『壹』 硝酸氧化環己醇制備己二酸實驗過程
一、實驗目的
1、學習環己醇氧化制備己二酸的原理和方法;
2、掌握重結晶、攪拌等基本操作。
二、實驗原理
己二酸是合成尼龍-66的主要原料之一,可以用硝酸氧化環己醇製得。
反應方程式如下:
三、實驗葯品及其物理常數
葯品名稱
分子量
用量
熔點
(℃)
沸點
(℃)
比重
(d420)
溶解性
(水)
環己醇
100.16
5.3 mL
24
160.9
0.96
微溶於水
硝酸(50%)
63
16 mL
溶於水
釩酸銨
116.99
0.01 g
其它
5% NaOH溶液
四、主要儀器和材料
水浴鍋 三口燒瓶(100 mL、19#×3) 恆壓滴液漏斗 空心塞(14#) 球形冷凝管(19#) 螺帽接頭(19#,2隻) 溫度計(100℃) 布氏漏斗 吸濾瓶 燒杯 冰 濾紙 水泵等.
五、實驗裝置
滴加、迴流、尾氣吸收裝置
六、操作步驟
【操作要點及注意事項】
⑴ 搭裝置:儀器的選用,搭配順序,各儀器高度位置的控制要合理。
⑵ 檢驗氣密性:實驗產生的二氧化氮氣體有毒,所以裝置要求嚴密不漏氣。注意尾氣吸收裝置中三角漏斗的高度。
⑶ 加料:環己醇和硝酸切不可用同一量筒量取。釩酸銨不可多加,否則產品發黃。
⑷ 滴加:本實驗為強烈放熱反應,所以滴加環己醇的速度不宜過快,以免反應過劇,引起爆炸。一般可在環己醇中加1mL水,一是減少環己醇因粘稠帶來的損失,二是避免反應過劇。
⑸ 加熱:可選擇水浴加熱,滴加完後繼續用80-90 ℃水浴加熱約15 min, 同時要搖動反應瓶,至幾乎無棕色二氧化氮氣體放出為止。
『貳』 化學實驗裝置組裝順序為什麼先放鐵架台
實驗裝置組裝順序從最基礎的開始,就像蓋房子一樣,先打地基,比如說一個蒸餾裝置的搭建,必須先擺放組裝鐵架台,否則冷凝管往哪裡放?至於燒瓶也要固定在鐵架台上,因此應將鐵架台放在第一擺放順序,希望對您有所幫助!
『叄』 揮發油提取實驗中裝置的搭建順序是什麼
搭建順序如下:
1、把酒精燈放在鐵架台上,根據酒精燈高度確定鐵圈的高度,放好石棉網;
2、將蒸餾燒瓶固定在鐵架台上,在蒸餾燒瓶上塞好帶溫度計的橡皮塞;
3、連接好冷凝管,把冷凝管固定在鐵架台上,將冷凝管進水口的橡皮管的另一端與水龍頭相連,將和出水口相接的橡皮管的另一端放在水槽中。
『肆』 知道葯物合成的反應化學式。怎麼設計葯物合成的實驗步驟
知道葯物合成的反應化學式
1)質譜分析,通過檢驗質荷比,能得出物質的分子式,容易檢測出鹵素(因為鹵素的同位素比例比較特殊),還能檢測出物質中薯和特定的化學鍵.
2)核磁共振(NMR),常用核磁共振氫譜和C13譜空橡,氫譜通過檢測化學位移的大小能測量出物質中氫原子的化學環境和磁環境,然後通過信號的強弱能得數虧盯知氫原子的數量.最後,波峰的分裂能推導出耦合常數,耦合常數反映了核之間相互作用的強弱,與電子雲密度和電負性有關.C-13 NMR本人接觸的不多.
3)紅外光譜:分子無時不刻地發生振動,主要有收縮和彎曲兩種.一些化學基團的振動在紅外光譜上會有特定的吸收峰,我們稱之為特徵區.相對的,一些分子中單鍵(如C-C骨架)則復雜得多,但是每個分子對應有不同的這種振動,我們把這種振動對應的吸收峰稱之為指紋區域.
4)紫外光譜:與紅外光譜相對應的,紫外光譜主要測量電子在分子軌道中如何發生躍遷的(紫外光能使電子從低能級躍遷到高能級).