黃連素的實驗裝置圖

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❷ 生物人教版七年級下冊復習題，不要練習冊的題，要期末復習題。

一、選擇題（每小題只有一個正確答案，請將每小題所選答案填入下面相應的答題欄內，共10分。）

1.櫻桃素有「開春第一果」之稱，吃起來酸甜可口。這些酸甜物質主要存在櫻桃細胞的（ ）

A.細胞壁 B.細胞質 C.液泡 D.葉綠體

2.照明充分的情況下，在顯微鏡視野內可看清洋蔥鱗莖表皮細胞無色的細胞壁和細胞核，但看不清液泡。為了能顯示細胞質與液泡的界面，此時應（ ）。

A． 改用凹面反光鏡，放大光圈 B.改用平面反光鏡，放大光圈

C.改用凹面反光鏡，縮小光圈 D.改用平面反光鏡，縮小光圈

3.綠色植物進行光合作用的場所和不可缺少的條件分別是（ ）

A.線粒體和光 B.葉綠體和光 C.線粒體和有機物 D.葉綠體和有機物

4.人們在日常生活中，經常與細菌.真菌接觸，下列有關說法錯誤的型指是（ ）

A.細菌能夠使食物腐敗.傷口紅腫化膿，因此，細菌都是有害的

B.細菌細胞和真菌細胞的主要區別是細菌雖有DNA集中的區域，但沒有成形的細胞核

C.釀酒.做麵包和蒸饅頭等離不開真菌中的酵母菌

D.製作豆醬.腐乳.乳酪等食品離不開真菌中的黴菌

5.用你所學的生物知識來判斷，下列說法正確的是（ ）

A.如果某同學在透明紙上寫一個「b」，那麼，在顯微鏡下的視野中看到的應是「p」

B.生產實踐中的扦插.嫁接，椒草用葉生殖，豌豆用種子繁殖都屬於無性繁殖

C.人體具有保衛自身的三道防線，其中第三道防線是皮膚和黏膜

D.人體的生命活動主要受到神經系統的調節，但也受到激素調節的影響

6.「國際黑猩猩基因測序與分析聯盟」宣布，黑猩猩與人類在基因上的相似程度達到96％以上。這個事例可以說明（ ）。

A.人類和黑猩猩的共同祖先是森林古猿 B.人類是由黑猩猩經過漫長的年代進化而來的

C.人類和黑猩猩有較近的親緣關系 D.生物具有遺傳和變異的特性

7.有一種蘭花蜂，在繁殖季節，雄蜂專門採集蘭花的香味物質。然後，許多雄蜂聚集在一起，同時將香氣釋放出來，吸引雌蜂前來交尾。對此現象的分析錯誤的是（ ）。

A.蘭花蜂的這種行為是長期自然選擇的結果

B.由於環境因素的影響，蘭花的香味物質減少，會導致蘭花蜂的數量減少

C.蘭花與蘭花蜂之間為捕食關系

D.蘭花的香味物質不是蘭花蜂分泌的性外激素

8.右圖為測量動物呼吸作用的密閉實驗裝置，圖中a為紅墨水珠，b中裝有NaOH溶液。隨動物呼吸的進行，試推測玻璃管中的紅墨水珠的移動方向是（ ）

A.向左移動 C.先向右再向左移動 B.向右移動 D.先向左再向右移動

9.我國大陸第一個試管嬰兒的締造者是張麗珠教授，這項生物技術是目伏皮前應用最廣的生殖輔助技術，這種技術的特點是（ ）

A無性生殖.體外受精.體內發育 B.無性生殖.體內受精.體內發育

C.有性生殖.體外受精.體內發育 D.有性生殖.體外受精.體外發育

10.澳大利亞的科學家巴里·馬歇爾和羅賓·沃倫，發現了幽門螺桿菌是引起胃炎和胃潰瘍等疾病的病原體，從而獲得了2005年的諾貝爾生理學或醫學獎。下列哪種結構是幽門螺桿菌所不具有的( )

A.成形的細胞核 B.起保護和支持作用的細胞壁

C.遺傳物質DNA D.起運動作用的鞭毛

二、非選擇題 （除註明外，每空1分，共40分）

11.2007年5月31日，據央視「東方時空」欄目報道，由於太湖遭受藻類大量繁殖而使水中出現腥味泡沫狀漂浮物，導致以太湖水為水源的江蘇省無錫市出現了暫時的生活供水緊張現象。上述的腥味泡沫狀漂浮物被稱為「水華」。為防止此類現象的發生，請你提出至少兩條合理化建議：

① ；

② 。

12．(4分)閱讀下面《蛇與莊稼》的故缺租差事，然後回答問題。

某沿海曾經發生了一次海嘯，許多農田被海水淹沒了。洪水過後，那兒的莊稼幾年都得不到好收成。後來，老農們想出了一個辦法，他們託人去外地買了一批蛇回來，放到田裡。說也奇怪，那一年莊稼就獲得了豐收。原來那場洪水把深藏在洞里的蛇給淹死了，田鼠卻游到樹上和山坡上，保住了性命。等洪水退了，田鼠又回到田裡糟蹋莊稼。現在田裡有了蛇，大量的田鼠讓蛇給吃掉了，因而莊稼又得到了好收成。

(1)故事中的農田是一個生態系統，在生態系統中，生物之間吃與被吃的關系構成食物鏈。請寫出故事中的食物鏈：( )→( ) →( )

(2)該生態系統中的生產者是這條食物鏈中的 。

(3)該食物鏈中的蛇在生態系統中屬於 者。

(4)這則故事告訴我們：生態系統的自動調節能力是有限的，當外來干擾因素超過調節能力，將會破壞生態系統的 。

13.（5分）閱讀材料，回答問題。

材料一 在我國，濫用抗生素的下現象非常普遍，有些人甚至把它當作治療感冒和咳嗽等疾病的 「萬靈丹」。據統計，我國每年約有8萬人直接或間接死於濫用抗生素；由於長期使用或用葯不當，細菌對抗生素的耐葯性逐漸增強。在二戰期間，幾十到一百單位的青黴素就可以挽救無數傷員的生命，現在相同病情，用幾百萬單位也沒有效果；在某些地方，金黃色葡萄球菌的耐葯性，連抗生素的王牌「萬古黴素」也無法將其消滅。

材料二 為改變抗生素的不合理使用，2004年7月國家正式實施憑處方購買抗生素的規定，除黃連素和一些非處方滅菌葯物外，其它抗生素均要憑醫師處方購買和使用。因此，到葯店購葯須認清處方用葯和非處方用葯。

（1）產生青黴素的生物與青黴素殺死的細菌相比，兩類生物在細胞結構上的主要區別是 。

（2）有的人在注射青黴素後會發生過敏反應（嚴重的會出現休克，甚至死亡），在這里青黴素相當於 ，進入人體後，引起人體產生了免疫反應。所以注射青黴素前要進行皮試。

（3）購葯時，通過看說明書上的「R」和「OTC」標志可以確定是否需要處方，其中表示非處方用葯的是 。

（4）試用達爾文的自然選擇學說，解釋濫用抗生素導致細菌耐葯性逐漸增強的原因：（2分）

。

14.（6分）如圖是人體血液與組織細胞之間的物質交換示意圖，請根據圖回答下列問題：

（1）圖中紅細胞中的氧來自於外界空氣，空氣中的氧在人體肺的 處進入血液，並與紅細胞中的 結合，隨血液循環到達組織細胞處，因此，紅細胞具有運輸氧的功能。

（2）圖中血液里的營養物質主要來自於食物，食物在消化道內被消化成可以吸收的營養物質，這些物質主要在 處被吸收進入血液。

（3）組織細胞產生的二氧化碳和其他廢物通過毛細血管壁進入血液，血液里的這些廢物主要由泌尿系統以尿的形式排出，尿液的主要成分有 等。

（4）按圖中血液流動的方向，此處毛細血管流出的血液應該是 ，原因是： 。

15．（6分）結合植物學的相關知識回答問題：

（1）在光亮處用同一種培養液分別培養單細胞綠藻和酵母菌，其結果如右圖所示。造成酵母菌數量下降的原因是培養液中缺少 ，而綠藻的數量上升的原因是 。

（2）將一個剛出芽的馬鈴薯塊莖切成大小大相同的4塊，每塊均帶有芽眼。取4個同樣大小、質地相同的花盆，分別裝滿同樣的泥土，將每塊分別埋於4個花盆約5cm深處的沙土中，按下表要求連續管理培植20天。請回答：

