『壹』 常見的化學實驗儀器的 儀器名稱 主要用途 使用注意事項
一、溫度計
主要用途:
溫度計是用於測量溫度的儀器。其種類很多,有數碼式溫度計,熱敏溫度計等。而實驗室中常用玻璃液體溫度計。
溫度計可根據用途和測量精度分為標准溫度計和實用溫度計2類,標准溫度計的精度高,它主要用於校正其它溫度計。實用溫度計是指所供實際測溫用的溫度計,主要有實驗用溫度計、工業溫度計、氣象溫度計、醫用溫度計等。中學常用棒式工業溫度計。
使用注意事項:
1、應選擇適合測量范圍的溫度計。嚴禁超量程使用溫度計。
2、測液體溫度時,溫度計的玻璃泡應完全浸入液體中,但不得接觸容器壁,測蒸汽溫度時玻璃泡應在液面以上,測蒸餾餾分溫度時,玻璃泡應略低於蒸餾燒瓶支管。
3、在讀數時,視線應與液柱彎月面最高點(水銀溫度計)或最低點(酒精溫度計)水平。
4、禁止用溫度計代替玻璃棒用於攪拌。用完後應擦拭乾凈,裝入紙套內,遠離熱源存放。
二、托盤天平
主要用途:
托盤天平是用來粗略稱量物質質量的一種儀器,每架天平都成套配備法碼一盒。
中學實驗室常用載重100g和200g2種。載重又叫載物量,是指能稱量的最大限度。感量是指天平誤差(±),例如感量為0.1 g的托盤天平。表示其誤差為±0.1 g,因此它就不能用來稱量質量小於0.1 g的物品。
使用注意事項:
1、稱量前應將天平放置平穩,並將游碼左移至刻度尺的零處,檢查天平的擺動是否達到平衡。如果已達平衡,指針擺動時先後指示的標尺上左、右兩邊的格數接近相等。指針靜止時則應指在標尺的中央。如果天平的擺動未達到平衡,可以調節左、右平衡螺母使擺動達到平衡。
2、稱量物不能直接放在托盤上,應在2個托盤上分別放一張大小相同的同種紙,然後把要稱量的試劑放在紙上稱量。潮濕的或具有腐蝕性的試劑必須放在玻璃容器里稱量。
3、把稱量物放在左盤,砝碼放在右盤,砝碼要用鑷子夾取。先加質量大的砝碼,再加質量小的砝碼,最後可移動游碼,直至指針擺動達到平衡為止。
4、稱量完畢後,應將砝碼依次放回砝碼盒中。把游碼移回零處。
三、燒杯
主要用途:
燒杯通常用作反應物量較多時的反應容器。此外也用來配製溶液,加速物質溶解,促進溶劑蒸發等。燒杯的種類和規格較多,中學常用低型燒杯。
使用注意事項:
1、燒杯所盛溶液不宜過多,約為容積的1/2,但在加熱時,所盛溶液不能超過容積的1/3 。
2、燒杯不能幹燒,在盛有液體時方能較長時間加熱,但必須墊上石棉網。
3、拿燒杯時,要拿外壁,手指勿接觸內壁。拿加熱時的燒杯,要用燒杯夾。
4、需用玻璃棒攪拌燒杯內所盛溶液時,應沿杯壁均勻旋動玻璃棒,切勿撞擊杯壁與杯底。
5、燒杯不宜長期存放化學試劑,用後應立即洗凈、擦乾、倒置存放。
四、燒瓶
主要用途:
燒瓶是用作反應物較多且需較長時間加熱的、有液體參加反應的容器。其瓶頸口徑較小,配上塞子及所需附件後,也常用來發生蒸氣或作氣體發生器。
圓底燒瓶一般用作加熱條件下的反應容器。而平底燒瓶用於不加熱條件下的氣體發生器,也常用來裝配洗瓶等。由於平底燒瓶底部平面較小,其邊緣又有棱,因此應力較大,加熱時容易炸裂。所以它一般不用於加熱條件下的反應容器。
使用注意事項:
1、圓底燒瓶底部厚薄較均勻,又無棱出現,可用於長時間強熱使用。
2、加熱時燒瓶應放置在石棉網上,不能用火焰直接加熱。
3、實驗完畢後,應撤去熱源,靜止冷卻後,再行廢液處理,進行洗滌。
五、錐形瓶
主要用途:
錐形瓶瓶體校長,底大而口小,盛入溶液後,重心靠下,極便於手持振盪,故常用於容量分析中作滴定容器。實驗室也常用它裝配氣體發生器或洗瓶。
使用注意事項:
1、振盪時,用右手姆指、食指、中指握住瓶頸,無名指輕扶瓶頸下部,手腕放鬆,手掌帶動手指用力,作圓周形振動。
2、錐形瓶需振盪時,瓶內所盛溶液不超過容積的 1/2。
3、若需加熱錐形瓶中所盛液體時,必須墊上石棉網。
『貳』 過濾器有哪些原理和作用
要了解過濾器的原理和作用,先要了解過濾器的大概分類,因為不同種類的過濾器作用和工作原理是有差別的。常見的過濾器種類有:保安過濾器,不銹鋼袋式過濾器,多介質過濾器等。工作原理和作用如下:
1.保安過濾器的工作原理
保安過濾器工作原理是待過濾液體由濾器進口壓入,經濾芯自外向里透過濾層而被過濾成清澄液體,然後經出口排出。在壓力的作用下,使原液通過濾材,濾渣留在濾材上,濾液透過濾材流出。水中殘存的微量懸浮顆粒、膠體、微生物等,被截留或吸附在濾芯表面和孔隙中。
