重結晶實驗裝置流程圖

A. 請畫出苯甲酸重結晶的流程圖，解釋選擇每一步操作的原因 求大神幫忙！！

苯甲酸重結晶的流程步驟如下：

1、預熱漏斗：將玻璃漏斗放入水浴鍋中預熱。註：在熱過濾過程中，玻璃漏斗的溫度也應保持不變

2、將2g粗苯甲酸、80mL蒸餾水和2－3個玻璃珠放入錐形瓶中，置於電爐上加熱至微沸點，使粗苯甲酸固溶體完全溶解。再取150mL小燒杯，准備約50ml蒸餾水，同時放在電爐上加熱

3、取出預熱玻璃漏斗從水浴鍋，把一堆濾紙進入漏斗，滋潤和少量的熱水，把熱玻璃漏斗鐵與鐵圈固定架，和過濾熱解決方案盡快到250毫升燒杯，玻璃漏斗。（每次不要往漏斗中倒入太多液體，不要等到過濾完成後，在過濾過程中要保持飽和溶液的溫度。）所有的溶液經過過濾後，用少量熱水清洗錐形瓶和濾紙。

4、冷卻結晶過濾後，將濾液蓋在裝有濾液的燒杯上，放置一邊，用冷水冷卻，以使結晶盡快完成

5、抽濾後結晶完全，布的漏斗濕（濾紙與少量的冷水潤濕性，吸收），使晶體和母液分離，停止提取＋少量的冷水布氏漏斗，水晶，潤濕，再干，重復1－2次，最後用勺子凈化後的苯甲酸晶體表面（白色鱗片狀）乾的菜

6、稱重：CFR／＿g法純化苯甲酸；計算產量：純／粗＊100。

(1)重結晶實驗裝置流程圖擴展閱讀：

實驗現象：

1、在加熱過程中，苯甲酸逐漸溶解在錐形瓶中，不存在不溶物。

2、晶體在熱過濾過程中析出，一小部分晶體留在了漏斗中的濾紙上，無法過濾

3、在冷卻過程中，燒杯中出現大量的白色晶體

4、在提取和過濾過程中，晶體中的水分逐漸減少，出現小塊

實驗原理：

再結晶原理：它是一個結合操作過程中溶劑純化物質和雜質的有不同的溶解度，包含雜質的水晶物質溶解在適當的溶劑，並解決方案是准備到濃溶液接近沸騰，和不溶性雜質趁熱過濾，濾液冷卻和結晶，晶體進行收集和干。

B. 重結晶法各步驟的主要目的是什麼

重結晶法各步驟的主要目的是：

（1）選擇適宜溶劑，製成熱的飽和溶液。

（2）熱過濾，除去不溶性雜質（包括脫色）。

（3）抽濾、冷卻結晶，除去母液。

（4）洗滌乾燥，除去附著母液和溶劑。

重結晶法的實驗原理

固體有機物在溶劑中的溶解度與溫度有密切關系。一般是溫度升高，溶解度增大。利用溶劑對被提純物質及雜質的溶解度不同，可以使被提純物質從過飽和溶液中析出，而讓雜質全部或大部分仍留在溶液中，或者相反，從而達到分離、提純之目的。

(2)重結晶實驗裝置流程圖擴展閱讀

注意事項

（1）溶劑量的多少，因同時考慮兩個因素。容極少則收率高，但可能給熱過濾帶來麻煩，並可能造成更大的損失；容極多，顯然會影響回收率。故兩者應綜合考慮。

（2）可以在溶劑沸點溫度時溶解固體，但必須注意實際操作溫度是多少，否則會因實際操作時，被提純物晶體大量析出。但對某些晶體析出不敏感的被提純物，可考慮在溶劑沸點時溶解成飽和溶液，故因具體情況決定，不能一概而論。

