Ⅰ 蒸餾和沸點的測定實驗步驟
蒸餾和沸點的測定實驗步驟如下:
在100 mL圓底燒瓶中加入30 mL工業乙醇。加料時用玻璃漏斗將蒸餾液體小心倒入,注意不要使液體從支管流出。加入2~3粒沸石,塞好帶有溫度計的塞子,通入冷凝水,調節中等流速,按適當的方法加熱。當液體開始沸騰、蒸氣到達溫度計水銀球時,溫度計讀數急劇上升,這時應調節加熱速度,控制蒸餾速度1~2滴/秒。
實驗注意事項:
1、是否放了沸石,若已經開始熱而發現忘了放沸石,那麼應等液體冷卻後加入沸石。
2、溫度計水銀球的位置是否正確。
3、先通水後加熱,水應從冷凝管的下方進上方出。
4、蒸餾完畢,應先停火,再停冷凝水,然後按與安裝時相反的順序拆卸。
Ⅱ 蒸餾及沸點的測定
常壓蒸餾和沸點的測定
一:實驗目的
1.了解常壓蒸餾及沸點測定的原理
2.掌握常壓蒸餾提純和分離液體有機化合物的操作技術和方法。
二:實驗用品
儀器:蒸餾燒瓶,蒸餾頭,直形冷凝管,溫度計,筒,長頸玻璃漏斗,錐形瓶,加熱套,變壓器,沸石,鐵架台,鐵夾。
試劑:乙醇,乙酸乙酯。
Ⅲ 蒸餾裝置示意圖及儀器名稱
(m)蒸餾時,溫度計用於測量分離出的餾分溫度,即被蒸餾物質的沸點,溫度計水銀球版應處在蒸餾權燒瓶的支管口附近,冷凝管應從個口進水,上口出水,以保證水充滿冷凝管,起到充分冷凝的作用,圖中溫度計水銀球插入太深,冷卻水進出口標反了,
故答案為:①溫度計水銀球插入太深;&上bsp;②冷卻水進出口標反了;
(中)蒸餾裝置中的主要儀器有蒸餾燒瓶、冷凝管、牛角管、錐形瓶,酒精燈,a為蒸餾燒瓶,B為冷凝管,
故答案為:蒸餾燒瓶;冷凝管
(m)蒸餾的原理為根據混溶的液體的沸點不同進行分離各成分,所以把蒸餾燒瓶固定在鐵架台上,在蒸餾燒瓶上裝好分液漏斗,連接好導氣管,應先檢查裝置的氣密性,若裝置不漏氣,再加液體反應物開始反應,製取氣體,
故答案為:檢驗裝置的氣密性;
(了)實驗時A中除了加入要分離的混合物溶液外,為防止液體暴沸,應加碎瓷片,
故答案為:沸石(或碎瓷片);防止液體暴沸;
Ⅳ 蒸餾水的裝置
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蒸餾
distillation
利用液體混合物中各組分揮發度的差別,使液體混合物部分汽化並隨之使蒸氣部分冷凝,從而實現其所含組分的分離。是一種屬於傳質分離的單元操作。廣泛應用於煉油、化工、輕工等領域。
其原理以分離雙組分混合液為例。將料液加熱使它部分汽化,易揮發組分在蒸氣中得到增濃,難揮發組分在剩餘液中也得到增濃,這在一定程度上實現了兩組分的分離。兩組分的揮發能力相差越大,則上述的增濃程度也越大。在工業精餾設備中,使部分汽化的液相與部分冷凝的汽相直接接觸,以進行汽液相際傳質,結果是汽相中的難揮發組分部分轉入液相,液相中的易揮發組分部分轉入汽相,也即同時實現了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。