作用:去除水中雜質、沉澱物和懸浮物、細菌,從而達到過濾的目的
2.不銹鋼袋式過濾器的工作原理
使用袋濾器過濾液體時,液體從過濾容器側面或者下面進液口進入,由被網籃支撐的濾袋上方沖入濾袋中,濾袋因液體的沖擊和均勻的壓力面展開,使得液體物料在整個過濾袋內表面得到均勻分布,透過濾袋的液體沿著金屬支承網籃壁,由過濾器底部出液口排出。
作用:高效截留濾出顆粒雜質在過濾袋內,完成過濾過程。
3.多介質過濾器的工作原理
常用的多介質過濾器有活性炭過濾器,其工作原理是:活性炭在其顆粒表面形成一層平衡的表面濃度,其顆粒的大小對吸附能力也有影響。活性炭顆粒越小,過濾面積就越大。顆粒狀的活性炭因顆粒成形不易流動,水中有機物等雜質在活性炭過濾層中也不易阻塞,其吸附能力強,攜帶更換方便。活性炭的吸附能力和與水接觸的時間成正比,接觸時間越長,過濾後的水質越佳。
作用:吸附水中有機物等雜質。
『叄』 什麼是熱水浸提法實驗室操作.實驗裝置是什麼樣的
多糖(polysacharides,PS),又稱多聚糖,是由10個以上的單糖通過苷鍵連接而成的,具有廣泛生物活性的天然大分子化合物.它廣泛分布於自然界高等植物、藻類、微生物(細菌和真菌)與動物體內.20世紀60年代以來,人們逐漸發現多糖具有復雜的、多方面的生物活性和功能[1]:(1)多糖可作為廣譜免疫促進劑,具有免疫調節功能,能治療風濕病、慢性病毒性肝炎、癌症等免疫系統疾病,甚至能抗AIDS病毒[2].如甘草多糖具有明顯的抗病毒和抗腫瘤作用[10],黑木耳多糖、銀杏外種皮多糖和蘆薈多糖可抗腫瘤和增強人體免疫功能[3-5].(2)多糖具有抗感染、抗放射、抗凝血、降血糖、降血脂、促進核酸與蛋白質的生物合成作用.如柴胡多糖具有抗輻射,增強免疫功能等生物學作用[6],麥冬多糖具有降血糖及免疫增強作用[7-8],動物黏多糖具有抗凝血、降血脂等功能[9].(3)多糖能控制細胞分裂和分化,調節細胞的生長與衰老.如爬山虎多糖具有抗病毒和抗衰老作用[10],銀杏外種皮粗多糖具有抗衰老、抗過敏、降血脂、止咳祛痰、減肥等功能[11]. 另外,多糖作為葯物,其毒性極小,因而多糖的研究已引起人們極大的興趣. 由於多糖具有的生物活性與其結構緊密相關,而多糖的結構又是相當復雜的,所以在這一領域的研究相對緩慢.但人們在多糖的分離提取與純化方面已做出了不少工作. 1. 多糖的提取[12] 1.1 熱水浸提法: 1.1.1多糖提取條件的優選根據文獻報道[13]:影響熱水浸提多糖的因素主要有提取時間、提取次數、溶劑體積、浸提溫度、pH值、醇析濃度和植物顆粒大小等.在試驗前對上述多種因素利用正交實驗法做出優選,才能選出最佳提取方案. 1.1.2其步驟為:原料→粉碎→脫脂→粗提(2-3次)→吸濾或離心→沉澱→洗滌→乾燥首先除去表面脂肪.原料經粉碎後加入甲醇、乙醚、乙醇、丙酮或1:1的乙醇乙醚混合液,水浴加熱攪拌或迴流1-3小時,脫脂後過濾得到的殘渣一般用水作溶劑(也有用氫氧化鉀鹼性水液、氯化鈉水液、1%醋酸和1%苯酚或0.1-1M氫氧化鈉作為提取溶劑)提取多糖.溫度控制在90-100℃,攪拌4-6小時,反復提取2-3次.得到的多糖提取液大多較粘稠,可進行吸濾.也可用離心法將不溶性雜質除去,將濾液或上清液混合(得到的多糖若為鹼性則需要中和).然後濃縮,再加入2-5倍低級醇(甲醇或乙醇)沉澱多糖;也可加入費林氏溶液或硫酸銨或溴化十六烷基三甲基銨等,與多糖物質結合生成不溶性絡合物或鹽類沉澱.然後依次用乙醇、丙酮和乙醚洗滌.將洗干後疏鬆的多糖迅速轉入裝有五氧化二磷和氫氧化鈉的真空乾燥器中減壓乾燥(若沉澱的多糖為膠狀或具粘著性時,可直接冷凍乾燥).乾燥後可得粉末狀的粗多糖. 1.2 微波輔助提取法:其原理為利用不同極性的介質對微波能的不同吸收程度,使基體物質中的某些區域和萃取體系中的某些組分被選擇性加熱,從而使萃取物質從基體或體系中分離出來,進入到介電常數小,微波吸收能力較差的萃取劑中[14]. 由於微波能極大加速細胞壁的破裂,因而應用於中草葯中有效成分的提取能極大加快提取速度,增加提取產率.而且由於其選擇性好,提取後基體能保持良好的性狀,提取液也較一般的提取方法澄清[15]. 