（3）為了避免溶劑揮發及可燃性溶劑著火或有毒溶劑中毒，應在錐形瓶上裝置迴流冷凝管，添加溶劑可從冷凝管的上端加入。

（4）若溶液中含有色雜質，則應加活性炭脫色，應特別注意活性炭的使用。

C. 對硝基乙醯苯胺溫度升高,哪一個產物佔比會提高

本實驗用乙醯苯胺作為起始原料，首先經過硝化獲得了鄰硝基乙醯苯胺和對硝基乙醯苯胺的混合物。接著採取了兩種分離純化的途徑：一種是先將製得的混合物經過重結晶後獲得純的對硝基乙醯苯胺，通過測定固體的熔點來驗證所得對硝基乙醯苯胺的純度。再將重結晶後的產品用氫氧化鈉的醇溶液水解，取水解後的產品作薄層析和熔點測定來確定水解後的產物。另一種方法是直接將硝化後的混合物水解，製得鄰硝基苯胺和對硝基苯胺的混合物。通過薄層分析和熔點的測定來證實兩者的存在。再分別用重結晶和水蒸氣蒸餾的辦法分離純化所獲得的產品。並通過薄層析和測熔點的方法來驗證產品的組成和純度。最後，根據實驗結果分析比較兩種分離純化途徑的優劣。緒言：對硝基苯胺常溫下是淡黃色針狀結晶，易於升華。熔點 148.5℃，沸點 331.7℃，相對密度1.424（20/4℃）。閃點199°，水中溶解度為0.0008g。微溶於冷水，溶於沸水、乙醇、乙醚、苯和酸溶液，有毒，空氣中容許濃度為5mg/m3。吸入、口服和皮膚接觸有害。所以在實驗過程中要盡量避免與之接觸。對硝基苯胺是染料工業極為重要的中間體，可直接用於合成：對苯二胺，鄰氯對硝基苯胺， 2.6-二氯-4硝基苯胺，5-硝基-2-氯苯酚等，同時還是防老劑，光穩定劑，顯影劑等的原料。可作黑色鹽 K，供棉麻織物染色、印花之用。並且可作農葯和獸葯的中間體，在醫葯工業中可用於生產氯硝胺、卡巴腫、硝基安定、喹啉脲硫酸鹽等。還可用於生產對苯二胺；抗氧化劑和防腐劑等。因此對硝基苯胺的合成具有很大的應用價值。工業上生產對硝基苯胺的方法有乙醯苯胺的硝化水解和對硝基氯苯氨解兩種方法。本實驗採用的是乙醯苯胺硝化水解的方法，具體步驟將在實驗部分給出。反應原理如下：1、乙醯苯胺的硝化
2、硝基乙醯苯胺的水解：而純化和分離的辦法主要採取了薄層析、重結晶、水蒸氣蒸餾三種辦法。三者的分離原理如下。薄層析：薄層色譜（TLC）是用來鑒別產物成分與辨別產物純度的有效方法。不同物質的極性不同因此與展開劑的作用力不同，當物質隨展開劑攀援而上時會由於攀援速度不同而分離開來。
溶劑前沿與起始線間距離品點與起始線距離
溶劑前沿
樣樣品點與起始線間距離品點與起始線距離
起始線
重結晶：重結晶是純化靜態物質的普適的、最常用的方法之一。用適當的溶劑把含有雜質的晶體溶解，配成接近沸騰的濃溶液，趁熱濾去不溶性雜質，使濾液冷卻析出結晶，以達到純化晶體的目的。水蒸氣蒸餾：有機物與水一起共熱，當體系總的蒸氣壓等於大氣壓力時，體系沸騰，此時，有機物在低於100 oC的溫度下隨蒸氣一起蒸出來，這樣的操作叫做水蒸氣蒸餾。♦ 水蒸氣蒸餾的用途及適用場合：水蒸氣蒸餾是用來分離和提純液態或固態有機化合物的一種方法，常用於下列場合：（1）某些沸點高的有機化合物，在常壓蒸餾雖可與副產品分離，但易將其破壞。（2）混合物中含有大量樹枝狀雜質或不揮發性雜質，採用蒸餾、萃取等方法都難於分離；（3）從較多固體反應物中分離出被吸附的液體。♦ 被提純物質必須具備以下幾個條件：（1）不溶或難溶於水；（2）共沸騰下與水不發生化學反應；（3）在100 oC左右時，必須具有一定的蒸氣壓[至少666.5 ~ 1333 Pa(5 ~ 10 mmHg)]實驗參數表格：
名稱 分子量 性狀 折光率 比重 熔點（oC） 沸點（oC） 溶解度（/100g）
水 醇 醚
乙醯苯胺 135.17 白色有光澤片狀結晶 1.5860 1.219 114.3 304 0.46（20oC） 36.9（20oC） 溶
臨硝基乙醯苯胺 180.16 淡黃色片狀或棱狀晶體 1.4149 94 100（0.133 KPa) 溶於沸水微溶於冷水 溶於乙醇 溶於乙醚
對硝基乙醯苯胺 180.16 無色晶體 1.41 215.6 100（1.06x10-3KPa） 溶於熱水 溶 溶
鄰硝基苯胺 138.13 橙黃色針狀晶體 1.44 69.7 284.5 微溶於冷水溶於沸水 溶於乙醇 易溶於乙醚
對硝基苯胺 138.13 淡黃色針狀晶體，易升華 1.424 148.5 331.7 0.0008g（冷水）溶於沸水 溶 溶
實驗內容：
實驗流程圖
鄰、對硝基苯胺
對硝基乙醯苯胺
測熔點 測熔點 薄層析
重結晶
水蒸汽蒸餾
水解

