迴流滴加裝置實驗ppt

A. 化學實驗，迴流反應都需要哪些器皿

一、迴流

許多有機反應和操作（如重結晶）
，需要在一定溫度下，加熱專較長時間，為了防止反應屬
物或溶劑蒸氣的逸出，
常採用迴流操作。
迴流是指沸騰液體的蒸氣經冷凝管冷卻後又流回到
原燒瓶中。一般的迴流裝置由圓底燒瓶和冷凝管組成。
a）迴流裝置；
b)防潮迴流裝置
C)氣體吸收裝置
d)三口攪拌裝置；
e)滴加攪拌裝置

安裝時，
應先固定好圓底燒瓶，
待調整冷凝管的中心線與圓底燒瓶的中心線在一條直線
上時，再將兩者連接起來。若要防止濕空氣浸入，可附加一個氯化鈣乾燥管。

進行迴流操作時，應先將冷凝管中通入冷卻水，然後加熱。冷卻水自下而上流動，
水流
速度應能保持蒸氣得到充分冷凝。
當液體沸騰後，
應控制加熱，
使蒸氣環的上升高度不超過
冷凝管高度的
1/3
（約一個半球）
。由於多數有機物易燃，應使用水浴（或電熱套）加熱。

為了增進反應物之間的接觸，
可採用手工振搖，
此時需暫時松開燒瓶夾和冷凝管夾，
一
手握住冷凝管夾，一手握住燒瓶夾，作圓周運動。每次振搖完畢，再將兩種鐵夾固定緊。

迴流反應若需控溫或滴加某種反應物，可採用三頸瓶（或圓底燒瓶上安裝二通管）
。

B. 冷凝迴流的原理及裝置圖

共有四套迴流冷凝裝置：普通迴流冷凝裝置，帶有尾氣吸收的迴流冷凝裝置，帶有乾燥裝置的迴流冷凝裝置，邊滴加邊冷凝的迴流冷凝裝置

C. 氫碘酸+紅磷的還原實驗，三口燒杯與冷凝迴流裝置等如何組裝

紅磷主要呈現還原性，在另反應物中能被還原的只有碘元素。

所以，磷被氧化專，碘被還原。

磷的常見價態屬為-3、0、+3、+5，碘的常見價態為-1、0、+1、+3、+5、+7。

根據歸中反應原理，氧化還原時，化合價只靠攏不交叉。

由此可以推斷，磷降為-3價，碘的化合價上升。

所以反應方程式為：12HI+P4=6I2+4PH3。

如圖所示，三口中最左側的可以滴加氫碘酸，中間攪拌器讓其充分反映，右側將反應的碘蒸汽冷凝成碘。還有一種做法，採取直流冷凝管，豎直放到三口燒瓶中間的口，滴加氫碘酸至過量，則可以得到固體產物碘。

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氧化還原反應前後，元素的氧化數發生變化。根據氧化數的升高或降低，可以將氧化還原反應拆分成兩個半反應：氧化數升高的半反應，稱為氧化反應； 氧化數降低的反應，稱為還原反應。氧化反應與還原反應是相互依存的，不能獨立存在，它們共同組成氧化還原反應。

反應中，發生氧化反應的物質，稱為還原劑，生成氧化產物；發生還原反應的物質，稱為氧化劑，生成還原產物。氧化產物具有氧化性，但弱於氧化劑；還原產物具有還原性，但弱於還原劑。

D. 迴流裝置的作用和注意事項

迴流冷凝裝置將冷凝管通過橡膠塞直接插在三角燒瓶上，三角燒瓶內裝入被蒸餾物及專溶劑，在進行加熱前，先接通水屬源，再進行加熱至沸騰，蒸氣上升遇冷卻水後冷卻的液滴，仍舊回復滴入三角燒瓶內，這樣少量的溶劑多次與被溶解物質接觸，既不至於揮發損失，又起到充分溶解的作用。

注意事項：由於進水口水壓較高所以膠管容易脫落，使用時要用鐵絲綁住。在室溫下，對於反應速率很小或難以進行，為了使反應盡快地進行，常常需要使反應質較長時間保持沸騰，在這種情況下就需要使用迴流冷凝裝置，使蒸氣不斷地在冷凝管內冷凝而返回反應器中，以防止反應物中的物質逃逸損失。

