實驗室用合成裝置圖

2. 溴苯是一種化工原料，實驗室合成溴苯的裝置示意圖如圖及有關數據如下：按下列合成步驟回答問題：

（1）鐵和溴反應生成三溴化鐵，三溴化鐵與苯作用，生成溴苯，同時有溴化氫生成，2Fe+3Br₂=2FeBr₃，C₆H₆+Br₂

FeBr3

C₆H₅Br+HBr，鐵作催化劑，氫溴酸和氫氧化鈉反應生成易溶於水的溴化鈉和水，溴單質和氫氧化鈉反應，生成易溶於水的溴化鈉和次溴酸鈉，
故答案為：HBr；吸收HBr和Br₂；C₆H₆+Br₂

FeBr3

C₆H₅Br+HBr；鐵屑；
（2）溴苯提純的方法是：先水洗，把可溶物溶解在水中，然後過濾除去未反應的鐵屑，再加NaOH溶液，把未反應的Br₂變成NaBr和NaBrO洗到水中．然後加乾燥劑，無水氯化鈣能乾燥溴苯，
故答案為：除去HBr和未反應的Br₂；乾燥；
（3）利用沸點不同，苯的沸點小，被蒸餾出，溴苯留在母液中，所以採取蒸餾的方法分離溴苯與苯，故答案為：苯；C；
（4）操作過程中，在a中加入15mL無水苯，向a中加入10mL水，在b中小心加入4.0mL液態溴，所以a的容積最適合的是50mL，故答案為：B；
（5）溴化氫與硝酸銀反應生成淺黃色的溴化銀和硝酸，且溴化銀不溶於硝酸，因溴單質易揮發，所以進入燒杯中的有揮發出來的溴單質，溴單質和水反應生成溴化鈉和次溴酸鈉，所以不能說明溴和苯發生了取代反應，
故答案為：不能；揮發出來的溴進入燒杯中與水反應生成的溴離子與硝酸銀溶液發生反應，生成淡黃色沉澱．

3. 乙醯水楊酸的制備實驗裝置圖

乙醯水楊酸的制備實驗裝置圖如下：

(3)實驗室用合成裝置圖擴展閱讀

使用禁忌

12歲以下兒童可能引起瑞夷綜合症（Reye's syndrome）高尿酸血症，長期使用可引起肝損害。妊娠期婦女避免使用。飲酒者服用治療量阿司匹林，會引起自發性前房出血，所以創傷性前房出血患者不宜用阿司匹林。

剖腹產或流產患者禁用阿司匹林；阿司匹林使6-磷酸葡萄糖脫氫酶缺陷的溶血性貧血患者的溶血惡化；新生兒、幼兒和老年人似對阿司匹林影響出血特別敏感。治療劑量能使2歲以下兒童發生代謝性酸中毒、發熱、過度換氣及大腦症狀。

腸胃出血或腦出血的危險可能會抵消少量服用阿司匹林所帶來的益處。

研究人員分析了居住在澳大利亞維多利亞的2萬名年齡為70歲到74歲之間的老年男性和婦女的健康資料庫，通過電腦運行該資料庫，然後把每天服用阿司匹林的利與弊的臨床試驗結果輸入到電腦中。

通過計算機模擬研究發現，服用少量阿司匹林可預防710名老年人患心臟病，54名老年人避免了中風，但卻有1071名老年人出現腸胃出血，129名老年人出現腦出血。不過，是否服用阿司匹林對他們的壽命則沒有影響。

已經有多項研究證實，阿司匹林有助於預防可導致梗死或中風的血栓的形成，但阿司匹林的副作用之一則是，長期服用會導致出血，出血部位因個人情況而有所不同。

美國健康指南推薦：心血管和冠心病高危人群每天要服用小劑量的阿司匹林75至150毫克。而該項研究則認為，迄今為止對老年人來說，「應該抵抗這種盲目服用阿司匹林的誘惑。

參考資料來源：網路-乙醯水楊酸

4. 實驗室製取乙酸乙酯的製取裝置圖和步驟

一、製取乙酸乙酯的裝置圖：
二、實驗操作：
1、製取乙酸乙酯的化學式：
CH3COOH+CH3CH2OH=（濃硫酸,加熱專)CH3COOC2H5+H2O（可逆反應）
2、具體屬實驗步驟：
1）、按照實驗要求正確裝置實驗器具
2）、向大試管內裝入碎瓷片（防止暴沸）
3）、向大試管內加入適量的（約兩毫升）無水乙醇
4）、邊震盪邊加入2ml濃硫酸（震盪）和2ml醋酸
5）、向另一個試管中加入飽和碳酸鈉溶液
6）、連接好實驗裝置（導管不能插入碳酸鈉溶液中導管口和液面保持一定距離防倒吸）
7）、點燃酒精燈，加熱試管到沸騰
8）、待試管收集到一定量產物後停止加熱，撤出試管b並用力振盪，然後靜置待分層，分離出乙酸乙酯層、洗滌、乾燥。乙酸乙酯就製取好了。實驗結束後，將裝置洗滌干凈
三、裝置中通蒸汽的導管不能插在飽和碳酸鈉溶液之中目的：
防止由於加熱不均勻，造成Na2CO3溶液倒吸入加熱反應物的試管中。