對硝基苯胺
對硝基苯胺
鄰硝基苯胺
測熔點 薄層析
薄層析
測熔點
薄層析
測熔點
對硝基苯胺
實驗步驟1、乙醯苯胺的硝化：在100 mL三口燒瓶中放入5.00g製得的乙醯苯胺，加入10.0mL冰醋酸。安裝上電磁攪拌裝置。在三頸瓶口分別裝上溫度計、迴流冷凝管、恆壓滴液漏斗。在恆壓漏斗中加入4.0 mL濃硝酸（比重為1.14 g/mL， 0.03 mol）和8 .0mL濃硫酸（比重為1.84 g/mL）配成混酸。三頸瓶外用電熱煲控溫在50±5 oC，邊攪拌邊緩慢加入混酸（約需20 min），加完後60 oC左右繼續反應1小時。然後將反應液倒入20 g碎冰中，即有黃色沉澱析出，過濾、水洗至中性。
實驗裝置圖（一）硝化裝置2、硝基乙醯苯胺的水解：將得到的固體均分為兩份，一份進行重結晶，粗產品轉移到50ml燒瓶中，加入約10mL乙醇，在攪拌下加熱至沸騰。觀察有未溶解的固體，再補加乙醇約8mL後固體全部溶解，最後補加了5mL乙醇。稍冷後，加入0.5g活性炭，並煮沸10min。在保溫漏斗中趁熱過濾除去活性炭。濾液倒入熱的燒杯中。然後自然冷卻至室溫，冰水冷卻，待結晶完全析出後，進行抽濾。用少量冷水洗滌濾餅兩次，壓緊抽干。將結晶轉移至表面皿中，烘乾後測定重結晶後固體的熔點，再將重結晶後的固體用自配的氫氧化鈉醇溶液在加熱沸騰的情況下迴流水解半小時，再加入3.0mL水加熱沸騰的情況下迴流水解20min。再將溶液稍冷後倒入20 g冰水中，過濾，用水洗至弱鹼性，烘幹得水解產物。取水解後的產物做薄層分析和熔點測定。水解裝置 + 重結晶裝置 實驗裝置（二）2.2 取另一份直接水解，水解方法與2.1中一樣，水解之後仍將固體均分為兩分，一份進行重結晶，重結晶的方法與2.1類似，只是乙醇的用量減半。再將重結晶的樣品烘乾測定熔點，並做薄層分析。將另一半固體進行水蒸氣蒸餾，將蒸餾後收集到的餾分每次用10mL氯仿分兩次萃取。將萃取所得液體再次蒸餾，直至燒瓶內溶劑僅剩3mL自然冷卻至室溫，將所得樣品進行薄層分析。蒸餾裝置 萃取裝置實驗裝置（三)實驗結果與討論：1.實驗結果：1.1熔點測定結果
物質 T初（oC） T全（oC） 熔距ΔT（oC） 標准熔點T（oC）
對硝基乙醯苯胺（初產品重結晶） 165.0 193.0 28.0
168.0 190.0 22.0 215.6
對硝基苯胺（重結晶加水解） 144.0 149.0 5.0
143.0 152.0 9.0 148.5
直接水解的初產品 60.0 63.0 3.0
61.0 63.0 2.0 69.7
水解+重結晶後的產品 59.0 65.0 6.0
61.0 66.0 5.0 69.7
對硝基苯胺（水解+水蒸氣蒸餾） 145.0 149.0 4.0 148.5
146.0 150.0 4.0
1.2薄層析結果：
物質 Rf值 樣點黃色深淺 樣點性狀
重結晶再水解產品 樣點1 0.59 顏色很淺， 橢球狀
純鄰硝基苯胺 0.63 顏色深 橢球狀
樣點2 0.28 顏色極深 長條楔形
純對硝基苯胺 0.28 顏色深 橢球狀
直接水解的初產品 樣點1 0.59 顏色深 橢球狀
純鄰硝基苯胺 0.61 顏色深 橢球狀
樣點2 0.28 顏色淺 橢球狀
純對硝基苯胺 0.28 顏色深 橢球狀
水解+重結晶後的產品 樣點1 0.56 顏色深 橢球狀
純鄰硝基苯胺 0.56 顏色深 橢球狀
樣點2 0.28 顏色很淺 橢球狀
純對硝基苯胺 0.28 顏色深 橢球狀
對硝基苯胺（水解+水蒸氣蒸餾） 樣點1 無 無 無
純鄰硝基苯胺 0.61 顏色深 橢球狀
樣點2 0.27 顏色深 橢球狀
