利用三頸燒瓶加熱的實驗裝置圖

A. 某化學學習小組採用下圖所提供的儀器裝置（夾持儀器已略去）設計實驗：驗證濃硝酸的氧化性．實驗表明濃硝

（1）根據題意，裝置①發生反應生成二氧化氮，裝置②把二氧化氮轉化為一氧化氮，然後用③中濃硝酸氧化一氧化氮（要長管進氣，短管出氣），裝置④用於除去二氧化氮氣體，即裝置連接為：a-c-b-d．
（2）檢驗裝置的氣密性要體現「封氣、變壓、看現象」，為了改變壓強，因為裝置較多，用手捂熱已不能達到要求，可以採取用酒精燈加熱的方法，即：關閉彈簧夾和分液漏斗活塞，往燒杯中加水至浸沒導管，用手（或酒精燈微熱）抱緊三頸燒瓶，導管口有氣泡逸出，放開手或移開酒精燈，水會沿著導管上升，形成一小段水柱，則表明該裝置氣密性良好．在裝置①中通入二氧化碳是為了排凈整個裝置中的空氣，因為空氣中的氧氣能把一氧化氮氧化為二氧化氮，干擾實驗．裝置④時為了除去生成的二氧化氮，以免二氧化氮排放到空氣中污染環境．
（3）裝置①中反應生成了二氧化氮，在裝置②中二氧化氮會與水反應，即3NO₂+H₂O=2HNO₃+NO．
（4）如果裝置②得到的一氧化氮在通過裝置③時，根據題意「濃硝酸能將NO氧化成NO₂」，則無色一氧化氮會被裝置③中濃硝酸氧化為紅棕色的二氧化氮，即確定濃硝酸具有氧化性結論的現象是：②中逸出的無色氣體通過③時變成紅棕色．
故答案為：（1）a-c-b-d
（2）關閉彈簧夾和分液漏斗活塞，往燒杯中加水至浸沒導管，用手（或酒精燈微熱）抱緊三頸燒瓶，導管口有氣泡逸出，放開手或移開酒精燈，水會沿著導管上升，形成一小段水柱，則表明該裝置氣密性良好．
排盡裝置中的空氣；吸收二氧化氮，防止其擴散到空氣中污染空氣
（3）3NO₂+H₂O=2HNO₃+NO
（4）②中逸出的無色氣體通過③時變成紅棕色

B. 誰能發下一套有溫度計，迴流冷凝管，加熱套，攪拌，的三口燒瓶反應裝置圖

C. 三頸燒瓶制液溴中冷凝管的作用

（1）三頸瓶中液溴與鐵反應生成FeBr 3 ，在FeBr 3 作催化劑條件下溴與苯反應生成溴苯與HBr，反應方程式為：2Fe+3Br 2 =2FeBr 3 、 ，故答案為：2Fe+3Br 2 =2FeBr 3 、 ； （2）HBr極易溶於水，若導管插入到液面下，會引起倒吸，故答案為：防止倒吸； （3）溴與苯發生取代反應生成溴苯與溴化氫，反應放熱溴化氫蒸出，與錐形瓶中的水蒸氣結合成白霧，故冷凝管的作用是冷凝迴流；反應後的尾氣中含有HBr和揮發出的Br 2 ，直接排放會污染大氣，鹼石灰作用是吸收HBr與Br 2 ，防止污染空氣， 故答案為：冷凝迴流；吸收尾氣，防止污染空氣； （4）反應結束後，向三頸燒瓶中加入NaOH溶液，與剩餘的溴反應，防止污染，反應方程式為：Br 2 +2NaOH=NaBr+NaBrO+H 2 O， 故答案為：除去溴苯中Br 2 等雜質．