5. 實驗室製取乙酸乙酯的製取裝置圖和步驟

一、製取乙酸乙酯的裝置圖：

三、裝置中通蒸汽的導管不能插在飽和碳酸鈉溶液之中目的：

防止由於加熱不均勻，造成Na2CO3溶液倒吸入加熱反應物的試管中。

6. 肉桂酸的制備裝置圖

肉桂酸的制備實驗

一、實驗原理

利用珀金（Perkin）反應制備肉桂酸。一般認為脂肪酸鉀鹽或鈉鹽為催化劑，提供CH3COO-
負離子，從而使脂肪酸酐生成負碳離子，然後負碳離子和醛或羧酸衍生物（酐和酯）分子中的羰基發生親核加成，形成中間體。

在珀金反應中，是碳酸鉀奪取乙酐分子中的α－H， 形成乙酸酐負碳離子。實驗所用的儀器必須是乾燥的。

主反應：

副反應：

在本實驗中，由於乙酸酐易水解，無水醋酸鉀易吸潮，反應器必須乾燥。提高反應溫度可以加快反應速度，但反應溫度太高，易引起脫羧和聚合等副反應，所以反應溫度控制在150~170℃左右。未反應的苯甲醛通過水蒸氣蒸餾法分離。

五、實驗裝置圖

（1）合成裝置圖

六、思考題

1、本實驗利用碳酸鉀代替perkin反應中的醋酸鉀，使反應時間縮短，那麼具有何種結構的醛能進行perkin反應？

答：醛基與苯環直接相連的芳香醛能發生Perkin反應。

2、用水蒸氣蒸餾能除去什麼？能不能不用水蒸氣蒸餾？如何判斷蒸餾終點？

答：①除去未反應的苯甲醛；

②不行，必須用水蒸氣蒸餾，因為混合物中含有大量的焦油狀物質，通常的蒸餾、過濾、萃取等方法都不適用；

③當流出液澄清透明不再含有有機物質的油滴時，即可斷定水蒸汽蒸餾結束（也可用盛有少量清水的錐形瓶或燒杯來檢查是否有油珠存在）。

3、在perkin反應中，醛和具有R2CHCOOCOCHR2結構的酸酐相互作用，能得到不飽和酸嗎？為什麼？

答：不能。因為具有(R2CHCO)2O結構的酸酐分子只有一個α-H原子。

4、苯甲醛和丙酸酐在無水丙酸鉀存在下，相互作用得到什麼產物？

答：得到α-甲基肉桂酸(即：α-甲基-β-苯基丙烯酸)。

5、制備肉桂酸時，往往出現焦油，它是怎樣產生的？又是如何除去的？

答：產生焦油的原因是：在高溫時生成的肉桂酸脫羧生成苯乙烯，苯乙烯在此溫度下聚合所致，焦油中可溶解其它物質。產生的焦油可用活性炭與反應混合物鹼溶液一起加熱煮沸，焦油被吸附在活性炭上，經過濾除去。