純對硝基苯胺 0.27 顏色深 橢球狀
鄰硝基苯胺（水解+水蒸氣蒸餾） 樣點1 0.54 顏色深 橢球狀
純鄰硝基苯胺 0.54 顏色深 橢球狀
樣點2 無 無 無
純對硝基苯胺 0.26 顏色深 橢球狀
2、實驗討論（1）熔點測定分析由硝化產物直接重結晶得到的對硝基乙醯苯胺的熔點測定結果來看，熔程長，熔點相較於標準的對硝基乙醯苯胺的熔點-215.6oC來說偏低了許多。造成該實驗結果的主要原因有：① 從得到的產品的晶型來看，產品呈土黃色泥狀，基本看不出晶態。而晶體的晶型對晶體的熔點有很大的影響，我所得到的產品更偏向於是多晶或非晶，所以熔程較長。② 熔點低說明所含的雜質多，重結晶的效果欠佳，包含的雜質初步判斷為臨硝基乙醯苯胺。判斷的理由是硝化過程中，在酸的作用下會有少量的乙醯苯胺被水解生成苯胺，但由於量少，在重結晶的過程中會全部溶解於溶劑中，不會給實驗結果帶來很大影響，而含量較多的鄰硝基乙醯苯胺則會因為重結晶的的效果不佳而使得實驗結果偏低。③ 熔點儀的溫度計測溫不準，造成所得數值偏低，這在其他的幾個熔點測定實驗中也可以看出。④ 晶體不夠乾燥。①、② 兩個解釋最本質的原因是重結晶的過程中所加的溶劑量不夠，溶劑用量不足會使得鄰硝基乙醯苯胺在低溫時並不能完全溶解在溶劑中，而隨著對硝基乙醯苯胺一起析出，再加上晶體析出過程中，由於溶劑量過少，溶質析出過快，成核密度太大，微粒不能形成晶體而是以沉澱形式存在，且相對表面積增大，吸附現象嚴重，總的結果就是熔程長、熔點偏低。
（2）薄層析結果分析①從薄層析結果來看，鄰硝基苯胺的樣點隨溶劑移動的速度更快，比移值更大，是由於鄰硝基苯胺的極性比對硝基苯胺小，因此與吸附劑的結合力更弱，在吸附與脫吸的交替過程中脫吸占上風，因此與溶劑一起攀爬的速度快於對硝基苯胺。②薄層析中，硝化後重結晶再水解的樣品的樣點拉得很長，並不是清晰的一點，說明產品純度不高。除了有鄰硝基苯胺和對硝基苯胺外還有其他有色雜質，這可能是硝化過程中由於溫度控制不當，有多硝基化合物生成。多硝基化合物的生成會使得產品顏色加深，而我所得到的產品顏色確實很深。由此觀之確實有少量多硝基化合物存在。（3)綜合分析1、為什麼要用氫氧化鈉醇溶液作為水解試劑：胺基具有給電子性會使醯基碳鈍化，因此水解所需的條件要劇烈一些，氫氧化鈉醇溶液鹼性強，水解效果好，以乙醇作溶劑提供了一個均相體系使反應更容易發生。2、水解產品分析重結晶後水解的產品中對硝基苯胺占絕大部分，但仍有少量的鄰硝基苯胺，這從薄層析和熔點測定的結果中都可以看出。薄層析結果顯示樣品存在兩個樣點，一個與純的鄰硝基苯胺樣點移動的速度一致，但顏色很淺；一個與純的對硝基苯胺樣點移動的速度一致，但顏色深。熔點測定時，熔點與對硝基苯胺的熔點十分接近。這兩個實驗結果都表明產物主要是對硝基苯胺。造成最終的產品中仍有鄰硝基苯胺的原因很大一部分在於重結晶時的效果不好，有鄰硝基乙醯苯胺，所以在水解之後產品不純。直接水解後的樣品熔程短，熔點為62oC，十分接近鄰硝基苯胺的熔點，而薄層色譜中樣品仍有兩個樣點，一個與純的鄰硝基苯胺樣點移動的速度一致，顏色很深；一個與純的對硝基苯胺樣點移動的速度一致，但顏色很淺。由熔點測定結果和薄層色譜結果可以得出，直接水解的產物中鄰硝基苯胺居多。將初產品重結晶後，測得的熔點為63oC，相比於未重結晶的產品更接近純的鄰硝基乙醯苯胺的熔點，但改善不大。除了熔點改善不大之外，薄層色譜也十分相近。另外還有明顯的熔程變長。而理論上重結晶後應該會使得熔程變短，熔點更接近真實值，所以實驗結果與理論之間出現了悖論。這其中的原因是我在直接水解之後，將水解後的產品