①生長狀況最佳的是 號花盆中的馬鈴薯。

花盆
溫度
光照
水

1號
20 ℃
黑暗
適量

2號
20 ℃
充足
適量

3號
20 ℃
充足
不澆水

4號
20 ℃
充足
持續過量

②4號花盆中的馬鈴薯最終死亡，原因是 。

③馬鈴薯的這種繁殖方式屬於 ，其優點是 。

16.（4分）我國營養學家將食物按照每日攝取量，形象地設計成五級「平衡膳食寶塔」，如下表將寶塔中各級食物進行具體分。類並提供了較為科學的參考數據。分析下表，回答問題：

在「膳食寶塔」中的位置
食物分類
每日攝取量

Ⅴ級
油脂類
小於25 g

Ⅳ級
豆類和奶類
100-150 g

Ⅲ級
魚、禽、肉、蛋類
125-200 g

Ⅱ級
果蔬類
400-750 g

Ⅰ級
谷類
450-500 g

（1）我們每天都要吃較大比例的谷類食品，因為谷類食品中的 是人體主要供能物質，該物質在人體內被消化的主要場所是 。

（2）處在發育時期的青少年應多攝取表中Ⅲ、Ⅳ級的食物，原因是 。

（3）小明每天刷牙時牙齦容易出血，到醫院看醫生醫生並未為他開葯，而是建議他多攝取表中的 類食物。

17. (4分)請根據衛生部公布的2007年4月全國法定報告傳染病疫情回答問題:

報告無發病、死亡的病種
鼠疫、霍亂、傳染性非典型肺炎、脊髓灰質炎、人感染高致病性禽流感。

報告發病數居前五位的病種
肺結核、乙肝、痢疾、梅毒和麻疹。

報告死亡數居前五位的病種
狂犬病、肺結核、艾滋病、乙肝和流腦。

(1)採取對疫點3公里范圍內的全部家禽進行捕殺、黃焚燒和深埋等措施預防禽流感大規模暴發，是運用了傳染病預防中的哪項措施 。

(3)從報告死亡數居前幾位的病種不難發現，艾滋病已逐漸成為危害我國的傳染病，人感染艾滋病，說明病毒至少破壞了人體免疫系統的第 道防線。艾滋病的全稱是 。

(4)狂犬病病原體的生活方式是營 生活。

18．（4分）右圖為一測定葉片光合作用裝置的示意圖，其中葉室為透明玻璃材料製成。請據圖分析回答問題：

（l）夏季上午將此裝置放到陽光下，氣體分析儀能測到含量逐漸減少的氣體是 ，該氣體含量逐漸減少的原因是 。

（2）氣體是如何進出植物葉片的？某同學製作了葉片橫切面的臨時裝片放到顯微鏡下觀察，結果發現 是植物體與外界進行氣體交換的「窗口」。他用此裝片進一步觀察細胞分裂能成功嗎？ 。

19.（5分）右圖是生物圈中碳循環的示意圖，請據圖分析回答問題：

（1）圖中③表示的生理過程是 。

（2）圖中甲代表的生物是 ，它在碳循環中的作用是 。

（3）寫出圖中的食物鏈： ，此食物鏈中含某些重金屬濃度最高的生物是 。

2008年初中畢業中考生物第一次質量檢測試題參考答案

一、選擇題（每小題只有一個正確答案，請將每小題所選答案填入下面相應的答題欄內，共10分。）

題號
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10

答案
C
D
B
A
D
C
C
A
C
A

二、非選擇題（除註明外，每空1分，共40分）

11. ①推廣使用無磷洗衣粉、②生活污水和工業廢水處理達標後排放、③農業生產中少施氮肥、磷肥等（答對兩條即得分）

12． (1)莊稼→田鼠→蛇 (2)莊稼 (3)消費 (4)(相對)穩定性

13．（1）細胞有無成形細胞核（或細菌細胞無成形細胞核，青黴菌細胞有細胞核） （2）抗原（或過敏源） （3）OTC （4）細菌個體中存在著對抗生素耐葯性的變異，在抗生素使用時耐葯性強的個體生存下來並繁衍後代，耐葯性狀遺傳給後代；隨著抗生素的頻繁使用（濫用），細菌耐葯性逐漸增強。（第一要點要有細菌存在耐葯性變異1分，後面表述正確可得1分）

14.（1）肺泡 血紅蛋白 （2）小腸 （3）水.無機鹽.尿素 （4）靜脈血 此處紅細胞中的血紅蛋白把它結合的氧釋放出來，供細胞利用（或此處血液由含氧豐富.顏色鮮紅的動脈血，變成了含氧較少，顏色較暗紅的靜脈血）

15．（1）有機養分（或營養物質、有機物等） 單細胞綠藻在光下能進行光合作用製造養料 （2）① 2號 ②缺氧，能量供應不足 ③無性生殖（營養繁殖） 繁殖速度快，後代性狀較為一致

16．（1）糖類 小腸 （2）該類食品中含有較多的蛋白質 （3）果蔬類（或II及）

17. (1)控制傳染源 (2)三 獲得性免疫缺陷綜合症 (3)寄生

18．二氧化碳 光合作用逐漸增強 氣孔 不能

19．呼吸 腐生細菌和真菌 把動植物等殘體含有的有機物分解成無機物 乙→丙→丁 丁
一、選擇題

1、蜻蜓的發育屬不完全變態發育，其發育過程比完全變態少了一個什麼時期（ ）

A、卵 B、幼蟲 C、蛹 D、成蟲

2、20世紀70年代以來，生物科學的新進展、新成就如雨後春筍，層出不窮。為了解決不孕症，1978年誕生了世界上第一例「試管嬰兒」。為了證明高度分化的動物體細胞的細胞核仍然保持有全能性，1997年第一隻克隆動物「多莉」問世。「試管嬰兒」和克隆動物的生殖方式是（ ）
A.都屬於有性生殖 B.前者屬於有性生殖，後者屬於無性生殖
C.都屬於無性生殖 D.前者屬於無性生殖，後者屬於有性生殖

3、牛的體細胞內含有30對染色體，它的精子和卵細胞內的染色體數應是（ ）

A、30對 B、15對 C、15條 D、30條

4、下列關於基因的描述，正確的是（ ）

A．基因只存在於生殖細胞中 B．基因數和染色體數一樣多

C．基因在生殖細胞中成單存在 D．生物的某一性狀是由一個基因控制

5、我國婚姻法禁止近親結婚，因為近親結婚的（ ）

A.後代易得傳染病 B.後代都回得遺傳病

C.後代存活率很低 D.後代得遺傳病的機率增加

6、白化病是一種常見的隱性遺傳病, 雙親中一個基因組成的Bb的患病者, 另一個表現正常。那麼, 他們的子女發病的可能性是（ ）

A. 25% B. 50 C. 75% D. 全部

7、某細胞中有兩對基因，分別位於兩對染色體上，下列圖解中正確的是（ ）

8、農業上用射線或葯物處理農作物種子，獲得新品種的原理是射線或葯物（ ）
A．直接改變了農作物的某些性狀 B．改變了農作物種子中的營養成分
C．淘汰了農作物的某些不良性狀 D．使種子里的遺傳物質發生了改變

9、下列幾種變異中，不能遺傳的變異是（ ）
A.人類的皮膚的黑黃白 B.玉米粒的黃白紅
C.ABO血型 D.生長在遮陰處的小麥桿細穗小

10、關於生命的起源，下列敘述正確的是（ ）

①生命起源於非生命的物質 ②生命起源於陸地

③原始大氣的成分主要是水蒸氣、氨氣、沼氣等 ④現在地球上不可能再形成原始生命
A．①②③ B．①②④ C．①③④ D．②③④

11、化石記錄顯示，在越晚形成的地層里形成化石的生物（ ）
A.越簡單、低等，水生的越多 B.越復雜、高等，水生的越多

C.越復雜、高等，陸生的越多 D.越簡單、低等，陸生的越多

12、化石證明有許多物種只存活了相當短暫的時代就逐漸滅絕了，最能解釋這一現象的是（ ）
A．缺乏能適應環境變化的可遺傳變異 B．缺乏產生變異的能力
C．人類利用遺傳學知識改造了這些生物 D．繁殖能力太低而逐漸滅絕了