6、在肉桂酸制備實驗中，為什麼要緩慢加入固體碳酸鈉來調解pH值？

答：對於酸鹼中和反應，若加入碳酸鈉的速度過快，易產生大量CO2的氣泡，而且不利於准確調節pH值。

7、久置的苯甲醛中有何雜質？如何除去？為什麼要除去苯甲醛中的雜質？

答：久置的苯甲醛中含有較多的苯甲酸雜質；採用蒸餾的方法除去；若不先除去，則混在肉桂酸產品中，由於結構相似，不易除去。

8、制備肉桂酸時為何採用水蒸汽蒸餾？

答：因為在反應混合物中含有未反應的苯甲醛油狀物，它在常壓下蒸餾時易氧化分解，故採用水蒸汽蒸餾，以除去未反應的苯甲醛。

9、在肉桂酸制備實驗中，能否在水蒸汽蒸餾前用氫氧化鈉代替碳酸鈉來中和水溶液？

答：不能。因為苯甲醛在強鹼存在下可發生Cannizzaro反應。

10、用水蒸氣蒸餾的物質應具備什麼條件？

答：(1)隨水蒸氣蒸出的物質應不溶或難溶於水；

(2)在沸騰下與水長時間共存而不起化學變化；

(3)在一定大氣壓下，要有一定的蒸汽壓。

11、什麼情況下需要採用水蒸汽蒸餾？

答：下列情況需要採用水蒸氣蒸餾：

(1)混合物中含有大量的固體，通常的蒸餾、過濾、萃取等方法都不適用。

(2)混合物中含有焦油狀物質，採用通常的蒸餾、萃取等方法都不適用。

(3)在常壓下蒸餾會發生分解的高沸點有機物質。

12、怎樣正確進行水蒸汽蒸餾操作？

答：（1）在進行水蒸氣蒸餾之前，應認真檢查水蒸氣蒸餾裝置是否嚴密。

（2）開始蒸餾時，應將T形管的止水夾打開，當水蒸氣發生器里的水沸騰，有大量水蒸氣溢出時再旋緊夾子，使水蒸氣進入三頸燒瓶中，並調整加熱速度，以餾出速度2—3滴/秒為宜。

（3）操作中要隨時注意安全管中的水柱是否有異常現象發生，若有，應立即打開夾子，停止加熱，找出原因，排除故障後方可繼續加熱。

附： 1、肉桂酸制備合成方法綜述:

http://wenku..com/view/dc409efa700abb68a982fb4c.html

2、視頻:
肉桂酸的制備

http://v.youku.com/v_show/id_XMTgzMzkwMTE2.html

7. 實驗室製取氧氣的三種裝置圖

實驗室製取氧氣的三種裝置圖

一、實驗室製取氣體的兩套發生裝置:

實驗室中制備氧氣，一般用加熱高錳酸鉀、加熱氯酸鉀和二氧化錳、用二氧化錳催化分解過氧化氫溶液的方法進行。

8. 實驗室模擬合成氨的儀器裝置如下圖所示：（1）從理論上分析為使平衡向生成氨方向移動，應採取的措施是___

（1）合成氨反應是一個體積減小的放熱反應，根據平衡移動原理可知應選擇高壓低溫回的條件，故選C；
（2）製取答氫氣不需要加熱，所以可以選擇E裝置，故答案為：E；反應不需要加熱；
（3）氣體流過濃硫酸可以觀察氣流的速率，控制氫氣用氮氣的量，同時濃硫酸有吸水性，可以乾燥氫氣和氮氣，故答案為：乾燥氫氣和氮氣；控制氫氣用氮氣的量；
（4）氨氣的水溶液呈鹼性，通過酚酞可以檢驗，故答案為：檢驗生成的氨氣；
（5）利用三段式進行計算，設氮氣的體積為1，轉化了的氮氣為x
3H₂+N₂=2NH₃
起始310
轉化3x x 2x
平衡 3-3x 1-x 2x
由

2x

4?2x

×100%=10%得x=

2

11

氮氣的轉化率為

2 11

1

×100%=18.2%
故答案為：18.2%；

9. 實驗室利用如圖中裝置製取乙酸異戊酯，其合成過程為：①向圓底燒瓶中加入幾粒碎瓷片，並注入0.14mol異戊

（1）冷凝管採用逆向通水法，豎直放置時，進水方向與蒸氣流向一致，即從B進加入、A流出，
故答案為：B；A；
（2）由於在冷凝管中蒸氣會被冷卻成液體迴流到圓底燒瓶中，所以圓底燒瓶中的物質不會從上口跑掉，
故答案為：不會；因在冷凝管中被冷卻成液體迴流到圓底燒瓶中；
（3）濃H₂SO₄在酯化反應中起催化劑和吸水作用；混合液體加熱時容易發生暴沸現象，所以加入碎瓷片可防止液體暴沸，
故答案為：催化劑、吸水劑；防止暴沸；
（4）由於酯化反應是可逆反應，增加一種反應物的量可以增大另一種反應物的轉化率，所以乙酸與異戊醇的物質的量之比0.35：0.14＞1：1，目的是提高異戊醇的轉化率，
故答案為：因反應可逆，增加一種反應物的量可提高另一種成本較高的異戊醇的轉化率；
（5）③中用蒸餾水洗滌，目的是除去乙酸乙酯中混有的雜質乙酸和硫酸；④中用碳酸氫鈉溶液洗去可能殘存的少量酸，
故答案為：洗去乙酸和硫酸；洗去可能殘存的少量酸．

10. 實驗室有機合成如何進行氮氣保護最好能給個裝置圖！謝謝。

裝置圖確實不好畫，沒有繪圖工具。一般就是把整個裝置聯通好以後，留下內兩個口，一個在容反應裝置一端，一個在收集或者遠端。當然，滴加可以用分液漏斗，也算堵住。然後反應前先從近端通氮氣，排除空氣，然後開始反應，加熱也好，滴加也好。另一端可以用特定裝置收集或者吸收，也可以敞口，只要氣壓夠就可以。反映完畢後，先取出產物保護好，停止通，就可以了。