① 苯與溴的取代反應的試驗
[原理]
用鐵作催化劑(實際起催化作用的是FeBr3,FeBr3由Fe與Br2反應生成),苯能跟溴發生反應,苯環里的氫原子能被溴原子取代生成溴苯。
[用品]鐵架台、燒瓶、導管、錐形瓶、苯、液溴
[操作]
(1)裝置如圖。先檢查裝置的氣密性。在圓底小燒瓶里加入5mL苯和2mL液溴,輕輕振盪,使苯與溴混合均勻。此時因無催化劑,苯與溴不發生反應。
(2)在混合液冷卻後,將准備好的還原鐵屑(約0.5g)或幾枚去銹的小鐵釘,迅速放入小燒瓶中,立即用帶有長玻璃導管的單孔橡皮塞塞好。一般情況下反應即可開始,液面上會有小氣泡產生,隨後反應逐漸劇烈,半分鍾後液體呈沸騰狀態。在錐形瓶內導管口附近出現大量白霧(反應中生成的溴化氫溶於水而成的酸霧)。錐形瓶中導管不插入液面以下,原因是避免錐形瓶中的水倒吸入燒瓶中。(3)等反應結束後,先檢驗錐形瓶里的氫溴酸。把錐形瓶里的液體在兩支試管各倒少許,在其中一支試管中加入石蕊試液(會變紅);另一支試管中滴入幾滴AgNO3溶液(會有淺黃色的AgBr沉澱析出)。
Ag+ + Br- = AgBr↓
(4)把燒瓶里的液體倒入盛有冷水的燒杯里,在燒杯底部有紅褐色不溶於水的液體,這就是反應中生成的溴苯。純凈的溴苯是無色液體,製取時往往因溶解了少量的溴而呈紅褐色。可用水或10%NaOH溶液進行洗滌,洗去FeBr3和沒有反應的溴,能夠得到無色透明的油狀液體。
[注意]
(1)裝置的氣密性必須良好。(2)裝置中跟燒瓶口垂直的一段導管,起導氣兼冷凝作用,以防止溴和苯的蒸氣揮發出來,減少苯和溴的消耗以及它們對環境的污染,所以它應有一定的長度,一般不小於25cm。(3)在盛放液溴的試劑瓶中,液溴上面是一層溴的飽和水溶液,取用時必須將吸管插入下層液溴部分,以吸取純溴。所用的苯應用無水氯化鈣乾燥,所用的燒瓶和導管也應是乾燥的。否則反應比較困難,甚至不反應。(4)這個反應是放熱的,一般不需加熱,如開始要加熱時,只用熱水浴微微加熱(30~40℃)即可。(5)此反應不宜太劇烈,如反應過於劇烈時,可把燒瓶浸在盛冷水的燒杯中冷卻。反應溫度過高,會增加苯和溴的揮發和副反應的產物二溴苯的產量。(6)為了防止反應進行得過於猛烈,所用鐵屑不宜太細,更不宜用鐵粉代替鐵屑。(7)液溴容易揮發,又有很強的腐蝕性,取用液溴時一定要注意安全,不要沾在手上。最好戴上橡皮手套,在通風櫥內取。萬一沾到皮膚上,應立即用水沖洗,再用酒精擦凈,然後塗上甘油。 [用品]
鐵架台、圓底燒瓶、分液漏斗、導管、洗氣瓶、普通漏斗、錐形瓶
[原理]
與方案一的原理一樣,採用鐵作催化劑。
[操作]
1.裝置如圖所示,在分液漏斗中加入苯和溴的混合液,圓底燒瓶中加入鐵屑。
2.在洗氣瓶里放少量四氯化碳(或苯),在燒瓶里加適量AgNO3溶液。
3.打開分液漏斗活塞,反應即開始。
4.實驗完畢,在燒瓶里有油狀的溴苯生成。燒瓶中產生淺黃色沉澱。
[注意]
1.倒置漏斗的作用是防倒吸。
2.四氯化碳用來除去溴蒸氣。 [原理]
苯分子中的氫原子,在催化劑的作用下,能被鹵素原子取代,生成相應的鹵代苯。
