磺胺醋醯的合成實驗裝置

Ⅰ 從起始物合成目標產物 CH3CH2CH2Br合成CH3COOH 怎麼合成求過程

試驗：磺胺醋醯鈉合

、目要求

1、通實驗掌握磺胺類葯物般理化性質特點並通臨床需要葯物結構進行必要修飾

2、通實驗掌握乙醯化反應原理及鹽反應

3、掌握何控制反應程pH等條件及利用物與副產物同性質離副產物

二、反應原理

三、離原理

四、實驗

（）磺胺醋醯制備（1）

1、主要儀器

250mL三頸瓶攪拌溫度計球形冷凝管量筒燒杯抽濾瓶布氏漏斗電熱套

2、原料規格及配比

原料名稱

規 格

用 量

摩爾數

摩爾比

磺胺

葯用

17.2g

0.1

1

乙酸酐

CP

13.6mL

0.142

1.42

氫氧化鈉

22.5%

22mL

0.1125

1.13

氫氧化鈉

77%

12.5mL

0.1925

1.9

3、操作

裝攪拌、溫度計、球形冷凝管250mL三頸瓶內加入磺胺17. 2克 22.5%氫氧化鈉溶液22mL攪拌加熱至50℃左右溶解加乙酸酐3.6mL、77%氫氧化鈉2.5mL保持反應溫度50~55℃間每隔5鍾交替加入乙酸酐、77%氫氧化鈉每各2mL加畢繼續保溫攪拌30鍾反應液倒入燒杯加水20mL水攪拌用濃鹽酸調pH7~8冰浴冷卻30鍾析固體抽濾用適量冰水洗滌固體合並濾液固體棄濾液用濃鹽酸調pH4~5濾濾液棄濾餅壓干放置

4、注意事項

（1）本實驗使用氫氧化鈉溶液濃度差別實驗切勿用錯否則影響實驗結保持反應液佳鹼度反應功關鍵

（2）滴加乙酸酐氫氧化鈉溶液交替進行每滴完種溶液反應攪拌5鍾再滴入另種溶液滴加速度液滴滴滴加入宜

（3）利用主產物副產物同理化性質同pH別除副產物本實驗溶液pH調節應注意否則實驗失敗或收率降低

5、思考題

（1）反應程調節pH非重要若鹼性強其結磺胺較磺胺醋醯磺胺雙醋醯較少；若鹼性弱其結磺胺雙醋醯較磺胺醋醯磺胺較少

（2）反應溫度實驗影響何

（3）反應液處理pH7析固體pH5析固體

（二）磺胺醋醯制備（2）

1、主要儀器

量筒燒杯抽濾瓶布氏漏斗

2、原料規格及配比

原料名稱

規 格

用 量

摩爾數

摩爾比

磺胺醋醯

自製

步量

鹽酸

CP 10%

3倍磺胺醋醯量

氫氧化鈉

40%

適量

3、操作

所固體稱重用3倍量10%鹽酸攪拌溶解固體放置30鍾抽濾除溶物濾液用適量性碳室溫脫色攪拌15鍾濾碳渣濾液用40%氫氧化鈉溶液調pH4~5冷卻抽濾磺胺醋醯晶體乾燥測mp裝入紙盒計算產率(y1)

4、注意事項

（1）用10%HCI溶解所固體放置30鍾濾濾液進步處理

（2）性碳脫色室溫進行

5、思考題

（1）10%HCI溶解所固體濾需要濾液

（2）本產品精製用性碳脫色應室溫進行

（三）磺胺醋醯鈉制備

1、主要儀器

錐形瓶量筒燒杯抽濾瓶布氏漏斗

2、原料規格及配比

原料名稱

規 格

用 量

摩爾數

摩爾比

磺胺醋醯

自製

2g

0.0093

水乙醇

CP

30mL

氫氧化鈉溶液

40%

適量

3、操作

稱取所固體2克加入30mL水乙醇50~60℃水浴加熱溶解40%氫氧化鈉溶液調pH7~8冷卻抽濾磺胺醋醯鈉結晶烘乾稱重計算產率(y2)

