重結晶實驗裝置各儀器作用

❶ 關於重結晶

1 重結晶 『提取最純有機化合物的最好方法』
由有機反應或由天然物提取得到的固體有機化合物往往是不純的，最常用的純化方法是
重結晶。
重結晶方法是利用固體混合物中各組分在某種溶劑中的溶解度不同而使其相互分
離。
進行重結晶的簡單程序是先將不純固體物質溶解於適當的熱的溶劑中製成接近飽和
的溶液，趁熱過濾除去不溶性雜質，冷卻濾液，使晶體自過飽和溶液中析出，而易溶性
雜質仍
留於母液小，抽氣過濾，將晶體從母液中分出，乾燥後測定熔點，如純度仍不符合要
求，可再次進行重結晶，直至符合要求為止。

關於溶劑的選擇

選擇適當的溶劑對於重結晶操作的成功具有重大的意義，一個良好的溶劑必須符合
下面兒個條件：
1、不與被提純物質起化學反應
2、在較高溫度時能溶解多量的被提純物質而在室溫或更低溫度時只能溶解很少量；
3．對雜質的溶解度非常大或非常小，前一種情況雜質留於母液內，後一種情況趁熱
過濾時雜質被濾除；
4．溶劑的沸點不宜太低，也不宜過高。溶劑沸點過低時製成溶液和冷卻結晶兩步操
作溫差小，團體物溶解度改變不大，影響收率，而且低沸點溶劑操作也不方便。溶劑沸
點過高，附著於晶體表面的溶劑不易除去。
5．能給出較好的結晶。

在幾種溶劑都適用時，則應根據結晶的回收率、操作的難
易、溶劑的毒性大小及是否易燃、價格高低等擇優選用。

關於晶體的析出

過濾得到的濾液冷卻後，晶體就會析出。用冷水或冰水迅速冷卻並劇烈攪動溶液
時，可得到顆粒很小的晶體，將熱溶液在空溫條件下靜置使之緩緩冷卻，則可得到均勻
而較大的品體。
如果溶液冷卻後晶體仍不析出，可用玻璃抹摩控液面下的容器壁，也可加入品種，
或進一步降低溶液溫度(用冰水或其它冷凍溶液冷卻)。
如果溶液冷卻後不析出品體而得到油狀物時，可重新加熱，至形成澄清的熱溶液
後，任其自行冷卻，並不斷用玻璃棒攪拌溶液，摩擦器壁或投人品種，以加速品體的析
出。若仍有
油狀物開始忻出，應立即劇烈攪拌使油滴分散

❷ 以有機溶劑和水作為溶劑進行重結晶時，儀器裝置和操作有什麼不同

水重結晶時，溶解固體用燒杯即可，而有機溶劑重結晶時，用圓底燒瓶溶解專固體，同時需要安裝回屬流裝置，防止有機溶劑受熱揮發。水做溶劑時不需要加沸石，而有機溶劑需要加沸石，同時在加入活性炭除色的同時還要重新再加一次沸石。且貌似有機溶劑加入的量要比水加入的量相對更多一些。

❸ 重結晶，蒸發結晶，冷卻結晶三者的區別和聯系是什麼

重結晶是將晶體溶於溶劑或熔融以後，又重新從溶液或熔體中結晶的過程。重結晶可專以使不純凈的物質獲屬得純化，或使混合在一起的鹽類彼此分離。其中它是物理化學作用的結果。
冷卻結晶又叫「冷卻熱飽和溶液結晶法」簡稱「冷卻熱飽和溶液法」，又稱「降溫結晶法」。
冷卻熱飽和溶液法是用來結晶溶質隨溫度的變化其溶解度變化較明顯的物質（蒸發溶劑結晶法是用來結晶溶質隨溫度的變化其溶解度變化不明顯或基本無變化的物質）。
當溶液被冷卻時，這時溶液的溫度是逐漸下降的，這個時候只有「溶解度隨溫度變化較大的物質」它的溶解度越來越小，這個時候它就結晶析出了，當然這種情況也是發生在溶解度隨溫度的升高而增大的物質上。反之，則是給溶解度隨溫度的升高而減小的物質結晶的方法。
區別：
①重結晶是先將固體溶解再進行結晶，而冷卻結晶本身就是液體，直接降溫結晶。
②重結晶既可以是溶液中，可以是加熱到熔融，而冷卻結晶就是在溶液中。
③裝置上，重結晶的裝置要復雜得多。重結晶的實驗儀器：布氏漏斗、吸濾瓶、抽氣管、安全瓶、錐形瓶、短頸漏斗、循環水真空泵、熱水保溫漏斗、玻璃漏斗、玻璃棒、表面皿、酒精燈、濾紙、量筒、刮刀

