❶ 誰可以告訴我有機化學實驗己二酸的實驗目的、環己醇、50%硝酸、釩酸氨的物理常數啊考試!急!!!謝了!
(1)溫度太低,反應太慢,太高則副反應多。因為反應放出大量熱,所以要控制滴內加速度,否則溫度難以控容制。(2)為了讓反應一開始就一直在適宜溫度下進行,減少副反應。(3)反應的快慢和反應物濃度有關,開始時濃度高,滴加慢。(4)有差別,因為有副反應,且反應不充分。這個實驗我做過,確實反應不充分。
❷ 硝酸氧化環己醇制備己二酸實驗過程
一、實驗目的
1、學習環己醇氧化制備己二酸的原理和方法;
2、掌握重結晶、攪拌等基本操作。
二、實驗原理
己二酸是合成尼龍-66的主要原料之一,可以用硝酸氧化環己醇製得。
反應方程式如下:
三、實驗葯品及其物理常數
葯品名稱
分子量
用量
熔點
(℃)
沸點
(℃)
比重
(d420)
溶解性
(水)
環己醇
100.16
5.3 mL
24
160.9
0.96
微溶於水
硝酸(50%)
63
16 mL
溶於水
釩酸銨
116.99
0.01 g
其它
5% NaOH溶液
四、主要儀器和材料
水浴鍋 三口燒瓶(100 mL、19#×3) 恆壓滴液漏斗 空心塞(14#) 球形冷凝管(19#) 螺帽接頭(19#,2隻) 溫度計(100℃) 布氏漏斗 吸濾瓶 燒杯 冰 濾紙 水泵等.
五、實驗裝置
滴加、迴流、尾氣吸收裝置
六、操作步驟
【操作要點及注意事項】
⑴ 搭裝置:儀器的選用,搭配順序,各儀器高度位置的控制要合理。
⑵ 檢驗氣密性:實驗產生的二氧化氮氣體有毒,所以裝置要求嚴密不漏氣。注意尾氣吸收裝置中三角漏斗的高度。
⑶ 加料:環己醇和硝酸切不可用同一量筒量取。釩酸銨不可多加,否則產品發黃。
⑷ 滴加:本實驗為強烈放熱反應,所以滴加環己醇的速度不宜過快,以免反應過劇,引起爆炸。一般可在環己醇中加1mL水,一是減少環己醇因粘稠帶來的損失,二是避免反應過劇。
⑸ 加熱:可選擇水浴加熱,滴加完後繼續用80-90 ℃水浴加熱約15 min, 同時要搖動反應瓶,至幾乎無棕色二氧化氮氣體放出為止。
❸ 急求!己二酸熔點測定實驗報告
一、實驗目的及要求 1.了解熔點測定的意義和應用。 2.掌握熔點測定的操作方法。 3.了解溫度計校正的方法。 二、實驗原理 晶體化合物的固液兩態在大氣壓力下成平衡時的溫度稱為該化合物的熔 點。利用測定熔點,可以估計出有機化合物的純度。 如果在一定的溫度和壓力下,將某物質的固液兩相置於同一容器中,將可能發生三種情況:固相迅速轉化為液相;液相迅速轉化為固相;固相液相同時並存,它所對應的溫度TM即為該物質的熔點。 三、實驗裝置 溫度計、b形管(Thiele管)、熔點毛細管、酒精燈、開口橡皮塞、乳膠管、玻璃棒、燒杯、表面皿 四、實驗步驟 1.制備熔點管 內徑為1mm、長為60~70mm、一端封閉的毛細管作為熔點管 2.樣品的填裝 取乾燥、研細的待測物樣品放在表面皿上,將毛細管開口一端插入樣品中,即有少量樣品擠入熔點管中。然後取一支長玻璃管,垂直於桌面上,由玻璃管上口將毛細管開口向上放入玻璃管中,使其自由落下,將管中樣品夯實。重復操作使所裝樣品約有 2~3mm 高時為止。 3、儀器安裝 向 B 管中加入濃硫酸作為加熱介質,直到支管上沿。在溫度計上附著一支裝好樣品的毛細管,毛細管中樣品與溫度計水銀球處於同一水平。將溫度計帶毛細管小心懸於B 管中,使溫度計水銀球位置在B 管的直管中部。 4、測定 在 B 管彎曲部位加熱。接近熔點時,減慢加熱速度,每分鍾升 1℃左右,接近熔點溫度時,每分鍾約 0.2℃。觀察、記錄樣品中形成第一滴液體時的溫度(初熔溫度)和樣品完全變成澄清液體時的溫度(終熔溫度)。熔點測定應有至少兩次平行測定的數據,每一次都必須用新的毛細管另裝樣品測定,而且必須等待濃硫酸冷卻到低於此樣品熔點 20~30℃時,才能進行下一次測定 5、未知樣品,可用較快的加熱速度先粗測一次,在很短的時間里測出大概的熔點。實際測定時,測定兩次,加熱到粗測熔點以下 10~15℃,必須緩慢加熱,使溫度慢慢上升,這樣才可測得准確熔點
