『壹』 日本肯定列表制度中二氧化硫的檢測方法是怎樣的
實驗法B(比色法)
(1)取樣和試料的調制
以一般的采樣方法為標准
(2)試料液的調制
首先安裝通氧蒸餾的裝置,在燒瓶(A)中加入0.1mol/L氫氧化鈉溶液20ml、按入裝置中;燒瓶(B)中加入蒸餾水20ml、5%的雙甲酮酒精1ml13)、疊氮化鈉(1-100)1ml14)、乙醇2mll5)、消泡用硅油2滴以及磷酸溶液(1-4)10ml,安入裝置中;通過流量計(G)通氮氣,再以0.5-0.6L/分的速度通氣5分鍾,取下燒瓶(B)後,正確稱試料2g馬上加入進去,再安入裝置中;以0.5-0.6L/分的速度通氮氣,同時,用環乙噴燈火焰以4-5cm的高度將燒瓶(B)加熱,取下燒瓶(A)作為試料液。
(3)空試料液的調制
根據試料液調制(2),把用的試料換為20ml水做同樣操作,作為空試料液
(4)檢量線用的標准液的調制
正確稱量亞硫酸氫鈉162.5mg(相當於100mg的SO2)加入0.1mol/L的氫氧化鈉溶液,溶解定量100ml,作為標准原液;取標准原液1ml加入0.1mol/L氫氧化鈉溶液里,溶解定量為500ml作為標准液(1ml的量含為2µg的二氧化硫(SO2)),標准液在冰室內保存,在2-3日內可以使用。
標准液0、1、2、3中各取4ml及5ml,分別加入0.1mol/L的氫氧化鈉,定量為5ml作為檢量線用的標准液(在1ml溶液中SO2的含量分別為 0、0.4、0.8、1.2、1.6µg以及2µg)
(5)測定法
①測定
稱試料液5ml加入0.1ml蒸餾水,作為燒瓶(A);新的一份試料液5ml加入0.3%的過氧化氫溶液0.1ml作為燒瓶(B),在燒瓶(A)(B)中分別加入1ml副品紅.甲醛的混合溶液,震盪,在室溫15分鍾放置後,分別對照試葯圖,在波長580nm的吸光度下測定。
②檢量線
檢量線用的標准溶液分別稱取5ml,再分別按照測定①的操作進行,測定吸光度後做成檢量線。
③定量
算出試料液的呈色反映後的吸光度[(A)吸光度-(B)吸光度],根據檢量線,求出試料液的二氧化硫的濃度 ,再根據下列公式計算出檢體中二氧化硫的含量詳解9。
二氧化硫(g/kg)=C/1.000 * W * 5* 20/5
C:試料液中的二氧化硫(µg/ml)
W:試料的採取量
『貳』 實驗室用如圖所示的裝置製取二氧化碳時,怎樣檢查裝置氣密性
連接裝置,用彈簧夾夾住橡膠管,往長頸漏斗中注入水,若能形成穩定水柱,證明氣密性良好。
『叄』 二氧化硫蒸餾裝置水位怎麼看
通過水位計來進行。迅銀二氧化硫蒸餾裝置的水位通常是通過水位計來進行測量的昌昌汪。水位計通常被安裝在蒸餾裝置的水箱或其他的水箱中。當液體水位耐仔上升或下降時,水位計上的指針會移動,指示當前的液位高度。
『肆』 為粗略測定空氣中SO2的含量,某學習小組設計了如圖所示的實驗裝置進行實驗:【資料】①室溫下,碘的溶解
(1)b與大氣相通,因此要抽取空氣,應該打開b,關閉a彈簧夾;SO2+I2+2H2O=H2SO4+2HI,當單質碘恰好完全反應時,澱粉遇碘變成的藍色就會消失變成無色;故答案為:b;由藍色變成無色;
(2)檢查該裝置的氣密性的方法為:關閉彈簧夾b,打開a,推注射器,若C中產生氣泡,B中水倒流進入量筒,說明裝置的氣密性良好;故答案為;關閉彈簧夾b,打開a,推注射器,若C中產生氣泡,B中水倒流進入量筒,說明裝置的氣密性良好;