D. 制備磺胺醋醯鈉時加入醋酐為什麼變成乳白色

實驗三 磺胺醋醯鈉（Sulfacetamide Sodium）的合成
一、實驗目的
1. 通過磺胺醋醯鈉的合成，了解用控制pH、溫度等反應條件純化產品的方法。 2. 加深對磺胺類葯物一般理化性質的認識。
二、實驗原理
磺胺醋醯鈉用於治療結膜炎、沙眼及其它眼部感染。磺胺醋醯鈉化學名為N-[（4-氨基苯基）-磺醯基]-乙醯胺鈉-水合物，化學結構式為：
NH2.H2OSO2NCOCH3Na
磺胺醋醯鈉為白色結晶性粉末；無臭味，微苦。易溶於水，微溶於乙醇、丙酮。
合成路線如下：
NH2NH2NaOHpH12-13SO2NCOCH3NaNH2NH2NaOHpH7-8SO2NCOCH3Na+(CH3CO)2OSO2NH2HClpH4-5SO2NHCOCH3
三、主要實驗儀器和葯品
表一 所用的玻璃儀器及規格
玻璃儀器名稱 三頸燒瓶 球形冷凝管 溫度計 量筒 膠頭滴管
規格 100ml 100℃ 5ml 50ml 1ml
數量 1 1 1 2 2 2
燒杯 玻璃棒 表面皿 布氏漏斗 抽濾瓶
50ml 250ml 1000ml 500ml
3 4 1 3 1 1 1
表二 所用的試劑及規格
葯品名稱 磺胺 氫氧化鈉 乙酸酐 濃鹽酸 活性炭
葯品廠家
天津市北聯精細化學品開發有限公司 上海試劑總廠 廣東汕頭市西隴化工廠 上海成海化學工業有限公司
葯品規格 含量不少於99.5%
含量不少於96.0% 含量不少於99.5% 36%~38%
13.6ml 葯品用量 17.2g
表三 所用的設備型號及規格
設備名稱 集熱式恆溫加熱磁力攪拌器 電子天平
電熱恆溫鼓風乾燥箱 子華牌循環水真空泵 真空乾燥箱 X-4顯微熔點儀
SHZ-DⅢ DZF-6020型 SGWX-4 設備規格 DF-101S
DHG-9053A
設備廠家 鄭州長城科工貿有限公司
賽多利斯科學儀器（北京）有限公司 上海精宏實驗設備有限公司 鞏義市予華儀器有限責任公司 上海精宏實驗設備有限公司 上海精密科學儀器有限公司
四、實驗步驟
（一）磺胺醋醯的制備
1、在裝有攪拌子，球形冷凝管及溫度計的100 mL三頸瓶中，依次加入轉子,磺胺17.2 g，22.5%氫氧化鈉水溶液22 mL，於水浴上加熱至50℃左右。實驗裝置如下圖所示
圖一 磺胺醋醯制備裝置圖
2、待磺胺溶解後，分次加入醋酐13.6 mL，77% 氫氧化鈉12.5 mL（首先，加入醋酐3.6 mL，77% 氫氧化鈉2.5 mL；隨後，每次間隔5 min，將剩餘的77% 氫氧化鈉和醋酐分5次交替加入,每次2ml）。加料期間反應溫度維持在50~55℃；並保持反應液的pH在12~13之間,加料完畢繼續保持此溫度反應30 min。（反應完畢應該為透明的溶液。如果PH過高，則有固形物，可能為磺胺雙鈉，在下述調節PH至7的過程中發現固形物先溶解，而後在pH 接近7的時候又析出固體。） 3、反應完畢，停止攪拌，將反應液傾入250 mL燒杯中，
4、加入20 mL水稀釋，於冷水浴（用1000ml大燒杯裝適量自來水）中用36%
鹽酸調至pH 為7，放置30 min，並不時攪拌以加速固體析出，抽濾，濾餅（磺胺）棄去。
5、濾液用36% 鹽酸調至pH為 4~5，此時又有固體析出，再次抽濾，濾餅（磺胺醋醯和雙乙醯化合物的混合物）壓緊抽干，得黃色粉末。

E. 肉桂酸的制備裝置圖

肉桂酸的制備實驗

一、實驗原理

利用珀金（Perkin）反應制備肉桂酸。一般認為脂肪酸鉀鹽或鈉鹽為催化劑，提供CH3COO-
負離子，從而使脂肪酸酐生成負碳離子，然後負碳離子和醛或羧酸衍生物（酐和酯）分子中的羰基發生親核加成，形成中間體。

在珀金反應中，是碳酸鉀奪取乙酐分子中的α－H， 形成乙酸酐負碳離子。實驗所用的儀器必須是乾燥的。

主反應：

副反應：

在本實驗中，由於乙酸酐易水解，無水醋酸鉀易吸潮，反應器必須乾燥。提高反應溫度可以加快反應速度，但反應溫度太高，易引起脫羧和聚合等副反應，所以反應溫度控制在150~170℃左右。未反應的苯甲醛通過水蒸氣蒸餾法分離。