D. 請畫出苯甲酸重結晶的流程圖，解釋選擇每一步操作的原因 求大神幫忙！！

苯甲酸重結晶的流程步驟如下：

1、預熱漏斗：將玻璃漏斗放入水浴鍋中預熱。註：在熱過濾過程中，玻璃漏斗的溫度也應保持不變

2、將2g粗苯甲酸、80mL蒸餾水和2－3個玻璃珠放入錐形瓶中，置於電爐上加熱至微沸點，使粗苯甲酸固溶體完全溶解。再取150mL小燒杯，准備約50ml蒸餾水，同時放在電爐上加熱

3、取出預熱玻璃漏斗從水浴鍋，把一堆濾紙進入漏斗，滋潤和少量的熱水，把熱玻璃漏斗鐵與鐵圈固定架，和過濾熱解決方案盡快到250毫升燒杯，玻璃漏斗。（每次不要往漏斗中倒入太多液體，不要等到過濾完成後，在過濾過程中要保持飽和溶液的溫度。）所有的溶液經過過濾後，用少量熱水清洗錐形瓶和濾紙。

4、冷卻結晶過濾後，將濾液蓋在裝有濾液的燒杯上，放置一邊，用冷水冷卻，以使結晶盡快完成

5、抽濾後結晶完全，布的漏斗濕（濾紙與少量的冷水潤濕性，吸收），使晶體和母液分離，停止提取＋少量的冷水布氏漏斗，水晶，潤濕，再干，重復1－2次，最後用勺子凈化後的苯甲酸晶體表面（白色鱗片狀）乾的菜

6、稱重：CFR／＿g法純化苯甲酸；計算產量：純／粗＊100。

(4)重結晶實驗裝置流程圖擴展閱讀：

實驗現象：

1、在加熱過程中，苯甲酸逐漸溶解在錐形瓶中，不存在不溶物。

2、晶體在熱過濾過程中析出，一小部分晶體留在了漏斗中的濾紙上，無法過濾

3、在冷卻過程中，燒杯中出現大量的白色晶體

4、在提取和過濾過程中，晶體中的水分逐漸減少，出現小塊

實驗原理：

再結晶原理：它是一個結合操作過程中溶劑純化物質和雜質的有不同的溶解度，包含雜質的水晶物質溶解在適當的溶劑，並解決方案是准備到濃溶液接近沸騰，和不溶性雜質趁熱過濾，濾液冷卻和結晶，晶體進行收集和干。