(4)迴流滴加裝置實驗ppt擴展閱讀

迴流滴加裝置

有些反應在迴流狀態下進行得較劇烈，放熱量大，如果將反應物一次投入，反應會很難控制；或者有些反應為了控制反應的選擇性，也需要將反應物分批加入，在這種情況下，採用帶滴液漏斗的迴流滴加裝置，將其中一種反應物慢慢滴加進去。

另外，可根據需要，在反應瓶外面用冷水或冰水或通過熱源加熱。在許多合成實驗（如非均相反應）中為了使反應順利進行，較好地控制反應溫度，縮短反應時間和提高產率，常採用攪拌裝置。

E. 無水乙醇制備迴流裝置搭建過程

制備無水乙醇（共13篇）

以下是網友分享的關於制備無水乙醇的資料13篇，希望對您有所幫助，就愛閱讀感謝您的支持。

無水乙醇的制備篇一

無水乙醇的制備

一、實驗目的

1、2、

學習實驗室用氧化鈣制備無水乙醇的方法，掌握無水迴流、無水蒸餾等常規無水操作。

二、實驗原理

用氧化鈣與95%乙醇中的水反應從而脫去水，通過無水蒸餾操作製得無水乙醇

CaO + H2O ==Ca(OH)2

三、實驗裝置

很多有機化學反應需要在反應體系的溶劑或液體反應物的

1

沸點附近進行，這時就要用迴流裝置(見下圖)。迴流加熱前應先放人沸石，根據瓶內液體的沸騰溫度，可選用水浴、油浴或石棉網直接加熱等方式。在條件允許下，一般不採用隔石棉網直接用明火加熱的方式。迴流的速率應控制在液體蒸氣浸潤不超過兩個球為宜（迴流冷凝管長度的1/3）。

四、實驗儀器與葯品

電熱套、磨口玻璃儀器一套、95％乙醇、氧化鈣、無水氯化鈣、無水硫酸銅

五、實驗步驟

1、迴流加熱除水

在50mL圓底燒瓶中，加入20mL95％乙醇，慢慢放入8g 小顆粒狀的生石灰和約0.1g氫氧化鈉。裝上迴流裝置，冷凝管上接有盛有無水氯化鈣乾燥管。加熱迴流約1h。

2、蒸餾

迴流畢，改為蒸餾裝置將乾燥的三角燒瓶作接受器，接引管支口上接有盛有無水氯化鈣乾燥管，加熱蒸餾。蒸餾完畢，稱量計算產率。

3、蒸餾製得的無水乙醇用無水硫酸銅檢驗含水量。

4、測產品的折光率。（見折光率的測定）。

六、實驗注意事項

1、實驗所用儀器需徹底乾燥；

2、所用氧化鈣應為小顆粒狀；

3、加熱溫度要適當，控制好迴流速度；

4、乾燥管中的棉花不要塞得太緊，乾燥劑用粒狀無水氯化鈣。七、物理常數

無水乙醇的制備篇二

實驗室制備方法：

一般先用精餾的方法把酒精提純到95.57%的純度，然後在95.57%酒精中加入生石灰(氧化鈣) 加熱迴流，使酒精中的水跟氧化鈣反應，生成不揮發的氫氧化鈣來除去水分，然後再蒸餾，這樣可得99.5%的無水酒精。如果還要去掉殘留的少量水，可以加入金屬鎂來處理，可得100%乙醇，也叫做絕對酒精，即是無水乙醇。

工業制備方法;

在普通酒精中加入一定量的苯，再進行蒸餾。於64.9 ℃沸騰，蒸出苯、乙醇和水的三元恆沸混合物(比例為74∶18.5∶7.5) ，這樣可將水全部蒸出。繼續升高溫度，於68.3 ℃蒸出苯和乙醇的二元混合物(比例為67.6∶32.4) ，可將苯全部蒸出。最後升高溫度到78.5 ℃，蒸出的是無水乙醇。