❹ 蒸發和蒸餾和萃取分液還有重結晶的適用范圍，主要儀器，用品，舉實例拜託各位了 3Q

利用液體混合物中各組分揮發度的差別，使液體混合物部分汽化並隨之使蒸氣部分冷凝，從而實現其所含組分的分離。是一種屬於傳質分離的單元操作。廣泛應用於煉油、化工、輕工等領域。其原理以分離雙組分混合液為例。將料液加熱使它部分汽化，易揮發組分在蒸氣中得到增濃，難揮發組分在剩餘液中也得到增濃，這在一定程度上實現了兩組分的分離。兩組分的揮發能力相差越大，則上述的增濃程度也越大。在工業精餾設備中，使部分汽化的液相與部分冷凝的汽相直接接觸，以進行汽液相際傳質，結果是汽相中的難揮發組分部分轉入液相，液相中的易揮發組分部分轉入汽相，也即同時實現了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。工業蒸餾的方法有：①閃急蒸餾。將液體混合物加熱後經受一次部分汽化的分離操作。②簡單蒸餾。使混合液逐漸汽化並使蒸氣及時冷凝以分段收集的分離操作。③精餾。藉助迴流來實現高純度和高回收率的分離操作 ，應用最廣泛。對於各組分揮發度相等或相近的混合液，為了增加各組分間的相對揮發度，可以在精餾分離時添加溶劑或鹽類，這類分離操作稱為特殊蒸餾，其中包括恆沸精餾、萃取精餾和加鹽精餾；還有在精餾時混合液各組分之間發生化學反應的，稱為反應精餾。2.3.1 基本原理液體的分子由於分子運動有從表面溢出的傾向。這種傾向隨著溫度的升高而增大。如果把液體置於密閉的真空體系中，液體分子繼續不斷地溢出而在液面上部形成蒸氣，最後使得分子由液體逸出的速度與分子由蒸氣中回到液體的速度相等，蒸氣保持一定的壓力。此時液面上的蒸氣達到飽和，稱為飽和蒸氣，它對液面所施的壓力稱為飽和蒸氣壓。實驗證明，液體的飽和蒸氣壓只與溫度有關，即液體在一定溫度下具有一定的蒸氣壓。這是指液體與它的蒸氣平衡時的壓力，與體系中液體和蒸氣的絕對量無關。將液體加熱，它的蒸氣壓就隨著溫度升高而增大，當液體的蒸氣壓增大到與外界施於液面的總壓力（通常是大氣壓力）相等時，就有大量氣泡從液體內部逸出，即液體沸騰，這時的溫度稱為液體的沸點。顯然沸點與所受外界壓力的大小有關。通常所說的沸點是在0.1MPa壓力下液體的沸騰溫度。例如水的沸點為100℃，即是指在0.1MPa壓力下，水在100℃時沸騰。在其它壓力下的沸點應註明壓力。例如在85.3KPa時水在95℃沸騰，這時水的沸點可以表示為95℃/85.3KPa。將液體加熱至沸騰，使液體變為蒸氣，然後使蒸氣冷卻再凝結為液體，這兩個過程的聯合操作稱為蒸餾。很明顯，蒸餾可將易揮發和不易揮發的物質分離開來，也可將沸點不同的液體混合物分離開來。但液體混合物各組分的沸點必須相差很大（至少30℃以上）才能得到較好的分離效果。在常壓下進行蒸餾時，由於大氣壓往往不是恰好為0.1MPa，因而嚴格說來，應對觀察到的沸點加上校正值，但由於偏差一般都很小，即使大氣壓相差2.7KPa，這項校正值也不過±1℃左右，因此可以忽略不計。將盛有液體的燒瓶放在石棉網上，下面用煤氣燈加熱，在液體底部和玻璃受熱的接觸面上就有蒸氣的氣泡形成。溶解在液體內的空氣或以薄膜形式吸附在瓶壁上的空氣有助於這種氣泡的形成，玻璃的粗糙面也起促進作用。這樣的小氣泡（稱為氣化中心）即可作為大的蒸氣氣泡的核心。在沸點時，液體釋放大量蒸氣至小氣泡中，待氣泡的總壓力增加到超過大氣壓，並足夠克服由於液柱所產生的壓力時，蒸氣的氣泡就上升逸出液面。因此，假如在液體中有許多小空氣或其它的氣化中心時，液體就可平穩地沸騰，如果液體中幾乎不存在空氣，瓶壁又非常潔凈光滑，形成氣泡就非常困難。這樣加熱時，液體的溫度可能上升到超過沸點很多而不沸騰，這種現象稱為「過熱」。一旦有一個氣泡形成，由於液體在此溫度時的蒸氣壓遠遠超過大氣壓和液柱壓力之和，因此上升的氣泡增大得非常快，甚至將液體沖溢出瓶外，這種不正常沸騰的現象稱為「暴沸」。因此在加熱前應加入助沸物以期引入氣化中心，保證沸騰平穩。助沸物一般是表面疏鬆多孔、吸附有空氣的物體，如碎瓷片、沸石等。另外也可用幾根一端封閉的毛細管以引入氣化中心（注意毛細管有足夠的長度，使其上端可擱在蒸餾瓶的頸部，開口的一端朝下）。在任何情況下，切忌將助沸物加至已受熱接近沸騰的液體中，否則常因突然放出大量蒸氣而將大量液體從蒸餾瓶口噴出造成危險。如果加熱前忘了加入助沸物，補加時必須先移去熱源，待加熱液體冷至沸點以下後方可加入。如果沸騰中途停止過，則在重新加熱前應加入新的助沸物。因為起