13、裸子植物和被子植物都是從_______進化來的。（ ）

A.原始藻類 B.古代蕨類植物 C.古代苔蘚植物 D.原始生命

14、下列不屬於生存競爭的是（ ）

A．同一片森林裡的樹木爭奪陽光、水份和營養物質

B．食性相同的動物爭奪食物

C．狼與鹿的捕食與反捕食

D．大豆從根瘤菌中獲取氮素，根瘤菌從大豆中獲取養料

15、人工選擇所以能培育出新品種來，自然選擇所以能形成新的物種，它們共同的選擇基礎是（ ）

A．生物都有很強的繁殖能力 B．生物的遺傳和變異是普遍存在的

C．生物都在進行生存競爭 D．人和自然的選擇力量

16、長期使用某種抗菌素，發現抗菌素的效果越來越差。從達爾文觀點來看，這是由於（ ）

A．抗菌素濃度增加使病原體抗葯性也增加

B．抗菌對病原體逐代選擇的結果

C．病原體由於接觸抗菌素產生了抗葯性

D．抗菌素引起的病原體的抗葯性在後代中不斷積累和加強

17、小張患了感冒，需要用葯，以下用葯方法正確的是（ ）

A.感冒糖漿很甜，可以多喝點
B.用茶服葯，可以促進人體對葯物的吸收

C.到醫院請醫生診斷，憑醫生的處方到醫院葯房拿葯

D.當感冒病情減輕，就停止服葯

18、我國早在10世紀，人們就已經採用將輕症天花病人的痘漿接種到健康人身上的方法，來預防天花。這里所說的痘漿和這種方法分別屬於（ ）
A.抗體 非特異性免疫 B. 抗體 特異性免疫
C.抗原 非特異性免疫 D. 抗原 特異性免疫

19、下例實例中，不屬於非特異性免疫的例子是（ ）

A.皮膚的屏障作用阻擋細菌進入 B.淚液或唾液中的溶菌酶溶解病菌

C.血液中的白細胞吞噬病菌 D.患過天花的人對天花病毒具有不再感染性

20、青少年應從小養成健康的生活習慣。下列不屬於健康的生活習慣是（ ）
A.生活有規律 B.合理膳食 C.合理用葯 D.適量煙酒

二、填空題

21、右圖為生產上常用的營養生殖方法中的___________方法，其中①是_____

22、「黃梅時節家家雨, 青草池塘處處蛙。」 青蛙的發育屬於很特殊的一類，它的

的發育過程屬於____________發育，試寫出青蛙的發育過程：_________________________________。

23、「種豆得豆，種瓜得瓜」這句話說明生物具有_________現象。「世界上沒有兩片完全相同的葉子，」這句話說明生物的__________在自然界普遍存在。

24、2005年10月17日，搭乘宇航員費俊龍和聶海勝的神州6號飛船順利返回地面，隨之返回的還有不少植物種子，這些種子受到太空射線的照射，使基因發生改變，從而培養出新作物品種，由此可見，_____________能為生物進化提供原始材料，這個過程屬於生物進化中的________________。

25、很多野生動物本身就是一個 體，如青蛙、蛇、穿山甲攜帶鉤蟲、旋毛蟲等；鳥、鼠、兔、刺蝟、蝙蝠等可能有病毒潛伏。

26、法國著名科學家巴斯德在研究牲口患炭疽病時，進行了如下實驗：把供實驗的綿羊分為甲、乙兩組，甲組綿羊用毒性已削弱的炭疽病病原菌注射，它們感染後沒有發病；乙組沒有注射。十天後，對甲、乙兩組綿羊同時注射毒性極強的炭疽病病原菌，經過一段時間，甲組綿羊全部正常生活，而乙組的綿羊全部死亡，請回答：實驗中，甲組綿羊第二次注射後沒有發病的現象屬於 免疫；乙組綿羊在實驗中起到的作用是 。

27、從生物進化的歷程來看，生物進化的趨勢是：由_________到_________，由_________到__________，由_________到__________。

28、有計劃地進行預防接種簡稱_____________，是預防傳染病簡便易行的手段。

29、親代的性狀通過___________傳給子代。

30、2007年1月15日據中央電視台報道，新發現2例人感染禽流感病例，對於禽流感病人採用集中收治、隔離治療的方法符合預防傳染病流行中的___________環節。

31、下表為某家庭成員特徵調查表，根據表格內容，簡要回答下列問題：

性狀類型
父親性狀
母親性狀
女兒性狀

眼瞼特徵
雙眼皮
雙眼皮
單眼皮

耳垂特徵
有耳垂
無耳垂
無耳垂

舌頭特徵
能捲舌（Aa）
能捲舌（Aa）
能捲舌

①父母均為雙眼皮，而女兒為單眼皮，此現象稱為______________。由此可知父親的基因組成為___________，母親的基因組成為___________，女兒的基因組成為_____________。此對夫婦再生一個孩子，出現雙眼皮的幾率為____________。

②父親有耳垂，母親無耳垂，女兒無耳垂。可知父親的基因組成為___________，母親的基因組成為___________，女兒的基因組成為_____________。

③已知能捲舌相對於不捲舌為顯性，父母都是能捲舌，女兒也能捲舌，此現象稱為_______________。若此對夫婦再生一個孩子，出現能捲舌的幾率為____________。

32、驗證酒精對水蚤心率的影響：實驗室常用體積分數為95％的酒精配製不同濃度的酒精溶液。學生在實驗時配製如下的不同濃度梯度的酒精：1％、3％、5％、8％、10％、15％、20％等。在15℃左右的室溫中經過大量的實驗，並在實驗中選擇10秒內水蚤跳動范圍在30～36次之間的成年水蚤為材料，經過多次實驗得到以下平均數值。現將在不同酒精濃度梯度下的水蚤在10秒內的心臟跳動次數列表如下：

酒精濃度
清水
1％
3％
5％
8％
10％
15％
20％

10秒內心臟跳動次數
33
30
28
24
22
21
18
死亡

根據上述實驗結果，回答下列問題：

（1）將以上數據轉在坐標系內表示出來，並將其連成一條曲線。

（2）上述圖表表明，水蚤心率很容易受到___________的影響，即水蚤心率會隨著酒精濃度的增加而______________。

（3）當酒精的體積分數達到20％時，水蚤會因為酒精濃度過大而導致___________。分析其原因，就很容易得出，酒精具有______________作用，所以會減緩心臟的跳動。

33、艾滋病是人類社會最為關注的一種疾病，在2002年上半年，我國艾滋病病毒感染人數比2001年同期增長了16.7%，累計感染總人數已增長到100萬人。如果不採取積極有效的措施，專家估計到2010年時，我國實際艾滋病病毒感染人數將達到1000萬人。2005年12月1日第18個世界艾滋病日主題為「行動起來，遏制艾滋」。 強調了全社會的各個方面都要行動起來，恪盡職守、履行承諾。

（1）艾滋病的傳播途徑有哪些？________________、_______________、________________。

（2）如何對待艾滋病人？談談你的看法。

（3）如今因吸食毒品而感染上艾滋病的人不計其數，每年的6月26日是聯合國確定的國際禁毒日請設計一句公益廣告詞，倡導人們珍惜生命，遠離毒品___________________________________。

