❶ 實驗室常見的萃取方法 實驗室常見的萃取方法有哪些
1、索氏提取法:索氏提取法是一種經典萃取方法,在當前很多實驗室中的有機化合物樣品提取的檢測項目中仍有著廣泛的應用。美國環保署(EPA)將其作為萃取有機物的標准方法之一(EPA3540C);國標方法中也用使用索式提取法作為提取方法。索氏提取主要優點是不需要使用特殊的儀器設備、且操作方法簡單易行,很多實驗室都可以得以實現、使用成本較低。索氏提取主要的缺點是溶劑消耗量大、耗時也較長等。
2、超聲波提取法:超聲波提取一般有利用超聲波清洗器提取的,也有專門探頭式提取器。超聲波提取具有不需要加熱、操作簡單、節省時間和提取效率高等優點,目前在土壤提取的標准中也推薦使用了此方法。
3、微波萃取法:微波萃取系統採用了能量小化技術,有效的防止了萃取物的分解,並提高了萃取回收率和重現行,現已廣泛應用到土壤分析、化工、食品、香料、中草葯和化妝品等領域。 微波萃取主要有兩類。一類是開放式,另一類是高壓密閉式。開放式微波萃取系統優點是一般可制備較大的樣品量以及可隨時添加萃取試劑,不足之處為溶劑消耗量大,制樣過程中可能損失易揮發組分,每次僅制備一個或幾個樣品,萃取時間相對較長,不易控制萃取溫度;而高壓密閉式微波萃取,高溫高壓使目標萃取物與樣品基體之間的價鍵發生斷裂,並迫使溶劑進入樣品內部,或目標萃取物被樣品中極性組分所形成的蒸汽帶到樣品的外部,促使溶劑與目標萃取物之間的充分接觸。這種系統的優點是可控制萃取條件,一般每次可制備數個至數十個樣品,由於沒有劇烈的化學反應,樣品量可以在0.5克~10克范圍,制樣過程中不損失易揮發組分和萃取試劑,萃取時間短。
4、超臨界流體萃取法:超臨界流體萃取(Supercritical Fluid Extraction,SFE),它是利用超臨界條件下的氣體作萃取劑,從液體或固體中萃取出某些成分並進行分離的技術。超臨界條件下的氣體,也稱為超臨界流體(SF),是處於臨界溫度(Tc)和臨界壓力(Pc)以上,以流體形式存在的物質。通常有二氧化碳(CO2)、氮氣(N2)等。超臨界流體萃取具有耗時短、消耗有機溶劑少等優點,所以在農葯殘留分析樣品前處理中,特別在食品及中草葯有效成分等天然葯物成分的提取中有較多的應用。缺點是設備與工藝要求高,一次性投資比較大。
5、均質提取法(勻漿法):均質提取法(勻漿法),一般對植物樣品、食品,尤其是含水量較高的新鮮樣品,如蔬菜、水果等使用時較為方便簡單。勻漿機就可以。直白點說勻漿提取過程就相當於我們家裡打豆漿的過程。幾乎所有植物性或動物性樣品的初始樣品制備階段都要用到勻漿提取的過程。根據基質和目標物性質的不同,一般使用的提取溶劑以極性溶劑居多,標准方法中以使用乙腈居多。
6、快速溶劑提取法:近些年來,快速溶劑萃取技術得到了廣泛的應用,它採用高溫高壓的形式進行提取,從時間上來說,將傳統的十幾甚至二十幾個小時的提取時間縮短為20~30分鍾,使用溶劑量也從幾百毫升縮小至十幾甚至幾毫升。並且由於是自動化儀器控制,每個樣品的提取條件完全一致,從而平行性也得到了很大的改善。現在市場上有的自動化產品不僅具有雙通道壓力溶劑萃取,並且還可實現提取-定量濃縮-在線固相萃取的整套過程,自動化程度非常高,可提高實驗室效率。近的「土十條」,在對土壤中有機污染物分析的前處理上都有相應標准,比如,新出的HJ783、743等。
❷ 化學萃取的用具,方法,注意事項分別是什麼
萃取
(2)利用混合物中一種溶質在互不相溶的溶劑里溶解度的不同,用一種溶劑把溶質從它與另一種溶劑所組成的溶液中提取出來,這種方法叫做萃取。
①萃取時,兩種溶劑必須互不相溶,且要有一定的密度差別,溶質在萃取劑中的溶解度一定要大。