註：工業上也使用強酸性陽離子交換樹脂(具有極性基團，

能強烈吸水) 來製取無水酒精。化工111班司會芳5801111003

無水乙醇的制備篇三

無水乙醇的制備

一、實驗目的

1、通過氧化鈣法制無水乙醇, 了解有機化學最常用的蒸餾技術，最基本、最常用的蒸餾技術，初步掌握迴流操作。學會制備教學用無水乙醇的原理和方法；

2、學會制備教學用無水乙醇的原理和方法，同時了解其他無水乙醇的制備方法。初步掌握實驗室中易燃有機物的一般防火知識；

3、初步掌握實驗室中易燃有機物的一般防火知識。

二、實驗原理

為了製得乙醇含量為99.5％的無水乙醇，實驗室中常用最簡便的制備方法是生石灰法，即利用生石灰與工業酒精中的水反應生成不揮發、一般加熱不分解的熟石灰（氫氧化鈣，以得到無水乙醇。為了使反應充分進行，除了將反應物混合放置過夜外，還讓其加熱迴流一段時間。製得的無水乙純度可達99.5％，用直接蒸餾法收集。這樣的無水乙醇已能滿足一般實驗使用。

三、實驗葯品及儀器

（一）實驗葯品100ml、95％的乙醇、25g 生石灰、適量無水氯化鈣；

（二）實驗儀器250ml的圓底燒瓶一個、蒸餾瓶一個、溫度計一個、冷凝管一個、接受管一個、50ml 的錐形瓶一個、電熱套一個。

四、實驗步驟

1、前期准備將100ml 95％乙醇、25g 生石灰裝入250ml 圓底燒瓶，搖勻後用橡皮塞塞緊並放置；

2、迴流將裝有放置過夜的物料的圓底燒瓶加上球型冷凝管，裝配好迴流裝置並在電熱套上加熱迴流2h 。裝配好迴流裝置並在電熱套上加熱迴流2h 。注意控溫，保持微沸狀態。

3、蒸餾迴流結束後，待反應體系稍冷，將其改裝成蒸餾裝置。用電熱套加熱蒸餾出無水乙醇。用事先已乾燥且已稱重的錐形瓶作為接受器，收集餾分，一直蒸餾到幾乎無液滴餾出為止（成龜裂狀）

稱重(W2—W1) ×0.995

回收率＝100×0.955×0.804×100％

式中：W1——空接受器重，W2——接受器和蒸出的無水乙醇重，0.804——95.5％的工業乙醇的比重。

參考信息：回收率約為80～90％；

六、注意事項

1、必須在燒瓶中加入沸石，以防止在迴流和蒸餾過程中發生爆沸；

2、蒸餾開始時，應使燒瓶內的物料緩慢加熱，升溫。當溫度計的溫度達到乙醇的沸點（78℃），再收集餾出液；

3、當燒瓶中的物料變為糊狀物時，表示蒸餾已接近尾聲。此時，應立即停止加熱，利用電熱套的余溫將剩餘的液體蒸出，以避免燒瓶過熱破裂；

4、實驗裝置要安裝得快速、安全、美觀；注意儀器裝配順序，注意鐵架台安裝步驟；出入水管的安裝方法；

5、所用儀器徹底已乾燥過，因此同學們實驗前切勿用水清洗實驗儀器，做完實驗後要洗干凈，以便下次實驗使用；

6、圓底燒瓶應先加樣後夾在鐵架台上，勿先夾後加樣；

7、氧化鈣25克已經是過量的了，勿再加多，大約25克就行

8、鐵夾口應朝上，安全，勿朝下；

9、先將膠管與玻璃儀器連接好後，再裝或夾球形冷凝管，裝置要安裝在同一平面；

10、開始實驗時先通水後通電，實驗結束時先斷電後斷水，等冷卻後再關水；

11、先稱錐形瓶，實驗結束時要記住稱錐形瓶與乙醇的重量

12、連接時力矩要盡量小，因易刺傷手；連接膠管時沾水，拆卸膠管時不要太用勁，若不好拆卸可將膠管剪斷。

無水乙醇的制備篇四

化學與化工學院實驗課程教案模板

（試行）

實驗名稱無水乙醇的制備

一、實驗目的要求：

1、學習制備無水乙醇的原理和方法；熟練蒸餾和迴流操作技術。

2、熟練蒸餾和迴流操作技術。

二、實驗重點與難點：

1、重點：制備無水乙醇的方法

2、難點：蒸餾和迴流的操作

三、實驗教學方法與手段：

陳述法，演示法

四、實驗用品（主要儀器與試劑）：

1、儀器：圓底蒸餾燒瓶迴流裝置蒸餾裝置錐形瓶

燒瓶

2、試劑：95%乙醇塊狀生石灰粒狀NaOH

五、實驗原理：

1、在一些要求較高的有機化學實驗中，常常要使用無水試劑，如無水乙醇、無水乙醚、無水苯等等。由於無水試劑具有較強的吸水性，難以保存，因此通常在使用前制備。我們必須掌握利用普通試劑制備無水試劑的操作技術。