聶金源等在柴胡多糖和黃酮化合物的提取[18]中對微波輔助提取法、超聲輔助法和索氏提取法進行比較,發現微波輔助提取法所需時間最短(10min),多糖的提取率最高(28.46%). 1.3 超聲輔助法:其原理是利用超聲波的空化作用加速植物有效成分的浸出提取,另外超聲波的次級效應,如機械振動、乳化、擴散、擊碎、化學效應等也能加速欲提取成分的擴散釋放並充分與溶劑混合,利於提取[16]. 超聲波輔助法與常規提取法相比,具有提取時間短、產率高、無需加熱等優點[17]. 1.4 索氏提取法:將植物粉末置於索氏提取器中,加入石油醚,60℃-90℃條件下提取至無色(一般為6小時).過濾,濾渣揮發乾燥完溶媒後加入80%乙醇,再提取6小時,過濾,濾渣乙醇揮發乾燥後加蒸餾水.迴流提取2次,趁熱過濾,濾液減壓濃縮,再除蛋白,醇沉,除色素.60℃乾燥,稱重. 1.5 醇提法:先後將90%和50%乙醇加入植物粉末中,振盪充分再抽濾.濾液中加入足量無水乙醇,至於4℃冰箱中過夜.減壓抽濾,再除去色素,得多糖粗品,在60℃通風乾燥箱中乾燥,再置乾燥皿中恆重保存. 醇提法方法簡單,易於操作,但提取率較低,乙醇使用量大,不宜大規模提取使用. 1.6 其它方法:多糖的提取方法還有稀鹼液浸提法、稀酸液浸提法、酶法等.但由於稀酸、稀鹼條件下,易使多糖發生糖苷鍵的斷裂,部分多糖發生水解而使多糖的提取率減少,因而很多試驗中避免採用稀鹼液浸提法和稀酸液浸提法. 2. 多糖的純化 2.1 多糖中雜質除去方法 粗多糖中往往混雜著蛋白質、色素、低聚糖等雜質,必須分別除去. 2.1.1 除蛋白質採用醇沉或其它溶劑沉澱所獲得的多糖,常混有較多的蛋白質,脫去蛋白質的方法有多種:如選擇能使蛋白質沉澱而不使多糖沉澱的酚、三氯甲烷、鞣質等試劑來處理,但用酸性試劑宜短,溫度宜低,以免多糖降解.常用的方法有[19]: 2.1.1.1 沙維積法(Sevag法)[20]:根據蛋白質在氯仿等有機溶劑變性而不溶與水的特點,將多糖水溶液、氯仿、戊醇(或正丁醇)之比調為25:5:1或25:4:1,混合物劇烈振搖20到30分鍾,蛋白質與氯仿-戊醇(或正丁醇)生成凝膠物而分離,然後離心,分去水層和溶劑層交界處的變性蛋白質.此種方法較溫和,在避免降解上有較好效果,但效率不高,如五味子多糖的提取實驗中要重復處理達三十幾次.並且每次除去蛋白質變性膠狀物時,不可避免的溶有少量多糖,另外少量多糖與蛋白質結合的蛋白聚糖和糖蛋白,在處理時會沉澱下來,造成多糖的損失.如能配合加入一些蛋白質水解酶,再用Sevage法效果更佳. 2.1.1.2 三氟三氯乙烷法[21]:多糖溶液與三氟三氯乙烷等體積混合,低溫下攪拌10min左右,離心得上面水層,水層繼續用上述方法處理幾次,即得無蛋白質的多糖溶液,此法效率高,但溶劑沸點較低,易揮發,不宜大量應用. 2.1.1.3 三氯醋酸法:在多糖水溶液中滴加5%-30%三氯醋酸,直至溶液不再繼續混濁為止,在5-10℃放置過夜,離心除去沉澱即得無蛋白質的多糖溶液.此法會引起某些多糖的降解. Sevag法、三氟三氯乙烷法和三氯醋酸法三種方法均不適合糖肽,因糖肽也會像蛋白質那樣沉澱出來.對於對鹼穩定的糖蛋白,在硼氫化鉀存在下,用稀鹼溫和處理,可以把這種結合蛋白質分開[1]. 2.1.1.4 酶解法[22]:在樣品溶液中加入蛋白質水解酶,如胃蛋白酶、胰蛋白酶、木瓜蛋白酶、鏈霉蛋白酶等,使樣品中的蛋白質降解.通常將其與Sevag法綜合使用除蛋白質效果較好. 2.1.1.5 鹽酸法[23]:取樣品濃縮液,用2mol/L鹽酸調節其PH至3,放置過夜,在3000r/min條件下離心,棄去沉澱,即脫去蛋白質. 另有李知敏[23]和葉將瑜[25]等人分別在植物多糖實驗中證明:鹽酸法、三氯乙酸法及Sevag法脫蛋白率分別為72.5%、46.1%和42.3%,多糖的損失率分別為15.1%、6.1%和14.3%.鹽酸法脫蛋白率高,但多糖的損失率也較高;三氯乙酸法較溫和,但除蛋白效率不高;Sevag法的脫蛋白效果不及前兩種. 2.1.1.6 其它方法:可以加入5%ZnSO4溶液和飽和Ba(OH)2溶液,振盪後離心去蛋白.此法除蛋白不夠徹底,可結合Sevag法使用.還可在提取液中加入50%的TCA溶液至沉澱完全,在4000r/min的條件下離心10min,收集上清液,即為除蛋白液.還有人使用4:1的氯仿-乙醇溶液除蛋白,將混合液清搖,再靜置,取上清液.