❺ 高中所有的化學實驗儀器 及作用

①燒瓶：主要用於溶液之間或液、固之間的反應，可加熱，但需墊石棉網，還可組裝氣體發生裝置。
②燒杯：主要用於液體之間的反應，溶解固體，配製溶液組裝過濾器，可以加熱，但需要墊石棉網。
③錐形瓶：可用於反應容器，例如中和滴定；蒸餾實驗中承接各種餾分，組裝氣體發生裝置，可以
加熱，但需墊石網。
④蒸發皿：用於濃縮溶液或去掉結晶水合物中的結晶水。可以直接加熱。
⑤試管：少量物質間的反應容器，組裝簡易氣體發生裝置，收集少量氣體，可直接加熱。
⑥集氣瓶：用於氣體與其它物質的反應，收集氣體。
⑦廣口瓶：用於組裝氣體發生裝置
⑧量筒：粗略量取液體的體積，不能用於反應容器，讀取液體體積時應注意視線與凹液面的最低點相切。
⑨容量瓶：用於准確量取一定體積的液體，或配製一定物質的量濃度的溶液。不能用做溶解的容器。
⑩滴定管：中和滴定的主要儀器，也可用於准確量取液體。酸式滴定管不能盛放鹼性試劑，鹼式滴定管不能盛放酸性試劑和氧化性試劑。
膠頭滴管：滴加少量液體用，不能倒置，滴加時尖嘴不能伸入容器內部（個別例外），應在接受容器上口邊緣0.5cm處垂直滴加。
托盤天平：粗略稱量質量用，使用前應先調好零點，使指針指在標尺中間，兩邊托盤放大小相同的紙，若稱取有腐蝕性的葯品時，應放在玻璃容器中稱量，左盤放稱量物，右盤放砝碼。
酒精燈：需加熱的實驗中做熱源。酒精燈中酒精的容量在
1/4～2/3
之間。用外焰加熱，用完後用燈蓋蓋滅
漏斗：向小口容器內傾倒液體，制出有刺激性氣味的極易溶於水的氣體時用於組裝尾氣吸收裝置，組裝過濾裝置。
分液漏斗：滴加液體時需控制滴加速率時用到，組裝氣體發生裝置，分液、萃取。
長頸漏斗：添加液體，組裝氣體發生裝置（用於形成液封）。
溫度計：在需要控制溫度的實驗中用於測量溫度，不能代替玻璃棒。
玻璃棒：攪拌，引流
應該就這些了！

❻ 初中化學常見儀器的作用

化學實驗常用儀器的使用方法及注意事項一、容器與反應器
1、可直接加熱
（1）試管
主要用途：①常溫或加熱條件下，用作少量試劑的反應容器。
②收集少量氣體和氣體的驗純。
③盛放少量葯品。
使用方法及注意事項：
①可直接加熱，用試管夾夾住距試管口1/3處。
②試管的規格有大有小。不加熱時，試管內盛放的液體不超過容積的1/2，加熱時不超過1/3。
③加熱前外壁應無水滴；加熱後不能驟冷，以防止試管破裂。
④加熱時，試管口不應對著任何人。給固體加熱時，試管要橫放，管口略向下傾斜。
⑤不能用試管加熱熔融NaOH等強鹼性物質。
（2）蒸發皿
主要用途：①溶液的蒸發、濃縮、結晶。
②乾燥固體物質。
使用方法及注意事項：①盛液量不超過容積的2/3。
②可直接加熱，受熱後不能驟冷。
③應使用坩堝鉗取放蒸發皿。
（3）坩堝
主要用途：用於固體物質的高溫灼燒。
使用方法及注意事項：
①把坩堝放在三腳架上的泥三角上直接加熱。
②取放坩堝時應用坩堝鉗。
③加熱後可放在乾燥器中或石棉網上冷卻。
④應根據加熱物質的性質不同，選用不同材料的坩堝。
2、墊石棉網可加熱
（1）燒杯
主要用途：①用作固體物質溶解、液體稀釋的容器。
②用作較大量試劑發生反應的容器。
③用於過濾、滲析、噴泉等實驗，用於氣密性檢驗、尾氣吸收裝置、水浴加熱等。
④冷的乾燥的燒杯可用來檢驗氣體燃燒有無水生成；塗有澄清石灰水的燒杯可用來檢驗CO2氣體。
使用方法及注意事項：①常用規格有50mL、100mL、250mL等，但不用燒杯量取液體。
②應放在石棉網上加熱，使其受熱均勻；加熱時，燒杯外壁應無水滴。
③盛液體加熱時，不要超過燒杯容積的2/3，一般以燒杯容積的1/2為宜。
④溶解或稀釋過程中，用玻璃棒攪拌時，不要觸及杯底或杯壁。
（2）燒瓶
主要用途：①可用作試劑量較大而有液體參加的反應容器，常用於各種氣體的發生裝置中。
②蒸餾燒瓶用於分離互溶的、沸點相差較大的液體。
③圓底燒瓶還可用於噴泉實驗。
使用方法及注意事項：①應放在石棉網上加熱，使其受熱均勻；加熱時，燒瓶外壁應無水滴。
②平底燒瓶不能長時間用來加熱。
③不加熱時，若用平底燒瓶作反應容器，無需用鐵架台固定。
（3）錐形瓶
主要用途：①可用作中和滴定的反應器。
②代替試管、燒瓶等作氣體發生的反應器。
③在蒸餾實驗中，用作液體接受器，接受餾分。
使用方法及注意事項：①滴定時，只振盪不攪拌。
②加熱時，需墊石棉網。
3、不能加熱
（1）集氣瓶（瓶口邊緣磨砂）
主要用途：①與毛玻璃片配合，可用於收集和暫時存放氣體。
②用作物質與氣體間反應的反應容器。
使用方法及注意事項：
①不能加熱。
②將瓶口與毛玻璃片塗抹一層薄凡士林，以利氣密。
③進行燃燒實驗時，有時需要在瓶底放少量水或細沙。
（2）廣口瓶、細口瓶（瓶頸內側磨砂）
主要用途：①廣口瓶用於存放固體葯品，也可用來裝配氣體發生器（不需要加熱）。
②細口瓶用於存放液體葯品。
使用方法及注意事項：
①一般不能加熱。
②酸性葯品、具有氧化性的葯品、有機溶劑，要用玻璃塞；鹼性試劑要用橡膠塞。
③對見光易變質的要用棕色瓶。
（3）滴瓶
主要用途：用於存放少量液體，其特點是使用方便
使用方法及注意事項：①滴管不能平放或倒立，以防液體流入膠頭。
②盛鹼性溶液時改用軟木塞或橡膠塞。
③不能長期存放鹼性試劑。
（4）啟普發生器
主要用途：固—液不加熱制氣體反應的反應器。
使用方法及注意事項：不可加熱，也不能用於劇烈放熱的反應。
二、計量儀器
1、粗量儀器
（1）量筒
主要用途：①粗略量取液體的體積（其精度可達到0.1mL）。
②通過量取液體的體積測量固體、氣體的體積。
使用方法及注意事項：
①有10mL、25mL、50mL、100mL、200mL、500mL等規格的，量筒規格越大，精確度越低。
②量筒無零刻度。
③量液時，量筒必須放平，視線要跟量筒內液體的凹液面的最低處保持水平。
2、精密量度儀器
（1）滴定管
主要用途：①准確量取一定體積的液體（可精確到0.01mL）。
②中和滴定時計量溶液的體積。
使用方法及注意事項：
①酸式滴定管不能盛放鹼性試劑；鹼式滴定管不能盛放酸性試劑、具有氧化性的試劑、有機溶劑等。
②使用前要檢驗是否漏水。