E. 簡述重結晶的一般步驟

重結晶提純法的抄一般過程：

選擇溶劑、溶解固體、趁熱過濾去除雜質、晶體的析出、晶體的收集與洗滌、晶體的乾燥

F. 重結晶法一般包括哪幾個步驟各步驟的目的如何

一般包括選擇適宜溶劑，製成熱的飽和溶液，熱過濾，除去不溶性雜質(包括脫色)，冷卻結晶，抽濾，除去母液，洗賀兄滌乾燥，除去附著母液和溶劑。

在選擇溶劑時應根據相似相溶的一般原理。溶質往往溶於結構與其相似的溶劑中。還可查閱有關的哪氏文獻和手冊，了解某化合物在各種溶劑中不同溫度的溶解度李拍散。也可通過實驗來確定化合物的溶解度。即可取少量的重結晶物質在試管中，加入不同種類的溶劑進行預試。

(6)重結晶實驗裝置流程圖擴展閱讀：

重結晶法注意事項：

利用溶劑對被提純物質及雜質的溶解度不同，可以使被提純物質從過飽和溶液中析出。而讓雜質全部或大部分仍留在溶液中（若在溶劑中的溶解度極小，則配成飽和溶液後被過濾除去），從而達到提純目的。

在結晶和重結晶純化的操作中，溶劑的選擇是關繫到純化質量和回收率的關鍵問題。選擇的溶劑對要純化的化學試劑在較高溫度時應具有較大（或者較小）的溶解能力，而在較低溫度時對要純化的化學試劑的溶解能力大大減小（或者增大）。

對雜質的溶解非常大或者非常小（前一種情況是使雜質留在母液中不隨被提純物晶體一同析出，後一種情況是使雜質在熱過濾時被濾去）。

G. 高中化學實驗5——苯甲酸的重結晶

一，實驗儀器

托盤天平，鐵架台，鐵拳，酒精燈，石棉網，燒杯，量筒，洗氣瓶，玻璃棒，漏斗，葯匙，濾紙。

二，實驗葯品

粗製苯甲酸，蒸餾水

【信息】苯甲酸為具有苯或甲醛的氣味的鱗片狀或針狀結晶，化學式C6H5COOH。熔點122.13℃，沸點249℃，密度1.2659(15/4℃)。在100℃時迅速升華，它的蒸氣有很強的刺激性，吸入後易引起咳嗽。微溶於水，易溶於乙醇、乙醚等有機溶劑。

三，實驗裝置

四，實驗原理

根據苯甲酸在不同溫度下，溶解度不同。先加熱使其溶解，趁熱過濾，再冷卻結晶。通過抽濾分離晶體。

五，實驗步驟和現象

1，觀察粗的苯甲酸，是一種含有灰黑色雜志的白色固體，難溶於水。

2、用托盤天平稱量1.0g苯甲酸，加到100mL燒杯中，用量筒量取50mL蒸餾水，注入燒杯中。發現，粗的苯甲酸不溶解。

3、用玻璃棒攪拌後，放在失眠網上，點燃酒精燈進行加熱。邊加熱邊攪拌，使粗苯甲酸溶解。

4、一段時間後，苯甲酸溶解，燒杯中出現灰黑色難溶物。

5、趁熱過濾，發現濾紙上殘留灰黑色固體，錐形瓶中溶液無色透明。

6、在空氣中冷卻，錐形瓶底部生成白色晶體——苯甲酸。

7、晶體的收集和洗滌

把結晶通過抽氣過濾從母液中分離出來。濾紙的直徑應小於布氏漏斗內徑!!抽濾後打開安全瓶活塞停止抽濾，以免倒吸。用少量溶劑潤濕晶體，繼續抽濾，乾燥。

8、晶體的乾燥

純化後的晶體，可根據實際情況採取自然晾乾，或烘箱烘乾。

H. 請設計用70%乙醇重結晶萘的實驗裝置，並簡述實驗步驟

實驗裝置

實驗步驟
(1)稱取3g 萘,放在100ml 燒杯中,加入適量70%的乙醇,加熱至沸騰,直至萘溶解，

若不溶解，可適量添加少量熱的70%的乙醇.
（2）攪拌並熱至接近沸騰使萘溶解.
（3）稍冷後，加入適量（約0.5-1G）活性炭於溶液中，煮沸5-10分鍾，

趁熱用放有折疊式濾紙的熱水漏斗過濾，用一錐形瓶收集濾液。在過濾過程中，

熱水漏斗和溶液均用小火加熱保溫以免冷卻.
（4）濾液放置冷卻後，有萘結晶析出，抽氣過濾，抽干後，用玻璃釘壓緊晶體，繼續抽濾，盡量除去母液，然後進行晶體的洗滌工作.
（5）取出晶體，放在表面皿上晾乾，稱重.