4、注意事項

（1）磺胺醋醯水乙醇溶解置水溶加熱間宜太（約3~5鍾宜）否則產品易氧化水解固體溶解溶液混濁則需抽濾

（2）必須嚴格控制水浴溫度若溫度高易引起磺胺醋醯鈉水解氧化影響產量質量溫度低易鈉鹽

（3）滴加40%氫氧化鈉溶液調pH7~8見溶液澄明顯示磺胺醋醯已磺胺醋醯鈉若微量溶物能未除盡副產物氫氧化鈉溶液切勿量磺胺醋醯鈉強鹼性溶液受熱情況易氧化水解致產量質量降

（4）產品濾嚴禁用水洗滌產品所產品鈉鹽水較溶解度

（5）總產率計算：

Y= y1 y2
思考題

、磺胺類葯物哪些理化性質

答：磺胺類葯物般白色或微黃色結晶性粉末；臭味具定熔點難溶於水溶於丙酮或乙醇1．酸鹼性 本類葯物芳香第胺呈弱鹼性；磺醯氨基顯弱酸性故本類葯物呈酸鹼兩性與酸或鹼鹽溶於水2．自氧化反應 本類葯物含芳香第胺易空氣氧氧化3．芳香第胺反應 磺胺類葯物含芳香第胺酸性溶液與亞硝酸鈉作用進行重氮化反應利用性質測定磺胺類葯物含量重氮鹽鹼性條件橙紅色偶氮化合物作本類葯物鑒別反應4．與芳醛縮合反應 芳香第胺能與種芳醛（二甲氨基苯甲醛、香草醛等）縮合具顏色希夫鹼5．銅鹽反應 磺醯氨基氫原金屬離（銅、銀、鈷等）取代同顏色難溶性沉澱用於鑒別

二、反應液處理pH7析固體pH5析固體10％鹽酸能溶解物質

答：10％鹽酸溶液磺胺醋醯鹽酸鹽溶解雙乙醯磺胺由於結構游離芳伯胺基能鹽酸鹽故析

三、反應程若鹼性強其結磺胺較磺胺醋醯磺胺雙醋醯較少；若鹼性弱其結磺胺雙醋醯較磺胺醋醯磺胺較少請解釋原

答：鹼度磺胺雙醋醯易水解磺胺且易引起磺胺醋醯水解磺胺；鹼度反應程易較N－乙醯磺胺且磺胺雙醋醯結構N－乙醯基易水解故

追問：
數據實驗結程
這種提問感覺沒有意義
這個可以自己找下資料

Ⅱ 磺胺醋醯鈉的合成是什麼

磺胺醋醯鈉的合成如下圖：

磺胺乙醯鈉為白色結晶性粉末；無臭，味微苦。本品在水中易溶，在乙醇中略溶。本品含磺胺醋醯鈉(C8H9N2NaO3S.H2O)應為標示量的90.0%～110.0%。無色或淡黃色澄明液體。用於結膜炎、角膜炎、淚囊炎、沙眼及其他敏感菌引起的眼部感染。

葯理作用：

本品為短效磺胺類葯物，具有廣譜抑菌作用。因與對氨基苯甲酸競爭細菌的二氫葉酸合成酶，使細菌葉酸代謝受阻，無法獲得所需嘌呤和核酸，致細菌生長繁殖受抑制。

本品對大多數革蘭氏陽性和陰性菌有抑製作用，尤其對溶血性鏈球菌、肺炎雙球菌、痢疾桿菌敏感，對葡萄球菌、腦膜炎球菌及沙眼衣原體也有較好抑菌作用。對真菌有一定作用。

以上內容參考：

網路- 磺胺醋醯鈉

Ⅲ 磺胺醋醯鈉的合成有什麼改進方法

磺胺經乙醯化，水解，成鹽而得配料比(重量)為磺胺：乙酐：氫氧化鈉(相對密度1.47-1.48)=1：0.61：1.59.將磺胺在版47-50℃加入氫氧化鈉溶液權，在50±3℃加入適量的乙酐，控制pH12-13交替加入等量的乙酐及氫氧化鈉溶液，共37次，加畢，再加氫氧化鈉溶液調節pH至14以上，於70-74℃水解30min。pH 降至12，停止水解，冷至25℃，過濾，濾餅即磺胺乙醯鈉粗品。精製：將粗品加入適量水中加熱溶解，溶液濃度26-27℃ Be,65℃,調節pH至9。3-10，加活性炭脫色，趁熱過濾，過濾冷卻結晶。冷至30℃，過濾，乾燥，得磺胺醋醯鈉。