此過程需重復多次方可除盡蛋白. 除去蛋白質的樣品用紫外分光光度計檢驗,觀察在280mm處是否有吸收,如果無吸收則表明蛋白質已經除盡[24]. 2.1.2 除色素 2.1.2.1活性炭(activated carbon)除色素[12]:活性炭屬於非極性吸附劑,有著較強的吸附能力,特別適合於水溶性物質的分離.它的來源充足,價格便宜,上柱量大,適用於大量制備性分離.目前用於色譜分離的活性炭主要分為粉末狀活性炭、顆粒狀活性炭、錦綸活性炭三種.一般情況下,盡量避免用活性炭處理,因為活性炭會吸附多糖,造成多糖的損失. 2.1.2.2對於植物來源的多糖,可能含有酚型化合物而顏色較深,這類色素大多呈負性離子,不能用活性炭吸收劑脫色,可用弱鹼性樹脂DEAE纖維素或DuoliteA-7來吸附色素. 2.1.2.3若糖和色素時結合的,易被DEAE纖維素吸附,不能被水洗脫,這類色素可進行氧化脫色:以濃氨水或NaOH液調至PH8.0左右,50℃以下滴加H2O2至淺黃色,保溫2小時. 2.1.2.4 依次用丙酮、無水乙醚和無水乙醇洗滌多糖,即可得到較為純凈的多糖.此法較為簡單,便於操作,多糖損失也較小. 2.1.2.5 用4:1的氯仿-正丁醇除色素.操作簡單,多糖有一定損失. 2.1.2.6發酵來源的多糖顏色一般較淺,色素含量較少,一般可不除色素. 2.1.2.7對於動物,微生物等提取得到的多糖也可根據不同情況按上述方法處理. 2.1.3 除低聚糖等小分子雜質 2.1.3.1採用逆向流水透析法.即准備好一桶蒸餾水,用一根導管將水通入透析袋的燒杯底部,另用一根導管將水引出,根據水量控制流速,使水緩慢流動48小時.這樣得到的就是多糖的半精品. 2.1.3.2利用溶液濃度擴散效應,將分子量小的物質如無機鹽、低聚糖等從透析袋滲透到袋外的蒸餾水中,不斷換水即可保持濃度差,從而除盡小分子雜質.具體的做法是根據多糖溶液的體積截取相應長度的透析袋,用透析夾夾住一端,灌入多糖液,離液面2-3cm處夾緊透析袋,置於一大燒杯中,注入蒸餾水至完全浸沒透析袋後,用磁力攪拌器慢速攪拌,每12小時換一次水,重復3-4次. 2.2 多糖的純化方法 純化是將多糖混合物分離為單一多糖的過程,純化的方法主要有以下幾種: 2.2.1 分部沉澱法 根據各種多糖在不同濃度的低級醇或丙酮中具有不同溶解度的性質,逐次按比例由小到大加入甲醇或乙醇或丙酮,收集不同濃度下析出的沉澱,經反復溶解與沉澱後,直到測得的物理常數恆定(最常用的是比旋光度測定或電泳檢查).這種方法適合於分離各種溶解度相差較大的多糖.為了多糖的穩定,常在pH7進行,唯酸性多糖在pH7時-COOH是以-COO` 離子形式存在的,需在pH2-4進行分離,為了防止苷鍵水解,操作宜迅速.此外也可將多糖製成各種衍生物如甲醚化物、乙醯化物等,然後將多糖衍生物溶於醇中,最後加入乙醚等極性更小的溶劑進行分級沉澱分離. 2.2.2 鹽析法 在天然產物的水提液中,加入無機鹽,使其達到一定濃度或飽和,促使有效成分在水中溶解度降低沉澱析出,與其它水溶性較大的雜質分離.常做鹽析的無機鹽的有氯化鈉、硫酸鈉、硫酸鎂、硫酸銨等. 2.2.3 季銨鹽沉澱法 季銨鹽及其氫氧化物是一類乳化劑,可與酸性糖形成不溶性沉澱,常用於酸性多糖的分離.通常季胺鹽及其氫氧化物並不與中性多糖產生沉澱,但當溶液的PH增高或加入硼砂緩沖液使糖的酸度增高時,也會與中性多糖形成沉澱.常用的季銨鹽有十六烷基三甲胺的溴化物(CTAB)及其氫氧化物(cetyl trimethyl ammonium hydroxide,CTA-OH)和十六烷基吡啶(cetylpyridinm hydroride,CP-OH).CTAB或CP-OH的濃度一般為1%-10%(W/V)的多糖溶液中,酸性多糖可從中性多糖中沉澱出來,所以控制季銨鹽的濃度也能分離各種不同的酸性多糖.值得注意的是酸性多糖混合物溶液的PH要小於9,而且不能有硼砂存在,否則中性多糖將會被沉澱出來. 2.2.4 柱層析:包括纖維素柱層析、纖維素陰離子交換柱層析、凝膠柱層析、親和層析、高壓液相層析和其它柱層析.如用活性炭及硅膠做載體的柱層來分離多糖;或用硼砂型的離子交換樹脂分離中性多糖. 