②萃取常用儀器是分液漏斗。注意它與長頸漏斗的區別。
(2)碘的萃取——[實驗1—4]
① 實驗步驟:裝液——振盪——靜置——分液
②注意事項:
振盪時,須不斷放氣,以減小分液漏斗內壓強。
分液時,先將下層液體從下口流出,再將上層液體從上口倒出;須將分液漏鬥上的玻璃塞打開,或使玻璃塞上的凹槽(或小孔)對准漏鬥上的小孔;漏斗頸的下端要貼緊燒杯的內壁
❸ 過濾結晶,萃取,分液,蒸餾用的實驗器材
我想你是高中問題吧,不至於那麼麻煩。
過濾:普通漏斗、燒杯、玻璃棒、鐵架台(鐵圈)
經常考前三個玻璃儀器
結晶:有兩種
(1)蒸發結晶:蒸發皿、玻璃棒、鐵架台(鐵圈)或三腳架、酒精燈
(2)冷卻熱飽和溶液:燒杯、玻璃棒、鐵架台(鐵圈)或三腳架、石棉網、酒精燈
一般考的都是(1)
萃取、分液:經常合起來考,用到的是,分液漏斗、燒杯、鐵架台(鐵圈)
蒸餾:蒸餾燒瓶、溫度計、冷凝管、接液管(也叫接管、牛角管)、錐形瓶、鐵架台(鐵圈)、石棉網、酒精燈
經常考
溫度計的位置:蒸餾燒瓶支管口
冷凝管中冷卻水的流向:下進上出
❹ 萃取實驗儀器及葯品
一
1、實驗目的:從銹水中蒸餾出蒸餾水
2、實驗儀器和葯品:酒精燈,蒸餾燒瓶,鐵架台(帶鐵圈),冷凝管
3、實驗步驟:
裝配儀器,加銹水和少量沸石,加熱,接通冷凝管處的冷水,收集液態水,蒸餾完畢,應先停止加熱,然後停止通水,拆下儀器
4、實驗記錄和解釋:黃色的銹水沸騰,收集到無色透明液體
5、實驗結論:蒸餾是一種分離混合物的方法.
二
1、實驗目的:CCl4把溶於水裡的Br2萃取出來
2、實驗儀器和葯品:分液漏斗,鐵架台(帶鐵圈),溴水,CCl4
3、實驗步驟:]
取少量溴水加入分液漏斗,加CCl4,振盪,靜置,分液
4、實驗記錄和解釋:紅棕色的溴水層變淡,CCl4層變為橙色
5、實驗結論:溴在CCl4中的溶解度大.
❺ 利用萃取所需的儀器是什麼
普通萃取:
1、玻璃儀器:分液漏斗、玻璃棒、燒杯(或其他適宜的接受儀器)
2、其他:鐵架台、鐵圈
微波萃取:
1、設備儀器:微波萃取儀
2、玻璃儀器:四口燒瓶、玻璃溫度計、燒杯、玻璃棒等
❻ 常見的萃取方式有幾種
1、浸提法:
浸提法又稱浸泡法。用於從固體混合物或有機體中提取某種物質,所採用的提取劑,應既能大量溶解被提取的物質,又要不破壞被提取物質的性質。
2、溶劑萃取法:
溶劑萃取法用於從溶液中提取某一組分,利用該組分在兩種互不相溶的試劑中分配系數的不同,使其從一種溶液中轉移至另一種溶劑中,從而與其他組分分離,達到分離和富集的目的。
3、鹽析法
向溶液中加入某種無機鹽,使溶質在原溶劑中的溶解度大大降低,而從溶液中沉澱析出,這種方法叫做鹽析。如在蛋白質溶液中加入大量的鹽類(硫酸銨),特別是加入重金屬鹽,使蛋白質從溶液中沉澱出來。
4、萃取法
萃取是利用相似相溶原理,通過系統中不同組分在溶劑中有不同的溶解度來分離混合物的單元操作,根據所提取的組分的不同,可分為浸提法(固—液萃取法)和萃取法(液—液萃取法)。萃取法(液—液萃取法):利用被提取組分在互不相溶的兩溶劑中分配系數不同而達到分離。
5、減壓濃縮法
有些待測組分對熱不穩定,在較高溫度下容易分解,採用減壓濃縮,降低了溶劑的沸點,既可迅速濃縮至所需體積,又可避免被測物分解。
常用的減壓濃縮裝置為全玻減壓濃縮器,又稱K-D濃縮器,這種儀器是一種常用的減壓蒸餾裝置,此法具有濃縮溫度低、速度快、損失少以及容易控制所需要體積的特點,適合對熱不穩定被測物提取液的濃縮,特別適用於農葯殘留分析中樣品溶液的濃縮。此外,還可用作溶劑的凈化蒸餾之用。
❼ 蒸餾 冷凝 萃取的設備有哪些 越詳細 越好
蒸餾分為常壓蒸餾和減壓蒸餾
蒸餾原理:
蒸餾是一種熱力學的分離工藝,它利用混合液體或液-固體系中各組分沸點不同,使低沸點組分蒸發,再冷凝以分離整個組分的單元操作過程,是蒸發和冷凝兩種單元操作的聯合。與其它的分離手段,如萃取、Absorption等相比,它的優點在於不需使用系統組分以外的其它溶劑,從而保證不會引入新的雜質。
常用儀器,實驗室里用的,由,溫度計,電加熱套,圓底燒瓶(或三口瓶,四口瓶),蒸餾頭、直型冷凝管(一般都是直型,也有空氣冷凝管)、接液管、接收瓶
減壓蒸餾原理:
液體的沸點是指它的蒸氣壓等於外界壓力時的溫度,因此液體的沸點是隨外界壓力的變化而變化的,如果藉助於真空泵降低系統內壓力,就可以降低液體的沸點,這便是減壓蒸餾操作的理論依據。 減壓蒸餾是分離可提純有機化合物的常用方法之一。它特別適用於那些在常壓蒸餾時未達沸點即已受熱分解、氧化或聚合的物質
液體的沸騰溫度指的是液體的蒸氣壓與外壓相等時的溫度。外壓降低時,其沸騰溫度隨之降低。
裝置安裝:
從左向右依次安裝蒸餾燒瓶、Y型管、蒸餾頭、直型冷凝管、真空接液管、接收瓶,真空接液管的支管連接一個安全瓶,安全瓶的支管連接在抽氣泵上。啟動抽氣泵,旋緊安全瓶上旋塞和毛細管上螺旋夾,檢查整個裝置的氣密性。待達到所需的真空度後,放開安全瓶上旋塞,恢復系統的常壓狀態。
氣化中心設置:減壓蒸餾時不能用碎瓷片、一端封口的斷毛細管等形成氣化中心,可以用一根上端粗、下端細的兩端開口毛細管從蒸餾頭直管上伸入蒸餾燒瓶液面下,上端用膠管連接並用螺旋夾控制。也可以用磁力攪拌器帶動攪拌子形成氣化中心。
注意事項:
1,儀器安裝好後,先檢查系統是否漏氣.
2,蒸餾完畢,除去熱源,慢慢旋開夾在毛細管上的橡皮管的螺旋夾,待蒸餾瓶稍冷後再慢慢開啟安全瓶上的活塞,平衡內外壓力,(若開得太快,水銀柱很快上升,有沖破測壓計的可能),然後才關閉抽氣泵.如果空氣被允許從別的某處進入裝置中而控制毛細管的螺旋夾卻仍舊關閉著,那麼液體就可能倒灌而在毛細管中上升.
萃取分配定律是萃取方法理論的主要依據,物質對不同的溶劑有著不同的溶解度
一半用分液漏斗,還有合適的溶劑
❽ 萃取儀器
液體萃取最通常的儀器是分液漏斗,一般選擇容積較被萃取液大1-2倍的分液漏斗.
❾ 萃取設備有哪些類型
萃取設備類型很多,按設備結構分為三類: 混合澄清器 由混合室和澄清室兩部分組成(圖1),屬於分級接觸傳質設備。混合室中裝有攪拌器 ,用以促進液滴破碎和均勻混合。有些攪拌器能從其下方抽汲重相,藉此保證重相在級間流轉。澄清室是水平截面積較大的空室,有時裝有導板和絲網,用以加速液滴的凝聚分層。根據分離要求,混合澄清器可以單級使用,也可以組成級聯。當級聯逆流操作時,料液和萃取劑分別加到級聯兩端的級中,萃余液和萃取液則在相反位置的級中導出。混合室的工作容積可從料液和萃取劑的總流量乘以萃取過程所需時間算出。澄清室的水平截面積,可從分散相液體的流量除以液滴的凝聚分層速度算出。這些操作參數須經實驗測定。一般認為單位體積混合室消耗相同的攪拌功率時,級效大致相等。因此,在放大設計時,可按實測的萃取時間與分層速度設計生產設備。混合澄清器結構簡單,級效率高,放大效應小,能夠適應各種生產規模,但投資和運轉費用較大。萃取設備 萃取塔 用於萃取的塔設備,有填充塔、篩板塔、轉盤塔、脈動塔和振動板塔等。塔體都是直立圓筒。輕相自塔底進入,由塔頂溢出;重相自塔頂加入,由塔底導出;兩者在塔內作逆向流動。除篩板塔外,各種萃取塔大都屬於微分接觸傳質設備。塔的中部是工作段,兩端是分離段,分別用於分散相液滴的凝聚分層,以及連續相夾帶的微細液滴的沉降分離。在萃取用的填充塔和篩板塔中,液體依靠自身的能量進行分散和混合,因而設備效能較低,只用於容易萃取或要求不高的場合。