苯與鹵素取代反應的機理與烷烴取代反應不同。首先,鹵素分子在催化劑作用下發生極化,極化分子的正極原子可在與苯環上的一個氫原子發生取代反應;極化分子的負極原子與被取代下來的氫原子結合成鹵化氫分子。這種取代反應稱為親電取代反應。
[用品]
苯、鋁片、鐵屑、液溴、硝酸銀、氫氧化鈉、紫色石蕊試液、托盤天平、滴管、鐵架台、導管、玻璃導管、水槽、蒸餾燒瓶、膠塞、量筒。
[操作]
(一)在乾燥的蒸餾燒瓶中,加入4mL純凈的苯和1g還原鐵粉,立即蓋上帶玻璃導管的膠塞。玻璃導管要浸入液體中,導管要稍粗些,以便於加溴操作。
(二)往水槽(或燒杯中)倒入蒸餾水及少量紫色石蕊試液。調整漏斗高度,使其下口剛好與水面相接近。為觀察倒扣漏斗中的白霧生成及氫溴酸使指示劑發生的顏色變化。可分別使黑色和白色襯板增強直觀性。
(三)用滴管從蒸餾燒瓶單孔塞的粗玻璃管上口加入1mL液溴進入燒瓶底部的苯層下與鐵粉反應,生成三溴化鐵,在三溴化鐵的催化下,溴即可和苯發生取代反應,生成溴苯。
(四)反應停止後,可向燒杯中滴入幾滴硝酸銀溶液,觀察溴化銀沉澱的生成,進一步證明生成的氣體是溴化氫。
(五)將燒瓶里的液體倒入另一盛有稀鹼溶液的燒杯里,用玻璃棒充分攪拌,觀察到液體顏色逐漸消失,靜置後,由於溴苯比水密度大,且不溶於水,沉於燒杯底部。純溴苯是無色的,所製得的溴苯因溶有少量溴而呈淡黃色。
[注意]
1.成敗關鍵
催化劑可用Al或Fe,實際上起催化活性作用的是AlBr3或FeBr3,故必須使用表面清潔無油污的金屬鐵(可將還原鐵粉加入盛有Na2CO3溶液或稀NaOH溶液的燒杯中加熱除去油污),只要催化劑選的合適,本反應進行極為順利。
2.本實驗要求所用燒瓶、導管保持乾燥。所用苯也應在實驗前幾天加無水氯化鈣進行乾燥,臨用前過濾,少量水分的存在,將使反應開始緩慢,甚至不起反應;水的存在還會使生成的溴化氫不易排出,無法觀察溴化氫的生成。
3.反應停止後,將液體倒入稀鹼溶液中的目的是為了吸收剩餘的溴,反應如下:
2NaOH+Br2=NaBr+NaBrO+H2O
以利對產物溴苯的觀察。
4.溴具有強腐蝕性和刺激性,取用時必須注意安全,不要滴落在桌上或地上,盡量減少溴蒸氣的擴散。此實驗加入的液溴不要過量。
5.教材要求溴化氫導出管與燒瓶垂直且較長,還可起冷凝管作用,以利尚未參加反應的苯、溴蒸氣迴流。但經多次實驗證明,由於實驗用量少,改用短導管對實驗效果無不良影響,且操作便利。
6.為提高實驗成功率,本實驗對教材中的裝置和操作進行改進。增加了一根粗玻璃管(或細玻璃管一端燒製成喇叭口),直插燒瓶底部,使液溴直接加到苯層下部。這可以防止溴揮發的蒸氣充滿燒瓶,同反應生成氣體一同逸出,溶在燒杯的水中,使溶液變成黃色,造成實驗失敗。為突出實驗的直觀效果,在吸收溴化氫的蒸餾水中增加石蕊試劑。實驗後用稀鹼溶液吸收剩餘的溴,有利於學生對溴苯的觀察。
7.演示苯和溴的取代反應時,必須突出對產物的分析與檢難,並與甲烷和氯氣的取代反應物對比,達到鞏固取代反應概念的目的。通過分析兩個取代反應的條件,啟發學生認識苯和鹵素的取代反應要比甲烷容易進行,從而使學生認識苯分子結構中的化學鍵與烷烴中的單鍵不同,藉以強調苯環的特性。 [原理]
跟實驗方案二的原理一樣都用鐵作催化劑。
[用品]
鐵架台、燒瓶、漏斗、導管、溴、苯、鐵釘、硝酸銀溶液、5%氫氧化鈉溶液