纖維素柱層析 纖維素柱層析對多糖的分離既有吸附色譜的性質,又具有分配色譜的性質,所用的洗脫劑是水和不同濃度乙醇的水溶液,流出柱的先後順序通常是水溶性大的先出柱,水溶性差的最後出柱,與分級沉澱法正好相反. 纖維素陰離子交換柱層析 最常見的交換劑為DEAE-纖維素(硼酸型或鹼型),洗脫劑可用不同濃度的鹼溶液、硼砂溶液、鹽溶液等.此方法目前最為常用.它一方面可純化多糖,另一方面還適於分離各種酸性多糖、中性多糖和粘多糖. 凝膠柱層析 凝膠柱層析可將多糖按分子大小和形狀不同分離開來,常用的凝膠有葡聚糖凝膠(sephadex G)、瓊脂糖凝膠(sepharose bio-gel A)、聚丙烯醯胺凝膠(bio-gel P)等,常用的洗脫劑是各種濃度的鹽溶液及緩沖液,但它們的離子強度最好不低於0.02.出柱的順序是大分子的先出柱,小分子的後出柱.由於糖分子與凝膠間的相互作用,洗脫液的體積與蛋白質的分離有很大的差別.在多糖分離時,通常是用孔隙小的凝膠如sephadex G-25、G-50等先脫去多糖中的無機鹽及小分子化合物,然後再用孔隙大的凝膠sephadex G-200等進行分離.凝膠柱層析法不適合於粘多糖的分離. 親和層析 用凝聚素(一般是蛋白質和糖蛋白)做親和色譜來分離多糖. 高壓液相層析 2.2.5 制備性區域電泳 分子大小、形狀及所負電荷不同的多糖其在電場的作用下遷移速率是不同的,故可用電泳的方法將不同的多糖分開,電泳常用的載體是玻璃粉.具體操作是用水將玻璃粉拌成膠狀、柱狀,用電泳緩沖液(如0.05mol/L硼砂水溶液,PH9.3)平衡3天,將多糖加於柱上端,接通電源,上端為正極(多糖的電泳方向是向負極的),下端為負極,其單位厘米的電壓為1.2-2V,電流30-35MA,電泳時間為5-12小時.電泳完畢後將玻璃粉載體推出柱外,分割後分別洗脫、檢測.該方法分離效果較好,但只適合於實驗室小規模使用,且電泳柱中必須有冷卻夾層. 2.2.6 金屬絡合物法 常用的絡合劑有費林溶液、氯化銅、氫氧化鋇和醋酸鉛等. 2.2.7 其它方法:純化除採用上述方法外,還有超過濾法(多糖溶液通過各種已知的超過濾膜就能達到分離)、活性炭柱色譜.另據報道,國外多採用的LKB柱色譜系統,用比旋度、示差折射及紫外檢測多糖,各組分的峰位自動記錄,分離效果好且方便. 2.3 多糖純度的鑒定 2.3.1超離心法 由於微粒在離心力場中移動的速度與微粒的密度、大小和形狀有關,故當將多糖溶液進行密度梯度超離心時,如果是組分均一的多糖,則應呈現單峰.具體的做法是將多糖樣品用0.1molNaCl或0.1molTris鹽緩沖溶液配製成1%-5%的溶液,然後進行密度超離心,待轉速達到恆定後(通常是60000r/min),採用間隔照明的方法檢測其是否為單峰. 2.3.2高壓電泳法 由於中性多糖導電性差、分子量大、在電場中的移動速度慢,故常將其製成硼酸絡合物進行高壓電泳.多糖的組成不同、分子量不同,其與硼酸形成的絡合物就不同,在電場作用下的相對遷移率也會不同,故可用高壓電泳的方法測定多糖的純度.通常高壓電泳所用的支持體是玻璃纖維紙、純絲綢布、聚丙醯銨凝膠、纖維素醋酸酯薄膜等.緩沖液是PH9.3-12的0.03-0.1mol的硼砂溶液,電壓強度約為30-50V/cm,時間是30-120min.由於電泳時會產生大量的熱,所以要有冷卻系統,將溫度維持在0℃左右,否則會燒掉支持體.一般單糖、低聚糖因醛基而發生的顏色反應在多糖上不明顯,電泳後常用的顯色劑是p-茴香胺硫酸溶液(p-anisidine)和過碘酸希夫試劑等. 2.3.3凝膠柱層析 常用的凝膠是Sephadex、Sepharose、Sephacryl,展開劑為0.02-0.2molNaCl溶液或0.04mol吡啶與0.02醋酸1:1的緩沖溶液,柱高和柱直徑之比大於40. 2.3.4旋光測定法 在多糖水溶液中加入乙醇使其濃度為10%左右,離心得沉澱.上清液再加入乙醇使其濃度為20%-25%,離心所得二次沉澱,比較二次沉澱的比旋度.如果比旋度相同則為純品,否則為混合物. 2.3.5其它方法:官能團摩爾比恆定法,即如為純品兩次分離所得產物的官能團如-COOH、-NH2、-SO3H、-CHO等摩爾比應該恆定.類似的方法還有示查折射法、HPLC法等.此外德國常用高壓液相法來檢測多糖純度,結果可靠. 必須注意的是:純度檢查一般要求有上述兩種方法以上的結果才能肯定.