參考答案

一、1～5.C B D C D 6～10.A C D D B 11～15.C A B D B 16～20.D C D D D

二、21.嫁接、接穗 22.變態、受精卵→蝌蚪→青蛙 23.遺傳、變異

24.變異、人工選擇 25.病原 26.特異性、對照

27.簡單、復雜、低等、高等、水生、陸生

28.計劃免疫 29.精子或卵細胞

30.控制傳染病 31.（1）變異、Aa、Aa、aa、75％

（2）Aa、aa、aa （3）遺傳、75％

32.（1）略 （2）酒精 逐漸減少 （2）死亡 麻醉

33、（1）血液傳播、性（接觸）傳播、母嬰傳播

❸ 雞爪黃連的成分葯理

根狀莖人葯。根狀莖含小檗鹼；全草含小檗鹼(Berberine)7—9%、黃連鹼(Coptisine)、甲基黃連鹼(Worenine)、掌葉防己鹼(Palmatine)、非洲防己鹼(polumbamiile)等；還含黃柏酮(Obakunone)、黃柏內酯(Obakulactone)。現已證明，黃連和小檗鹼對溶血性鏈球菌、腦膜炎球菌、肺炎雙球菌、霍亂弧菌、炭疽桿菌及金黃色葡萄球菌等，均有較強的抑菌作用；其作用等於或優於磺胺，而弱於鏈黴素及氯黴素。但黃連的粗提物與純小菜鹼(黃連素)的抗菌作用基本上是一致的。
據《中葯志》記載，黃連主要含小檗鹼，又稱黃連素，含量5.20—7.89%。另外，尚含黃連鹼、甲基黃連鹼、巴馬亭、葯根鹼(Jatrorrhizine)；這些生物鹼的含量均在0.5%以下；還含有木蘭花鹼(Magnoflorine)、青熒光酸(LulhiCaeruleic acid)及阿魏酸(Ferulic acid)等。 抗微生物和抗原蟲作用黃連及小檗鹼（Berberine）對金黃色葡萄球菌、溶血鏈球菌、肺炎鏈球菌、霍亂弧菌、炭疽桿菌、痢疾桿菌等均有較強抗菌作用，對白喉、枯草、百日咳、布氏、結核 等桿菌也有抑製作用，金黃色葡萄球菌、溶血鏈球菌和福氏痢疾桿菌對Berberine易產生抗葯性，但與青黴素、鏈黴素與金黴素之間無交叉抗葯舉帆螞性 。黃連煎劑及水浸液對堇色毛癬菌、絮狀表皮癬菌、白色念珠菌、星形奴卡菌等14種皮膚真菌有抑製作用。對體外及鼠體內阿米巴原蟲、沙眼衣原體、滴蟲均有抑製作用。
降血糖作用黃連煎劑和Berberine灌服可降低正常小鼠血糖，Ber的降血糖作用可能通過抑製糖原異生或促進糖原酵解所致。
抗血小板聚集及溶栓作用Berberine對富含血小板凝塊的收縮有非常顯著的抑製作用。Ber抑制凝塊收縮後，對尿正埋激酶和鏈激酶引發的凝塊溶解有明顯的促進作用，有助於搶救心、腦轎返動脈血栓病人 。
對心血管系統的作用
對心臟及血流動力學作用靜注Berberine對犬心有較強的正性肌力作用，使心律減慢，舒張壓下降，脈壓增加，總外阻力下降，每搏輸出量增加。
抗心肌缺血作用Berberine可提高小鼠耐缺氧的能力，使兔實驗性心肌梗死范圍和程度減少。
抗心律失常作用谷維素能明顯增加Ber口服生物利用度。二者混合製成的黃谷素口服可對抗大鼠烏頭鹼。冠脈結扎誘發的心律失常。黃谷素抑制延遲外向鉀電流和尾電流是其抗心律失常機制。
對腦損傷的保護作用腦缺血使腦內興奮性氨基酸如谷氨酸（Glu）大量增多。Ber可明顯抑制Glu誘導的腦細胞C-fos高表達，抑制Glu引起細胞內鈣離子升高。可能是其治療腦缺血性疾病的機制之一。
抗腫瘤作用Berberine不論在體外和體內試驗對小鼠肉瘤S180都有明顯抑製作用。黃連對鼻咽癌和宮頸癌、裸鼠移植瘤也有抑製作用。
毒性黃連及Berberine口服治療量相當安全，小鼠腹腔注射Ber LD50為24.3mg/kg。 ①抗微生物及抗原蟲作用一細菌：體外試驗證明，黃連或小檗鹼對溶血性鏈球菌、腦膜炎球菌、肺炎雙球菌、霍亂弧菌、炭疽桿菌以及金黃色葡萄球菌皆有較強的抑菌作用；對痢疾桿菌、白喉桿菌、枯草桿菌、綠色鏈球菌均有抑製作用；對肺炎桿菌、百日咳桿菌、鼠疫桿菌、布氏桿菌、破傷風桿菌、產氣莢膜桿菌、結核桿菌等亦有效；對變形桿菌、大腸桿菌、傷寒桿菌則作用較差，對宋內氏痢疾桿菌，副傷寒桿菌、綠膿桿菌則幾無作用。由於實驗方法之不同，各家報告有些差異。對痢疾桿菌，以舒氏痢疾桿菌的敏感度較高，其次弗氏、宋內氏最差。其作用等於或優於磺胺而弱於鏈黴素及氯黴素。黃連粗提取物與純小檗鹼的抗菌作用，基本上是一致的；但也有少數情況，對某種細菌的作用不完全一致的。煎劑即有良好的抗菌作用，對鏈黴素、氯黴素、土黴素抗葯後，小檗鹼仍有抗菌作用，也有報告，加用小檗鹼可恢復腸道細菌對上述葯物的敏感性；在體外及體內的試驗中，它與鏈黴素、磺胺對葡萄球菌還顯示有協同作用。小檗鹼與磺胺類葯物對痢疾桿菌同時發生抗葯性的菌株雖較多，但並無完全的交叉耐葯性。在試管中對百日咳桿菌有顯著的抑菌作用，雖然其最低有效濃度高於鏈黴素與氯黴素，但其臨床療效至少不低於鏈黴素與氯黴素。對白喉桿菌，體外有抑菌作用；但口服黃連，不能保護白喉桿菌對豚鼠的致死作用，也未能減輕或抑制局部反應的發生以及皮內注射白喉毒素的局部反應。對鳥型、牛型、人型結核桿菌皆有抑製作用。由於所用培養基及菌株等條件的不同,其抑製作用有較為顯著的，也有不顯著的，一般遠不及對氨水楊酸。體內試驗，對接種結核桿菌的小鼠、家兔、豚鼠的療效均不十分顯著。有人報告，1：2000小檗鹼與結核菌在體外作用三日後，並不影響細菌對豚鼠的致病力，如作用14日後，則可使其致病力降低1/2。二其他微生物及原蟲：在雞胚試驗中，黃連對各型流感病毒、新城病毒均有一定的抑製作用。在試管中對十餘種常見致病性真菌有廣泛而顯著的抑制。對鉤端螺旋體，在試管中有相當強的殺滅作用，小檗鹼在7.5微克/毫升，黃連水煎劑在1.9毫克/毫升時，即有顯著作用。黃連煎劑及硫酸小檗鹼在體外及體內均有抗阿米巴原蟲作用，體外試驗，其效力相當於依米丁的1/128，漢防己甲素的1/4；體內試驗相當於漢防己甲素的1/16。此外，尚有抗滴蟲、抗黑熱病原蟲、抗錐蟲、殺草履蟲等作用。由於其作用廣泛，有人認為可作為防腐劑，其酚系數在5～20之間。黃連抑菌的有效成分，一般認為是小檗鹼。黃連生葯炒焦後，小檗鹼含量有所降低，抗菌力亦隨之減弱。它低濃度（約為10毫克/100毫升）為抑菌，高濃度（約為20毫克/100毫升）為殺菌。其殺菌作用原理較為復雜，尚未完全闡明。小檗鹼能抑制金黃色葡萄球菌的生長與呼吸，抑制細菌的葡萄糖及糖代謝中間產物的氧化過程，特別是脫氫反應。與維生素PP及B有較顯著的拮抗作用；偏鹼性時，能使大腸桿菌、糞鏈球菌的吡哆醛與酶蛋白的結合受到抑制，在酸性時則否，能抑制細菌對蛋白質的合成；黃連及其復方制劑可使金黃色葡萄球菌溶血素及血漿蛋白凝固酶的效價降低。在對霍亂弧菌的研究中證明，小檗鹼可能傷害了細胞膜，而導致細胞內成分的改變；它不影響核酸合成，而增加蛋白質的分解過程，對脂肪酸成分（飽和的及不飽和的）也有改變。據報道，它能增強白細胞及肝臟網狀內皮系統的吞噬能力；能使動物因感染而產生的代謝障礙，如心肌糖元及某些酶活性之降低，有所恢復。對豚鼠對布氏桿菌活菌菌苗的免疫反應，小檗鹼（單用或與磷胺並用）在早期用葯時，稍呈抑制，晚期則並無影響。金黃色葡萄球菌、溶血性鏈球菌與弗氏痢疾桿菌對單用小檗鹼極易產生抗葯性。某些細菌還可從培養基中同化小檗鹼；但對青黴素、鏈黴素、金黴素、異煙肼、對氨水楊酸之間並無交叉耐葯性。據報道，用黃連組成復方後，抗葯性之形成遠較單用時為小，抗菌效力還有所提高。