[操作]
1.裝置如圖所示
2.在分液漏斗里加入2mL溴、5mL苯,在鐵釘附近有「沸騰」現象(反應不快可微微加熱)。產生的氣體依次通過C、D、E、F,使無色的苯變橙色,石蕊溶液變紅,在硝酸銀溶液里生成淡黃色的溴化銀沉澱。
3.反應2~3min。實驗結束後,在分液漏斗里加入30mL5%的氫氧化鈉溶液,振盪燒瓶(這時有倒吸現象)。然後在燒瓶里加冰水,靜置後倒去上層液體,沉在燒瓶底部的液體就是粗溴苯。
[注意]
1.本實驗要防止污染環境。可以採取下列措施:(1)溴的用量不宜多。(2)滴加溴的速度要小。(3)用氫氧化鈉溶液吸收剩餘的氣體。(4)在原燒瓶里處理反應產物。
2.催化劑鐵釘或鐵片,在實驗前要經過酸洗、水洗、擦乾後要立即使用,切不要在空氣里停留過久。
3.反應系統里不能有水,否則會影響反應速率。 [原理]
以實驗一相同
[用品]
具支試管、鐵架台、燒瓶、漏斗、導管、錐形瓶、苯、液溴、鐵屑、玻璃絲、氫氧化鈉溶液、蒸餾水
[操作]
1.把具支試管的下部拉細、截口,裝置如圖所示。在拉細端放少量玻璃絲,擋住鐵屑不落下。在管里填裝鐵屑約3~4cm高。
2.苯和液溴的混合液,以3s一滴的速率滴入鐵屑中。當鐵屑被混合液潤濕後,以4s一滴的速度滴入混合液。
3.片刻後,有無色油狀溴苯滴入盛氫氧化鈉溶液的燒杯里。在錐形瓶的導管口附近有白霧。
4.實驗結束後,把硝酸銀溶液滴入錐形瓶里,有淺黃色的溴化銀沉澱生成。
[注意]
1.在本實驗中,隨著反應的進行,反應物和生成物能分開,而且不污染環境。
2.苯和液溴以5:3混合為宜。
3.滴加混合液的速度是本實驗的關鍵。滴液太快,流出液里會呈紅棕色;如果太慢,實驗需較長時間。此外,鐵屑的用量宜稍多一點。
4.裝置里的長導管起冷凝加流作用。
5.本實驗約需6min。 [原理]
用鐵作催化劑,苯能跟溴發生反應,苯分子里的氫原子能被溴原子取代生成溴苯。
[用品]
具支試管(25×200mm)、錐形瓶、導管、鐵架台、分液漏斗、吸耳球、抽濾瓶、鐵粉、石棉、1mol·L-1氫氧化鈉溶液、苯、溴苯混合液、硝酸銀溶液
取25×200mm具支試管改製成反應管,在下端小管內裝好鐵粉和石棉(鐵粉、石棉柱高約2cm)。兩只錐形瓶,左邊的盛1mol/L氫氧化鈉溶液,右邊的盛蒸餾水。中間的具支試管里裝入苯,以溶解混在溴化氫里的溴。
[操作]
1.向反應管逐滴加入溴和苯的混合液,幾秒鍾內即可發生劇烈反應。產生的溴化氫氣體因混有溴蒸氣而略帶黃色。經苯洗滌後,溴化氫進入錐形瓶,在導管口形成白霧。
2.向左邊的抽濾瓶里滴入硝酸銀溶液,產生淺黃色的溴化銀沉澱。
3.1~2min後,在反應管的下端流出無色(溶有少量溴而略呈黃色)液體。用吸耳球在錐形瓶的側支管減壓,使上述液體滴入瓶里,沉入底部。這油狀液體即是溴苯。
[注意]
1.溴和苯按1:2體積配製成混合液體。洗氣用的苯溶有溴後仍可回收使用。
2.可以用濃氨水檢驗溴化氫的生成。在右邊的錐形瓶里用幾滴濃氨水代替蒸餾水,就能看到大量的濃白煙,它是溴化銨。可見度很高。
3.用市售的抽氣管代替反應管做實驗,效果也很好。
② 苯與溴的取代反應實驗中需要用到的實驗裝置有哪些、
實驗用品.
