① 凱氏定氮法消化過程中加濃硫酸,硫酸鉀硫酸銅的作用,產生負偏差的原因
加濃硫酸主要是消化,通過加旅毀熱使硫酸將食物中的有機氮轉化成無機氮.加硫酸鉀與硫鉛鎮飢酸銅主要是祈禱催化劑的作用用於加槐返快消化的反應速率
② 凱氏定氮消化過程中,加入硫酸銅的作用是加入少量辛醇的作用是
凱氏定氮消化過程中,加入硫酸銅的作用是消化,加入少量辛醇的作用是加快消化。
加濃硫酸主要是廳桐讓消化,通過加熱使硫酸將食物中的有機氮轉化成無機氮。加硫酸鉀與硫酸銅主要是祈禱催化劑的作用用於加快消化的反應速率。採用低品位氧化銅礦(CuO 3%左右)經粉碎至一定粒度,加入硫酸浸漬,添加溶銅沉鐵劑直接酸浸獲得銅鐵比大於100的硫酸銅浸液。
原理
蛋白質是含氮的有扮局機化合物。蛋白質與濃硫酸和催化輪培劑一同加熱硝化,使蛋白質分解,分解的氨與硫酸結合生成硫酸銨。然後鹼化蒸餾使氨游離,用硼酸吸收後再以硫酸或鹽酸標准溶液滴定,根據酸的消耗量乘以換算系數,並換算成蛋白質含量。含氮量*6.25=蛋白含量。
以上內容參考:網路-凱氏定氮法
③ 微量凱氏定氮法蒸汽發生器里為什麼要呈酸性(加硫酸)
應為反應之後會產生氨氣,氨氣呈鹼性,中和裝置中的鹼
④ 有誰知道凱氏定氮的具體步驟,注意事項,!!
1、消化:精密稱取大豆樣品1.0g左右,放入乾燥的250 ml消化管中,加入0.4g CuSO4 7g K2SO4 10ml H2SO4先200'C炭化,待泡沫停止後提高溫度到450'C,加熱至液體沸騰,待瓶內液體呈藍綠色透明後,再繼續加熱0.5h。
冷卻後加入20ml水,移入100ml容量瓶中,用少量水洗滌消化管2~3次,洗液合並於容量瓶中定容。
2、蒸餾:連接凱氏定氮裝置,於水蒸氣發生瓶內裝水至2/3處,加甲基紅指示劑數滴及數ml硫酸,保持水呈酸性。加入數粒玻璃珠以防暴沸,調節火力加熱煮沸水蒸氣發生瓶內的水。
3、向吸收瓶內加入20g/L硼酸溶液20ml及混合指示劑2滴,並使冷凝管下端插入液面以下,吸取10ml樣品消化稀釋液由進樣口進入反應室,並以10ml水洗滌進樣口使其流入反應室內,將400g/L NaOH溶液10ml倒入進樣口,立即夾緊螺旋夾,並加入少量蒸餾水,密封進樣口。
當蒸汽通入反應室時,准確計時,反應產生的氨氣通過冷凝管進入吸收瓶,蒸餾5min,移動吸收瓶,使冷凝管下端離開液面,再蒸餾Imin,然後用少量水沖洗冷凝管下端外部,取下吸收瓶。
停止加熱,使反應室內的液體進入汽水分離器,打開進樣口的螺旋夾,將汽水分離器的液體放出。再向反應室內加入蒸餾水,夾緊螺旋夾,再次進行加熱至水蒸汽放出,停止加熱,使反應室內的水進入汽水分離器,進行洗滌。
4、滴定:用0.025mol/L硫酸標准溶液滴定吸收液至灰色。
5、計算:X= 2cVX 14X5.71/m
X為樣品中蛋白質的含量,%;c為硫酸標准溶液的濃度,molL;V為樣品消化液消耗硫酸標准溶液的體積,ml;m為樣品的質量,g。
注意事項
(1) 樣品應是均勻的。固體樣品應預先研細混勻,液體樣品應振搖或攪拌均勻。
(2) 樣品放入定氮瓶內時,不要沾附頸上。萬-沾附可用少量水沖下,以免被檢樣消化不完全,結果偏低。
(3) 消化時如不容易呈透明溶液,可將定氮瓶放冷後,慢慢加入30%過氧化氫(H2O2)2-3ml,促使氧化。
