毛細管法測定熔點實驗裝置

A. 用毛細管法測有機化合物的熔點

實驗原理
化合物的熔點是指在常壓下該物質的固—液兩相達到平衡時的溫度。但通
常把晶體物質受熱後由固態轉化為液態時的溫度作為該化合物的熔點。純凈的
固體有機化合物一般都有固定的熔點。在一定的外壓下，固液兩態之間的變化
是非常敏銳的，自初熔至全熔(稱為熔程)溫度不超過0.5-1℃。若混有雜質則
熔點有明確變化，不但熔點距擴大，而且熔點也往往下降。因此，熔點是晶體
化合物純度的重要指標。有機化合物熔點一般不超過350℃，較易測定，故可
借測定熔點來鑒別未知有機物和判斷有機物的純度。在鑒定某未知物時，如測
得其熔點和某已知物的熔點相同或相近時，不能認為它們為同一物質。還需把
它們混合，測該混合物的熔點，若熔點仍不變，才能認為它們為同一物質。若
混合物熔點降低，熔程增大，則說明它們屬於不同的物質。故此種混合熔點試
驗，是檢驗兩種熔點相同或相近的有機物是否為同一物質的最簡便方法。
實驗儀器
毛細管，煤氣燈，水銀溫度計
1) 裝樣均勻，3 mm >樣品高度 >2 mm
2）毛細管必須位於溫度計汞柱的中央。
3）接近熔點時，降低加溫速度。
4）毛細管法測定熔點給出熔化「溫度范圍」，不是一個溫度。

B. 毛細管法測定熔點的實驗原理是什麼 還有毛細管發測定熔點的實驗步驟是什麼

原理：利用熱傳導的原理
步驟；樣品填裝（研碎迅速,填裝結實,3mm為宜）；毛細管安裝在溫度計精確位置、再固定在b形管中心位置,按圖2-13安裝.加熱升溫測定、注意觀察、做好記錄
加熱升溫速度

C. 「有機實驗報告：熔點的測定」

實驗一 熔點的測定

一、實驗目的
1．了解熔點測定的意義：測定固體有機物熔點；鑒定固體有機物及其純度；
2．掌握測定熔點的操作。
物質熔點的測定是有機化學工作者經常用的一種技術，所得的數據可用來鑒定晶狀的有機化合物，並作為該化合物純度的一種指標。
二、熔點測定原理
什麼叫熔點——用物質的蒸氣壓與溫度的關系理解。熔點的定義：固液兩相的蒸氣壓相同而且等於外界大氣壓時的溫度就是該固體物質的熔點。
測熔點時幾個概念：始熔、全熔、熔點距、物質純度與熔點距關系。
混合熔點測定法——鑒定熔點相同或相近的兩個試樣是否為同一物質？
測定熔點實驗關鍵是：由於毛細管法是間接測熔點方法，所以加熱升溫速度是本實驗的關鍵，當接近熔點時升溫速度一定要慢，應小於1~2℃/min；密切觀察加熱和熔化情況，及時記下溫度變化。
三、實驗儀器及葯品
毛細管法測熔點，用b形管測熔點裝置（本實驗使用）其它測定方法：
顯微熔點測定儀
數字熔點測定儀
四、實驗步驟及實驗關鍵
1．樣品填裝（研碎迅速，填裝結實，2~3mm為宜）
2．毛細管安裝在溫度計精確位置、再固定在b形管中心位置，按圖2-13安裝。
3．加熱升溫測定、注意觀察、做好記錄
加熱升溫速度：開始時可快些~5℃/min
將近熔點15℃時，1~2℃/min
接近熔點時0.2~0.3℃/min
每個樣品至少填裝兩支毛細管，平行測定兩次。
五、數據記錄和處理
樣品 1次 2次 3次
肉桂酸（℃）
尿素（℃）
混合熔點（℃）