儀器:鐵架台(帶鐵夾、鐵圈),圓底燒瓶2個(必須乾燥),抽濾瓶1個,尖咀彎管一根,玻璃導管、橡皮導管若干,長滴管1支,雙孔橡皮塞1個,單孔橡皮塞2個(其中一個帶一折狀鐵絲,絲上塗有凡士林,使氣密性、潤滑性良好,頂端繞有一團光亮細鐵絲),氣球1個.
葯品:苯5-6ml,溴2ml,5%的Na2SO3 400mL,稀鹽酸少量.
.實驗步驟.
1)用鹽酸浸泡細鐵絲團,除去表面氧化物.
2)按圖裝好儀器,檢查氣密性,向抽濾瓶中加入約300ml 5%的Na2SO3溶液.
3)拆下下端燒瓶,加苯5-6ml,後用長滴管取溴2ml伸到苯液面以下擠出,迅速塞上橡皮塞,用鐵夾固定好燒瓶,滴管放入裝有Na2SO3溶液的小燒杯.
4)將細鐵絲團伸到液面以下,不久可見有氣泡產生.
5)待抽濾瓶液面上出現大量白霧後,將細鐵絲團抽離反應物液面,反應停止.這時擠壓已脹大的氣球,使少量Na2SO3溶液進入倒置燒瓶1中,片刻,可看到在燒瓶1中有噴泉產生,Na2SO3溶液沿著冷凝導管被吸入下端燒瓶2,當進水至燒瓶2容積的2/3時,關閉止水夾3、4.從止水夾4處取下橡皮導管,分離出燒瓶2及止水夾4以下導管,展示,請學生觀察沉於瓶底產物的色態.
五.實驗注意事項.
1)氣密性要好.
2)氣球用橡皮管緊扎在抽濾瓶支管口上,防止脫落而泄氣.
3)葯品裝好後,打開止水夾3、4,方伸鐵絲於液面下,引發反應.要停止反應,只需將鐵絲提出反應液.
4)待抽濾瓶液面出現濃厚白霧後,才抽鐵絲離混合液,停止反應,待抽濾瓶氣泡消失後擠壓氣球引發噴泉.擠壓氣球不可急燥.
③ 如何檢驗這種裝置的氣密性
這是一個典型的收集氣體的裝置,檢驗該裝置氣密性的方法如下:
1、關閉如圖所示的彈簧夾a;
2、向圖中所示的分液漏斗注入清水(此時分液漏斗的活塞應處於開啟狀態);
3、觀察:如果分液漏斗在注入足量水之後水無法繼續通入,說明該收集裝置的氣密性良好:
如果無法觀察到上述現象,說明該裝置氣密性存在缺陷,需要重新安裝儀器;
4、倒出儀器中的清水。
簡練的概括為:閉活塞、注清水、觀現象。
④ 化學實驗裝置的氣密性到底如何檢驗 site:zxxk.com
檢查一個裝置的氣密性一般有以下兩種方法:排氣法和加液法。
一、排氣法(又叫氣體熱脹冷縮法或倒吸法)
圖2
K
K
此類裝置的特點是:與大氣相通的導管在儀器內部的遠離儀器的底部。如圖1,它的檢查方法為:將導管的出口浸入水中,用手緊握容器(或用熱毛巾,酒精燈微熱儀器),看導管口是否有氣泡冒出,松開手(或拿開熱源)後,是否會在導管內形成一段高於外液面的穩定的水柱。如能形成一段高於外液面的穩定水柱則表明裝置的氣密性良好或不漏氣。二、加液法
當與大氣相通的出口距儀器底部很近時,如圖2,我們很容易通過長頸漏斗向試管內加水而封住出口。它的檢查方法是:關閉活塞K,向長頸漏斗中加水至漏斗頸內的液面高於試管內的液面形成一段水柱(或液面差),看此水柱能否穩定存在,如能則表明裝置氣密性良好或裝置不漏氣。