2、制備無水乙醇通常採用氧化鈣法，該方法是利用95%乙醇為原料，加入乾燥劑氧化鈣進行迴流，除去其中的水分，然後進行蒸餾，製得無水乙醇。這樣製得的無水乙醇純度可達99.5%。

3、制備無水乙醇也可以採用分子篩法、陽離子交換樹脂法等。

六、實驗步驟：

1、迴流除水：在100ml圓底蒸餾燒瓶中加入95%乙醇30ml，小心加入塊狀生石灰4g、粒狀NaOH1g，安裝迴流裝置，加熱迴流40分鍾。

2、蒸餾：迴流結束後，稍冷，將迴流裝置改為蒸餾裝置，加熱蒸餾，開始蒸出的幾毫升液體中含有少量的水分，棄去，用一個乾燥的小錐形瓶接受後續的餾分，直至燒瓶中剩餘很少的液體，結束蒸餾。

七、注意事項：

1、小心加入生石灰。

2、迴流加熱要用小火，防止迸濺。

3、試驗結束用稀鹽酸洗滌燒瓶。

八、思考題：

1蒸餾操作和迴流操作應注意哪些問題？2蒸餾與迴流時，加入沸石的目的是什麼？ 3 素燒瓷片能否代替沸石？

4 如果在開始加熱後發現未加入沸石應該怎麼辦？

無水乙醇的制備篇五

無水乙醇的制備（4）

一、實驗目的

學習無水乙醇的制備方法；

掌握蒸餾裝置的操作步驟。

二、實驗儀器和儀器

直形冷凝管、蒸餾彎管、球形冷凝管、圓底燒瓶、氯化鈣乾燥管、乾燥三角瓶、加熱套、工業乙醇、氧化鈣

三、實驗原理

通常工業用乙醇為95.5%的純度，由於95.5%的乙醇和

4.5%的水形成恆沸物，因此無法通過直接蒸餾的方法製取無水乙醇；

要把水除去，首先加入生石灰煮沸迴流，是乙醇中的水和生石灰作用，生成氫氧化鈣，然後將無水乙醇蒸出，得到無水乙醇。

四、實驗步驟

搭建迴流裝置，頂端加氯化鈣乾燥管→加入50毫升工業乙醇，加入10克生石灰和幾粒沸石→迴流2小時→冷卻→用直形冷凝管換下球形冷凝管，搭建蒸餾裝置，接收彎管接三角瓶，尾端加乾燥管→加熱蒸餾至無液滴流出→稱量無水乙醇的體積，計算回收率。

預實驗重復三次。

五、思考題

1、無水乙醚的制備方法？

2、無水乙腈的制備方法？

參考文獻：

王清廉、沈鳳嘉，《有機化學實驗》（第二版），高等教育出版社

1、兩個乾燥管不同；

2、講解實驗室中常用的無水試劑處理裝置，結合了蒸餾裝

置和迴流裝置；

3、乙醇比重計的用法；

4、講義在17-18頁上。

無水乙醇的制備篇六

1．了解氧化鈣制備無水乙醇的原理和方法。

2．熟練掌握迴流、蒸餾裝置的安裝和使用方法。

二、實驗原理

普通的工業酒精是含乙醇95.6%和4.4%水的恆沸混合物，其沸點為78.15℃，用蒸餾的方法不能將乙醇中的水進一步除去。要製得無水乙醇，在實驗室中可加入生石灰後迴流，使水和生石灰結合後再進行蒸餾，得到無水乙醇。