操作要點和說明
影響毛細管法測熔點的主要因素及措施有：
1、熔點管本身要干凈，管壁不能太厚，封口要均勻。初學者容易出現的問題是，封口一端發生彎曲和封口端壁太厚，所以在毛細管封口時，一端在火焰上加熱時要盡量讓毛細管接近垂直方向，火焰溫度不宜太高，最好用酒精燈，斷斷續續地加熱，封口要圓滑，以不漏氣為原則。
2、樣品一定要乾燥，並要研成細粉末，往毛細管內裝樣品時，一定要反復沖撞夯實，管外樣品要用衛生紙擦乾凈。
3、用橡皮圈將毛細管縛在溫度計旁，並使裝樣部分和溫度計水銀球處在同一水平位置，同時要使溫度計水銀球處於b形管兩側管中心部位。
4、升溫速度不宜太快，特別是當溫度將要接近該樣品的熔點時，升溫速度更不能快。一般情況是，開始升溫時速度可稍快些（5℃／min）但接近該樣品熔點時，升溫速度要慢（1－2℃／min），對未知物熔點的測定，第一次可快速升溫，測定化合物的大概熔點。
5、熔點溫度范圍（熔程、熔點、熔距）的觀察和記錄，注意觀察時，樣品開始萎縮（蹋落）並非熔化開始的指示信號，實際的熔化開始於能看到第一滴液體時，記下此時的溫度，到所有晶體完全消失呈透明液體時再記下這時的溫度，這兩個溫度即為該樣品的熔點范圍。
6、熔點的測定至少要有兩次重復的數據，每一次測定都必須用新的熔點管，裝新樣品。進行第二次測定時，要等浴溫冷至其熔點以下約30℃左右再進行。
7、使用硫酸作加熱浴液（加熱介質）要特別小心，不能讓有機物碰到濃硫酸，否則使溶液顏色變深，有礙熔點的觀察。若出現這種情況，可加人少許硝酸鉀晶體共熱後使之脫色。採用濃硫酸作熱浴，適用於測熔點在220℃以下的樣品。若要測熔點在220℃以上的樣品可用其它熱浴液。見蘭大、復旦書P431。
思考題
1、測熔點時，若有下列情況將產生什麼結果？
（1）熔點管壁太厚。
（2）熔點管底部未完全封閉，尚有一針孔。
（3）熔點管不潔凈。
（4）樣品未完全乾燥或含有雜質。
（5）樣品研得不細或裝得不緊密。
（6）加熱太快。
答:（1）管壁太厚樣品受熱不均勻，熔點測不準，熔點數據易偏高，熔程大。
（2）熔點管底部未完全封閉有一針孔，空氣會進人，加熱時，可看到有氣泡從溶液中跑出接著溶液進人，結晶很快熔化，也測不準，偏低。
（3）熔點管不潔凈，等於樣品中有雜質，致使測得熔點偏低，熔程加大。
（4）樣品未完全乾燥，內有水分和其它溶劑，加熱，溶劑氣化，使樣品松動熔化，也使所測熔點數據偏低，熔程加大．樣品含有雜質的話情況同上。
（5）樣品研得不細和裝得不緊密，裡面含有空隙，充滿空氣，而空氣導熱系數小傳熱慢，會使所測熔點數據偏高熔程大。
(6）加熱太快，升溫大快，會使所測熔點數據偏高，熔程大，所以加熱不能太快。這一方面是為了保證有充分的時間讓熱量由管外傳至管內，以使固體熔化。另一方面因觀察者不能同時觀察溫度計所示度數和樣品的變化情況，只有緩慢加熱才能使此項誤差變小。
2、是否可以使用第一次測過熔點時已經熔化的有機化合物再作第二次測定呢？為什麼？
答：不可以，這是因為第一次測過熔點後，有時有些物質會產生部分分解，有些會轉變成具有不同熔點的其它結晶形式。

D. 熔點的測定的化學實驗報告如何寫

一、實驗目的
1.了解熔點測定的原理及意義
2.掌握毛細管熔點測定法和顯微熔點測定儀測定熔點的操作方法
二、基本概念及原理（添加圖1.物質蒸氣壓隨溫度變化曲線,2,相隨時間變化圖
熔點的定義：晶體化合物的固液兩態在大氣壓力下成平衡狀態時的溫度,稱該化合 的熔點.
熔程：初熔至全熔的范圍稱熔程.純物質的熔程不超過0.5-1.0℃.含有雜質的物質,其熔點較純物質低,且熔程較長.
意義：測定熔點對鑒定有機物和定性判斷固體化合物的純度有很大價值.
三、實驗所用儀器和試劑
尿素:肉桂酸（1:1）、尿素、肉桂酸、b形管、帶缺口塞的溫度計、鐵架台、熔點管、酒精燈、表面皿、長玻璃管、顯微熔點儀
四、實驗裝置
熔點浴：液體石蠟做熱浴
提勒管（b形管）
a．水銀球應位於b形管上下叉管口之間；b. 樣品部分應位於水銀球中部；
c．b形管加入液體高度達叉管處即可； d. 在圖示位置加熱,以使受熱均勻.
四、實驗內容
1.用毛細管法測定尿素、肉桂酸及混合樣的熔點：分別粗測一次、精測兩次；
2.使用顯微熔點測定儀測定尿素、肉桂酸的熔點.
五、操作步驟
（一）毛細管熔點測定法
（1）熔點管的制備：玻璃工操作：拉制直徑為1mm、長7-8cm、一端封閉的玻璃管；
（2）樣品的裝入：樣品要研細、樣高2-3mm、葯品裝入要均勻,結實；
（3）裝配好儀器後,小火加熱；
（4）距熔點10-15℃時,控制升溫速度為1-2℃／min；
（5）記下樣品開始塌落並有液相產生時（初熔）和固體完全消失時（全熔）的溫度計讀數,即該化合物的熔程.
（6）重復以上操作,分別測定.
（二）用熔點測定儀測定熔點（演示講解）
注意事項：
1．\x09所用樣品必須乾燥,研細,裝實.
2．\x09應注意觀察在初熔前是否有萎縮或軟化,放出氣體以及其它分解現象.例如某物質在112℃開始萎縮,在113℃時有液滴出現,在114℃時全部液化,應記錄如下：熔點113-114℃,112℃萎縮.
3．\x09粗測熔點時加熱速度稍快,了解樣品大致熔點范圍.
4．\x09精測時加熱速度先快後慢,到距離熔點10-15℃時,控制加熱速度1-2℃/min.
5．\x09測另一樣品時,要待熱浴溫度降至其熔點以下30℃左右再測.
六、思考與討論
1．\x09如何用熔點熔點測定的方法來確定A和B是否是同一物質?
2．\x09測熔點時,若遇到下列情況,將產生什麼樣的結果?
(1)\x09熔點管不潔凈.
(2)\x09熔點管底部未完全封閉,尚有一針孔.
(3)\x09熔點管壁太厚.
(4)\x09樣品未完全乾燥或含有雜質.
(5)\x09加熱太快.
(6)\x09樣品研得不細或裝得不緊密.