圖4
圖3
K
A
檢查裝置的氣密性一般使用以上兩種方法之一,而對於較復雜的的裝置,只要預先進行以下處理,也可用此二法檢查:1、看裝置有幾個口與大氣相通;2、封閉易封閉的出口。此時若整個裝置只剩一個口與大氣相通,則可根據此口與容器底部的相對位置選擇一或二檢查。如圖3,關閉分液漏斗的活塞,只剩A與大氣相通,它遠離儀器(燒瓶)的底部,宜用排氣法檢查其氣密性;若關閉活塞K則只剩分液漏斗與大氣相通,這時則適合用加液法檢查其氣密性。若封閉出口後,還有兩個或兩個以上的口與大氣相通,這時須進行3、把整套裝置分割成氣體互不相通的幾部分(不拆開儀器),使其中的每部分都只有一個口與大氣相通,個部分分別選擇合適的方法一或二檢查氣密性。若各部分的氣密性良好,則整個裝置的氣密性良好。如圖4,關閉兩個分液漏斗的活塞,在燒杯中加入水,微熱兩個燒瓶,若兩個導管口都有氣泡產生,冷卻後,導管內又都有水柱上升,且能穩定存在,說明該裝置不漏氣。綜上所述:檢查裝置氣密性,只留一口大氣通。此口接近儀器底,加水形成液面差,過段時間再查看,穩定不變氣密佳。此口遠離儀器底,外接導管水中插,加熱儀器冒氣泡,降溫形成液面差。穩定不變氣密好;逐漸減小氣密差。復雜裝置拆開看,綜合結果各自查。以上規則能牢記,氣密檢查你怕啥?
⑤ 求解苯的溴化實驗
,實驗步驟為:抄
1,按襲照要求搭好實驗裝置(注意冷凝水下進上出,右邊導管不能深入到錐形瓶中蒸餾水中,防止倒吸)
2,通冷凝水,必要時三頸瓶可以加熱,將裝有苯和溴的滴液漏斗慢慢打開,慢慢加入到三頸瓶中,此時會有氣體(HBr)放出。
3,待反應物加完後,關上滴液漏斗活塞,保持反應微沸(迴流),當右邊錐形瓶中無氣體溢出是,反應結束。
4,將NaOH溶液加入到三頸瓶中(除Br2),靜置,分層,分液~收集有機層,用無水氯化鈣乾燥後,有機相蒸餾除去沒有反應的苯,並收集產物溴苯
註:溴苯是在三頸瓶中的(因為有冷凝管,在微沸時,溴苯會在冷凝管中冷凝),而反應產生的HBr氣體會通過導管進入右邊的錐形瓶中,檢驗方法是在錐形瓶中滴加硝酸銀,會有淡黃色沉澱。
⑥ 苯的溴代反應是什麼
苯的溴代反應是苯與液溴在鐵為催化劑條件下能夠發生取代反應生成溴苯和溴化氫。
在催化劑的作用下,苯環上的氫原子溴原子所取代,生成溴苯,同時有溴化氫生成,方程式是:C6H6+Br2Fe→→FeC6H5Br+HBr。
苯與液溴反應實驗要點:
笨與液溴反應中的實驗要點是裝置的氣密性必須良好,裝置中跟燒瓶口垂直的一段導管,起導氣兼冷凝作用。以防止溴和苯的蒸氣揮發出來,減少苯和溴的消耗以及它們對環境的污染,所以它應有一定的長度,一般不小於25cm。液溴容易揮發,又有很強的腐蝕性,取用液溴時一定要注意安全,不要沾在手上。