工業蒸餾的方法有:①閃急蒸餾。將液體混合物加熱後經受一次部分汽化的分離操作。②簡單蒸餾。使混合液逐漸汽化並使蒸氣及時冷凝以分段收集的分離操作。③精餾。藉助迴流來實現高純度和高回收率的分離操作 ,應用最廣泛。對於各組分揮發度相等或相近的混合液,為了增加各組分間的相對揮發度,可以在精餾分離時添加溶劑或鹽類,這類分離操作稱為特殊蒸餾,其中包括恆沸精餾、萃取精餾和加鹽精餾;還有在精餾時混合液各組分之間發生化學反應的,稱為反應精餾。
2.3.1 基本原理
液體的分子由於分子運動有從表面溢出的傾向。這種傾向隨著溫度的升高而增大。如果把液體置於密閉的真空體系中,液體分子繼續不斷地溢出而在液面上部形成蒸氣,最後使得分子由液體逸出的速度與分子由蒸氣中回到液體的速度相等,蒸氣保持一定的壓力。此時液面上的蒸氣達到飽和,稱為飽和蒸氣,它對液面所施的壓力稱為飽和蒸氣壓。實驗證明,液體的飽和蒸氣壓只與溫度有關,即液體在一定溫度下具有一定的蒸氣壓。這是指液體與它的蒸氣平衡時的壓力,與體系中液體和蒸氣的絕對量無關。
將液體加熱,它的蒸氣壓就隨著溫度升高而增大,當液體的蒸氣壓增大到與外界施於液面的總壓力(通常是大氣壓力)相等時,就有大量氣泡從液體內部逸出,即液體沸騰,這時的溫度稱為液體的沸點。顯然沸點與所受外界壓力的大小有關。通常所說的沸點是在0.1MPa壓力下液體的沸騰溫度。例如水的沸點為100℃,即是指在0.1MPa壓力下,水在100℃時沸騰。在其它壓力下的沸點應註明壓力。例如在85.3KPa時水在95℃沸騰,這時水的沸點可以表示為95℃/85.3KPa。
將液體加熱至沸騰,使液體變為蒸氣,然後使蒸氣冷卻再凝結為液體,這兩個過程的聯合操作稱為蒸餾。很明顯,蒸餾可將易揮發和不易揮發的物質分離開來,也可將沸點不同的液體混合物分離開來。但液體混合物各組分的沸點必須相差很大(至少30℃以上)才能得到較好的分離效果。在常壓下進行蒸餾時,由於大氣壓往往不是恰好為0.1MPa,因而嚴格說來,應對觀察到的沸點加上校正值,但由於偏差一般都很小,即使大氣壓相差2.7KPa,這項校正值也不過±1℃左右,因此可以忽略不計。
將盛有液體的燒瓶放在石棉網上,下面用煤氣燈加熱,在液體底部和玻璃受熱的接觸面上就有蒸氣的氣泡形成。溶解在液體內的空氣或以薄膜形式吸附在瓶壁上的空氣有助於這種氣泡的形成,玻璃的粗糙面也起促進作用。這樣的小氣泡(稱為氣化中心)即可作為大的蒸氣氣泡的核心。在沸點時,液體釋放大量蒸氣至小氣泡中,待氣泡的總壓力增加到超過大氣壓,並足夠克服由於液柱所產生的壓力時,蒸氣的氣泡就上升逸出液面。因此,假如在液體中有許多小空氣或其它的氣化中心時,液體就可平穩地沸騰,如果液體中幾乎不存在空氣,瓶壁又非常潔凈光滑,形成氣泡就非常困難。這樣加熱時,液體的溫度可能上升到超過沸點很多而不沸騰,這種現象稱為「過熱」。一旦有一個氣泡形成,由於液體在此溫度時的蒸氣壓遠遠超過大氣壓和液柱壓力之和,因此上升的氣泡增大得非常快,甚至將液體沖溢出瓶外,這種不正常沸騰的現象稱為「暴沸」。因此在加熱前應加入助沸物以期引入氣化中心,保證沸騰平穩。