E. 葯典中對化合物的熔點測定方法和測定裝置有什麼規定

依照待測物質的性質不同，測定法分為下列三種。各品種項下未註明時，均系指第一法。
第一法測定易粉碎的固體葯品。
取供試品適量，研成細粉，除另有規定外，應按照各品種項下乾燥失重的條件進行乾燥。若該品種為不檢查乾燥失重、熔點范圍低限在135°C以上、受熱不分解的供試品，可採用105t乾燥;熔點在135"以下或受熱分解的供試品，可在五氧化二磷乾燥器中乾燥過夜或用其他適宜的乾燥方法乾燥，如恆溫減壓乾燥。
分取供試品適量，置熔點測定用毛細管（簡稱毛細管，由中性硬質玻璃管製成，長9cm以上，內徑0.9～l.lmm，壁厚0. 10～0. 15mm，一端熔封；當所用溫度計浸人傳溫液在6cm
以上時，管長應適當增加，使露出液面3cm以上）中，輕擊管壁或藉助長短適宜的潔凈玻璃管，垂直放在表面皿或其他適宜的硬質物體上，將毛細管自上口放人使自由落下，反復數次，使粉末緊密集結在毛細管的熔封端。裝人供試品的髙度為3mm。另將溫度計（分浸型，具有0.5"C刻度，經熔點測定用對照品校正）放人盛裝傳溫液（熔點在80°C以下者，用水；熔點介於80~200匯之間者，用黏度不小於50mm2/s的硅油；熔點髙於200t者，用黏度不小於lOOmmVs的硅油）的容器中，使溫度計汞球部的底端與容器的底部距離2 . 5 cm以上（用內加熱的容器，溫度計汞球與加熱器上表面距離2. 5cm以上）；加人傳溫液以使傳溫液受熱後的液面適在溫度計的分浸線處。將傳溫液加熱， 俟溫度上升至較規定的熔點低限約低10℃時，將裝有供試品的毛細管浸人傳溫液，貼附在溫度計上（可用橡皮圈或毛細管夾固定），位置須使毛細管的內容物適在溫度計汞球中部； 繼續加熱， 調節升溫速率為每分鍾上升1. 0～1.5°C,加熱時須不斷攪拌使傳溫液溫度保持均勻，記錄供試品在初熔至全熔時的溫度，重復測定3次，取其平均值，即得。
"初熔"系指供試品在毛細管內開始局部液化出現明顯液滴時的溫度。"全熔"系指供試品全部液化時的溫度。測定熔融同時分解的供試品時,方法如上述，但調節升溫速率使每分鍾上升2. 5～3. 0°C ；供試品開始局部液化時（或開始產生氣泡時）的溫度作為初熔溫度；供試品固相消失全部液化時的溫度作為全熔溫度。遇有固相消失不明顯時，應以供試品分解物開始膨脹上升時的溫度作為全熔溫度。某些葯品無法分辨其初熔、全熔時，可以其發生突變時的溫度作為熔點。
第二法測定不易粉碎的固體葯品（如脂肪，脂肪酸、石蠟、羊毛脂等）。
取供試品，注意用盡可能低的溫度熔融後，吸人兩端開口的毛細管（ 同第一法， 但管端不熔封） 中， 使供試品高約10mm。在10°C或10°C以下的冷處靜置24小時，或置冰上放冷不少於2小時，凝固後用橡皮圈將毛細管緊縛在溫度計（同第一法）上，使毛細管的內容物適在溫度計汞球中部。照第一法將毛細管連同溫度計浸入傳溫液中，供試品的上端應適在傳溫液液面下約10mm處；小心加熱，俟溫度上升至較規定的熔點低限低約5℃ 時， 調節升溫速率使每分鍾上升不超過0.5℃ ，至供試品在毛細管中開始上升時，檢讀溫度計上顯示的溫度，即得。
第三法測定凡士林或其他類似物質。
取供試品適量，緩緩攪拌並加熱至溫度達90～92℃時，放人一平底耐熱容器中，使供試品厚度達到1 2 m m ± l m m ,放冷至較規定的熔點上限高8～：L C T C ;取刻度為0.2℃、汞球長18～28mm、直徑5～6mm的溫度計（其上部預先套上軟木塞，在塞子邊緣開一小槽），使冷至5'C後，擦乾並小心地將溫度計汞球部垂直插人上述熔融的供試品中，直至碰到容器的底部 (浸沒12mm)，隨即取出，直立懸置，俟黏附在溫度計汞球部的供試品表面渾濁，將溫度計浸人16℃以下的水中5分鍾，取出，再將溫度計插人一外徑約25mm、長150mm的試管中，塞緊，使溫度計懸於其中，並使溫度計汞球部的底端距試管底部約為15mm;將試管浸人約16℃的水浴中，通過軟木塞在試管口處調節試管的高度使溫度計的分浸線同水面相平;加熱使水浴溫度以每分鍾2 ℃的速率升至3 8 ℃，再以每分鍾1℃的速率升溫至供試品的第一滴脫離溫度計為止；檢讀溫度計上顯示的溫度，即可作為供試品的近似熔點。再取供試品，照前法反復測定數次;如前後3次測得的熔點相差不超過1℃；,可取3次的平均值
作為供試品的熔點；如3次測得的熔點相差超過1℃時，可再測定2次，並取5次的平均值作為供試品的熔點。