(3)檢驗的原理是利用碘液和二氧化硫的反應褪色,與水無關,故原有的水對實驗無影響;故答案為:無影響;
(4)A.推動注射器活塞速率太快,使二氧化硫不能充分吸收反應,會使結果偏低;
B.長期放置的碘水溶質質量分數低於1.27×10-6 g/mL,會轎悶使結果偏大;
C.抽取空氣時,未抽滿500mL,會使結果偏低;
(5)A、氫氧化鈉與二氧化硫反應無明顯的現象,故不能代替;
B、SO2可以使酸性KMnO4溶液褪色,因此可以利用高錳酸鉀實驗;
C、水不能和二氧化硫反應產生明顯的現象,因此不能代如余替;
D、酚酞試液和二氧化硫混合也不能產生明顯的現象,因此不能代替;
故選項為;B;
(6)工業上吸收SO2常用足量氨水(用NH3?H2O表示),生成一種相對分子質量為116的鹽,鹽中的金屬離子是銨根離子,酸根可能是硫酸根離子,也可能是亞硫酸根離子,形成硫酸銨或亞硫酸銨,而亞硫酸銨的相對分子質量為116,因此生成物是亞硫酸銨,故反應的方程式為:SO2+2NH3?H2O═(NH4)2SO3+H20;根據質量守恆定律,化學反應前後原子的種類和個數都不變,反應後閉橡彎缺少兩個因此CaSO4?2H2O;
(7)解:3次實驗活塞平均推動次數(19+20+21)次/3=20次
注射器每次抽氣體積為20次×500mL/次=10000mL
SO2~I2
64 254
x1.27×10-6 g/mL×1.0mL
?
64 |
x |
254 |
1.27×10?6g/mL×1.0mL |
0.32×10?6g×10 |
10000mL×10?6 |
『伍』 二氧化硫測定裝置的操作步驟
中葯材二氧化硫殘留量測定步驟及操作
①樣品前處理
用剪刀將固體試樣剪成回碎末後混勻,稱答取一定量樣品(試樣量可根據其中亞硫酸鹽含量高低而定)進行測定。
②蒸餾
將稱好的試樣置於圓底蒸餾燒瓶中,加入500mL蒸餾水,裝上冷凝裝置,冷凝管下端應插入碘量瓶中的25mL乙酸鉛(20g/L)吸收液中,然後在蒸餾瓶中加入10mL鹽酸(1+1),立即蓋塞、加熱蒸餾。當蒸餾液約200mL時,使冷凝管下端離開液面,再蒸餾1min,用少量蒸餾水沖洗插入乙酸鉛溶液的裝置部分。在檢測試樣的同時做空白試驗。
③滴定
向取下的碘量瓶中依次加入1mL澱粉指示液(10g/L)、10mL濃鹽酸、搖勻之後用碘標准溶液(0.010mol/L)滴定至溶液變藍,且在30s內不褪色為止,記錄所用碘標准溶液的體積。做3次平衡,取平均值。
『陸』 某化學興趣小組為探究SO2的性質,按圖所示裝置進行實驗.(1)裝置A中盛放亞硫酸鈉的儀器名稱是______,
(1)裝置A中盛放亞硫酸鈉的儀器名稱是蒸餾燒瓶,利用亞硫酸鈉和濃硫酸反應生成二氧化硫、硫酸鈉和水,反應的化學方程式為:Na2SO3+H2SO4(濃)=Na2SO4+SO2↑+H2O;
故答案為:蒸餾燒瓶,Na2SO3+H2SO4(濃)=Na2SO4+SO2↑+H2O;
(2)高錳酸鉀溶液為紫紅色,具有氧化性,二氧化硫具有還原性,二者發生氧化還原反應,則觀察到紅色逐漸變淺直至完全褪去,二氧化硫進入硫化鈉溶液中發生的氧化還原反應為2S2-+SO2+2H2O=3S↓+4OH-,則觀察到出現黃色渾濁,B中S元素的化合價升高,表現還原性,C中二氧化硫中硫元素的化合價降低,表現氧化性,高錳酸鉀溶液和二氧化硫氣體發生的離子反應為:2MnO4-+5SO2+2H2O═2Mn2++5SO42-+4H+;