助沸物一般是表面疏鬆多孔、吸附有空氣的物體,如碎瓷片、沸石等。另外也可用幾根一端封閉的毛細管以引入氣化中心(注意毛細管有足夠的長度,使其上端可擱在蒸餾瓶的頸部,開口的一端朝下)。在任何情況下,切忌將助沸物加至已受熱接近沸騰的液體中,否則常因突然放出大量蒸氣而將大量液體從蒸餾瓶口噴出造成危險。如果加熱前忘了加入助沸物,補加時必須先移去熱源,待加熱液體冷至沸點以下後方可加入。如果沸騰中途停止過,則在重新加熱前應加入新的助沸物。因為起初加入的助沸物在加熱時逐出了部分空氣,再冷卻時吸附了液體,因而可能已經失效。另外,如果採用浴液間接加熱,保持浴溫不要超過蒸餾液沸點20ºC,這種加熱方式不但可以大大減少瓶內蒸餾液中各部分之間的溫差,而且可使蒸氣的氣泡不單從燒瓶的底部上升,也可沿著液體的邊沿上升,因而可大大減少過熱的可能。
純粹的液體有機化合物在一定的壓力下具有一定的沸點,但是具有固定沸點的液體不一定都是純粹的化合物,因為某些有機化合物常和其它組分形成二元或三元共沸混和物,它們也有一定的沸點。不純物質的沸點則要取決於雜質的物理性質以及它和純物質間的相互作用。假如雜質是不揮發的,則溶液的沸點比純物質的沸點略有提高(但在蒸餾時,實際上測量的並不是不純溶液的沸點,而是逸出蒸氣與其冷凝平衡時的溫度,即是餾出液的沸點而不是瓶中蒸餾液的沸點)。若雜質是揮發性的,則蒸餾時液體的沸點會逐漸升高或者由於兩種或多種物質組成了共沸點混合物,在蒸餾過程中溫度可保持不變,停留在某一范圍內。因此,沸點的恆定,並不意味著它是純粹的化合物。
蒸餾沸點差別較大的混合液體時,沸點較低者先蒸出,沸點較高的隨後蒸出,不揮發的留在蒸餾器內,這樣,可達到分離和提純的目的。故蒸餾是分離和提純液態化合物常用的方法之一,是重要的基本操作,必須熟練掌握。但在蒸餾沸點比較接近的混合物時,各種物質的蒸氣將同時蒸出,只不過低沸點的多一些,故難於達到分離和提純的目的,只好藉助於分餾。純液態化合物在蒸餾過程中沸程范圍很小(0.5~1℃)。所以,蒸餾可以利用來測定沸點。用蒸餾法測定沸點的方法為常量法,此法樣品用量較大,要10 mL以上,若樣品不多時,應採用微量法。
蒸餾操作是化學實驗中常用的實驗技術,一般應用於下列幾方面:(1)分離液體混合物,僅對混合物中各成分的沸點有較大的差別時才能達到較有效的分離;(2)測定純化合物的沸點;(3)提純,通過蒸餾含有少量雜質的物質,提高其純度;(4)回收溶劑,或蒸出部分溶劑以濃縮溶液。
2.蒸餾操作
加料:將待蒸餾液通過玻璃漏斗小心倒入蒸餾瓶中,要注意不使液體從支管流出。加入幾粒助沸物,安好溫度計。再一次檢查儀器的各部分連接是否緊密和妥善。