❹ 設計一個大學化學合成實驗、要實驗原理、實驗目的、實驗操作、儀器、葯品、裝置圖、思考題
、(實驗 1)安全知識的講座,玻璃儀器的認領1、實驗目的要求 (1)了解有機化學實驗的一般安全知識及有機化學實驗室規則; (2)了解有機化學實驗課的要求(包括實驗紀律、實驗報告、預習、實驗記錄、實驗重做要求) (3)實驗是培養獨立工作和思維能力的重要環節,必須認真、獨立地完成。2、實驗主要內容 ⑴ 實驗基本知識的講解 ⑵ 安全知識的講解 ⑶ 實驗儀器的認領 ⑷ 實驗儀器的洗滌 1 (1)按時進入實驗室,認真聽取指導教師講解實驗、回答問題。疑難問題要及時提出,並在教師指導下做好實驗准備工作。 (2)實驗儀器和裝置裝配完畢,須經指導教師檢查同意方可接通電源進行實驗。實驗操作及儀器的使用要嚴格按照操作規程進行。 (3)實驗過程中要精力集中,仔細觀察實驗現象,實事求實地記錄實驗數據,積極思考,發現異常現象應仔細查明原因,或請教指導教師幫助分析處理。實驗記錄是科學研究的第一手資料,實驗記錄的好壞直接影響對實驗結果的分析。因此,必須對實驗的全過程進行仔細地觀察和記錄,特別對如下內容 : ①加入原料的量、順序、顏色。②隨溫度的升高,反應液顏色的變化、有無沉澱及氣體出現。③產品的量和顏色、熔點、沸點和折光等數據,要及時並真實的記錄。記錄時,要與操作一一對應,內容要簡明准確,書寫清楚。3、課堂討論選題1、怎樣寫預習報告4、課外作業選題1、如何對實驗的全過程進行仔細地觀察和記錄,二、(實驗 2)1-溴丁烷的合成(親核取代反應)1、實驗目的要求1、掌握(SN1 反應)的原理和方法;2、了解可逆反應與平衡移動;3、掌握低沸點易揮發有機物的合成方法。4、學習以溴化鈉、濃硫酸和正丁醇制備 1-溴丁烷的原理和方法。 2、實驗主要內容1、練習帶有吸收有害氣體裝置的迴流加熱操作;2、蒸餾、迴流(帶氣體吸收裝置);3、常溫過濾與熱過濾技術; 4、液體有機物的洗滌和乾燥。3、課堂討論選題1、實驗中如何對有害氣體進行吸收?4、課外作業選題1、影響 SN1 反應、和 SN2 反應的因素有哪些?三、(實驗 3)乙醚的合成(脫水反應)1、實驗目的要求1、掌握普通蒸餾、沸點和折光度測定的基本方法;2、掌握實驗室制備乙醚的原理和方法;3、掌握低沸點易燃液體的蒸餾操作。2、實驗主要內容1、常量法和微量法測定液體有機化合物沸點;2、分液漏斗和滴液漏斗的使用;3、低沸點易燃液體的蒸餾; 24、乙醚的分離。3、課堂討論選題1、實驗中如何收集低沸點的有機化合物?4、課外作業選題1、簡單醚的制備原理和方法?四、(實驗 4)正丁醚的合成(脫水反應)1、實驗目的要求1、掌握普通蒸餾、沸點和折光度測定的基本方法;2、掌握實驗室制備正丁醚的原理和方法;3、掌握掌握油水分離器的使用方法和實驗操作。4、掌握易燃液體的蒸餾操作。2、實驗主要內容1、用油水分離器迴流的方法制備正丁醚2、 正丁醚的乾燥、洗滌、蒸餾。3、分液漏斗和滴液漏斗的使用。3、課堂討論選題1、實驗中為什麼要使用油水分離器?4、課外作業選題1、混合醚的制備原理和方法?