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反應裝置搭建及有機玻璃的制備實驗報告

發布時間:2023-04-02 07:37:20

㈠ 有機玻璃的制備,實驗報告

本體聚合——有機玻璃的製造
1. 實驗目的

了解本體聚合的特點,掌握本體聚合的實施方法,並觀察整個聚合過程中體系粘度的變化過程。

2. 實驗原理

本體聚合是不加其它介質,只有單體本身在引發劑或光、熱等作用下進行的聚合,又稱塊狀聚合。本體聚合的產物純度高、工序及後處理簡單,但隨著聚合的進行,轉化率提高,體系粘度增加,聚合熱難以散發,系統的散熱是關鍵。同時由於粘度增加,長鏈游離基末端被包埋,擴散困難使游離基雙基終止速率大大降低,致使聚合速率急劇增加而出現所謂自動加速現象或凝膠效應,這些輕則造成體系局部過熱,使聚合物分子量分布變寬,從而影響產品的機械強度;重則體系溫度失控,引起爆聚。為克服這一缺點,現一般採用兩段聚合:第一階段保持較低轉化率,這一階段體系粘度較低,散熱尚無困難,可在較大的反應器中進行;第二階段轉化率和粘度較大,可進行薄層聚合或在特殊設計的反應器內聚合。

本實驗是以甲基丙烯酯甲酯(MMA)進行本體聚合,生產有機玻璃平板。聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)由於有龐大的側基存在,為無定形固體,具有高度透明性,比重小,有一定的耐沖擊強度與良好的低溫性能,是航空工業與光學儀器製造工業的重要原料。以
MMA 進行本體聚合時為了解決散熱,避免自動加速作用而引起的爆聚現象,以及單體轉化為聚合物時由於比重不同而引起的體積收縮問題,工業上採用高溫預聚合,預聚至約
10% 轉化率的粘稠漿液,然後澆模,分段升溫聚合,在低溫下進一步聚合,安全渡過危險期,最後脫模製得有機玻璃平板。

㈡ 求化學實驗報告

化學實驗報告格式示例 例一定量分析實驗報告格式
(以草酸中H2C2O4含量的測定為例)
實驗題目:草酸中H2C2O4含量的測定
實驗目的:
學習NaOH標准溶液的配製、標定及有關儀器的使用;
學習鹼式滴定管的使用,練習滴定操作。
實驗原理:
H2C2O4為有機弱酸,其Ka1=5.9×10-2,Ka2=6.4×10-5。常量組分分析時cKa1>10-8,cKa2>10-8,Ka1/Ka2<105,可在水溶液中一次性滴定其兩步離解的H+:
H2C2O4+2NaOH===Na2C2O4+2H2O
計量點pH值8.4左右,可用酚酞為指示劑。
NaOH標准溶液採用間接配製法獲得,以鄰苯二甲酸氫鉀標定:
-COOK
-COOH
+NaOH===
-COOK
-COONa
+H2O

此反應計量點pH值9.1左右,同樣可用酚酞為指示劑。
實驗方法:
一、NaOH標准溶液的配製與標定
用台式天平稱取NaOH1g於100mL燒杯中,加50mL蒸餾水,攪拌使其溶解。移入500mL試劑瓶中,再加200mL蒸餾水,搖勻。
准確稱取0.4~0.5g鄰苯二甲酸氫鉀三份,分別置於250mL錐形瓶中,加20~30mL蒸餾水溶解,再加1~2滴0.2%酚酞指示劑,用NaOH標准溶液滴定至溶液呈微紅色,半分鍾不褪色即為終點。
二、H2C2O4含量測定
准確稱取0.5g左右草酸試樣,置於小燒杯中,加20mL蒸餾水溶解,然後定量地轉入100mL容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻。
用20mL移液管移取試樣溶液於錐形瓶中,加酚酞指示劑1~2滴,用NaOH標准溶液滴定至溶液呈微紅色,半分鍾不褪色即為終點。平行做三次。

實驗數據記錄與處理:
一、NaOH標准溶液的標定
實驗編號123備注
mKHC8H4O4/g始讀數

3.產物粗分:
將接受器中的液體倒入分液漏斗中。靜置分層後,將下層的粗製溴乙烷放入乾燥的小錐形瓶中。將錐形瓶浸於冰水浴中冷卻,逐滴往瓶中加入濃硫酸,同時振盪,直到溴乙烷變得澄清透明,而且瓶底有液層分出(約需4mL濃硫酸)。用乾燥的分液漏斗仔細地分去下面的硫酸層,將溴乙烷層從分液漏斗的上口倒入30mL蒸餾瓶中。

接受器中液體為渾濁液。分離後的溴乙烷層為澄清液。
4.溴乙烷的精製
配蒸餾裝置,加2-3粒沸石,用水浴加熱,蒸餾溴乙烷。收集37-40℃的餾分。收集產品的接受器要用冰水浴冷卻。無色液體,樣品+瓶重=30.3g,其中,瓶重20.5g,樣品重9.8g。
5.計算產率。
理論產量:0.126×109=13.7g
產率:9.8/13.7=71.5% 結果與討論:
(1)溶液中的橙黃色可能為副產物中的溴引起。
(2)最後一步蒸餾溴乙烷時,溫度偏高,致使溴乙烷逸失,產量因而偏低,以後實驗應嚴格操作。

例三性質實驗報告格式
實驗題目:
實驗目的:
實驗方法:
實驗方法和步驟現象解釋和化學反應式

結論:
(1)(2)……
思考題:
(1)(2)……

終讀數
結果
VNaOH/mL始讀數
終讀數
結果
cNaOH/mol·L-1
NaOH/mol·L-1
結果的相對平均偏差

二、H2C2O4含量測定
實驗編號123備注
cNaOH/mol·L-1

m樣/g
V樣/mL20.0020.0020.00
VNaOH/mL始讀數
終讀數
結果
ωH2C2O4
H2C2O4
結果的相對平均偏差
實驗結果與討論:
(1)(2)(3)……

結論:

例二合成實驗報告格式
實驗題目:溴乙烷的合成
實驗目的:1.學習從醇制備溴乙烷的原理和方法
2.鞏固蒸餾的操作技術和學習分液漏斗的使用。
實驗原理:
主要的副反應:
反應裝置示意圖:
(註:在此畫上合成的裝置圖)
實驗步驟及現象記錄:
實驗步驟現象記錄
1.加料:
將9.0mL水加入100mL圓底燒瓶,在冷卻和不斷振盪下,慢慢地加入19.0mL濃硫酸。冷至室溫後,再加入10mL95%乙醇,然後在攪拌下加入13.0g研細的溴化鈉,再投入2-3粒沸石。
放熱,燒瓶燙手。
2.裝配裝置,反應:
裝配好蒸餾裝置。為防止產品揮發損失,在接受器中加入5mL40%NaHSO3溶液,放在冰水浴中冷卻,並使接受管(具小咀)的末端剛好浸沒在接受器的水溶液中。用小火加熱石棉網上的燒瓶,瓶中物質開始冒泡,控制火焰大小,使油狀物質逐漸蒸餾出去,約30分鍾後慢慢加大火焰,直到無油滴蒸出為止。
加熱開始,瓶中出現白霧狀HBr。稍後,瓶中白霧狀HBr增多。瓶中原來不溶的固體逐漸溶解,因溴的生成,溶液呈橙黃色。

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