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正丁基苯基醚的合成實驗裝置圖

發布時間:2023-02-18 05:05:58

❶ 正丁醚常用作有機反應的溶劑。實驗室制備正丁醚的主要實驗裝置如下圖: 反應物和產物的相關數據如下 合

(來1)先加正源丁醇,再加濃H 2 SO 4 或將濃H 2 SO 4 滴加到正丁醇中

(2)b
(3)濃H 2 SO 4
(4)洗去有機層中殘留的NaOH及中和反應生成的鹽NaSO 4
(5)d
(6)正丁醇水
(7)33.85%

❷ 如何用甲苯和三個碳以下的化合物合成正丁基苯甲基醚

1. 乙醛發生縮合反應、脫水後加氫生成正丁醇,再轉換成醇鈉,待用;
2. 甲苯氯化生成苄氯,苄氯與丁醇鈉反應(Williamson ether synthesis),生成目標化合物。
也可以用其它方法。

❸ 正丁基苯基醚制備

醚一般可通過醇的分子間脫水,或鹵代烴與醇鈉或酚鈉反應制備。
一般由苯酚與溴丁烷反應而得

❹ 正丁基苯基醚的制備產率

正丁基苯基醚的制備產率是60%。因為正丁基苯基醚的分子結構非常非常活躍,會失去電子,形成新的化學鍵,所以正丁基苯基醚的制備產率是60%

❺ 正丁醚制備實驗報告

正丁醚的制備 一、實驗目的 1 .掌握醇脫水制醚的反應原理和實 驗方法. 驗方法. 2 .學習使用分水器的實驗操作. 學習使用分水器的實驗操作. 二、實驗原理醇分子間脫水生成醚是制備簡單醚的常用方法. 醇分子間脫水生成醚是制備簡單醚的常用方法.用硫酸作為 催化劑, 催化劑,在不同溫度下正丁醇和硫酸作用生成的產物會有不 主要是正丁醚或丁烯,因此反應須嚴格控制溫度. 同,主要是正丁醚或丁烯,因此反應須嚴格控制溫度. 反應式: 反應式: CH3CH2CH2CH2OH 副反應: 副反應: H2SO4 134~135℃ ℃ (CH3CH2CH2CH2)2O + H2O CH3CH2CH2CH2OH H2SO4 >135℃ ℃ C4H8 + H2O 三、主要儀器與試劑儀器:三口燒瓶,分水器,冷凝管, 儀器:三口燒瓶,分水器,冷凝管, ℃溫度計 溫度計, 圓底燒瓶, 0-150 ℃溫度計,10mL 圓底燒瓶,5mL 吸 量管,阿貝折光儀. 量管,阿貝折光儀. 試劑:正丁醇, 試劑:正丁醇,濃 H2SO4 ,飽和食鹽水, 飽和食鹽水, 5% NaOH ,無水 CaCl 2 . *分水裝置由於原料正丁醇(沸點 117.7 由於原料正丁醇( 和產物正丁醚( ℃)和產物正丁醚(沸點 142 ℃)的沸點都較高,故在控制 的沸點都較高, 反應溫度的條件下, 反應溫度的條件下,反應在裝 有分水器的迴流裝置中進行, 有分水器的迴流裝置中進行, 使生成的水或水的共沸物不斷 蒸出, 蒸出,促使可逆反應朝有利於 生成醚的方向進行. 生成醚的方向進行.雖然蒸出 的水中會夾有正丁醇等有機物, 的水中會夾有正丁醇等有機物, 但由於它們在水中溶解度較小, 但由於它們在水中溶解度較小, 比重又較小,浮於水層之上, 比重又較小,浮於水層之上, 因此借分水器使大部分的正丁 醇自動連續地返回反應瓶中繼 續反應. 續反應. 四、實驗流程正丁醇 濃H2SO4 迴流 用分水器 粗製正丁醚 分液 洗滌後 有機層分液 乾燥 有機層 蒸餾 收集正丁醚餾分140- 收集正丁醚餾分140-144 ?C 五、實驗步驟 1、投料反應在 25mL 三口燒瓶中加入 6.2mL 0.136mol)的正丁醇, (0.136mol)的正丁醇,邊搖邊 濃硫酸, 加 0.9mL 濃硫酸,充分搖均 , 加入幾粒沸石. 加入幾粒沸石.按右圖 將儀器 安裝好. 安裝好.先在分水器中加入 0.6mL 的飽和食鹽水 ,然後加 使瓶內液體微沸,開始迴流. 熱,使瓶內液體微沸,開始迴流. 當餾液在分水器中已全部被充滿 水層不再變化, 時,水層不再變化,瓶中反應溫 度達150℃ 150℃, 度達150℃,表示反應已基本完 成 . 2、分離粗產物待反應液冷卻後, 待反應液冷卻後,拆 下分水器, 下分水器,將儀器改 成蒸餾裝置, 成蒸餾裝置,再加二 粒沸石, 粒沸石,蒸餾至無餾 出物為止. 出物為止. 3、洗滌粗產物將餾出液倒入盛有 10mL 水的分液 漏斗中,充分振搖, 漏斗中,充分振搖,靜置棄去下層 水液,上層粗正丁醚, 水液,上層粗正丁醚,依次用 5mL 水, 3mL 5% NaOH 、 3mL 水和 鈣溶液洗滌, 3mL 飽和氯化 鈣溶液洗滌,分凈 水層, 水層,將粗產物自漏鬥上口倒入潔 凈乾燥的小錐形瓶中, 凈乾燥的小錐形瓶中,然後用 0.2 -0.4g 無水氯化鈣乾燥. 無水氯化鈣乾燥. CaCl2 4、收集產物乾燥後產物濾入 10mL 燒瓶中, 燒瓶中,蒸餾收集 140~144 ℃餾分,產 ℃餾分 餾分, 量約 1.2~1.6g .純 粹正丁醚的沸點 142.4 ℃,拆光 ℃, nD20=1.3992 六、實驗關鍵及注意事項( 1 )投料時須充分搖動,否則硫酸局部過濃, 投料時須充分搖動,否則硫酸局部過濃, 加熱後易使反應溶液變黑. 加熱後易使反應溶液變黑. ( 2 )按反應方程式計算,生成水約為 0.6g 左 按反應方程式計算, 實際分出水層的體積大於理論計算量, 右,實際分出水層的體積大於理論計算量,因為 有單分子脫水的副產物生成. 有單分子脫水的副產物生成.分水器的容積約 飽和食鹽水為宜, 1mL .預加約 0.6mL 飽和食鹽水為宜,待分水器 中放滿水後, 中放滿水後,先分掉約 0.6mL 水. ( 3 )用飽和食鹽水的目的是降低正丁醇和正丁 醚在水中的溶解度. 醚在水中的溶解度. ( 4 )在反應溶液中,正丁醚和水形成的恆沸物 在反應溶液中, 沸點為 94.1 ℃,含水 33.4% .正丁醇和水形成 ℃, 的恆沸物, ℃, 的恆沸物,沸點為 93 ℃,含水 44.5% .正丁醚 和正丁醇形成二元恆沸物, ℃, 和正丁醇形成二元恆沸物, 117.6 ℃,含正丁醇 82.5% .此外正丁醚還能和正丁醇、水形成三元 此外正丁醚還能和正丁醇、 恆沸物, ℃, 恆沸物,沸點為 90.6 ℃,含正丁醇 34.6% ,含 水 29.9% .這些含水的恆沸物冷凝後,在分水器 這些含水的恆沸物冷凝後, 中分層.上層主要是正丁醇和正丁醚,下層主要 中分層.上層主要是正丁醇和正丁醚, 是水.利用分水器就可以使上層有機物流回反應 是水. 器中. 器中. ( 5 )反應開始迴流時,因為有恆沸物的存在, 反應開始迴流時,因為有恆沸物的存在, 溫度不可能馬上達到 135 ℃.但隨著水被蒸出, ℃.但隨著水被蒸出, 溫度逐漸升高, ℃以上 以上, 溫度逐漸升高,最後達到 135 ℃以上,即應停止 加熱.如果溫度升得太高,反應溶液會炭化變黑, 加熱.如果溫度升得太高,反應溶液會炭化變黑, 並有大量副產物丁烯生成. 並有大量副產物丁烯生成. ( 6 )在鹼洗過程中,不宜激烈地搖動分液漏斗, 在鹼洗過程中,不宜激烈地搖動分液漏斗, 否則嚴重乳化,難以分層. 否則嚴重乳化,難以分層. 七、思考題 1 .使用分水器的目的是什麼? 使用分水器的目的是什麼? 2 .制備正丁醚時,試計算理論上應分出 制備正丁醚時, 多少體積的水?實際上往往超過理論值, 多少體積的水?實際上往往超過理論值, 為什麼? 為什麼? 3 .反應物冷卻後,為什麼要倒入 10mL 反應物冷卻後, 的水中?精製時,各步洗滌的目的何在? 的水中?精製時,各步洗滌的目的何在?