五、(實驗 5)甲基橙的合成(重氮化反應)1、實驗目的要求 1、掌握普通蒸餾、沸點和旋光度測定的基本原理; 2、通過甲基橙的制備掌握重氮化反應和偶氮化反應的原理和方法, 3、鞏固鹽析和重結晶的原理和操作。 4、進一步熟悉固體有機化合物的提純方法。2、實驗主要內容 1、甲基橙的合成、結晶、洗滌、重結晶 2、甲基橙的脫色 3、固體的乾燥 4、甲基橙的純化3、課堂討論選題1、實驗中怎樣對甲基橙脫色、純化?4、課外作業選題1、重氮化反應和偶氮化反應的原理和方法?六、(實驗 6)乙酸異戊酯的合成(酯化反應)1、實驗目的要求 1、 熟練掌握酸催化下直接酯化制備羧酸酯的原理和方法 3 2、掌握迴流方法合成有機化合物、 3、掌握乙酸乙酯液體乾燥劑的選擇及乾燥方法。 2、實驗主要內容 1、在酸催化下用迴流的方法合成乙酸異戊酯; 2、分液漏斗和滴液漏斗的使用 3、乙酸異戊酯液的乾燥 4、粗產品的分離。3、課堂討論選題1、實驗中怎樣對乙酸異戊酯進行洗滌和分離?4、課外作業選題1、酯化反應的原理和副反應?七、(實驗 7) 環己烯的合成(脫水反應)1、實驗目的要求1、 了解消去反應的基本原理;2 、學習以濃磷酸催化環己醇脫水制備環己烯的原理活動方法,3、掌握分餾和水浴蒸餾的基本操作2、實驗主要內容1 、在濃磷酸催化下環己醇脫水生成環己烯; 2、環己烯的洗滌、乾燥、蒸餾;3、用折光方法對樣品進行定性分析。3、課堂討論選題1、實驗中分餾柱的使用和水浴蒸餾的基本操作4、課外作業選題1、分餾的基本原理和方法?八、(實驗 8) 環己酮的合成(氧化反應)1、實驗目的要求1 、學習氧化法制備環己酮的原理和方法;2、通過二級醇轉變為酮的方法; 3、進一步了解醇與酮的區別。2、實驗主要內容1、用強氧化劑氧化環己醇生成環己酮; 2、攪拌裝置的使用,產物的分離;3、產品的純化,產品的紅外光譜測定。3、課堂討論選題1、實驗中攪拌的基本操作及產品的純化?4、課外作業選題1、氧化反應的基本原理和方法?九、(實驗 9) 己二酸的合成(氧化反應)1、實驗目的要求1 、了解氧化反應的原理、應用及影響反應的因素;2、 掌握強氧化劑氧化二級醇轉變為二元酸的方法; 3、掌握濃縮、過濾、重結晶等操作方法。2、實驗主要內容1、用高錳酸鉀氧化環己醇生成己二酸; 42、己二酸的重結晶分離; 3、己二酸的乾燥、熔點的測定。3、課堂討論選題1、實驗中電磁攪拌的基本操作及產品的純化?4、課外作業選題1、熔點的測定的基本原理和方法?十、(實驗 10)呋喃甲酸和呋喃甲醇的合成(歧化反應)1、實驗目的要求1、掌握歧化反應的原理和實驗方法;2、掌握歧化反應的條件、沒有α—H 的醛在強鹼催化下的氧化還原反應。3、了解氧化還原反應與平衡移動; 4、掌握有機酸和醇的合成方法及分離方法。 2、實驗主要內容1、沒有α—H 的醛在強鹼催化下合成呋喃甲酸和呋喃甲醇;2、用萃取的方法將呋喃甲酸和呋喃甲醇進行分離。 3、液體有機物的洗滌和乾燥4、呋喃甲酸的酸化及固體物質的純化。3、課堂討論選題1、歧化反應的原理和實驗方法4、課外作業選題1、發生歧化反應的條件?十一、(實驗 11)乙醯苯胺的合成(醯化反應)1、實驗目的要求1、掌握普通蒸餾、沸點和旋光度測定的基本原理;2、掌握芳胺醯化的應用,掌握苯胺乙醯化的原理和實驗操作,3、進一步熟悉固體有機化合物的提純方法。2、實驗主要內容1、分餾柱的使用、結晶、洗滌、重結晶2、掌握趁熱過濾的原理和方法 3、固體的乾燥 4、乙醯苯胺的脫色。3、課堂討論選題1、芳胺醯化的原理和實驗方法4、課外作業選題1、趁熱過濾的原理和方法?十二、(實驗 12)阿司匹林的合成及含量測定1、實驗目的要求1、掌握光譜測定的基本原理;2、通過乙醯水揚酸的制備掌握酯化化反應的原理和方法,3、學習由水楊酸和乙酸酐脂化合成阿司匹林的方法。