I. 大學實驗室里的無機化學實驗重結晶提純怎麼做要求步驟，詳細點，還有應該注意什麼。

重結晶提純法

一. 實驗目的:
1. 學習重結晶提純固體有機化合物的原哩和方法。
2. 掌握重結晶的實驗操作。

二. 實驗原理:
重結晶是利用混合物中多組份在某種溶劑中的溶解度不同，或在同一溶劑中不同溫度時的溶解度不同，而使它們相互分離的方法，它是提純固體有機物常用的方法之一。重結晶一般適合於純化雜質含量小於5％的固體有機化合物。雜質含量多，難以結晶，最好先用其他辦法，如萃取、水蒸氣蒸餾等進行初步提純，降低雜質含量後，再以重結晶純化。

三、實驗儀器與葯品
循環水真空泵、熱濾漏斗、抽濾瓶、布氏漏斗、酒精燈、濾紙、乙醯苯胺

四、 重結晶提純法的一般過程：
選擇溶劑→溶解固體→ 去除雜質→ 晶體析出→ 晶體的收集與洗滌→晶體的乾燥。

五、實驗步驟
用水重結晶法提純粗品乙醯苯胺。
1. 稱取5g粗乙醯苯胺，放在250mL 三角燒杯中，加入純水，加熱至沸騰，直至乙醯苯胺溶解，若不溶解，可適量添加少量熱水，攪拌並熱至接近沸騰令乙醯苯胺溶解。
2. 稍冷後，加入適量（約1g）活性炭於溶液中，煮沸5～10分鍾，趁熱用放有折疊式濾紙的熱水漏斗過濾，用一三角燒杯收集濾液，在過濾過程中，熱水漏斗和溶液均應用小火加熱保溫以免冷卻。
3. 濾液放置冷卻後，有乙醯苯胺結晶體析出，抽干後用玻璃釘或玻璃瓶塞壓擠晶體，繼續抽濾，盡量除去母液。
4. 然後進行晶體的洗滌工作。即先把橡皮管從抽濾瓶上拔出，關閉抽氣泵，將少量蒸餾水（作溶劑）均勻的撒在濾餅上，浸沒晶體，用玻璃棒小心地均勻的攪拌晶體，接上橡皮管，抽濾至干，如此重復洗滌兩次。
5. 晶體已基本上洗干凈。取出晶體，放在表面皿上晾乾，或在100℃以下烘乾，稱重。 乙醯苯胺的mp為114℃。 乙醯苯胺在水中的溶解度為：5.5 g /100mL (100℃)，0.53g /100mL (25℃)。

六、問題討論
1.重結晶操作中，活性炭起什麼作用？為什麼不能在溶液沸騰時
加入？
答：(1)重結晶操作中，活性炭起脫色和吸附作用。(2)千萬不能在溶液沸騰時加入，否則會引起暴沸，使溶液溢出，造成產品損失。
2.在制備乙醯苯胺的飽和溶液進行重結晶時，在杯下有一油珠出現，試解釋原因。怎樣處理才算合理？
答：這一油珠是溶液>83℃，為溶於水但已經溶化了乙醯苯胺，因其比重大於水而沉於杯下，可補加少量熱水，使其完全溶解，且不可認為是雜質而將其拋棄。
3. 在布氏漏斗中用溶劑洗滌固體時應該注意些什麼？
答：用重結晶的同一溶劑進行洗滌，用量應盡量少，以減少溶解損失。如重結晶的溶劑的熔點較高，在用原溶劑至少洗滌一次後。可用低沸點的溶劑洗滌，使最後的結晶產物易於乾燥，（要注意此溶劑必須能和第一種溶劑互溶而對晶體是不溶或微溶的）。