故答案為:溶液由紫紅色變為無色;無色溶液中出現淡黃色渾濁;還原性;氧化性;2MnO4-+5SO2+2H2O═2Mn2++5SO42-+4H+;
(3)因二氧化硫能使品紅褪色,但加熱褪色後的溶液又可恢復紅色,則操作為待品紅溶液完全褪色後,關閉分液漏斗的旋塞,點燃酒精燈加熱,觀察到的現象為無色溶液恢復為紅色,驗證SO2與品紅漂白作用的可逆性;
故答案為:驗證SO2與品紅漂白作用的可逆性;
(4)利用氫氧化鈉溶液來吸收尾氣,發生的離子反應為SO2+2OH-=SO32-+H2O,故答案為:NaOH;
『柒』 食品中二氧化硫的測定國標
食品中二氧化硫的測定國標為:每千克不得超過100毫克。
二氧化硫新老標准介紹:
1、老標准二氧化硫蒸餾完全依據是蒸餾液增加200ml時即蒸餾結束。新標準是在充氮氣時「微沸」蒸餾90分鍾作為蒸餾結束的依據。這可以解讀出:過去蒸餾時有產生較多的蒸汽,讓蒸汽把二氧化硫推向冷凝管,蒸餾液同時流到吸收液。
2、新標准要求被測樣品處於「微沸」態並通氮氣。推二氧化硫到冷凝管的推力有氮氣代替蒸汽來承擔。而氮氣的推力比葯典的要求更大,由0.2升/分鍾提高到1-2升/分鍾,盡可能提高二氧化硫回收率、盡可能數據准確。
3、過去食品二氧化硫檢測的蒸餾裝置需衡燃要一定的改造才能適應新國標,這點必須引起實驗室咐喊虛注意。
『捌』 某化學興趣小組為探究SO2的性質,按下圖所示裝置進行實驗.請回答下列問題:(1)裝置A中盛放亞硫酸鈉的
(1)裝置A中盛放亞硫酸鈉的儀器是蒸餾燒瓶,亞硫酸鈉和濃硫酸反應生成硫酸鈉、二氧化硫和水,反應方程式為:Na2SO3+H2SO4(濃)=Na2SO4+SO2↑+H2O,
故答案為:蒸餾燒瓶;Na2SO3+H2SO4(濃)=Na2SO4+SO2↑+H2O;
(2)二氧化硫能和硫化氫發生反應生成淡黃色沉澱,所以C中出現黃色渾濁,該反應中,二氧化硫中的硫元素化合價由+4價變為0價,所以二氧化硫得電子而作氧化劑,體現氧化性,
故答案為:無色溶液中出現黃色渾濁;氧化性;
(3)二氧化硫能和有色物質反應生成無色物質,所以二氧化硫能使品紅溶液褪色,但二氧化硫的漂白性不穩定,加熱無色溶液時,溶液又變為紅色,其操作方法和現象為:品紅溶液褪色後,關閉分液漏斗的旋塞,點燃酒精燈加熱,溶液恢復為紅色,
故答案為:品紅溶液褪色後,關閉分液漏斗的旋塞,點燃酒精燈加熱,溶液恢復為紅色;
(4)二氧化硫屬於酸性氧化物,能和鹼反應生成鹽和水,所以能用鹼液氫氧化鈉溶液吸收,離子反應方程式為:SO2+2OH-=SO32-+H2O,
故答案為:NaOH;SO2+2OH-=SO32-+H2O;
故答案為:;
(5)影響化學反應速率的因素有:濃度、溫度等,亞硫酸鈉變質會生成硫酸鈉,硫酸鈉和濃硫酸不反應,亞硫酸鈉和稀硫酸反應產生的二氧化硫速率會很慢,所以可能的原因是Na2SO3變質或不是濃硫酸;
取待測試樣於試管中,加適量的蒸餾水配成溶液,滴加足量的稀鹽酸,再加入氯化鋇溶液,如果有白色沉澱生成,則證明該亞硫酸鈉已變質;
或者用潔凈的玻璃棒沾取待測試樣,滴到白紙上,如果不變黑,則證明該溶液不是濃硫酸,
故答案為:Na2SO3變質,取待測試樣於試管中,加適量的蒸餾水配成溶液,滴加足量的稀鹽酸,再加入氯化鋇溶液,如果有白色沉澱生成,則證明該亞硫酸鈉已變質;
不是濃硫酸;用潔凈的玻璃棒沾取待測試樣,滴到白紙上,如果不變黑,則證明該溶液不是濃硫酸.