（2）容量瓶
主要用途：配製一定體積濃度准確的溶液（如物質的量濃度溶液）。
使用方法及注意事項：①頸部有一環形標線，瓶上標有溫度和容器，常用規格有50mL、100mL、250mL、500mL等。
②使用前要檢驗是否漏水。
③不用來量取液體的體積。
3、計量器
（1）托盤天平
主要用途：用於粗略稱量物質的質量，其精確度可達到0.1g。
使用方法及注意事項：
①稱量前調「0」點：游碼移零，調節天平平衡。
②稱量時，兩盤墊紙，左物右碼。易潮解、有腐蝕性的葯品必須放在玻璃器皿里稱量。
③稱量後：砝碼回盒，游碼回零。
（2）溫度計
主要用途：用於測量液體或蒸氣的溫度。
使用方法及注意事項：①應根據測量溫度的高低選擇適合測量范圍的溫度計，嚴禁超量程使用。
②測量液體的溫度時，溫度計的液泡要懸在液體中，不能觸及容器的底部或器壁。
③蒸餾實驗中，溫度計的液泡在蒸餾燒瓶支管口略下部位。
④不能將溫度計當攪拌棒使用。
三、乾燥儀器
1、乾燥管
主要用途：內裝固體乾燥劑，用於氣體的乾燥或接入容器，防止物質吸收水汽或CO2等。
使用方法及注意事項：
①球體和細管處一般要墊小棉花球或玻璃絨，以防止細孔被堵塞
②氣體從口徑大的一端進入，從口徑小的一端流出
③用乾燥管之前，務必檢查一下乾燥管是否是通的。
2、乾燥器
主要用途：用於存放乾燥的物質，或使潮濕的物質乾燥。
使用方法及注意事項：
①很熱的物體稍冷後放入。
②開閉器蓋時要水平推動。
③不能使用液體乾燥劑（如濃硫酸），一般用無水氯化鈣或硅膠等。

四、其他常用化學儀器
1、酒精燈
主要用途：化學實驗室中的常用熱源。
使用方法及注意事項：
①盛酒精的量不得超過容積的3/4，也不得少於容積的1/4。
②絕對禁止向燃著的酒精燈中添加酒精，以免失火。
③熄滅時用燈帽蓋滅，不能用嘴吹滅。
④需要獲得更高的溫度，可使用酒精噴燈。
2、洗氣瓶
主要用途：用以洗滌氣體，除去其中的水分或其他氣體雜質。
使用方法及注意事項：使用時要注意氣體的流向，一般為「長進短出」。瓶內加入的液體試劑量以容積的1/3為宜，不得超過 。
3、漏斗
主要用途：
（1）普通漏斗
①向小口容器中注入液體。
②用於過濾裝置中。
③用於防倒吸裝置中。

（2）長頸漏斗
①向反應器中注入液體。
②組裝氣體發生裝置。

（3）分液漏斗
①分離互不相溶的液體。
②向反應器中滴加液體。
③組裝氣體發生裝置。
使用方法及注意事項：
①不能用火直接加熱。
②長頸漏斗下端應插入液面以下。
③分液漏斗使用前需檢驗是否漏水。

（4）玻璃棒
主要用途：常用於攪拌、引流，在溶解、稀釋、過濾、蒸發、物質的量濃度溶液配製等實驗中應用廣泛。
使用方法及注意事項：攪拌時避免與器壁接觸。

❼ 結晶(重結晶）主要儀器

重結晶分為3步,所以分別考慮
燒杯、玻璃棒
過濾：漏斗、濾紙、玻璃棒、燒杯、鐵架台（帶鐵圈）
蒸發：蒸發皿、鐵架台（帶鐵圈）、玻璃棒、酒精燈
綜上,需要的儀器有：燒杯、玻璃棒、漏斗、濾紙、鐵架台（帶鐵圈）、蒸發皿、酒精燈