Ⅳ 磺胺醋醯鈉的合成每步析出固體的原理

第一步反應抄得到磺胺的鈉鹽襲、磺胺醋醯鈉、磺胺雙醋醯鈉，pH調到7，因磺胺鹼性最弱，首先由鈉鹽形式變成磺胺，後兩者依然保持鈉鹽形式，磺胺微溶於冷水，析出；
pH調至4-5磺胺醋醯鈉和磺胺雙醋醯鈉變為磺胺醋醯和磺胺雙醋醯，二者均微溶於，析出；
用3倍量的10％的鹽酸溶解濾餅，放置30分鍾，析出的固體為磺胺雙醋醯，微溶於水，因磺胺醋醯上的伯氨基可與鹽酸形成鹽酸磺胺醋醯，易溶於水。

Ⅳ 關於磺胺醋醯鈉的制備論文

磺胺醋醯鈉（Sulfacetamide Sodium）的合成文檔信息資料參考網站： http://www.docin.com/p-20115392.html 應該專對你很屬有用

Ⅵ 磺胺醋醯鈉的制備

磺胺醋醯鈉的制備
[適用對象] 葯學專業
[實驗學時] 16學時
一、實驗目的
了解醯化反應的原理和掌握其操作技能。掌握如何控制反應過程的pH、溫度等條件及利用主產物與副產物不同的理化性質來分離副產物。了解和掌握其成鹽方法和操作方法。
二、實驗原理
乙醯化反應式

精製分離副產物原理

三、儀器設備
1、主要儀器：
100ml三口燒瓶 1個 調速攪拌器 1個、
100℃溫度計 1個 球形冷凝管 1個
100ml抽濾瓶 1個 自動電熱套 1個
100ml燒杯 1個 250V調壓器 1個
吸濾瓶 1個 布氏漏斗 1個
表面皿 1個 b型熔點測定管1個
鐵架台 1個
2、儀器與實驗裝置圖
迴流裝置 熔點測試裝置

四、相關知識點
本課程知識點綜合：
磺胺類葯物為無臭、無味白色或微黃色的結晶粉末，難溶於水，可溶於丙酮或乙醇，它具有磺醯氨基和芳伯氨基的通性。
多課程知識點綜合：
醯化反應
1 定義：有機物分子中O、N、C原字上導入醯基的反應，醯基
2 醯化劑強弱與種類

結論：離去基團共軛酸的酸性越強，醯化劑的醯化能力越強
醯化能力：
RCOClO4＞ RCOBF4＞ RCOX ＞RCOOCOR＞ RCOOH ＞RCOOR'＞ RCONHR
五、實驗步驟
（一）乙醯化
1.原料規格及投葯量
名稱 規格 摩爾比 投料量
磺胺 葯用 1 0.1
醋酐 C.P 1.42
氫氧化鈉 22.5% 1.13
氫氧化鈉 77% 1.9
氫氧化鈉 40% Q.S
2. 操作方法
在裝有攪拌、溫度計和迴流冷凝管的250ml三口瓶中投入0.10摩爾（17.2克）的磺胺和計算量的22.5%的氫氧化鈉溶液（22ml），開攪拌，於水浴上加熱至50~55℃左右，待物料溶解後加氫氧化鈉NaOH3ml和醋酸酐4ml，因反應為放熱反應，加料後溫度會上升，加料期間反應溫度控制在50~55℃，重復上述加料共5次，每次間隔不少於5分鍾。加料完成後，繼續在水浴上保溫攪拌30分鍾，反應結束。將反應液傾入250ml的燒杯中，加30ml常水稀釋，用濃鹽酸調至pH=7,放置結晶，待精製用。
（二 ）精製
1.操作方法：
取結晶液，抽濾，沉澱物用10~15ml水洗滌，洗液與濾液合並，濾液用濃鹽酸調至pH=4~5，抽濾，壓干，稱重，用3倍量的10%HCl溶解混合物，放置30分鍾，使溶解完全，抽除不溶物，濾液加少量活性炭室溫脫色後，抽濾，濾液用40%氫氧化鈉溶液調pH=5，析出磺胺醋醯，抽濾，於紅外燈下乾燥得精品，m.p 179-180℃,如果所得產品熔點不合格，可用熱水（1:15）進行重結晶，直至熔點合格。
（三）成鹽
1.反應式