『肆』 蒸發濾液時需要用什麼實驗儀器
核心儀器:
蒸發皿,適用於溶劑無害,而需要得到溶質晶體的情況。加熱時用玻璃棒攪拌。
比如粗鹽提純里,精製食鹽水想得到精鹽,就用它。
蒸餾燒瓶,用於濃縮濾液,加入沸石或素燒瓷片防止暴沸,可以把蒸發出來的溶劑經過冷凝重新收集。
其他儀器:鐵架台、酒精燈。用蒸發皿的話要有泥三角和玻璃棒,用蒸餾燒瓶要有石棉網。
『伍』 高中化學中具體有哪些除雜方法啊拜託各位了 3Q
1. 氣體除雜的原則: (1) 不引入新的雜質 (2) 不減少被凈化氣體的量 2. 氣體的除雜方法: 試劑 除去的氣體雜質 有關方程式 水 易溶於水的氣體,如:HCl、NH3 / 強鹼溶液(NaOH) 酸性氣體,如:CO2、SO2 CO2+2NaOH=Na2CO3+H2O SO2+2NaOH=Na2SO3+H2O 灼熱的銅網 O2 2Cu+O2====2CuO 灼熱的氧化銅 H2、CO CuO+H2===Cu+H2O CuO+CO====Cu+CO2 注意的問題: (1)需凈化的氣體中含有多種雜質時,除雜順序:一般先除去酸性氣體,如:氯化氫氣體,CO2、SO2等,水蒸氣要在最後除去。 (2)除雜選用方法時要保證雜質完全除掉,如:除CO2最好用NaOH不用Ca(OH)2溶液,因為Ca(OH)2是微溶物,石灰水中Ca(OH)2濃度小,吸收CO2不易完全。 (3)除雜裝置與氣體乾燥相同。 典型例題 1. 填寫實驗報告 實驗內容 選用試劑或方法 反應的化學方程式或結論 鑒別H2和CO2 除去稀鹽酸中混有的少量硫酸 考點:物質的鑒別,物質的除雜問題。 (1)H2、CO2的化學性質。 (2)SO42-的特性。 評析:①利用H2、CO2的性質不同,加以鑒別。 如H2有還原性而CO2沒有,將氣體分別通入灼熱的CuO加以鑒別。 CuO+H2 Cu+H2O 或利用H2有可燃性而CO2不燃燒也不支持燃燒,將氣體分別點燃加以鑒別。 或利用CO2的水溶液顯酸性而H2難溶於水,將氣體分別通入紫色石蕊試液加以鑒別。CO2使紫色石蕊試液變紅而H2不能。 ②屬於除雜質問題,加入試劑或選用方法要符合三個原則:(1)試劑與雜質反應,且使雜質轉化為難溶物質或氣體而分離掉;(2)在除雜質過程中原物質的質量不減少;(3)不能引入新雜質。 在混合物中加入BaCl2,與H2SO4生成白色沉澱,過濾後將其除去,同時生成物是HCl,沒有引入新的離子。 答案: 澄清石灰水 Ca(OH)2+CO2=CaCO3↓+H2O 氯化鋇溶液 H2SO4+BaCl2=BaSO4↓+2HCl 2.下列各選項中的雜質,欲用括弧內物質除去,其中能達到目的的是( ) A CO中混有少量CO2 (澄清石灰水) B CO2中混有少量氯化氫氣體 (NaOH溶液) C O2中混有少量H2 (灼熱氧化銅) D N2中混有少量O2 (白磷) 分析: A 澄清石灰水能吸收CO2,不能吸收CO ,可到達目的. B CO2與HCl都和NaOH反應,故不能達到目的. C O2和H2 混合二者體積比不知道,通過灼熱氧化銅可能爆炸,不能達到目的. D 白磷自燃且生成物為固體,除去O2,能達到目的. 回答除雜問題,一定要全面分析,既要除去雜質,又要使主要成分(被凈化的氣體)不變質。 答案: A D 3.實驗室配製氯化鈉溶液,但氯化鈉晶體里混入了少量硫酸鈉和碳酸氫銨,設計一組實驗,配製不含雜質的氯化鈉溶液。 提示:本題為除雜問題的實驗設計,這樣的問題一般要遵循「甲中有乙,加丙去乙,可產生甲,但不能產生丁」的原則。 答案:將不純的氯化鈉晶體溶於適量的蒸餾水中,滴加稍過量的Ba(OH)2溶液,使SO42-及CO32-(原HCO3-與OH-反應後生成)完全沉澱。再續加稍過量的Na2CO3溶液,以除去過量的Ba2+。過濾,保留濾液在濾液中,滴加稀鹽酸至溶液呈中性(用PH試紙控制),得不含雜質的氯化鈉溶液。 分析:為了除去雜質NH4HCO3和Na2SO4,一般可提出兩個實驗方案:第一方案是利用NH4HCO3受熱(35℃以上)易分解成氣態物質的特性,先加熱氯化鈉晶體除掉NH4HCO3,再加Ba2+除掉SO42-;第二方案是用Ba(OH)2同時除掉兩種雜質,這種方法簡便,「一舉兩得」,故優先選用。 