硝酸鉀的制備實驗裝置圖

1. 硝酸鉀又稱什麼，如何獲得

[實驗目的]
學慣用轉化法制備硝酸鉀晶體，進一步熟悉溶解、過濾操作，練習重結晶操作。

[實驗用品]
儀器：量筒、燒杯、台稱、石棉網、三腳架、鐵架台、熱濾漏斗、布式漏斗、吸濾瓶、抽氣泵（水流唧桶）、瓷坩堝、溫度計（200℃）、比色管（25ml）
固體葯品：硝酸鈉（工業級）、氯化鉀（工業級）
液體葯品：AgNO3

[實驗內容]
工業上常採用轉化法制備硝酸鉀晶體，其反應如下：
NaNO3+KClNaCl+KNO3
反應是可逆的，根據氯化鈉的溶解度隨溫度變化不大，而氯化鉀、硝酸鉀和硝酸鈉在高溫時具有較大或很大的溶解度而溫度降低時溶解度明顯減小（如氯化鉀、硝酸鈉）或急劇下降（如硝酸鉀）的這種差別，將一定濃度的硝酸鈉和氯化鉀混合液加熱濃縮，當溫度達118-120℃時，由於硝酸鉀溶解度增加很多，它達不到飽和，不析出，而氯化鈉的溶解度增加甚少，隨濃縮、溶劑水的減少，氯化鈉析出。通過熱過濾除去氯化鈉，將此溶液冷卻至室溫,即有大量硝酸鉀析出,氯化鈉僅有少量析出,從而得到硝酸鉀粗產品。在經過重結晶提純,得到純品。
硝酸鉀等四種鹽在不同溫度下的溶解度/（g/100g水）

溫度/oC

鹽
0
10
20
30
40
60
80
100

KNO3
13.3
20.9
31.6
45.8
63.9
110.0
169
246

KCl
27.6
31.0
34.0
37.0
40.0
45.5
51.1
56.7

NaNO3
73
80
88
96
104
124
148
180

NaCl
35.7
35.8
36.0
36.3
36.6
37.3
38.4
39.8

一、實驗步驟
1． 在台秤上稱取20g硝酸鉀和17g氯化鉀（取葯量依據反應式給出的計量比，可根據工業品的實際純度自行折算），放入100ml小燒杯中，加30ml蒸餾水，加熱只至沸，使固體溶解（記下小燒杯中液面的位置）。
2． 繼續加熱並不斷攪動溶液，氯化鈉逐漸析出，當體積減少到約為原來的1/2時（或熱至118OC）時，趁熱進行熱過濾（熱過濾操作見實驗8，漏斗頸應盡可能短，為什麼？），動作要快！承接濾液的燒杯預先加入2ml蒸餾水，以防降溫時氯化鈉達飽和而析出。
3． 待濾液冷卻到室溫，用減壓過濾法把硝酸鉀晶體盡量抽干。得到的晶體為粗產品、稱重。
4． 粗產品的重結晶
（1） 除保留少量（0.1~0.2g）粗產品提供純度檢驗外，按粗產品：水=2：1（質量比），將粗產品溶於蒸餾水中。
（2） 加熱、攪拌、待晶體全部溶解後停止加熱。若溶液沸騰時，晶體還未完全溶解，可再加極少量蒸餾水使其溶解。
（3） 待溶液冷卻至室溫後抽濾，得到純度較高的硝酸鉀晶體,稱量。
二、純度檢驗
1、 定性檢驗 分別取0.1g粗產品和一次重結晶得到的產品放入兩支小試管中，各加入2mL蒸餾水配成溶液。在溶液中分別滴入1滴5mol/L硝酸酸化，再各滴入0.1mol/L硝酸銀溶液2滴，觀察現象，進行對比，重結晶後的產品溶液應為澄清。
2、 根據試劑級的標准檢驗樣品中總氯量，於700℃灼燒15分鍾，冷卻，溶於蒸餾水中（必要時過濾），稀釋至25ml，加2ml5mol/L硝酸和0.1mol/L硝酸銀溶液，搖勻，放置10分鍾。所呈濁度不得大於標准。
標准時取下列數量的Cl-：優級純--0.015mg；分析純--0.030mg；化學純--0.070mg。稀釋至25ml，與同體積樣品溶液同時同樣處理。（氯化鈉標准溶液依據GB602-77配製， 見附註）
本實驗要求重結晶後的硝酸鉀晶體含氯量達化學純為合格，否則應再次重結晶，直至合格。最後稱量，計算產率，並與前幾次的結果相比較。

[實驗習題]
1、 何謂重結晶？本實驗都涉及哪些基本操作，應注意什麼？
2、 制備硝酸鉀晶體時，為什麼要把溶液進行加熱和過濾？
3、 試設計從目液提取較高純度的硝酸鉀晶體的實驗方案，並加以試驗。