加熱:用水冷凝管時,先由冷凝管下口緩緩通入冷水,自上口流出引至水槽中,然後開始加熱。加熱時可以看見蒸餾瓶中的液體逐漸沸騰,蒸氣逐漸上升。溫度計的讀數也略有上升。當蒸氣的頂端到達溫度計水銀球部位時,溫度計讀數就急劇上升。這時應適當調小煤氣燈的火焰或降低加熱電爐或電熱套的電壓,使加熱速度略為減慢,蒸氣頂端停留在原處,使瓶頸上部和溫度計受熱,讓水銀球上液滴和蒸氣溫度達到平衡。然後再稍稍加大火焰,進行蒸餾。控制加熱溫度,調節蒸餾速度,通常以每秒1~2滴為宜。在整個蒸餾過程中,應使溫度計水銀球上常有被冷凝的液滴。此時的溫度即為液體與蒸氣平衡時的溫度,溫度計的讀數就是液體(餾出物)的沸點。蒸餾時加熱的火焰不能太大,否則會在蒸餾瓶的頸部造成過熱現象,使一部分液體的蒸氣直接受到火焰的熱量,這樣由溫度計讀得的沸點就會偏高;另一方面,蒸餾也不能進行得太慢,否則由於溫度計的水銀球不能被餾出液蒸氣充分浸潤使溫度計上所讀得的沸點偏低或不規范。
觀察沸點及收集餾液:進行蒸餾前,至少要准備兩個接受瓶。因為在達到預期物質的沸點之前,帶有沸點較低的液體先蒸出。這部分餾液稱為「前餾分」或「餾頭」。前餾分蒸完,溫度趨於穩定後,蒸出的就是較純的物質,這時應更換一個潔凈乾燥的接受瓶接受,記下這部分液體開始餾出時和最後一滴時溫度計的讀數,即是該餾分的沸程(沸點范圍)。一般液體中或多或少地含有一些高沸點雜質,在所需要的餾分蒸出後,若再繼續升高加熱溫度,溫度計的讀數會顯著升高,若維持原來的加熱溫度,就不會再有餾液蒸出,溫度會突然下降。這時就應停止蒸餾。即使雜質含量極少,也不要蒸干,以免蒸餾瓶破裂及發生其他意外事故。
蒸餾完畢,應先停止加熱,然後停止通水,拆下儀器。拆除儀器的順序和裝配的順序相反,先取下接受器,然後拆下尾接管、冷凝管、蒸餾頭和蒸餾瓶等。
Ⅳ 常壓蒸餾和簡單分餾的原理、意義、裝置及安裝、基本操作與注意事項
當液態物質受熱時蒸氣壓增大,待蒸氣壓大到與大氣壓或所給壓力相等時液體沸騰,即達到沸點。所謂蒸餾就是將液態物質加熱到沸騰變為蒸氣,又將蒸氣冷卻為液體這兩個過程的聯合操作。
分餾:如果將兩種揮發性液體混合物進行蒸餾,在沸騰溫度下,其氣相與液相達成平衡,出來的蒸氣中含有較多量易揮發物質的組分,將此蒸氣冷凝成液體,其組成與氣相組成等同(即含有較多的易揮發組分),而殘 留物中卻含有較多量的高沸點組分(難揮發組分),這就是進行了一次簡單的蒸餾。
如果將蒸氣凝成的液體重新蒸餾,即又進行一次氣液平衡,再度產生的蒸氣中,所含的易揮發物質組分又有增高,同樣,將此蒸氣再經冷凝而得到的液體中,易揮發物質的組成當然更高,這樣我們可以利用一連串的有系統的重復蒸餾,最後能得到接近純組分的兩種液體。
應用這樣反復多次的簡單蒸餾,雖然可以得到接近純組分的兩種液體,但是這樣做既浪費時間,且在重復多次蒸餾操作中的損失又很大,設備復雜,所以,通常是利用分餾柱進行多次氣化和冷凝,這就是分餾。
在分餾柱內,當上升的蒸氣與下降的冷凝液互凝相接觸時,上升的蒸氣部分冷凝放出熱量使下降的冷凝液部分氣化,兩者之間發生了熱量交換,其結果,上升蒸氣中易揮發組分增加,而下降的冷凝液中高沸點組分(難揮發組分)增加,如果繼續多次,就等於進行了多次的氣液平衡,即達到了多次蒸餾的效果。這樣*近分餾柱頂部易揮發物質的組分比率高,而在燒瓶里高沸點組分(難揮發組分)的比率高。這樣只要分餾柱足夠高,就可將這種組分完全徹底分開。工業上的精餾塔就相當於分餾柱。