具體操作步驟如下:①將不純的氯化鈉晶體溶於適量的蒸餾水中,滴加稍過量的Ba(OH)2溶液,使 SO42-及CO32-(原HCO3-與OH-反應後生成)完全沉澱。 檢驗Ba(OH)2是否過量的方法:取少量濾液,滴幾滴Na2SO4或稀H2SO4,如產生白色渾濁或沉澱,則表示Ba(OH)2已過量。 ②再續加稍過量的Na2CO3溶液,以除去過量的Ba2+離子。過濾,保留濾液。 檢驗Na2CO3是否過量的方法,取少量濾液,滴加幾滴HCl,如產生氣泡則表示Na2CO3已過量。 ③在②之濾液中,滴加稀HCl至溶液呈中性(用PH試紙控制),就可得純氯化鈉溶液。 4、工業上制備純凈的氯化鋅時,將含雜質的氧化鋅溶於過量的鹽酸,為了除去氯化鐵雜質需調節溶液的PH值到4,應加入試劑是 A.氫氧化鈉 B.氨水 C.氧化鋅 D.氯化鋅 E.碳酸鋅 正確答案:CE 解釋:本題為除雜題,原理是降低溶液中的[H+],將Fe3+轉化為Fe[OH]3以除去,所以應加入鹼性物質,A、B、C、E均可滿足條件,但除雜的原則是不能引進新雜質,所以A、B排除,選出正確答案。 5、海水是取之不盡的化工原料資源,從海水中可提取各種化工原料。下圖是工業上對海水的幾項綜合利用的示意圖: 試回答下列問題: ①粗鹽中含有Ca2+、Mg2+、SO42-等雜質,精製時所用試劑為:A 鹽酸;B BaCl2溶液;C NaOH溶液;D Na2CO3溶液。加入試劑的順序是 ②電解飽和食鹽水時,與電源正極相連的電極上發生的反應為 與電源負極線連的電極附近溶液pH (變大、不變、變小)。若1mol電子的電量為96500C,則用電流強度為100A的穩恆電流持續電解3分13秒,則在兩極上共可收集到氣體 mL(S.T.P)。若保證電解後飽和食鹽水的濃度不變,則可採取的方法是 ③由MgCl2·6H2O晶體脫水制無水MgCl2時,MgCl2·6H2O晶體在 氣氛中加熱脫水,該氣體的作用是 ④電解無水MgCl2所得的鎂蒸氣可以在下列 氣體中冷卻。 A H2 B N2 C CO2 D O2 【參考答案】 ①B C D A或C B D A 該小題屬離子除雜題。除雜原則是在除去Ca2+、Mg2+、SO42-時,不能帶入雜質離子。所以,解此題的關鍵是把握好加入離子的順序:①Ba2+必須在CO32-之前加入;②CO32-、OH-必須在H+之前加入,所以B、C不分先後,而D、A本身既分前後,又必須放在B、C之後才能滿足條件。 ②2Cl--2e→Cl2 變大 4480 措施是向電解液中通入一定量的HCl氣體 電解飽和食鹽水時,與正極相連的陽極發生的反應是2Cl--2e→Cl2,與負極相連的陰極發生的反應是:2H++2e→H2。H+不斷消耗,使得溶液中[OH-]增大,pH變大。電解中外溢的是Cl2、H2,所以要確保原溶液濃度不變,只能向體系中通入一定量的HCl氣體以補足損失的H、Cl原子。易錯處是加入鹽酸,使溶液濃度變小。 ③HCl 抑制水解平衡MgCl2+H2O Mg(OH)Cl+HCl正向進行 ④A 6、實驗室用純凈、乾燥的氫氣還原氧化銅,實驗裝置有下列A、B、C、D四部分組成,回答下列問題: (1)根據上述實驗要求,將各實驗裝置按從左到右的順序用序號連接起來:( )→()→()→() (2) 指出A、B裝置在實驗中的作用: A B (3)實驗完畢後,加熱和通入氫氣同時停止,等試管冷卻後得到固體的質量與理論上所得銅的質量相比較,將會----------(偏大、偏小或不變) 分析:裝置的排列從左到右順序一般是:(1)氣體的發生裝置(2)氣體的除雜裝置氣體的乾燥裝置(4)主要實驗裝置(5)尾氣的處理(氣體無毒可直接放出) 答案:(1)D→A→B→C (2)A:吸收可能存在的HCl氣體 B:吸收水得到乾燥的氫氣 (3)偏大參考資料: http://blog.sina.com.cn/s/blog_4cdf9d3a0100096x.html 分享給你的朋友吧: 人人網 新浪微博 開心網 MSN QQ空間 對我有幫助 10
『陸』 化學實驗過濾裝置有什麼
一貼二低三靠
一貼:指濾紙要緊貼漏斗壁,一般在將濾紙貼在漏斗壁時先用水潤濕並擠出內氣泡容,因為如果有氣泡會影響過濾速度.