2.操作步驟：
將所得的磺胺醋醯精品投入100ml燒杯中，用少量水濕潤後，於水浴上加熱至90℃，用滴管滴加20%氫氧化鈉至恰好溶解（在水浴中進行），PH=7-8，乘熱過濾，濾液轉入燒杯中放冷析出，濾取結晶，乾燥，得磺胺醋醯鈉成品，稱重，計算收得率。
在裝有攪拌、溫度計和迴流冷凝管的250ml三口瓶中投入0.10摩爾（17.2克）的磺胺和計算量的22.5%的氫氧化鈉溶液（22ml），開攪拌，於水浴上加熱至50~55℃左右，待物料溶解後加氫氧化鈉NaOH3ml和醋酸酐4ml，因反應為放熱反應，加料後溫度會上升，加料期間反應溫度控制在50~55℃，重復上述加料共5次，每次間隔不少於5分鍾。加料完成後，繼續在水浴上保溫攪拌30分鍾，反應結束。將反應液傾入250ml的燒杯中，加30ml常水稀釋，用濃鹽酸調至pH=7,放置結晶，待精製用。
六、實驗報告要求
1. 認真完成實驗報告，報告要用實驗報告紙，
2. 應在理解的基礎上簡單扼要的書寫實驗原理，不提倡大段抄書。
3. 應結合具體的實驗現象和問題進行討論，不提倡純理論的討論，更不要從其它參考資料中大量抄錄。
4.實驗報告的分數與報告的篇幅無關。
七、思考題
1、磺胺類葯物有哪些性質？
2、醯化液處理過程中，pH7時析出固體是什麼？pH5時析出的固體是什麼？在10％的HCl中不溶物是什麼？為什麼？
3、反應過程中鹼性過強，結果是磺胺較多，磺胺醋醯次之，磺胺雙醋醯較少，鹼性過弱，其結果是磺胺雙醋醯較多，磺胺醋醯次之，磺胺較少，為什麼？
八、實驗成績評定辦法
主要評分點：
表1
項目 組織紀律安全意識勞動態度衛生習慣 動手能力 觀察能力 分析問題和解決問題能力
優
(18—20分) 不遲到、不早退，安全意識強，認真填好儀器使用記錄，檯面整潔，值日工作認真 實驗操作正確、規范、熟練，儀器設備操作標准合理 仔細觀察實驗現象，能及時發現問題，實驗數據准確，實驗記錄完整 實驗中善於發現問題，並聯系理論知識解釋和解決問題
良
(16—17分) 不遲到、不早退，安全意識強，認真填好儀器記錄，檯面整潔，值日工作認真
實驗基本操作正確、規范、熟練；儀器設備操作合理 認真觀察實驗現象，測量數據較准確 實驗中能發現問題，在教師啟發下能解決問題
中
(14--15分) 不遲到、不早退，安全意識較強，能填寫儀器記錄，檯面不夠整潔，值日工作較認真 操作一般，沒有明顯的操作問題，儀器使用基本正確 較認真觀察實驗現象．測量數據記錄較完整 對實驗中發現的問題自己不能解決，在教師啟發和幫助下能初步解決
及格
(12--13分) 有遲到和早退現象，安全意識較弱，能填好儀器記錄，檯面較亂，值日工作不太認真
操作一般，偶有違反操作規程，經指出後能改正，儀器使用基本正確 一般的觀察現象，但不仔細，出現異常現象也無動於衷，數據基本正確，記錄欠條理 對實驗中出現的問題沒有思想准備，需經教師的提醒和具體幫助能解決一般問題
不及格
(11分以下) 遲到或早退超過三次，安全意識淡薄，不填儀器記錄，檯面較亂，值日工作不認真負責 多次違反操作規程，經教師指出後尚不改正，儀器使用不正確，造成操作事故 不注意觀察，塗改記錄的數據 對實驗中出現的問題不知所措
表2
項目 預習報告 實驗報告表達能力 實驗結果 討論和創新能力
優
(36—40分) 預習報告認真； 實驗報告文字表達通順而准確，圖表製作規范准確，文字端正，報告整潔，討論深入 數據處理和圖形分析准確 實驗報告聯系理論知識解釋和解決問題，討論認真、深入能在實驗結的基礎上有獨見解和體會，並善於運用現代手段和方法處理數據
良
(32—35分) 預習報告較認真； 實驗報告文字表達通順而准確，圖表製作較規范准確，數據處理和圖形分析較准確，報告整潔、清楚 數據處理和圖形分析較准確 實驗中能發現問題，在教師啟發下能解決問題，在報告中討論了這些問題，實驗報告認真實驗中有較好的見解和體會
中
(28--31分) 預習報告較認真； 實驗報告基本上能正確地表達實驗結果和看法；報告整齊 數據處理和圖形分析較准確 對實驗中發現的問題自己不能解決，在教師啟發和幫助下能初步解決；報告中有所體現，注意實驗討論，沒有獨到見解．體會不深刻
及格
(24--27分) 預習報告不認真； 報告基本符合要求，少數地方文不達意， 數據處理和圖形分析偶有不當 報告中未體現實驗中的問題，對實驗的部分內容作簡單的討論，沒有創新意識和獨到見解與體會
不及格
(23分以下) 預習報告不認真或沒有 報告沒有條理，文字潦草，數據處理和圖形分析不正確 數據處理和圖形分析不正確 實驗報告無討論，沒有獨到見解和體會