[附註]
一、 根據中華人民共和國國家標准（GB647-77）化學試劑硝酸鉀的雜質最高含量（指標以%計）

名稱
優級純
分析純
化學純

澄清度試驗
合格
合格
合格

水不溶物
0.002
0.004
0.006

乾燥失重
0.2
0.2
0.5

總氯量（以Cl計）
0.0015
0.003
0.007

硫酸鹽（SO42-）
0.002
0.005
0.01

亞硝酸鹽及碘酸鹽（以NO3-計）
0.0005
0.001
0.002

磷酸鹽（PO43-）
0.0005
0.001
0.001

鈉（Na）
0.02
0.02
0.05

鎂（Mg）
0.001
0.002
0.004

鈣（Ca）
0.002
0.004
0.006

鐵（Fe）
0.0001
0.0002
0.0005

重金屬（以Pb計）
0.0003
0.0005
0.001

二、 氯化物標准溶液的配製（1ml含0.1mgCl-）稱取0.165g於500-600℃灼燒至恆重之氯化鈉溶於水，移入1000ml容量瓶中，稀釋至刻度。
三、 檢查產品含氯總量時，要求在700℃灼燒。這步操作需在馬福爐中進行。需要注意的是，當灼燒物質達到灼燒要求時，先關掉電源，待溫度降至200℃以下時，可打開馬福爐，用長柄坩堝鉗取出裝樣品的坩堝，放在石棉網上切忌用手拿。

2. 工業硝酸鉀的制備實驗原理

工業硝酸鉀的制備實驗原理：制備KNO3是利用不同物質的溶解度隨溫度改變而發生不同變化的原理。在高溫下, 蒸發溶劑，達到飽和的NaCl先結晶分離。

硝酸鉀的溶解度隨溫度的降低而減小，所以現將溫度由90℃降至60℃，在此轉化過程中，硝酸鉀的溶解度減小；60℃硝酸鉀的溶解度為109g，所以由90℃降至60℃過程中沒有晶體析出，只有由不飽和溶液變為飽和溶液，所以硝酸鉀溶液中溶質質量分數不變。

含量分析：

精確稱取試樣約0.4g（預經105℃乾燥4h），溶入盛於500mL圓底燒瓶中的300mL水中。加德瓦達合金粉3g和40%氫氧化鈉溶液15mL後，將防濺球和冷凝器與燒瓶連接。在受器中放0.1mol/L硫酸50mL，靜置2h，蒸餾，至餾出液250mL，用0.1mol/L氫氧化鈉滴定過量硫酸，用3滴甲基紅-亞甲藍試液（TS-150）作為指示劑。同時進行空白試驗，並作必要修正。

3. 氯化鈉 硝酸鉀 提純

氯化鈉的提純
【實驗目的】

1、掌握提純NaCl的原理和方法。

2、學習溶解、沉澱、過濾、抽濾、蒸發濃縮、結晶和烘乾等操作。

3、了解Ca2+、Mg2+、SO42-等離子的定性鑒定。

【基本操作】

1、溶解、過濾、抽濾。

2、固體的乾燥。

3、學習pH試紙的使用。

【實驗原理】

粗鹽中含Ca2+、Mg2+、K+、SO42-雜質離子和泥沙等機械雜質，可依次用BaCl2除去SO42-，用Na2CO3除去Ca2+，Mg2+、Fe3+、K+在結晶後抽濾時除去。

Ba2+ + SO42- = BaSO4↓

Ca2+ + CO32- = CaCO3↓

Ba2+ + CO32- = BaSO4↓（多餘的Ba2+）

2Mg2+ + 2OH- + CO32- = Mg2(OH)2CO3↓ 2Fe3+ + 3CO32- + 3H2O = 2Fe(OH)3↓+ 3CO2

Fe3+ + 3OH- = Fe(OH)3↓

【實驗步驟】

1、 稱15g粗鹽×，加50ml水溶解（加熱攪拌）。

稱7.5g，其它試劑用量減半，可先取水，加熱，再稱量。

2、除SO42-

將粗鹽溶液加熱至沸騰，邊攪拌邊滴加1mol.L-1 BaCl2溶液共(3-4ml)，繼續加熱5min。

3、檢驗SO42-是否除盡

停止加熱，讓溶液靜置，沉降至上部澄清，取上清液0.5ml，加幾滴6mol.L-1HCl，加幾滴BaCl2溶液，若無沉澱產生，示SO42-已除盡；若有沉澱，需再加BaCl2至SO42-沉澱完全。