(4) 在整個消化過程中,不要用強火。保持和緩的沸騰,使火力集中在凱氏瓶底部,以免附在壁上的蛋白質在無硫酸存在的情況下,使氮有損失。
(5)如硫酸缺少, 過多的硫酸鉀會引起氨的損失,這樣會形成硫酸氫鉀,而不與氨作用。因此,當硫酸過多的被消耗或樣品中脂肪含量過高時,要增加硫酸的量。
(6)加入硫酸鉀的作用為增加溶液的沸點,硫酸銅為催化劑,硫酸銅在蒸餾時作鹼性反應的指示劑。
(7)混合指示劑在鹼性溶液中呈綠色,在中性溶液中呈灰色,在酸性溶液中呈紅色。如果沒有溴甲酚綠,可單獨使用0.1%甲基紅乙醇溶液。
(8) 氨是否完全蒸餾出來,可用PH試紙試餾出液是否為鹼性。
(4)凱氏定氮裝置的蒸汽發生器中加入硫酸的作用擴展閱讀:
凱氏定氮法原理
凱氏定氮法首先將含氮有機物與濃硫酸共熱,經一系列的分解、碳化和氧化還原反應等復雜過程,最後有機氮轉變為無機氮硫酸銨,這一過程 稱為有機物的消化。
為了加速和完全有機物質的分解,縮短消化時間,在消化時通常加入硫酸鉀、硫酸銅、氧化汞、過氧化氫等試劑,加入硫酸鉀可以提高消化液的沸點而加快有機物分解,除硫酸鉀外,也可以加入硫酸鈉、氯化鉀等鹽類類提高沸點,但效果不如硫酸鉀。
硫酸銅起催化劑的作用。凱氏定氮法中可用的催化劑種類很多,除硫酸銅外,還有氧化汞、汞、硒粉、鉬酸鈉等,但考慮到效果、價格及環境污染等多種因素,應用最廣泛的是硫酸銅。
⑤ 凱氏測氮中加濃硫酸,CuSO4、K2SO4的作用
各種試劑的作用:
濃H2SO4:
A
:脫水使有機物炭化,然後有機物炭化生成碳,碳將H2SO4還原為SO2,本身則變為CO2
B:
氧化
C:
pro與濃H2SO4生成NH3↑,CO2,SO2,H2O↑
D:
NH3與H2SO4生成硫酸銨
(1)CuSO4的作用(催化劑)
CuSO4為紅色沉澱,當C完全消化後,反應停止,紅色消失,變為蘭色,即為消化達到完全,蘭色為CuSO4的顏色
(2)K2SO4的作用(提高沸點)
沸點由330℃提高到400℃加速了反應過程。
⑥ 凱氏定氮法測定蛋白質含量消化時濃硫酸起什麼作用
凱氏定氮法測定蛋白質含量消化時濃硫酸起脫水性;脫水性是濃硫酸的性質,而非稀硫酸的性質,即濃硫酸有脫水性且脫水性很強。脫水性是濃硫酸的化學特性,物質被濃硫酸脫水的過程是化學變化的過程,反應時,濃硫酸按水分子中氫氧原子數的比(2∶1)奪取被脫水物中的氫原子和氧原子。
蔗糖、木屑、紙屑和棉花等物質中的有機物,被脫水後生成了黑色的炭(炭化),並會產生二氧化硫,故實驗一定要在通風良好的情況下進行,否則有一定危險。
(6)凱氏定氮裝置的蒸汽發生器中加入硫酸的作用擴展閱讀:
濃硫酸具有很強的腐蝕性,若實驗時是不小心濺到皮膚或衣服上,應立即用大量水沖洗,不僅能減少濃硫酸在皮膚上停留的時間,還能在第一時間稀釋濃硫酸,減少其對人體的傷害,並且就算其溶於水會有熱量放出。
但是大量事實證明,沖洗時流水會帶走熱量,產生的熱對人體幾乎無影響(切記不可用布擦,因為濃硫埋橘酸有強脫水性,接觸皮膚後會使之炭化,用布會擦就會擦掉皮膚組織。但若需賣做在試卷上作答,則以課本內容為准)。
然後塗上3%~5%的碳酸氫鈉溶液(切不可用氫氧化鈉等強鹼)。嚴重的應立即送往醫院。若彎配團實驗時滴落在桌面上,則用布擦乾即可。
⑦ 凱氏定氮法加入甲基紅數滴及數毫升硫酸的作用
加入甲基橙指示劑及硫酸以使其保持酸性,可以避免水中的氨氣被蒸出而影響測定結果