4、進一步熟悉固體有機化合物的提純方法。2、實驗主要內容1、阿司匹林的合成、結晶、洗滌、重結晶; 2、分液漏斗和滴液漏斗的使用;3、用鹽析和重結晶的操作方法提純乙醯水揚酸; 4、阿司匹林的脫色。5、阿司匹林的分析滴定方法 6、阿司匹林的光譜分析方法。 57、高效液相色譜法定性、定量測定阿司匹林。3、課堂討論選題1、水楊酸和乙酸酐脂化合成阿司匹林的原理和實驗方法4、課外作業選題1、怎樣用高效液相色譜法定性、定量測定阿司匹林?十三、(實驗 13)呋喃丙烯酸的合成方法設計、含量測定及光譜測定。(縮合反應)1、實驗目的要求1、查閱有關文獻,設計並確定一種可行的半微量或微型實驗方案;2、掌握芳香醛和酸酐在鹼性催化劑作用下,發生羥醛縮合反應,生成α,β-不飽和芳香醛,3、了解呋喃丙烯酸的結構、物理化學性質、用途,以及反應物的物理和化學性質,查閱相關資料設計出實驗路線;4、了解還有哪些其它的合成方法,明確實驗中需要的化學試劑的毒性和防護處理要點;5、設計路線經教師同意後進行實驗的准備;6、鞏固鹽析和重結晶的原理和操作。7、高效液相色譜法定性、定量測定呋喃丙烯酸。2、實驗主要內容1、呋喃丙烯酸的合成、結晶、洗滌、重結晶 2、分液漏斗和滴液漏斗的使用3、固體的脫色洗滌、乾燥、重結晶 4、呋喃丙烯酸的分離。5、呋喃丙烯酸的光譜分析。 6、高效液相色譜法定性、定量測定呋喃丙烯酸。3、課堂討論選題1、芳香醛和酸酐在鹼性催化劑作用下,發生羥醛縮合反應的原理和實驗方法4、課外作業選題1、怎樣用高效液相色譜法定性、定量測定呋喃丙烯酸。 考核內容包括:1、實驗方法的設計 2、實驗資料的查詢 3、實驗的基本操作、4、實驗的記錄 5、產率的計算 6、實驗報告、 1、 成績評定總則 教師對學生的課前預習、儀器裝置、操作過程、基本操作、實驗安全、產品數量與質量、實驗報告、科學態度、使 用葯品及儀器的情況等進行考察,注意有針對性地及時糾正一些存在的問題,主要以每一次的實驗結果為依據 (85~90%)和實驗報告(10~15%)評定出平時的相對成績,期末進行平均。總成績中,平時成績占 60%, 期末考試占 40%。2、平時成績評定主要以每一次的實驗結果為依據(85~90%)和實驗報告(10~15%)評定出平時的相對成績,期末進行平均。3、期末考核評定 兩次期末考試,可以都安排在合成實驗中(其中一次為單人獨立操作),亦可以安排一次為筆試,另一次為單人獨 立操作合成實驗考試。
❺ (2012南京模擬)己二酸是合成尼龍-66的主要原料之一.實驗室用高錳酸鉀氧化環己醇制己二酸的裝置如圖所
(1)步驟②中需維持反應溫度45℃左右,防止溫度過高,反應太劇烈不易控制,且內可能有副產品發生容降低己二酸的產率;溫度過低,反應速率太慢,
故答案為:溫度過高,反應太劇烈不易控制,且可能有副產品發生降低己二酸的產率;溫度過低,反應速率太慢;
(2)向反應混合物中加入少量A固體直至點滴試驗無紫色環為止,說明高錳酸鉀被還原,應加入還原性物質,題中只有NaHSO3能與高錳酸鉀發生氧化還原反應,
故答案為:a;
(3)步驟④抽濾完畢或中途停止抽濾時,應防止倒吸,則應先斷開漏斗與安全瓶的連接,再關閉水龍頭,
故答案為:先斷開漏斗與安全瓶的連接,再關閉水龍頭;
(4)己二酸鉀可與鹽酸反應生成己二酸,故答案為:將己二酸的鉀鹽轉化為己二酸;
(5)若要計算己二酸的產率,應知道環己醇的質量,則應知道環己醇的密度,故答案為:環己醇的密度;
(6)如是用硝酸氧化,硝酸鋇還原,可生成氮氧化物等污染物,故答案為:產生氮氧化物,污染空氣.