Ⅵ 蒸餾和沸點的測定實驗原理
實驗目的:1.了解蒸餾(常量法)和微量法測定沸點的原理和意義。
2.掌握蒸餾和微量法測定沸點的方法。
實驗葯品:工業乙醇10 mL,無水乙醇(少量,用於微量法測沸點),甘油
儀器設備:電熱套,B型管,標准磨口儀
2.蒸餾操作:①加料及沸石;③通冷凝水;④加熱;⑤蒸餾完畢先撤熱源,再停止通水。
3.微量法測沸點時,液體樣品不能加得過多;加熱速度需要控制。
Ⅶ 高沸點有機物的蒸餾對實驗裝置的要求
您好,高沸點有機物的蒸餾是一種常見的分離和純化方法,其實驗裝置需要滿足以下要求:
1. 高溫和高壓:由於高沸點有機物的沸點較高,需要在高溫和高壓下派陵衡進行蒸餾。因此,實驗裝置需要具備耐高溫和高壓的性能。
2. 安全性:高溫和高壓下,實驗裝置容易發生爆炸或泄漏等危險情況,因此實驗裝置需要具備良好的安全性能,包括防爆、防漏等措施。
3. 穩定性:高沸點有機物的蒸餾需要長時間持續進行,實驗裝置需要具備良好的穩定性,以確保實驗過汪鍵程的連續性和穩塵做定性。
4. 高效性:高沸點有機物的蒸餾需要高效地進行,實驗裝置需要具備高效的換熱和傳質性能,以提高蒸餾效率和純度。
5. 易操作性:實驗裝置需要易於操作和維護,以方便實驗人員進行實驗操作和維護保養。
綜上所述,高沸點有機物的蒸餾對實驗裝置的要求較高,需要具備耐高溫和高壓、良好的安全性、穩定性、高效性和易操作性等性能。
Ⅷ 常壓蒸餾法測定乙醇的沸點裝置拆卸的順序
先停止加熱,稍冷後停止襲沖通水,拆除儀器。型禪螞儀器拆除的順序和裝配時相反,先拆除接受器,然後依卜埋次拆下接受管、冷凝管和蒸餾瓶等。
Ⅸ 求實驗室減壓蒸餾裝置圖
實驗室減壓蒸餾裝置圖如下圖所示:
實驗原理
1.減壓蒸餾適用對象
在常壓蒸餾時未達沸點即已受熱分解、氧化或聚合的物質
2、減壓下的沸點
(1)通常液體的沸點是指其表面的蒸氣壓等於外界大氣壓時的溫度;
(2)液體沸騰時溫度是與外界的壓力相關的,即外界壓力降低沸點也降低;
(3)利用外界壓力和液體沸點之間的關系,將液體置於一可減壓的裝置中,隨體系壓力的減小,液體沸騰的溫度即可降低,這種在較低壓力下進行蒸餾的操作被稱為減壓蒸餾。
注意事項
1.真空油泵的好壞決定於其機械結構和真空泵油的質量,如果是蒸餾揮發性較大的有機溶劑,其蒸氣被油吸收後,會增加油的蒸氣壓,影響泵的抽真空效果;如果是酸性的蒸氣,還會腐蝕泵的機件;
另外,由於水蒸氣凝結後會與油形成濃稠的乳濁液,破壞了油泵的正常工作。因此,在真空油泵的使用中,應安裝必要的保護裝置。
2.測壓計的作用是指示減壓蒸餾系統內部的壓力,通常採用水銀測壓計,一般可分為封閉式和開口式兩種。使用時必須注意勿使水或臟物侵入測壓計內。水銀柱中也不得有小氣泡存在。否則,將影響測定壓力的准確性。
Ⅹ 在實驗室,蒸餾用的主要儀器有哪些
實驗室進行蒸餾時,用到的儀器有酒精燈、石棉網、橡膠塞和冷卻管、玻璃管和蒸餾瓶、鐵支架、玻璃瓶。