五、實驗裝置圖

（1）合成裝置圖

六、思考題

1、本實驗利用碳酸鉀代替perkin反應中的醋酸鉀，使反應時間縮短，那麼具有何種結構的醛能進行perkin反應？

答：醛基與苯環直接相連的芳香醛能發生Perkin反應。

2、用水蒸氣蒸餾能除去什麼？能不能不用水蒸氣蒸餾？如何判斷蒸餾終點？

答：①除去未反應的苯甲醛；

②不行，必須用水蒸氣蒸餾，因為混合物中含有大量的焦油狀物質，通常的蒸餾、過濾、萃取等方法都不適用；

③當流出液澄清透明不再含有有機物質的油滴時，即可斷定水蒸汽蒸餾結束（也可用盛有少量清水的錐形瓶或燒杯來檢查是否有油珠存在）。

3、在perkin反應中，醛和具有R2CHCOOCOCHR2結構的酸酐相互作用，能得到不飽和酸嗎？為什麼？

答：不能。因為具有(R2CHCO)2O結構的酸酐分子只有一個α-H原子。

4、苯甲醛和丙酸酐在無水丙酸鉀存在下，相互作用得到什麼產物？

答：得到α-甲基肉桂酸(即：α-甲基-β-苯基丙烯酸)。

5、制備肉桂酸時，往往出現焦油，它是怎樣產生的？又是如何除去的？

答：產生焦油的原因是：在高溫時生成的肉桂酸脫羧生成苯乙烯，苯乙烯在此溫度下聚合所致，焦油中可溶解其它物質。產生的焦油可用活性炭與反應混合物鹼溶液一起加熱煮沸，焦油被吸附在活性炭上，經過濾除去。

6、在肉桂酸制備實驗中，為什麼要緩慢加入固體碳酸鈉來調解pH值？

答：對於酸鹼中和反應，若加入碳酸鈉的速度過快，易產生大量CO2的氣泡，而且不利於准確調節pH值。

7、久置的苯甲醛中有何雜質？如何除去？為什麼要除去苯甲醛中的雜質？

答：久置的苯甲醛中含有較多的苯甲酸雜質；採用蒸餾的方法除去；若不先除去，則混在肉桂酸產品中，由於結構相似，不易除去。

8、制備肉桂酸時為何採用水蒸汽蒸餾？

答：因為在反應混合物中含有未反應的苯甲醛油狀物，它在常壓下蒸餾時易氧化分解，故採用水蒸汽蒸餾，以除去未反應的苯甲醛。

9、在肉桂酸制備實驗中，能否在水蒸汽蒸餾前用氫氧化鈉代替碳酸鈉來中和水溶液？

答：不能。因為苯甲醛在強鹼存在下可發生Cannizzaro反應。

10、用水蒸氣蒸餾的物質應具備什麼條件？

答：(1)隨水蒸氣蒸出的物質應不溶或難溶於水；

(2)在沸騰下與水長時間共存而不起化學變化；

(3)在一定大氣壓下，要有一定的蒸汽壓。

11、什麼情況下需要採用水蒸汽蒸餾？

答：下列情況需要採用水蒸氣蒸餾：

(1)混合物中含有大量的固體，通常的蒸餾、過濾、萃取等方法都不適用。

(2)混合物中含有焦油狀物質，採用通常的蒸餾、萃取等方法都不適用。

(3)在常壓下蒸餾會發生分解的高沸點有機物質。

12、怎樣正確進行水蒸汽蒸餾操作？

答：（1）在進行水蒸氣蒸餾之前，應認真檢查水蒸氣蒸餾裝置是否嚴密。

（2）開始蒸餾時，應將T形管的止水夾打開，當水蒸氣發生器里的水沸騰，有大量水蒸氣溢出時再旋緊夾子，使水蒸氣進入三頸燒瓶中，並調整加熱速度，以餾出速度2—3滴/秒為宜。

（3）操作中要隨時注意安全管中的水柱是否有異常現象發生，若有，應立即打開夾子，停止加熱，找出原因，排除故障後方可繼續加熱。

附： 1、肉桂酸制備合成方法綜述:

http://wenku..com/view/dc409efa700abb68a982fb4c.html

2、視頻:
肉桂酸的制備

http://v.youku.com/v_show/id_XMTgzMzkwMTE2.html

F. 高中化學問題 這個儀器裝置叫什麼 下面的大的三個口的叫什麼

三頸燒瓶，又稱三臂燒瓶

G. 苯甲酸常用於抗真菌及消毒防腐。實驗室常用高錳酸鉀氧化甲苯制備苯甲酸，其裝置如圖甲所示（加熱、攪拌和