②對循環系統的作用
靜脈注射或口服小檗鹼對麻醉（犬、貓、兔）或不麻醉（大鼠）動物，均可引起血壓下降。一般劑量時，持續時間不長，重復給葯，無增強作用及耐受現象。降壓作用與心臟無關，因為在一般劑量或小劑量時，它能興奮心臟，增加冠狀動脈血流量，大劑量方抑制心臟；即使再增加劑量，在離體蟾蜍或貓的心臟上亦無停搏現象。降壓與血管的擴張有關，因為降壓的同時，脾、腸、腎及四肢容積皆有增大，蟾蜍血管灌流及家兔寓體腎臟灌流，也都證明它能直接擴張血管。小檗鹼的降壓作用不受苯海拉明和利血平化的影響；阿托品可阻斷其降壓作用（麻醉大鼠），但不影響乙醯膽鹼的降壓反應；因此其作用可能是直接興奮毒蕈鹼樣受體。對降壓原理中的各方面因素進行了不少的研究以後，一般認為，其降壓乃由於對血管的直接作用與增強乙醯膽鹼（見下節）兩種因素而來。有若干原理至今尚未獲圓滿解釋，如麥角毒能將小檗鹼的降壓作用翻轉為升壓作用；注射大量阿托品後，乙醯膽鹼的升壓作用可被小檗鹼翻轉為降壓作用等，皆有待繼續研究。
③對乙醯膽鹼等的作用
小檗鹼在哺乳類心臟標本（心肺裝置、離體貓心、離體兔心耳、離體貓心耳）上，小劑量能增強乙醯膽鹼的作用，大劑量則對抗之，在整體動物上也是這樣，小劑量增強乙醯膽鹼或電刺激迷走神經外周端引起的血壓下降，大劑量則削弱此種反應。在兔耳、蛙下肢灌流、離體兔腸、支氣管等標本上，小檗鹼都能增強乙醯膽鹼的作用；亦可增強電刺激鼓索神經、注射毛果芸香鹼引起的唾液分泌。在對家兔瞳孔的試驗中，局部用葯，小檗鹼（0.5%）可增強乙醯膽鹼的作用。此外，它還能顯著增強乙醯膽鹼對蛙腹直肌的作用，小劑量時呈現顯著的抗箭毒樣作用，劑量過大，則又可增強某些葯的箭毒樣作用。在整體動物身上也可觀察到抗箭毒樣作用，但在體內，作用發生很慢，與毒扁豆鹼不同.其作用強度（兔垂頭及小鼠的毒性試驗）不如毒扁豆鹼，其衍化物可有更強的抗箭毒樣作用。總之，小檗鹼具有雙相作用；它對乙醯膽鹼的增強作用，與其抗膽鹼酯酶有關，在犬、馬血清、兔腦勻漿膽鹼酯酶的活力測定中，都確定它的抗膽鹼酯酶的作用，但效力僅及新斯的明的1/200。另一方面，小檗鹼對乙醯膽鹼的拮抗作用，則可能與其化學結構同屬季銨化合物，因而二者之間發生相互競爭性拮抗所致。
小檗鹼還有某些抗腎上腺素樣作用，在小檗鹼引起麻醉動物降壓的過程中，腎上腺素的升壓反應被大大削弱，但很快即恢復。小檗鹼能拮抗腎上腺素及其同類物如去甲腎上腺素、異丙腎上腺素、甲氧胺等在麻醉兔身上引起的心律不整、心率變慢以及心電圖的改變。
④對平滑肌的作用
小檗鹼除對血管平滑肌起鬆弛作用外，對其他平滑肌如子宮、膀胱、支氣管、腸胃道等都具有興奮作用。對離體豚鼠及貓的子宮有顯著的興奮作用，甚至超過北美黃連鹼，此點在婦產科應用上有意義。黃連煎劑對離體兔腸，低濃度使腸的緊張度上升，濃度過高反引起弛緩。
⑤對膽汁分泌及血液的影響
小檗鹼有利膽作用，增加膽汁形成，使膽汁變稀，對慢性膽囊炎患者，口服有良好效果。在慢性試驗中，小檗鹼對大鼠口服（20毫克/公斤）、肌肉注射（2毫克/公斤）可降低血清膽甾醇。黃連的熱水浸液對家兔在飼喂膽甾醇或切除甲狀腺後，可使升高的血清C/P值較早的恢復正常或降低血脂質水平。對家兔的苯肼性動脈硬化症，三黃粉（黃連、黃芩、大黃）可使升高的c/P值有所下降。早年報告的降低血糖的作用，未被證實。據報道，小檗鹼及某些苦味健胃葯（丁香中的石竹萜烯等）有抗貧血作用。對注射苯肼及二胺甲苯引起貧血的家兔，小檗鹼可使紅細胞的減少幅度較對照組少而血紅蛋白也有某些增高。但也有報告，未發現黃連粉末有此作用。早年報告的小檗鹼能減少白細胞，抑制白細胞的阿米巴樣運動，未被證實，一般劑量時，它對白細胞並無影響。
⑥抗癌、抗放射及對細胞代謝的作用
以前認為小檗鹼系原漿毒或細胞分裂毒，它與秋水惱、白屈菜鹼同屬芪胺類化合物，並與秋水仙有協同作用。在組織培養試驗中，抑制細胞呼吸、氧的攝取並引起細胞的脂肪性變，螢光照相顯示小檗鹼存在於細胞內之顆粒中。它的抑制細胞呼吸，主要是由於抑制了丙酮酸的氧化脫羧所致，對異丁烯二酸、延胡索酸、醋酸、無氧糖醇解等並無影響。也有認為，它之抑制呼吸，主要是抑制黃酶，而癌組織的黃酶含量低，故較正常細胞對小檗鹼更為敏感，還有報告它能抑制癌細胞的核酸合成，抑制嘌呤核甙酸合成的中間體羧胺的利用。盡管在試管中有制癌作用，但對小鼠艾氏腹水癌的治療作用效果不佳。小檗鹼對小鼠遭受Coγ-射線照射而致的死亡有某些保護作用，從體外酵母菌的試驗中得知，此種保護可能與小檗鹼改變了細胞內微粒體表面的某些特性有關。
⑦其他作用
小檗鹼小劑量能加強小鼠大腦皮層的興奮過程，大劑量可削弱之；同時它也能加強抑制過程。小檗鹼對頸動脈體、骨髓及腸管的化學感受器有興奮作用；頸動脈注射與靜脈注射本葯不同，不是引起恆定的降壓反應，而是引起血壓的波動性改變。此種現象可能與它對頸動脈體的反射性升壓作用這一因素有關。在對大鼠的巴豆油肉芽囊的實驗中，用組織學的方法證明，小檗鹼皮下注射，可幫助機體加強對炎症病灶形成屏障的作用。黃連的甲醇提取液有抗炎作用（大鼠足踝浮腫法及巴豆油肉芽囊性炎症法等），局部給葯也能使肉芽腫重量減輕，其作用近似保泰松。據稱小檗鹼有解熱、抗利尿、局部麻醉、鎮靜、鎮痛、延長戊巴比妥睡眠時間以及降低家兔眼內壓等作用，無雌性激素樣作用。黃連與萱草根同時或在較短時間內同服，可降低後者對小鼠的毒性。
⑧吸收、分布、排泄
小檗鹼口服不易吸收。腸外給葯，吸收入血後迅速進入組織，血濃度不易維持；人類口服0.4克鹽酸小檗鹼後30分鍾血濃度為100微克%（體外殺菌濃度大約為20毫克%），隨後逐漸減少，即使重復給葯，每4小時0.4克，血濃度亦不見增高。在體內，幾乎所有組織均有小檗鹼的分布，而以心、腎、肺、肝等為最多。它在各組織中貯留的時間甚為短暫，24小時後僅有微量，主要在體內進行代謝，也有少部分（6.4%）經腎排出。兔口服後，亦能吸收，並能在血中停留72小時，尿中亦有排泄，組織中以心臟中濃度最高，胰、肝次之。大鼠口服，吸收甚微。注射給葯，則主要進入心、胰、肝、大網膜脂肪；24小時後僅有胰、脂肪中中仍可查見相當量的小檗鹼。僅少量（1%）自尿排出。 小櫱鹼的治療量相當安全，副作用也很少，長期服用也未見任何障礙，一次口服小檗鹼2.0克或連用黃連粉100克未見任何副作用。在動物試驗中，毒性也很輕，給小鼠口服不易致死，腹腔注射的最小致死量為0.01克/公斤，亦有測得其半數致死量為0.066克/公斤（黃柏或黃連則各為0.52，0.73克/公斤）。貓口服0.1克/公斤可引起全身抑制，嘔吐，於8～10天後死亡，呼吸由興奮轉向麻痹，死亡前可發生驚厥。