❽ 重結晶的實驗

重結晶提純法
一、實驗目的：
通過實驗讓學生能熟練掌握用水、有機溶劑及混合溶劑重結晶純化固體有機物質的各項具體
的操作方法，其中包括以下幾點：
（1）樣品的溶解，突出用易燃的有機溶劑時溶解樣品應採用儀器裝置及安全注意事項。
（2）過濾及熱過濾；菊花濾紙的折法。
（3）結晶及用活性炭脫色。
（4）抽濾：布氏漏斗、抽濾瓶、安全瓶、循環水泵等的安裝及使用。
（5）產品的乾燥，包括風干（自然晾乾）和烘乾（使用烘箱、紅外乾燥）時儀器的使用
及注意事項。
二、基本原理
固體有機物在溶劑中的溶解度與溫度有密切關系。一般是溫度升高， 溶解度增大。利
用溶劑對被提純物質及雜質的溶解度不同，可以使被提純物質從過飽和溶液中析出，而讓雜
質全部或大部分仍留在溶液中，或者相反，從而達到分離、提純之目的。
三、操作要點及說明
重結晶提純法的一般過程為：
1．選擇適宜的溶劑
在選擇溶劑時應根據「相似相溶」的一般原理。溶質往往溶於結構與其相似的溶劑中。
還可查閱有關的文獻和手冊，了解某化合物在各種溶劑中不同溫度的溶解度。也可通過實驗
來確定化合物的溶解度。即可取少量的重結晶物質在試管中，加入不同種類的溶劑進行預試。
適宜溶劑應符合的條件：見曾紹瓊書P61。
2．將待重結晶物質製成熱的飽和溶液
制飽和溶液時，溶劑可分批加入，邊加熱邊攪拌，至固體完全溶解後，再多加2O%左
右（這樣可避免熱過濾時，晶體在漏鬥上或漏斗頸中析出造成損失）。切不可再多加溶劑，
否則冷後析不出晶體。
如需脫色，待溶液稍冷後，加入活性炭（用量為固體1－5%），煮沸5－10min（切不
可在沸騰的溶液中加入活性炭，那樣會有暴沸的危險。）
3．趁熱過濾除去不溶性雜質
趁熱過濾時，先熟悉熱水漏斗的構造，放入菊花濾紙（要使菊花濾紙向外突出的稜角，
緊貼於漏斗壁上），先用少量熱的溶劑潤濕濾紙（以免干濾紙吸收溶液中的溶劑，使結晶析
出而堵塞濾紙孔），將溶液沿玻棒倒入，過濾時，漏鬥上可蓋上表面皿（凹面向下）減少溶
劑的揮發，盛溶液的器皿一般用錐形瓶（只有水溶液才可收集在燒杯中）。
3．結晶
1）將濾液在室溫或保溫下靜置使之緩緩冷卻（如濾液已析出晶體，可加熱使之溶解），析出晶體，再用冷水充分冷卻。必要時，可進一步用冰水或冰鹽水等冷卻（視具體情況而定，若使用的溶劑在冰水或冰鹽水中能析出結晶，就不能採用此步驟）。
（2）有時由於濾液中有焦油狀物質或膠狀物存在，使結晶不易析出，或有時因形成過飽和溶液也不析出晶體，在這種情況下，可用玻棒摩擦器壁以形成粗糙面，使溶質分子成定向排列而形成結晶的過程較在平滑面上迅速和容易；或者投入晶種（同一物質的晶體，若無此物質的晶體，可用玻棒蘸一些溶液稍干後即會析出晶體），供給定型晶核，使晶體迅速形成。
（3）有時被提純化合物呈油狀析出，雖然該油狀物經長時間靜置或足夠冷卻後也可固化，但這樣的固體往往含有較多的雜質（雜質在油狀物中常較在溶劑中的溶解度大；其次，析出的固體中還包含一部分母液），純度不高。用大量溶劑稀釋，雖可防止油狀物生成，但將使產物大量損失。
這時可將析出油狀物的溶液重新加熱溶解，然後慢慢冷卻。一當油狀物析出時便劇烈攪拌混合物，使油狀物在均勻分散的狀況下固化，但最好是重新選擇溶劑，使其得到晶形產物。
4．抽濾
抽濾前先熟悉布氏漏斗的構造及連接方式，將剪好的濾紙放入，濾紙的直徑切不可大於
漏斗底邊緣，否則濾紙會折過，濾液會從折邊處流過造成損失，將濾紙潤濕後，可先倒入部
分濾液（不要將溶液一次倒入）啟動水循環泵，通過緩沖瓶（安全瓶）上二通活塞調節真空
度，開始真空度可低些，這樣不致將濾紙抽破，待濾餅已結一層後，再將餘下溶液倒入，此
時真空度可逐漸升高些，直至抽「干」為止。
停泵時，要先打開放空閥（二通活塞），再停泵，可避免倒吸。
5．結晶的洗滌和乾燥
用溶劑沖洗結晶再抽濾，除去附著的母液。抽濾和洗滌後的結晶，表面上吸附有少量溶
劑，因此尚需用適當的方法進行乾燥。固體的乾燥方法很多，可根據重結晶所用的溶劑及結
晶的性質來選擇，常用的方法有以下幾種：空氣晾乾的；烘乾（紅外燈或烘彩）；用濾紙吸
干；置於乾燥器中乾燥。
四、思考題
1．重結晶法一般包括哪幾個步驟？各步驟的主要目的如何？