4、除去Ca2+、Mg2+和過量Ba2+

將上述混合物加熱至沸騰，邊攪拌邊滴加飽和Na2CO3溶液（共6—8ml），直至沉澱完全。

5、檢驗Ba2+是否除去

將上述混合物放置沉降，取0.5ml上清液，滴加3mol.L-1H2SO4，若無沉澱，示Ba2+已除凈；否則，再補加Na2CO3至沉澱完全。

驗證沉澱完全後，常壓過濾，棄去沉澱，保留溶液。

6、用HCl調酸度，除去CO32-。

在濾液中滴加6mol.L-1HCl，攪勻，用pH試紙檢驗，至pH為3－4左右。

7、加熱，蒸發，結晶

將濾液在蒸發皿中加熱蒸發，體積為1/3時（糊狀，勿蒸干），停止加熱，冷卻、結晶、抽濾。用少量2：1酒精洗滌沉澱，抽干。

8 、烘乾

將抽濾得到的NaCl晶體，在干凈乾燥的蒸發皿中小火烘乾，冷卻，稱重 _ g，計算產率。

9 、產品純度的檢驗

稱取粗鹽和精鹽各0.5g，分別用5ml蒸餾水溶解備用。

(1)SO42-的檢驗

各取上述兩種鹽溶液1ml，各加2滴6mol.L-1和3－4滴BaCl2，觀察有無白色BaSO4沉澱。

(2) Ca2+的檢驗

各取上述兩種鹽溶液1ml，各加幾滴2mol.L-1HAc酸化，分別滴加3－4滴飽和(NH4)2C2O4溶液，觀察有無CaC2O4白色沉澱。

（3）Mg2+的檢驗

各取上述兩種鹽溶液1ml，各加4－5滴6mol.L-1NaOH搖勻，各加3－4滴鎂試劑，若有藍色絮狀沉澱，表示含Mg2+。

硝酸鉀 提純

一、實驗目的

1．觀察驗證鹽類溶解度和溫度的關系；

2．利用物質溶解度隨溫度變化的差別，學慣用轉化法制備硝酸鉀；

3．熟悉溶解、減壓抽濾操作，練慣用重結晶法提純物質。

二、實驗原理

本實驗是採用轉化法由NaNO3和KCl來制備硝酸鉀，其反應如下：

NaNO3 + KCl ===NaCl + KNO3

該反應是可逆的，因此可以改變反應條件使反應向右進行。

三、實驗儀器與試劑

燒杯（100mL, 250mL），溫度計（200℃），玻璃抽濾器，吸濾瓶，布氏漏斗，台秤，石棉網，酒精燈，玻棒，量筒（10mL, 50mL）。

氯化鉀，硝酸鈉（工業級或試劑級），硝酸銀（0.1mol·L－1），濾紙，火柴。

四、實驗步驟

1．稱取10g硝酸鈉和8.5g氯化鉀固體，倒入100mL燒杯中，加入20mL蒸餾水。

2．將盛有原料的燒杯放在石棉網上用酒精燈加熱，並不斷攪拌，至杯內固體全溶，記下燒杯中液面的位置。當溶液沸騰時用溫度計測溶液此時的溫度，並記錄。

3．繼續加熱並不斷攪拌溶液，當加熱至杯內溶液剩下原有體積的2/3時，已有氯化鈉析出，趁熱快速減壓抽濾（布氏漏斗在沸水中或烘箱中預熱）。

4．將濾液轉移至燒杯中，並用5mL熱的蒸餾水分數次洗滌吸濾瓶，洗液轉入盛濾液的燒杯中，記下此時燒杯中液面的位置。加熱至濾液體積只剩原有體積的3/4時，冷卻至室溫，觀察晶體狀態。用減壓抽濾把硝酸鉀晶體盡量抽干，得到的產品為粗產品，稱量。

5．除留下綠豆粒大小的晶體供純度檢驗外，按粗產品:水=2:1（質量比）將粗產品溶於蒸餾水中，加熱，攪拌，待晶體全部溶解後停止加熱。待溶液冷卻至室溫後抽濾，得到純度較高的硝酸鉀晶體，稱量。

6．純度檢驗 分別取綠豆粒大小的粗產品和一次重結晶得到的產品放入兩支小試管中，各加入2mL蒸餾水配成溶液。在溶液中分別滴入0.1 mol·L－1硝酸銀溶液2滴，觀察現象，進行對比，重結晶後的產品溶液應為澄清。若重結晶後的產品中仍然檢驗出含氯離子，則產品應再次重結晶。

五、注意事項

第（3）步過濾一定要趁熱快速減壓抽濾，這就要求布氏漏斗在沸水中或烘箱中預熱。

希望對你有幫助~。~

4. 實驗室製取硝酸鉀晶體的具體操作及其原理

（1）由復圖可知硝酸鉀的制溶解度隨溫度的降低而減小，所以現將溫度由90℃降至60℃，①點向左平移至②點，在此轉化過程中，硝酸鉀的溶解度減小；60℃硝酸鉀的溶解度為109g，所以由90℃降至60℃過程中沒有晶體析出，只有由不飽和溶液變為飽和溶液，所以硝酸鉀溶液中溶質質量分數不變；（2）40℃時硝酸鉀的溶解度為64g可知40℃時100g水中溶解了64g硝酸鉀達到飽和，所以繼續將溫度由60℃降至40℃，此時②點沿曲線下移至③處；析出晶體的質量=109g-64g=45g，此時硝酸鉀溶液中溶質的質量分數=64g 100g+64g ×100%=39%．故答案為：（1）減小；不變；（2）沿曲線下移至③處；45；39%．