F. 毛細管法測定熔點時，使用提勒管的好處是什麼如何選擇浴液怎樣控制升溫速度

提勒管的好處是它的三角構形可以讓其中的水進行較好的熱循環從而保證受熱均勻而充分。因為溫度計的不同部位受熱不均都是有誤差的，當然也應讓萘受熱均勻，移開點酒精燈就可以降低升溫速度。

測定熔點時要控制升溫速度：能更好的觀察其過程，同時也是為了減小誤差，若升溫太快會使測量值偏高。

在一定壓力下，固-液兩相之間的變化都是非常敏銳的，初熔至全熔的溫度不超過0.5~1℃。但如混有雜質則其熔點下降，且熔距也較長。因此熔點測定是辨認物質本性的基本手段，也是純度測定的重要方法之一。

(6)毛細管法測定熔點實驗裝置擴展閱讀：

取供試品，注意用盡可能低的溫度熔融後，吸入兩端開口的毛細管（同第一法，但管端不熔封）中，使高達約10mm。在10℃或10℃以下的冷處靜置24小時，或置冰上放冷不少於2小時，凝固後用橡皮圈將毛細管緊縛在溫度計（同第一法）上，使毛細管的內容物部分適在溫度計汞球中部。

照第一法將毛細管連同溫度計浸入傳溫液中，供試品的上端應適在傳溫液液面下約10mm處；小心加熱，俟溫度上升至較規定的熔點低限尚低約5℃時，調節升溫速率使每分鍾上升不超過0.5℃，至供試品在毛細管中開始上升時，檢讀溫度計上顯示的溫度，即得。

G. 熔點測定法所需儀器

（1）容器：供盛裝傳溫液用。可用b形管、燒杯或其他適宜容器。
（2）攪拌器：內玻璃棒或磁力攪拌器等。容

（3）溫度計：供測定傳溫液的溫度及供試品的熔點用。醫學教育`網搜集整理《中國葯典》規定使用分浸型、具有0.5℃刻度的溫度計，溫度計應預先用熔點測定用對照品進行校正。

（4）毛細管：熔點測定用毛細管（簡稱毛細管），供放置供試品用。毛細管應由中性硬質玻璃製成，長9cm以上，內徑0.9～1.1mm，壁厚0.10～0.15mm，一端熔封。裝入供試品的高度應為3mm.

（5）加熱器：用於加熱傳溫液，加熱速度應可以控制。

（6）傳溫液：熔點在80℃以下者，用水；熔點在80℃以上者，用硅油或液狀石蠟。