答：一般包括：（1）選擇適宜溶劑，製成熱的飽和溶液。（2）熱過濾，除去不溶性雜質（包
括脫色）。（3）冷卻結晶、抽濾，除去母液。（4）洗滌乾燥，除去附著母液和溶劑。
2．重結晶時，溶劑的用量為什麼不能過量太多，也不能過少？正確的應該如何？
答：過量太多，不能形成熱飽和溶液，冷卻時析不出結晶或結晶太少。過少，有部分待結
晶的物質熱溶時未溶解，熱過濾時和不溶性雜質一起留在濾紙上，造成損失。考慮到熱過濾
時，有部分溶劑被蒸發損失掉，使部分晶體析出留在波紙上或漏斗頸中造成結晶損失，所以
適宜用量是製成熱的飽和溶液後，再多加20%左右。
3．用活性炭脫色為什單要待固體物質完全溶解後才加入？為什麼不能在溶液沸騰時加入？
答：活性炭可吸附有色雜質、樹脂狀物質以及均勻分散的物質。因為有色雜質雖可溶於沸
騰的溶劑中，但當冷卻析出結晶體時，部分雜質又會被結晶吸附，使得產物帶色。所以用活
性炭脫色要待固體物質完全溶解後才加入，並煮沸5－10min。要注意活性炭不能加入已沸
騰的溶液中，以免溶液暴沸而從容器中沖出。
4．使用有機溶劑重結晶時，哪些操作容易著火？怎樣才能避免呢？
答：有機溶劑往往不是易燃就是有一定的毒性，也有兩者兼有的，操作時要熄滅鄰近的一
切明火，最好在通風櫥內操作。常用三角燒瓶或圓底燒瓶作容器，因為它們瓶口較窄，溶劑
不易發，又便於搖動，促使固體物質溶解。若使用的溶劑是低沸點易燃的，嚴禁在石棉網上
直接加熱，必須裝上迴流冷凝管，並根據其沸點的高低，選用熱浴，若固體物質在溶劑中溶
解速度較慢，需要較長時間，也要裝上迴流冷凝管，以免溶劑損失。
5．用水重結晶乙醯苯胺，在溶解過程中有無油狀物出現？這是什麼？
答：在溶解過程中會出現油狀物，此油狀物不是雜質。乙醯苯胺的熔點為114℃，但當乙
醯苯胺用水重結晶時，往往於83℃就熔化成液體，這時在水層有溶解的乙醯苯胺，在熔化
的乙醯苯胺層中含有水，故油狀物為未溶於水而已熔化的乙醯苯胺，所以應繼續加入溶劑，
直至完全溶解。
6 、使用布氏漏斗過濾時，如果濾紙大於漏斗瓷孔面時，有什麼不好？
答：如果濾紙大於漏斗瓷孔面時，濾紙將會折邊，那樣濾液在抽濾時將會自濾紙邊沿吸入
瓶中，而造成晶體損失。所以不能大，只要蓋住瓷孔即可。
7．停止抽濾前，如不先拔除橡皮管就關住水閥（泵）會有什麼問題產生？
答：如不先拔除橡皮管就關水泵，會發生水倒吸入抽濾瓶內，若需要的是濾液問題就大了。
8．某一有機化合物進行重結晶，最適合的溶劑應該具有哪些性質？
答：（1）與被提純的有機化合物不起化學反應。（2）對被提純的有機物應具有熱溶，冷
不溶性質。（3）雜質和被提純物質，應是一個熱溶，一個熱不溶。（4）對要提純的有機物能
在其中形成較整齊的晶體。（5）溶劑的沸點，不宜太低（易損），也不宜太高（難除）。（6）
價廉易得無毒。
9．將溶液進行熱過濾時，為什麼要盡可能減少溶劑的揮發？如何減少其揮發？
答：溶劑揮發多了，會有部分晶體熱過濾時析出留在濾紙上和漏斗頸中，造成損失，若用有機溶劑，揮發多了，造成浪費，還污染環境。
為此，過濾時漏斗應蓋上表面皿（凹面向下），可減少溶劑的揮發。盛溶液的容器，一般用錐形瓶（水溶液除外），也可減少溶劑的揮發。
10．在布氏漏斗中用溶劑洗滌固體時應該注意些什麼？
答：用重結晶的同一溶劑進行洗滌，用量應盡量少，以減少溶解損失。如重結晶的溶劑的熔點較高，在用原溶劑至少洗滌一次後。可用低沸點的溶劑洗滌，使最後的結晶產物易於乾燥，（要注意此溶劑必須能和第一種溶劑互溶而對晶體是不溶或微溶的
做有機試驗經常要純化產物或試劑。但是過柱子太麻煩，我經常偷懶用重結晶，碰到幾個問題拉出來大家討論：
1』 選溶劑該有個什麼順序，不能每個常用溶劑都試一遍把！
2『什麼時候考慮用混合溶劑？
3』用混合溶劑時 （比如乙醇加水） 加多少水才合適？
4『重結晶的產率如何提高？
5』微量的產物，比如 100mg左右可不可以重結晶？
6『重結晶時經常得到油狀液，並不析出晶體，如何解決？
出現油比較麻煩，一般可以加晶種，或冷凍，可能會有效。出現油狀油的一個原因：那就是在蒸發溶劑的時候蒸發的太多了，將會出現油狀，解決的辦法很簡單是在加一些溶解性比較好的溶劑讓其全部溶解，再來進行結晶析出。油狀物有時可通過抽氣的辦法析出固體濃縮得到油狀物也可能是本身熔點太低，加入CH2Cl2冷抽試試。