❹ 黃連中小檗鹼薄層色譜撿拾的步驟主要有

(coptischinensisfranch)的乾燥根莖。黃連性寒，味苦，歸心、脾、胃、肝、膽、大腸經，具有清熱燥濕、瀉火解毒之功效。黃連的主要葯效組分為生物鹼，主要包括小檗鹼、巴馬汀、防己鹼、小檗紅鹼等，其中小檗鹼是黃連中含量最高的生物鹼，也是其最主要的活性物質，具有抗腹瀉、抗炎、免疫促進、降血壓、抗心律失常、降血糖等作用。

目前從黃連中提取小檗鹼的方法有多種，如迴流法、浸提法、超聲輔助法、微岩鎮波法和纖維素酶輔助法等，其中超聲波輔助提取法和微波法需要採用昂貴的提取設備，纖維素酶輔助法需要使用具有生物活性的酶，生產成本較高。因此，小檗鹼在提取時比較常用的方法是迴流法和浸提法。但這兩種方法對小檗鹼提取時提取時間長且提取率較低，在應用時具有一定的局限性。如張曉梅等在《基於不同分離技術對黃連提取物制備工藝的研究》(《中醫葯導報》2016年3月底22卷第6期)採用乙醇迴流的方法對黃連進行提取，具體方法是：稱取黃連葯材2kg，加40％乙醇(9倍、5倍、4倍)迴流提取3次，第1次提取1.5h，地2、3次分別提取45min，合並3次醇提液，濃縮至7700ml(即每1ml相當於0.26g原材料)，取250ml留樣，進行冷凍乾燥(-50℃，0.01～0.02mpas，30h)，研細。採用該方法對黃連中小檗鹼進行提取時，小檗鹼的提取率僅能達到4.7％。

技術實現要素：

本發明的目的是提供一種小檗鹼的提取方法，能夠提高小檗鹼的提取率。

為了實現以上目的，本發明所採用的技術方案是：

一種小檗鹼的提取方法，包括以下步驟：將中葯粉體和提取溶劑置於提取容器中，密閉提取容器後在100～140℃進行提取，提取結束後固液分離，得到小檗鹼提取液；

所述提取溶劑為乙醇和水的混合液，提取溶劑中的乙醇的體積濃度為30～70％；中葯粉體選自黃連粉體、黃柏粉體中的一如滾種或兩種。

本發明採用溶劑熱法對中葯中的小檗鹼進行提取，在溶劑熱法的條件下，提取溶劑的物化性質，如極性、溶解能力、介電常數、表面張力等，都會發生突變，從而具有高活性、高傳質速率的特點。本發明的小檗鹼的提取方法具有以下優點：1)整個提取過程是在密閉的提取體系內進行的，有效的防止了提取溶劑的揮發；2)提取過程中所使用的提取溶劑安全無毒，有利於提取物的後處理；3)提取方法操作簡便，所需設備廉價易得，提取成本低；4)由於溶劑熱是在較高的溫度下進行提取的，因此提取溶劑會在密閉的提取容器內產生一定的自生壓力，在較高溫度和自生壓力的協同作用下，促使了植物細胞壁的裂解或水解，減小溶劑滲透、擴散到細胞內部的阻力，使細胞內的活性組分能夠高效、快速地溶出，有效提高了小檗鹼的提取效率、提取率以及粗品中小檗鹼的含量，其中黃連中小檗鹼的提取率為6.01～8.53％，對黃連中小檗鹼進行提取得到的小檗鹼的固體粗提物中小檗鹼的含量為35～43％。總而言之，本發明的小檗鹼的提取方法，具有快速、高效、綠色環保等優點。

對中葯粉體的提取時間沒有限定，但提取時間過短時，小檗鹼的提取率低，中葯浪費嚴重，提取時間過長時，提取效率降低。優選的，在100～140℃提取的時間為10～60min。

為了在使小檗鹼充分溶出的同時能夠減少雜質的溶出，優選的，每1g中葯粉體對應採用的提取溶劑的體積為10～60ml。

優選的，所述中葯粉體是將中葯乾燥處理後粉碎得到；所述乾燥處理的溫度為50～80℃，時間為2～6h。

優選的，所述中葯粉體的粒徑為40～80目。如果粒徑低於40目，提取溶劑無法完全滲透到粉體內部，造成提取不完全，提取率降低；粒徑高於80目，小檗鹼提取率無顯著差別，但需延長離心分離時間。因此，優選的中葯粉體的粒徑為40～80目。

優選的，中葯粉體和提取溶劑在所述提取容器中的填充率為60～80％。填充率對提取效果的影響表現為填充率低於60％，反應釜內的自生壓力低，不利於細胞壁的破裂，提取率低；若填充率高於80％，雖然提取率高，但反應釜內壓力過高，存在一定的安全隱患。

優選的，所屬提取粗橡粗溶劑中乙醇濃度為30～70％。提取溶劑中乙醇濃度越大，在相同的提取條件下，反應釜內的自生壓力也越大。但如果提取溶劑中乙醇濃度低於30％，反應釜內的壓力較小，對粉體細胞壁的破壞程度就小，不利於植物細胞內活性物質的溶出；如果提取溶劑中乙醇溶度大於70％，提取溶劑的極性變小，小檗鹼為中極性物質，根據相似相溶原理，極性太小不利於小檗鹼的溶解。因此，優選的乙醇濃度為30～70％。

上述小檗鹼的提取方法還可以將得到的小檗鹼提取液進行乾燥處理，得到小檗鹼的粗提物。此外，還可以進一步對得到的小檗鹼提取液作其他處理，如進行鹽析對小檗鹼進行純化處理。

附圖說明

圖1為實驗例1中小檗鹼提取率測定時採用的標准曲線。

具體實施方式

以下結合具體實施方式本發明的技術方案作進一步的說明。

以下實施例中採用的不銹鋼反應釜的容積均為100ml。

實施例1

本實施例的小檗鹼的提取方法，包括以下步驟：

1)將原材料黃連在50℃溫度下乾燥6小時，粉碎至80目，得黃連粉末；

2)按照每1g黃連粉末對應10ml提取溶劑比例，取步驟1)中得到的黃連粉末和提取溶劑置於聚四氟乙烯內襯的不銹鋼反應釜內，控制填充率為80％；採用的提取溶劑為乙醇和水的混合液，混合液中乙醇的體積濃度為30％；

3)將反應釜密閉後置於溫度為100℃的烘箱中，提取10分鍾；

4)提取結束後，從烘箱內取出反應釜，自然冷卻至室溫，打開反應釜，將聚四氟乙烯反應釜中的內容物離心分離，得到小檗鹼提取液。

實施例2

本實施例的小檗鹼的提取方法，包括以下步驟：

1)將原材料黃連在80℃溫度下乾燥2小時，粉碎至40目，得黃連粉末；

2)按照每1g黃連粉末對應採用60ml提取溶劑比例，取步驟1)中製得的黃連粉末與提取溶劑置於聚四氟乙烯內襯的不銹鋼反應釜內，控制填充率為60％；採用的提取溶劑為乙醇和水的混合液，混合液中乙醇的體積濃度為70％；

3)將反應釜密閉後置於溫度為140℃的烘箱中，提取20分鍾；

4)提取結束後，從烘箱內取出反應釜，自然冷卻至室溫，打開反應釜，將聚四氟乙烯反應釜中的內容物離心分離，得到小檗鹼提取液。

實施例3

本實施例的小檗鹼的提取方法，包括以下步驟：

1)將原材料黃連在60℃溫度下乾燥3小時，粉碎至60目，得黃連粉末；

2)按照每1g黃連粉末對應採用40ml提取溶劑比例，取步驟1)中製得的黃連粉末與提取溶劑置於聚四氟乙烯內襯的不銹鋼反應釜內，控制填充率為80％；採用的提取溶劑為乙醇和水的混合液，混合液中乙醇的體積濃度為50％；