❻ bocnh2綠色合成的實驗目的
己二酸的綠色合成實驗報告一、實驗目的:通過己二酸的制備,了解傳統合成方法的劣勢和綠色合成方法的優勢;、熟悉催化劑無需回收條件下的循環使用。
己二酸酸味柔和且持久,在較大的濃度范圍內pH值變化較小,是較好的pH值調節劑。GB2760-2007規定,本品固體飲料,其最大使用量是0.01g/kg;也可用於果凍和果凍粉,用於果凍的最大使用量為0.01g/kg;用於果凍粉時,可按沖調倍數增加使用量。
主要用途:
己二酸主要用作尼龍66和工程塑料的原料,也用於生產各種酯類產品,還用作聚氨基甲酸酯彈性體的原料,各種食品和飲料的酸化劑,其作用有時勝過檸檬酸和酒石酸。
己二酸也是醫葯、酵母提純、殺蟲劑、粘合劑、合成革、合成染料和香料的原料。
❼ 關於己二酸的制備實驗的問題!急!!
己二酸的制備實驗:
1.環己烷一步氧化法:以環己烷為原料,以醋酸為溶劑,以鈷和溴化物為催化劑,於2MP。和90℃下反應10~13h。產率75%。
2.環己烷分步氧化法:KA油的制備可於1.0~2.5MPa和145~180℃下用空氣直接氧化,收率達70%~75%。也可用偏硼酸作催化劑,1.0~2.0MPa和165℃下進行空氣氧化,收率可達90%,醇酮比為10:1;反應物用熱水處理,可使酯水解、分層,水層回收硼酸,經脫水成偏硼酸循環使用;有機層用苛性鈉皂化有機酯,並除去酸,蒸餾回收環己烷後得醇酮混合物。
KA油的氧化 以過量50%~60%的硝酸在兩級串聯的反應器中,於60~80℃和0.1~0.4MPa下氧化KA油。催化劑為銅-釩系(銅0.1%~0.5%,釩0.1%~0.2%),收率為理論值的92%~96%。反應物蒸出硝酸後,經兩次結晶精製可得高純度己二酸。
(7)己二酸實驗報告裝置圖擴展閱讀:
主要使用己二酸用於生產尼龍66。先製得己內醯胺,再由縮聚反應形成尼龍6。其它用途包括單體生產聚氨酯,以及反應形成增塑劑和潤滑油的組成。基於環保原則,現有一個新的己二酸合成方法:環己烯、過氧化氫與相轉移催化劑產生反應生產己二酸。該化學反應產生的副產物只是水。
在自然界,己二酸存在於甜蘿卜中。1937年,美國杜邦公司用硝酸氧化環己醇首先實現了己二酸的工業化生產。進入60年代,工業上逐步改用環己烷氧化法,即先由環己烷制中間產物環己酮和環己醇混合物(即酮醇油,又稱KA油),然後再進行KA油的硝酸或空氣氧化。
進入八十年代,己二酸的研究空前活躍,1990年發表專利30餘篇,原料從環己烷擴大到丁二烯、環己烯,生產技術涉已足電化學范疇。