如果你的油狀物能溶於乙醚，可用乙醚將其溶解後轉移至研缽中進行研磨，隨著乙醚的不斷揮發，油狀物會漸漸凝為固體。原因有二：1-溶劑不斷在減少。2-研磨中產生大量玻璃微屑成為晶種而誘導析晶。
「石油醚熱提-冷卻法」也是我用來對付油狀物的方法，加入石油醚，沸騰，傾出上清液，底部油繼續加入石油醚熱提取，直至石油醚層無色，則基本提取完全。冷卻後一般會析出晶體。。（在此過程中還可加入活性炭脫色效果會更好，有一缺點就是冷卻後剩餘樣品和活性炭在一起會變的很硬）（很多人認為這種方法比較好）
另外成油的一個原因是降溫太快。
我對付油狀物曾經傷透腦筋。今天，我總結一下我曾經使用過的方法：
1．首先分析油狀物的可能物性，（水溶，油溶大？）一般來講，油狀物是聚合物或者大分子色素等等，用石油醚提取雜質的方法一般對油溶性大的某些結構非常好使。但是，對於聚合物（樹脂狀的粘稠東東）石油醚法不是很好用的，甚至得不償失，提純沒搞好，所要的葯品損失了很多。所以，這是可採用的方法是：①採用水蒸汽蒸餾方法提純 ②用活性炭或者是硅藻土在熱溶劑中吸附 ③過柱子 ④如果你做的是鹼性，可以製成硫酸或鹽酸鹽有些有利於成固體。 一般，過柱子很麻煩，且損失也不小，如果能有活性炭或者硅藻土吸附就爽歪歪了，方法是用良溶劑熱容試一試，如果有不溶的雜志和色素等，加入硅藻土或者純凈海泡石，然後過濾，再考慮選用合適的重結晶溶劑。硅藻土還有助濾效果，如果你過濾時曾經遇到過有細小雜質堵塞濾紙的情況，加入硅藻土，一般就OK，過濾不再便秘。
我這些都來自實驗室和工業一線的結合經驗。希望各位要繼續探討更細致的問題，徹底解決各種難題。我又帶來一個問題：
如果我的葯品是鹽酸鹽，這個小東西容易在空氣中吸潮而造成「油狀」（不做成鹽酸鹽這個東西的熔點幾十度），剛從乙醚石油醚的混合溶劑中出來，還沒等看夠晶體形狀就立即油狀了，以上方法都用了，不好使，如何對付請高手討論。
1.與「相似相溶「背道而馳就行，大極性東西，用中等極性溶劑結晶；小極性東西，用大極性溶劑。這樣，有一半以上的情況是適合。
2.先試：石油醚（正己烷）和乙醚與乙酸乙酯、乙醇、水，再試：丙酮、甲醇、乙腈、苯、氯仿、乙酸、吡啶等。如果還不行的話，就只好混合。乙醚可以利用（1）揮發性；（2）延玻璃向上爬而使固體析出特性。丙酮如果不與水配伍，應加以乾燥。
3.混合溶劑法：用過量熱良溶劑溶、過濾、加熱，緩慢加入不良溶劑到有渾濁，加熱到澄清。靜置等待。
4.用分級結晶法。積累母液過柱。
5.可以，做過的最小量為10mg。
6.不好辦。第一建議用其他純化方法。假如一定要用結晶法，以下經驗有一定幫助：a.過柱預純化，粗分離後結晶；b.石油醚熱提-冷析法；c.選低沸點的溶劑如乙醚；d.晶種的取得，用玻璃棒沾一滴溶液，揮干。e.不要輕易冷凍，用讓溶劑自然揮發的方法。
.關於用乙醚結晶。迴流乙醚時，要加一冷凝管。不斷從上口加乙醚，直至混濁消失，有時是因為溶解的較慢，而不是不能溶，所以要有耐心。如果加入很多乙醚還有少量沉澱不溶，則將其濾去，濾液濃縮至有固體析出，再加熱，加入少量乙醚使澄清。自然放冷，可得晶型較好的結晶。過濾。用少量乙醚洗晶體。洗滌液合並入母液，在盛母液的瓶口蒙一層濾紙，或塞一團衛生紙，讓乙醚自然揮發，而不能落入灰塵。每天早晨看一眼，直到有滿意數量的晶體出來，別太貪了，揮發幹了就又要重來了：）我曾經用此法成功拆分了左旋和右旋的生物鹼。當然了，這是我運氣比較好．
如果物質對熱不穩定，是不是就不能用重結晶了方法？
用低溫法分離可不可以啊？
對熱不穩定的話，首選層析法。也可以用重結晶，不加熱，讓溶劑自然揮發濃縮。另外，「對熱不穩定「這件事挺復雜的。應該認真分析並驗證你的結論。我以前有個化合物，被認為對光和熱極其敏感，旋蒸時20度以下，避光，隔膜泵減壓旋干！但後來發現，那個化合物根本沒那麼嬌氣，是實驗者自己嚇唬自己：）
在重結晶中冷卻速度會加大地影響產品的純度，應此在冷卻是經常採用逐級冷卻的辦法，而起在其過程中葯伴隨著輕微的攪拌有利於晶體的形成。
在產品析不出來時可以在溶液中滴加一種產品不容的試劑讓其慢慢的析出