3)將反應釜密閉後置於溫度為120℃的烘箱中，提取50分鍾；

4)提取結束後，從烘箱內取出反應釜，自然冷卻至室溫，打開反應釜，將聚四氟乙烯反應釜中的內容物離心分離，得到小檗鹼提取液。

實施例4

本實施例的小檗鹼的提取方法，包括以下步驟：

1)將原材料黃連在60℃溫度下乾燥3小時，粉碎至60目，得黃連粉末；

2)按照每1g黃連粉末對應採用30ml提取溶劑比例，取步驟1)中製得的黃連粉末與提取溶劑置於聚四氟乙烯內襯的不銹鋼反應釜內，控制填充率為72％；採用的提取溶劑為乙醇和水的混合液，混合液中乙醇的體積濃度為70％；

3)將反應釜密閉後置於溫度為120℃的烘箱中，提取50分鍾；

4)提取結束後，從烘箱內取出反應釜，自然冷卻至室溫，打開反應釜，將聚四氟乙烯反應釜中的內容物離心分離，得到小檗鹼提取液。

實施例5

本實施例的小檗鹼的提取方法，包括以下步驟：

1)將原材料黃連在70℃溫度下乾燥3小時，粉碎至60目，得黃連粉末；

2)按照每1g黃連粉末對應採用20ml提取溶劑比例，取步驟1)中製得的黃連粉末與提取溶劑置於聚四氟乙烯內襯的不銹鋼反應釜內，控制填充率為70％；採用的提取溶劑為乙醇和水的混合液，混合液中乙醇的體積濃度為60％；

3)將反應釜密閉後置於溫度為110℃的烘箱中，提取60分鍾；

4)提取結束後，從烘箱內取出反應釜，自然冷卻至室溫，打開反應釜，將聚四氟乙烯反應釜中的內容物離心分離，得到小檗鹼提取液。

實施例6

本實施例的小檗鹼的提取方法，包括以下步驟：

1)將原材料黃連在70℃溫度下乾燥3小時，粉碎至60目，得黃連粉末；

2)按照每1g黃連粉末對應採用30ml提取溶劑比例，取步驟1)中製得的黃連粉末與提取溶劑置於聚四氟乙烯內襯的不銹鋼反應釜內，控制填充率為75％；採用的提取溶劑為乙醇和水的混合液，混合液中乙醇的體積濃度為60％；

3)將反應釜密閉後置於溫度為130℃的烘箱中，提取40分鍾；

4)提取結束後，從烘箱內取出反應釜，自然冷卻至室溫，打開反應釜，將聚四氟乙烯反應釜中的內容物離心分離，得到小檗鹼提取液。

實施例7

本實施例的小檗鹼的提取方法，包括以下步驟：

1)將原材料黃柏70℃溫度下乾燥3小時，粉碎至60目，得黃柏粉末；

2)按照每1g黃柏粉末對應採用40ml提取溶劑比例，取步驟1)中製得的黃柏粉末與提取溶劑置於聚四氟乙烯內襯的不銹鋼反應釜內，控制填充率為80％；採用的提取溶劑為乙醇和水的混合液，混合液中乙醇的體積濃度為40％；

3)將反應釜密閉後置於溫度為130℃的烘箱中，提取35分鍾；

4)提取結束後，從烘箱內取出反應釜，自然冷卻至室溫，打開反應釜，將聚四氟乙烯反應釜中的內容物離心分離，得到小檗鹼提取液。

實施例8

本實施例的小檗鹼的提取方法，包括以下步驟：

1)將原材料黃柏和黃連70℃溫度下乾燥3小時，粉碎至60目，得黃柏和黃連粉末；

2)按照每1g黃柏和黃連的混合粉末(黃連和黃柏質量比為1:1)對應採用40ml提取溶劑比例，取步驟1)中製得的黃柏和黃連粉末與提取溶劑置於聚四氟乙烯內襯的不銹鋼反應釜內，控制填充率為80％；採用的提取溶劑為乙醇和水的混合液，混合液中乙醇的體積濃度為70％；

3)將反應釜密閉後置於溫度為120℃的烘箱中，提取50分鍾；

4)提取結束後，從烘箱內取出反應釜，自然冷卻至室溫，打開反應釜，將聚四氟乙烯反應釜中的內容物離心分離，得到小檗鹼提取液。

對比例1

本對比例的小檗鹼的提取方法，包括以下步驟：

1)將原材料黃連在60℃溫度下乾燥3小時，粉碎至60目，得黃連粉末；

2)按照每1g黃連粉末對應採用30ml提取溶劑比例，將步驟1)中製得的黃連粉末與提取溶劑置於燒瓶內；採用的提取溶劑為乙醇和水的混合液，混合液中乙醇的濃度為70％；

3)安裝迴流裝置，在80℃水浴迴流提取50分鍾；

4)提取結束後，自然冷卻至室溫，將燒瓶中的內容物離心分離，得到小檗鹼提取液。

實驗例

1)採用紫外分光光度法分別取實施例1～8及對比例1中製得的小檗鹼提取液檢測其中的小檗鹼的濃度，計算各實施例中製得的小檗鹼提取液中小檗鹼的質量，進而計算小檗鹼的提取率，具體過程如下：

i)繪制標准曲線：精密稱取小檗鹼標准品5mg，用50％甲醇溶解並定容至10ml的容量瓶中，得標准品儲備液。然後取小檗鹼儲配液逐級稀釋成2.5μg/ml、5μg/ml、7.5μg/ml、10.0μg/ml、12.5μg/ml的標准溶液，紫外分光光度計檢測。以345nm處的吸光度為縱坐標(y)，標准品濃度為橫坐標(x)繪制標准曲線，如圖1所示，標准曲線回歸方程為y＝0.0161x-0.0318，r2＝0.9993。

ii)小檗鹼提取率的計算：小檗鹼提取率＝(總提取液中小檗鹼的質量/葯材粉末質量)×100％，結果見表1。

2)取各實施例及對比例的小檗鹼提取液在常溫下揮發溶劑並進行乾燥處理，得到小檗鹼粗提物固體，根據以上測得的小檗鹼提取液中小檗鹼的濃度，計算所得小檗鹼粗提取固體中小檗鹼的質量百分含量，結果見表1。

表1實施例1～8中小檗鹼提取率以及

乾燥所得固體中小檗鹼的含量

由表1可知，在每1g黃連粉末對應採用30ml提取溶劑，提取溶劑中乙醇濃度70％，提取時間50min，提取溫度120℃的條件下，小檗鹼的提取率最高為8.53％，是相同提取條件下乙醇迴流法的1.4倍，這主要是由於在溶劑熱的條件下，提取溫度更高，分子運動更加劇烈，提升了提取溶劑進出細胞的交換速率。同時，密閉的提取體系提升了提取壓力，使植物細胞壁破裂或裂解的更加充分，減小細胞內含物的溶出阻力。因此，溶劑熱法具有更高的提取率。此外，採用本發明的小檗鹼的提取方法，還可以提高小檗鹼提取液溶質中小檗鹼的含量，將小檗鹼提取液揮發溶劑並進行乾燥處理所得的小檗鹼粗提物中小檗鹼的質量百分含量可達43％。