二低:一是濾紙的邊緣要稍低於漏斗的邊緣;二是在整個過濾過程中涪川帝沸郜度佃砂頂棘還要始終注意到濾液的液面要低於濾紙的邊緣。否則的話,被過濾的液體會從濾紙與漏斗之間的間隙流下,直接流到漏斗下邊的接受器中,這樣未經過濾的液體與濾液混在一起,而使濾液渾濁,沒有達到過濾的目的。
三靠:一是待過濾的液體倒入漏斗中時,盛有待過濾液體的燒杯的燒杯嘴要靠在傾斜的玻璃棒上(玻璃棒引流);二是指玻璃棒下端要靠在三層濾紙一邊(三層濾紙一邊比一層濾紙那邊厚,三層濾紙那邊不易被弄破);三是指漏斗的頸部要緊靠接收濾液的接受器的內壁
『柒』 化學實驗基本操作
葯品的取用
1、葯品的存放:
一般固體葯品放在廣口瓶中,液體葯品放在細口瓶中(少量的液體葯品可放在滴瓶中),金屬鈉存放在煤油中,白磷存放在水中
2、葯品取用的總原則①取用量:按實驗所需取用葯品。如沒有說明用量,應取最少量,固體以蓋滿試管底部為宜,液體以1~2mL為宜。多取的試劑不可放回原瓶,也不可亂丟,更不能帶出實驗室,應放在另一潔凈的指定的容器內。
②「三不」:任何葯品不能用手拿、舌嘗、或直接用鼻聞試劑(如需嗅聞氣體的氣味,應用手在瓶口輕輕扇動,僅使極少量的氣體進入鼻孔)
3、固體葯品的取用
①粉末狀及小粒狀葯品:用葯匙或V形紙槽 ②塊狀及條狀葯品:用鑷子夾取
4、液體葯品的取用
①液體試劑的傾注法: 取下瓶蓋,倒放在桌上,(以免葯品被污染)。標簽應向著手心,(以免殘留液流下而腐蝕標簽)。拿起試劑瓶,將瓶口緊靠試管口邊緣,緩緩地注入試劑,傾注完畢,蓋上瓶蓋,標簽向外,放回原處。
②液體試劑的滴加法:
滴管的使用:a、先趕出滴管中的空氣,後吸取試劑
b、滴入試劑時,滴管要保持垂直懸於容器口上方滴加
c、使用過程中,始終保持橡膠乳頭在上,以免被試劑腐蝕
d、滴管用畢,立即用水洗滌干凈(滴瓶上的滴管除外)
e、膠頭滴管使用時千萬不能伸入容器中或與器壁接觸,否則會造成試劑污染
(二)連接儀器裝置及裝置氣密性檢查
裝置氣密性檢查:先將導管的一端浸入水中,用手緊貼容器外壁,稍停片刻,若導管口有氣泡冒出,松開手掌,導管口部有水柱上升,稍停片刻,水柱並不回落,就說明裝置不漏氣。
(三)物質的加熱
(1)加熱固體時,試管口應略下傾斜,試管受熱時先均勻受熱,再集中加熱。
(2)加熱液體時,液體體積不超過試管容積的1/3,加熱時使試管與桌面約成450角,受熱時,先使試管均勻受熱,然後給試管里的液體的中下部加熱,並且不時地上下移動試管,為了避免傷人,加熱時切不可將試管口對著自己或他人。
(四)過濾 操作注意事項:「一貼二低三靠」
「一貼」:濾紙緊貼漏斗的內壁
「二低」:(1)濾紙的邊緣低於漏鬥口 (2)漏斗內的液面低於濾紙的邊緣
「三靠」:(1)漏斗下端的管口緊靠燒杯內壁
(2)用玻璃棒引流時,玻璃棒下端輕靠在三層濾紙的一邊
(3)用玻璃棒引流時,燒杯尖嘴緊靠玻璃棒中部
(7)實驗室濃縮濾液裝置擴展閱讀:
葯品取用
取用原則
①不能用手接觸葯品,不要把鼻孔湊到容器口去聞葯品(特別是氣體)的氣味,如果需要知道葯品的味道可以用手輕輕的扇一下來聞取葯品的氣味。不得嘗任何葯品的味道。
②注意節約葯品。應該嚴格按照實驗規定的用量取用葯品。如果沒有說明用量,一般應該按最少量取用:液體1~2毫升,固體只需蓋滿試管底部。
③實驗剩餘的葯品既不能放回原瓶,也不要隨意丟棄,更不要拿出實驗室,要放入指定的容器內。(Na、K放回原瓶)
取用方法
(1)固體葯品的取用:葯匙、鑷子或紙槽;一橫二送三慢立
(2)液體葯品的取用:用膠頭滴管等器具或用傾倒法。傾倒法:瓶塞倒放在桌上,標簽對著手心(防止標簽被腐蝕),瓶口要緊挨著試管口,試管傾斜,使液體緩緩地倒入試管。倒完液體,立即蓋緊瓶塞,把瓶子放回原處。
(3)特殊葯品的取用:①鈉和鉀等活潑金屬應用鑷子取出,用濾紙吸干煤油,餘下的放回原瓶;②白磷應用鑷子夾持住白磷,用小刀在水下切割。