CaO+H2O→Ca(OH)2

三、主要試劑及物理性質

95%乙醇、CaO 、NaOH 、CaCl2

四、試劑用量規格

40mL 95%乙醇40mL，10g CaO，2g NaOH

五、儀器裝置

儀器：電爐、圓底燒瓶（2個，100ml和50ml）、接受管、

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制備無水乙醇（共13篇）
制備無水乙醇（共13篇）

以下是網友分享的關於制備無水乙醇的資料13篇，希望對您有所幫助，就愛閱讀感謝您的支持。

無水乙醇的制備篇一

無水乙醇的制備

一、實驗目的

1、2、

學習實驗室用氧化鈣制備無水乙醇的方法，掌握無水迴流、無水蒸餾等常規無水操作。

第 1 頁
二、實驗原理

用氧化鈣與95%乙醇中的水反應從而脫去水，通過無水蒸餾操作製得無水乙醇

CaO + H2O ==Ca(OH)2

三、實驗裝置

很多有機化學反應需要在反應體系的溶劑或液體反應物的

1

沸點附近進行，這時就要用迴流裝置(見下圖)。迴流加熱前應先放人沸石，根據瓶內液體的沸騰溫度，可選用水浴、油浴或石棉網直接加熱等方式。在條件允許下，一般不採用隔石棉網直接用明火加熱的方式。迴流的速率應控制在液體蒸氣浸潤不超過兩個球為宜（迴流冷凝管長度的1/3）。

F. 化學迴流反應時溶液不是滴下來而是慢慢流下來是否正常

你好，化學迴流反應時搭銀溶液不是滴下來山搏而是慢慢流下來是否正常，一般來說，是正常的。此外，在這種情況下,採用帶滴液漏斗的迴流滴加逗枝祥裝置,將其中一種反應物慢慢滴加進去,另外,可根據需要,慢慢流下來。

G. 硝酸氧化環己醇制備己二酸實驗過程

一、實驗目的

1、學習環己醇氧化制備己二酸的原理和方法；

2、掌握重結晶、攪拌等基本操作。

二、實驗原理

己二酸是合成尼龍-66的主要原料之一，可以用硝酸氧化環己醇製得。

反應方程式如下：

三、實驗葯品及其物理常數

葯品名稱
分子量
用量
熔點

(℃)
沸點

(℃)
比重

(d420)
溶解性

(水)

環己醇
100.16
5.3 mL
24
160.9
0.96
微溶於水

硝酸(50%)
63
16 mL

溶於水

釩酸銨
116.99
0.01 g

其它
5％ NaOH溶液

四、主要儀器和材料

水浴鍋 三口燒瓶(100 mL、19#×3) 恆壓滴液漏斗 空心塞(14#) 球形冷凝管(19#) 螺帽接頭(19#，2隻) 溫度計(100℃) 布氏漏斗 吸濾瓶 燒杯 冰 濾紙 水泵等.

五、實驗裝置

滴加、迴流、尾氣吸收裝置

六、操作步驟

【操作要點及注意事項】

⑴ 搭裝置：儀器的選用，搭配順序，各儀器高度位置的控制要合理。

⑵ 檢驗氣密性：實驗產生的二氧化氮氣體有毒，所以裝置要求嚴密不漏氣。注意尾氣吸收裝置中三角漏斗的高度。

⑶ 加料：環己醇和硝酸切不可用同一量筒量取。釩酸銨不可多加，否則產品發黃。

⑷ 滴加：本實驗為強烈放熱反應，所以滴加環己醇的速度不宜過快，以免反應過劇，引起爆炸。一般可在環己醇中加1mL水，一是減少環己醇因粘稠帶來的損失，二是避免反應過劇。

⑸ 加熱：可選擇水浴加熱，滴加完後繼續用80-90 ℃水浴加熱約15 min, 同時要搖動反應瓶，至幾乎無棕色二氧化氮氣體放出為止。

H. 化學實驗中，迴流怎麼操作

就是迴流裝置，在燒瓶上面接一個球形冷凝管，加熱燒瓶中的反應液，一部分會氣化，進入冷凝管之後冷凝成液體，又迴流到燒瓶中，起到節省反應物，影響平衡移動的作用

I. 記錄蒸餾裝置和迴流裝置，說明其用途，畫出其裝置圖

記錄蒸餾裝置和迴流裝置，說明其用途，並畫出其裝置圖的解答如下：

J. 迴流實驗中如何防止局部溫度過高

用玻璃棒不斷攪拌，防止局部溫度過高。
應用玻璃棒不斷攪拌，防止由於局部溫度過高，造成液滴飛濺。當出現較大量晶體時（或答剩餘少量水時），即停止加熱。
迴流是一種實驗裝置。室溫下，為了加快有些反應速度很慢或者難以進行鉛圓的化學反應，常常需要使反應物較長時間保持沸悔喊騰。
這種情況下，就需要冷凝裝置，使蒸汽不槐前塌斷地在冷凝管內冷凝，而返回反應器中，以防止反應器中物質逸失。