Ⅶ 磺胺醋醯鈉的合成

磺胺類葯物為無臭、無味白色或微黃色的結晶粉末，難溶於水，可溶於丙酮或乙醇，它具有磺醯氨基和芳伯氨基的通性。

多課程知識點綜合：

醯化反應

1 定義：有機物分子中O、N、C原字上導入醯基的反應，醯基

2 醯化劑強弱與種類

結論：離去基團共軛酸的酸性越強，醯化劑的醯化能力越強

醯化能力：

RCOClO4＞ RCOBF4＞ RCOX ＞RCOOCOR＞ RCOOH ＞RCOOR'＞ RCONHR

五、實驗步驟

（一）乙醯化

1.原料規格及投葯量

名稱
規格
摩爾比
投料量

磺胺
葯用
1
0.1

醋酐
C.P
1.42

氫氧化鈉
22.5%
1.13

氫氧化鈉
77%
1.9

氫氧化鈉
40%

Q.S

2. 操作方法

在裝有攪拌、溫度計和迴流冷凝管的250ml三口瓶中投入0.10摩爾（17.2克）的磺胺和計算量的22.5%的氫氧化鈉溶液（22ml），開攪拌，於水浴上加熱至50~55℃左右，待物料溶解後加氫氧化鈉NaOH3ml和醋酸酐4ml，因反應為放熱反應，加料後溫度會上升，加料期間反應溫度控制在50~55℃，重復上述加料共5次，每次間隔不少於5分鍾。加料完成後，繼續在水浴上保溫攪拌30分鍾，反應結束。將反應液傾入250ml的燒杯中，加30ml常水稀釋，用濃鹽酸調至pH=7,放置結晶，待精製用。