J. 請詳細介紹化學的「重結晶」法。舉例說明最好。

將晶體溶於溶劑或熔融以後，又重新從溶液或熔體中結晶的過程。又稱再結晶。重結晶可以使不純凈的物質獲得純化，或使混合在一起的鹽類彼此分離。重結晶的效果與溶劑選擇大有關系，最好選擇對主要化合物是可溶性的，對雜質是微溶或不溶的溶劑，濾去雜質後，將溶液濃縮、冷卻，即得純制的物質。混合在一起的兩種鹽類，如果它們在一種溶劑中的溶解度隨溫度的變化差別很大，例如硝酸鉀和氯化鈉的混合物，硝酸鉀的溶解度隨溫度上升而急劇增加，而溫度升高對氯化鈉溶解度影響很小。則可在較高溫度下將混合物溶液蒸發、濃縮，首先析出的是氯化鈉晶體，除去氯化鈉以後的母液在濃縮和冷卻後，可得純硝酸鉀。重結晶往往需要進行多次，才能獲得較好的純化效果。 原理： 固體有機物在溶劑中的溶解度與溫度有密切關系。一般是溫度升高，溶解度增大。若把固體溶解在熱的溶劑中達到飽和，冷卻時即由於溶解度降低，溶液變成過飽和而析出晶體。利用溶劑對被提純物質及雜質的溶解度不同，可以使被提純物質從過飽和溶液中析出。而讓雜質全部或大部分仍留在溶液中（若在溶劑中的溶解度極小，則配成飽和溶液後被過濾除去），從而達到提純目的。1、選擇適宜的溶劑 在選擇溶劑時應根據「相似相溶」的一般原理。溶質往往溶於結構與其相似的溶劑中。 還可查閱有關的文獻和手冊，了解某化合物在各種溶劑中不同溫度的溶解度。也可通過實驗 來確定化合物的溶解度。即可取少量的重結晶物質在試管中，加入不同種類的溶劑進行預試。 適宜溶劑應符合的條件：見曾紹瓊書P61。 2、將待重結晶物質製成熱的飽和溶液 制飽和溶液時，溶劑可分批加入，邊加熱邊攪拌，至固體完全溶解後，再多加2O％左 右（這樣可避免熱過濾時，晶體在漏鬥上或漏斗頸中析出造成損失）。切不可再多加溶劑， 否則冷後析不出晶體。 如需脫色，待溶液稍冷後，加入活性炭（用量為固體1－5％），煮沸5－10min（切不 可在沸騰的溶液中加入活性炭，那樣會有暴沸的危險。） 3、乘熱過濾除去不溶性雜質 乘熱過濾時，先熟悉熱水漏斗的構造，放入菊花濾紙（要使菊花濾紙向外突出的稜角， 緊貼於漏斗壁上），先用少量熱的溶劑潤濕濾紙（以免干濾紙吸收溶液中的溶劑，使結晶析 出而堵塞濾紙孔），將溶液沿玻棒倒入，過濾時，漏鬥上可蓋上表面皿（凹面向下）減少溶 劑的揮發，盛溶液的器皿一般用錐形瓶（只有水溶液才可收集在燒杯中）。 迴流 抽濾 實驗裝置 4、抽濾 抽濾前先熟悉布氏漏斗的構造及連接方式，將剪好的濾紙放入，濾紙的直徑切不可大於 漏斗底邊緣，否則濾紙會折過，濾液會從折邊處流過造成損失，將濾紙潤濕後，可先倒入部 分濾液（不要將溶液一次倒入）啟動水循環泵，通過緩沖瓶（安全瓶）上二通活塞調節真空 度，開始真空度可低些，這樣不致將濾紙抽破，待濾餅已結一層後，再將餘下溶液倒入，此 時真空度可逐漸升高些，直至抽「干」為止。 停泵時，要先打開放空閥（二通活塞），再停泵，可避免倒吸。 5、結晶的洗滌和乾燥 用溶劑沖洗結晶再抽濾，除去附著的母液。抽濾和洗滌後的結晶，表面上吸附有少量溶 劑，因此尚需用適當的方法進行乾燥。固體的乾燥方法很多，可根據重結晶所用的溶劑及結 晶的性質來選擇，常用的方法有以卞幾種：空氣晾乾的；烘乾（紅外燈或烘彩）；用濾紙吸 干；置於乾燥器中乾燥。

求採納