怎樣將少量固體取出瓶子，分兩種情況
（1）旋轉蒸發之後，固體就呈透明狀，粘在瓶壁中，其無法用刮刀刮下。解決方法是：用易溶溶劑（如果丙酮）重新溶解，並且加入一些不良溶劑（如己烷），重新旋干，固體把以較好的形態析出，或以第2種情況存在；
（2）旋轉蒸發之後，固體呈現白色非透明狀，粘在瓶壁中，可用刮刀刮下，但因為靜電原因無法取出來。解決方法：用少量易溶溶劑來重新溶解，將溶液轉移到表面皿或扁平的樣品瓶里，將它們放到一個更大的容器里，蓋上張濾紙防止其落上灰塵，讓溶劑自然揮干。
另外，應准確稱量轉移前後的瓶重，以確定樣品是否完全轉移。
這里的不良溶劑和重結晶的不良溶劑是一個意思。
用滴管就行，液體大概0.5ml*3次。
微量固體有時靜電很強，來源我不知道。
如果產品中的雜質與產品極性相差較大，可將樣品研碎然後用一與雜質極性相近的溶劑加熱迴流，過濾乾燥然後檢測，雜質往往可去掉。
把大家的東西總結了一把，有時間我在把自己的東西加進去
1』 選溶劑該有個什麼順序？
與「相似相溶「背道而馳就行了，大極性的東西，用中等極性的溶劑結晶；小極性的東西，用大極性的溶劑。這樣，有一半以上的情況是適合的。
先試：石油醚（正己烷）、乙醚、乙酸乙酯、乙醇、水，再試：丙酮、甲醇、乙腈、苯、氯仿、乙酸、吡啶等。如果還不行，就只好混合了。乙醚可以利用其（1）揮發性；（2）延玻璃向上爬而使固體析出的特性。丙酮如不與水配伍，應加以乾燥。
2『什麼時候考慮用混合溶劑？
關於用混合溶劑結晶有一些特別需要注意的地方。【溶解性好的溶劑（S），溶解性不好的溶劑（U）】。在圓底燒瓶中先用S來進行溶解，接上迴流冷凝管再進行加熱直至其全部溶解，然後從冷凝管的上部開始滴加U，直到油一點點渾濁後停止滴加，然後再滴加S至其剛好澄清，然後撤走熱源，讓它慢慢冷卻結晶析出。這樣析出來的晶體非常漂亮，並且也不會附再壁上。當然這樣的晶體不能用來做X－衍射（因為不是單晶）。
3』用混合溶劑時 （比如乙醇加水） 加多少水才合適？
用過量熱的良溶劑溶解，過濾，加熱，緩慢加入不良溶劑至有渾濁，加熱至澄清。靜置等待。
4『重結晶的產率如何提高？
用分級結晶法。積累的母液過柱
5』微量的產物，比如 100mg左右可不可以重結晶？
可
6『重結晶時經常得到油狀液，並不析出晶體，如何解決？
.不好辦。
首先建議用其他純化方法。如果一定要用結晶法，以下經驗可能有幫助：（1）過柱預純化，粗分離後再結晶；（2）石油醚熱提-冷析法：「石油醚熱提-冷卻法」也是用來對付油狀物的方法，。是將待精製品加入熱的石油醚中，攪拌使之溶解，有些不溶物沉在下面。傾出上層清夜於另一燒杯中，然後再向樣品中加入石油醚，加熱攪拌傾出清夜，依次下去。（在此過程中還可加入活性炭脫色效果會更好，有一缺點就是冷卻後剩餘樣品和活性炭在一起會變的很硬）直至石油醚層無色，則基本提取完全，冷卻後一般會析出晶體；（3）選低沸點的溶劑如乙醚；（4）晶種的取得，用玻璃棒沾一滴溶液，揮干。（5）不要輕易冷凍，用讓溶劑自然揮發的方法。
出現油狀油一個原因：那就是你在蒸發溶劑的時候蒸發的太多了，會出現油狀，解決的辦法很簡單就是在加一些溶解性比較好的溶劑讓其全部溶解，在來進行結晶讓其析出。
另外成油的一個原因是降溫太快。
發粘一般是另外一種東西，找一個能溶解粘物的，但又與產物不溶的洗滌、分散後，再濾，如果要母液的話，可以蒸餾分離，通常乙醚和丙酮最常用。
怎樣將少量固體取出瓶子，分兩種情況：
（1）旋轉蒸發後，固體呈透明狀，粘在瓶壁上，無法用刮刀刮下。解決方法：用易溶溶劑（如丙酮）重新溶解，並加入一些不良溶劑（如己烷），重新旋干，固體將以較好的形態析出，或以第二種情況存在；
（2）旋轉蒸發後，固體呈白色非透明狀，粘在瓶壁上，可以用刮刀刮下，但由於靜電原因無法取出來。解決方法：用少量易溶溶劑重新溶解，將溶液轉移到表面皿或扁平的樣品瓶中，把它們放到一個更大的容器里，蓋上張濾紙防止落上灰塵，讓溶劑自然揮干。
另外，應准確稱量轉移前後的瓶重，以確定樣品是否完全轉移。
色譜和結晶是兩種互補的方法。
如果雜質的量不是很大，可以試試結晶除去。
反相柱分不掉的雜質，也可以試試用另一種分離機制色譜方法除去，比如凝膠柱。