Ⅷ 制備磺胺醋醯鈉時加入醋酐為什麼變成乳白色

實驗三 磺胺醋醯鈉（Sulfacetamide Sodium）的合成
一、實驗目的
1. 通過磺胺醋醯鈉的合成，了解用控制pH、溫度等反應條件純化產品的方法。 2. 加深對磺胺類葯物一般理化性質的認識。
二、實驗原理
磺胺醋醯鈉用於治療結膜炎、沙眼及其它眼部感染。磺胺醋醯鈉化學名為N-[（4-氨基苯基）-磺醯基]-乙醯胺鈉-水合物，化學結構式為：
NH2.H2OSO2NCOCH3Na
磺胺醋醯鈉為白色結晶性粉末；無臭味，微苦。易溶於水，微溶於乙醇、丙酮。
合成路線如下：
NH2NH2NaOHpH12-13SO2NCOCH3NaNH2NH2NaOHpH7-8SO2NCOCH3Na+(CH3CO)2OSO2NH2HClpH4-5SO2NHCOCH3
三、主要實驗儀器和葯品
表一 所用的玻璃儀器及規格
玻璃儀器名稱 三頸燒瓶 球形冷凝管 溫度計 量筒 膠頭滴管
規格 100ml 100℃ 5ml 50ml 1ml
數量 1 1 1 2 2 2
燒杯 玻璃棒 表面皿 布氏漏斗 抽濾瓶
50ml 250ml 1000ml 500ml
3 4 1 3 1 1 1
表二 所用的試劑及規格
葯品名稱 磺胺 氫氧化鈉 乙酸酐 濃鹽酸 活性炭
葯品廠家
天津市北聯精細化學品開發有限公司 上海試劑總廠 廣東汕頭市西隴化工廠 上海成海化學工業有限公司
葯品規格 含量不少於99.5%
含量不少於96.0% 含量不少於99.5% 36%~38%
13.6ml 葯品用量 17.2g
表三 所用的設備型號及規格
設備名稱 集熱式恆溫加熱磁力攪拌器 電子天平
電熱恆溫鼓風乾燥箱 子華牌循環水真空泵 真空乾燥箱 X-4顯微熔點儀
SHZ-DⅢ DZF-6020型 SGWX-4 設備規格 DF-101S
DHG-9053A
設備廠家 鄭州長城科工貿有限公司
賽多利斯科學儀器（北京）有限公司 上海精宏實驗設備有限公司 鞏義市予華儀器有限責任公司 上海精宏實驗設備有限公司 上海精密科學儀器有限公司
四、實驗步驟
（一）磺胺醋醯的制備
1、在裝有攪拌子，球形冷凝管及溫度計的100 mL三頸瓶中，依次加入轉子,磺胺17.2 g，22.5%氫氧化鈉水溶液22 mL，於水浴上加熱至50℃左右。實驗裝置如下圖所示
圖一 磺胺醋醯制備裝置圖
2、待磺胺溶解後，分次加入醋酐13.6 mL，77% 氫氧化鈉12.5 mL（首先，加入醋酐3.6 mL，77% 氫氧化鈉2.5 mL；隨後，每次間隔5 min，將剩餘的77% 氫氧化鈉和醋酐分5次交替加入,每次2ml）。加料期間反應溫度維持在50~55℃；並保持反應液的pH在12~13之間,加料完畢繼續保持此溫度反應30 min。（反應完畢應該為透明的溶液。如果PH過高，則有固形物，可能為磺胺雙鈉，在下述調節PH至7的過程中發現固形物先溶解，而後在pH 接近7的時候又析出固體。） 3、反應完畢，停止攪拌，將反應液傾入250 mL燒杯中，
4、加入20 mL水稀釋，於冷水浴（用1000ml大燒杯裝適量自來水）中用36%
鹽酸調至pH 為7，放置30 min，並不時攪拌以加速固體析出，抽濾，濾餅（磺胺）棄去。
5、濾液用36% 鹽酸調至pH為 4~5，此時又有固體析出，再次抽濾，濾餅（磺胺醋醯和雙乙醯化合物的混合物）壓緊抽干，得黃色粉末。