水乙醇時,可以用石油醚提取,石油醚沸點30-60℃為好。
(11)使用揮發乙醚或石油醚時,切忌直接用火源加熱,應用電熱套、電水浴、電燈泡等。
(12) 這里恆重的概念有區別,它表示最初達到的最低重量,即溶劑和水分完全揮發時的恆重,此後若在繼續加熱,則因油脂氧化等原因會導致重量增加。
(13) 在乾燥器中的冷卻時間一般要一致。
Ⅷ 誰有實驗室廢棄物處理的方法啊越全面越好
實驗室廢棄物的處理
一、實驗室一般化學廢棄物(化學廢液)的處理
實驗室化學廢液產量大,處理任務重,是三廢處理中的重要環節。廢液處理必須分類收集、安全存放,嚴禁隨意排放。在廢液桶上將廢棄物的詳細情況,如廢棄物的成份、含量、性質、收集日期、負責人等信息填寫在廢液收集單上,貼上標簽,由專職人員定期交由學校回收處理。
二、實驗室氣體廢棄物(廢氣)的處理
1、對少量的有毒氣體可通過通風設備(通風櫥或通風管道)經稀釋後排至室外,通風管道應有一定高度,使排出的氣體易被空氣稀釋。
2、大量的有毒氣體必須經過處理如吸收處理或與氧充分燃燒,然後才能排到室外,如氮、硫、磷等酸性氧化物氣體,可用導管通入鹼液中,使其被吸收後排出。
3、對於生物安全櫃、超凈工作台、紫外燈等採用紫外臭氧殺菌的設備,由於臭氧分解的半衰期為20~50min,因此消毒結束後,需關閉紫外燈至少半個小時以上再進行無菌操作實驗。
三、實驗室固體廢氣物(廢渣)的處理
對固體廢棄物的處理,同廢液處理類似,需根據其性質進行分類收集處理,禁止隨意混合存放。其中,需特別的注意事項如下:
1、存放實驗廢棄物必須使用標記有「醫療廢物」的專用黃色塑料袋,存放生活垃圾必須使用黑色塑料袋。
2、使用過的微生物、細胞等培養材料的固體廢棄物,如:培養基、培養瓶、培養皿、培養板等需經過有效的消毒處理(如高壓蒸汽滅菌30min、或有效氯溶液浸泡2-6h)後方可丟棄或清洗。
3、鑒於溴化乙錠(EB)的強誘變性,研究院不鼓勵使用EB染料,建議選用毒性小的新型替代染料(如熒光染料、花箐類染料等)。如果一定要使用EB,則EB污染過的廢棄物嚴禁隨意丟棄,必須經過有效的凈化處理(如使用專業的EB清除劑或採用活性炭吸附、氧化使其失活等方法)。
(8)實驗室回收石油醚裝置擴展閱讀:
化學廢棄物按污染物形態分類
(1)廢水。實驗室產生的廢水包括多餘的樣品、標准曲線及樣品分析殘液、失效的貯藏液和洗液、大量洗滌水等。幾乎所有的常規分析項目都不同程度存在著廢水污染問題。這些廢水中成分包羅萬象,包括最常見的有機物、重金屬離子和有害微生物等及相對少見的氰化物、細菌毒素、各種農葯殘留、葯物殘留等。
(2)廢氣。實驗室產生的廢氣包括試劑和樣品的揮發物、分析過程中間產物、泄漏和排空的標准氣和載氣等。通常實驗室中直接產生有毒、有害氣體的實驗都要求在通風櫥內進行,這固然是保證室內空氣質量、保護分析人員健康安全的有效辦法,但是月直接污染了環境空氣。實驗室廢氣包括酸霧、甲醛、苯系物、各種有機溶劑等常見污染物和汞蒸汽、光氣等較少遇到的污染物。
(3)固體廢物。實驗室產生的固體廢物包括多餘樣品、分析產物、消耗或破損的實驗用品(如玻璃器皿、紗布)、殘留或失效的化學試劑等。這些固體廢物成分復雜,涵蓋各類化學、生物污染物,尤其是不少過期失效的化學試劑,處理稍有不慎,很容易導致嚴重的污染事故。