❺ 請問對苯二酚的實驗室製法

對苯二酚及鄰苯二酚
簡介：這兩個化合物是極其重要的中間體，
應用領域極其廣泛，國內需求量很大。鄰苯二
酚是重要的醫葯中間體，可用來製造止咳素、
丁子香酚、黃連素和異丙腎上腺素等。另外，
還可用於抗氧劑、殺菌劑、染料、香料等制備。
對苯二酚主要用作照相的顯影劑，還可用於橡
膠和汽油的抗氧劑。目前國內所採用的生產一I：
藝成本高，勞動強度大，三廢大。新工藝採用
先進的鄰苯二酚聯產對苯二酚的生產l_[藝，即
苯酚在TS-1合成分子篩的催化作用下，與雙氧
水作用發生羥基化反應，生成鄰、對苯二酚。
此工藝優點在於原料易得，反應條件溫和， 反
應副產物絕大部分為水，苯二酚選擇性高達99
％以上，三廢污染小，產品成本低，符合當今
綠色化學的發展趨勢，經濟效益和社會效益都
非常好。對苯二酚及鄰苯二酚產品純度均為>98
％。所需廠房面積400 m。。主要設備有：反應
器、蒸餾釜、真空系統等設備。主要原材料有：
苯酚、丙酮、雙氧水等原料。這兩個產品目前
市場需求量大，其中鄰苯二酚每年均需要進口。
由於環境保護的需要，國內許多採用傳統工藝
生產對苯二酚的企業目前均在減產或停產。
2001年每噸產品成本<2．3萬元，目前市場售價
又升高。(SUP7939)
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氣體抗溶劑過程(GA S) 是由Gallagher 和Krukon is 等[ 1 ] 於1989 年首先提出的, 其最初的實
驗操作是一個間歇的過程。1993 年Sang2Do Yeo
等[ 2 ]將其改進為連續過程, 並成功地應用於胰島素
超細顆粒的制備。與傳統的噴霧乾燥、氣流粉碎、研
磨、冷凍乾燥等方法相比, 連續GA S 過程制備的顆
粒具有粒徑分布窄、生物成分不易失活等優點。1998
年Rererchon[ 3～ 4 ]對近幾年超臨界抗溶劑過程研究
作了總結與回顧, 證明這一過程在某些領域是非常
有效的。利用該方法, 人們已經得到了有用的微顆粒
和亞微顆粒產品。本文將該方法應用於對苯二酚顆
粒的制備過程, 通過改變操作參數(溶液濃度和溶液
流量等) , 研究過程變數對顆粒形貌和尺寸的影響。
1 實驗部分
1. 1 實驗裝置
實驗裝置如圖1 所示, 包括液體進料系統、二氧
化碳進料系統、結晶器、氣液分離器及氣體流量計
量、溫度控制和壓力控制等6 個部分。該裝置的最高
操作壓力為25M Pa, 最高操作溫度為200°C。溫度、
壓力、液體流速和氣體流速的測量精度分別為
±0. 1°C、± 0. 1M Pa、± 0. 01L öm in 和± 0. 02Lö
m in。
圖1 超臨界制細過程工藝流程圖
F ig. 1 Schemat ic fo r ult ra2fine part icle p reparat ion
using SCF
1—So lution supp ly; 2—M etering pump; 3—P ressure
gauge; 4—Check valve; 5—One2way valve; 6—F ilter; 7—
Cylinder; 8—Recing value; 9—D ryer; 10—Comp resso r;
11—YT22 p ressure regulato r; 12—Nozzle; 13—Crystalliz2
er; 14—Samp ler; 15—Temperature contro l system; 16—
Co il heater; 17—Separato r; 18—Ro tameter; 19—W et test
meter
1. 2 實驗方法
超臨界CO 2 作為抗溶劑連續結晶過程中的溶
液與抗溶劑是以並流或逆流的方式連續進入結晶器
的, 溶液通過噴嘴進入有利於形成細小的液滴。超臨
界CO 2 對液滴中溶劑的萃取將導致其中溶質濃度
急劇增大, 當液滴中溶質濃度大於其飽和濃度時, 溶
質將從溶液中快速結晶出來形成顆粒。
實驗前, 使用丙酮配製對苯二酚溶液並用定性
濾紙過濾以防阻塞液體泵。檢查噴嘴是否正常並安
裝收集產品所需的載玻片。裝配結晶器並檢查氣密
性, 啟動溫度、壓力和流速控制裝置, 並使其控制在
實驗所需的溫度、壓力和流速要求(實驗中CO 2 為
6. 00L öm in～ 10. 00L öm in )。待抗溶劑CO 2 穩定
15m in～ 20m in 後, 開啟液體計量系統, 將對苯二酚2
丙酮溶液經噴嘴噴入結晶器, 同時記錄操作時間與
溶液流量。觀察轉子流量計, 使之保持在設定值, 並
通過濕式流量計進行記錄校正。在實驗操作過程中,
觀察與記錄系統溫度、壓力和流量的數值及變化情
況, 並進行調節與控制。
為了確保溶劑不會再次溶解溶質, 在噴射結束
後用CO 2「吹洗」顆粒40m in～ 60m in。此時, 保持
CO 2 的流量在6. 00L öm in～ 10. 00L öm in (室溫、常
壓)。
在T = 310°C 和p = 8. 0M Pa 的操作條件下, 使
用生物顯微鏡照片觀察了溶液濃度與流速對產品顆
粒形貌和尺寸的影響。
2 實驗結果與分析
2. 1 裝置可靠性驗證
文獻[ 5 ]以丙酮為溶劑, 利用連續GA S 過程
(T = 310°C, p = 8. 0M Pa, w = 0. 12 和V = 5mLö
m in) 制備了對苯二酚顆粒。在該條件下, 顆粒呈棒
狀與稜柱形。本文以對苯二酚2丙酮2二氧化碳為研
究物系, 實驗溫度和壓力分別控制在310°C 和8. 0
M Pa, 噴嘴孔徑為D = 50Lm, 溶液濃度分別為C =
110göL 和5göL , 溶液流速分別為2. 00mL öm in 和
12. 00mL öm in, 抗溶劑流量為V CO 2= 6mL öm in。結
合圖2 發現實驗在不同溶液流量條件下制備的對苯
二酚顆粒的形貌只有兩種: 棒狀(小流量: 2. 00mLö
m in ) 和稜柱形(大流量: 12. 00mL öm in)。得到了與
文獻[5 ]類似的實驗結果, 說明自行搭建的裝置具有
一定的可靠性。
2. 2 溶液流速對顆粒形貌與尺寸的影響
圖2 (a) 和圖2 (b) (C = 110göL ) 是在不同溶液
流量條件下實驗得到的顆粒生物顯微鏡照片。圖2
( a) 得到了平均粒徑為40Lm～ 50Lm 的稜柱形結
晶; 圖2 (b) 中的晶體顆粒呈棒狀, 長度約100Lm。由
此可見, 增大溶液流量可以減小顆粒粒徑; 在較大的
流量下生成顆粒的形貌是稜柱形, 而在較小的流量
時則是棒狀顆粒。產生該現象的原因可以解釋如下:
較大的流量在噴嘴出口處流速較大, 從而使其受到
的剪切力較大, 由此形成尺寸較小的液滴, 顆粒粒徑
也較小; 反之, 流量較小導致在噴嘴出口處的流速較
小, 從而使其受到的剪切力較小, 形成的液滴尺寸較
大, 生成的顆粒粒徑也較大。顆粒形貌由結晶動力學
和結晶時間所決定。對於該物系, 較小流速下, 易於
形成棒狀顆粒; 而在大流速下則呈稜柱形。
圖2 (c) 和圖2 (d) (C = 5göL ) 是另一組流量條
件下得到的顆粒照片。圖2 (c) 得到了5Lm～ 10Lm
的稜柱形結晶顆粒; 而圖2 (d) 中的樣品顆粒呈棒
狀, 長度約為8Lm～ 12Lm。可見, 圖2 (a) 與圖2 (b)
和圖2 (c) 與圖2 (d) 具有相同的規律。
圖2 苯二酚顆粒光學顯微鏡照片
F ig. 2 Pho tograph s fo r hydroquinone part icles
( a ) —V = 12. 00mL öm in, C = 110göL ; ( b ) —V = 2. 00mLöm in,
C= 110göL ; ( c ) —V = 12. 00mLöm in, C = 5göL ; ( d ) —V =
2. 00mL öm in, C= 5göL
2. 3 溶液濃度對顆粒形貌與尺寸的影響
比較圖2 (a) 和圖2 (c) , 得到不同濃度條件下顆
粒形貌和尺寸的變化規律。溶液濃度增大, 顆粒粒徑
增大; 但溶液濃度對顆粒形貌幾乎不產生影響。此規
律亦可由圖2 (b) 和圖2 (d) 比較中得出。由於溶液濃
度的減小使晶體顆粒尺寸明顯減小, 結晶過程中分
子碰撞的機率下降, 可用於晶體成核與生長的物質
減少, 從而造成顆粒直徑的大幅度下降。這一結論與
Th iering 等[ 6 ]對甲醇2p 2HBA 2CO 2 體系的實驗結果
一致。
3 結論
本研究進行了對苯二酚物系的GA S 過程超細
顆粒制備實驗, 將實驗結果與文獻結果相比較, 驗證
了實驗裝置的可靠性; 考察了實驗過程中不同溶液
濃度和氣體流量對產品顆粒的粒徑和形貌的影響。
結果表明, 在該研究的范圍內, 溶液流量增大顆粒粒
徑減小, 而溶液濃度增大顆粒粒徑增加; 流量較大時
( 12. 00mL öm in) , 產品顆粒為稜柱形晶體, 流量較
小時(2. 00mL öm in) , 產品顆粒為棒狀晶體。
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