❻ 苯丁醚實驗室制備

一. 實驗目的

1. 了解醚類合成的原理及方法。

2. 掌握迴流、蒸餾、分液、洗滌等操作。

二. 實驗原理

苯丁醚是芳香混醚。混醚通常用威廉森(Williamson)合成法制備。由於芳香鹵代烴不活潑,一般由脂肪鹵代烴和酚鈉在乙醇液中反應製得:

鹵代烴以溴化物為適宜。酚鈉可用酚和氫氧化鈉作用製得。一般認為反應是酚氧離子與溴代完進行的 反應。

主反應:

副反應:

三. 實驗裝

實驗所用儀器必須乾燥。裝置見圖3-4,圖3-2。

四. 試劑與器材

試劑:苯酚、1-溴丁烷、氫氧化鈉、無水乙醇、無水氯化鈣、5%氫氧化鈉溶液。

器材:100ml圓底燒瓶、球形冷凝管、乾燥管、蒸餾頭、接受管、直形冷凝管,50ml錐形瓶、分液漏斗。

五. 實驗步驟

本實驗分二步完成。

1. 第一步:在100ml圓底燒瓶中,加入 氫氧化鈉.30ml無水乙醇和9ml 苯酚(苯酚室溫時為固體,可用熱水浴溫熱使其熔化後量取),加入沸石。按圖3-4安裝好反應裝置。在熱水浴上加熱迴流。當水浴溫度達到 C左右時,反應物開始沸騰。迴流開始後從冷凝管上口分批加入14 ml 1-溴丁烷。控制水浴溫度在90~ C,迴流1~ h。固體溴化鈉逐漸溶解,燒瓶內白色沉澱逐漸增加。期間不斷振盪燒瓶。

反應結束,移去水浴。反應液稍冷,將迴流裝置改成蒸餾裝置(如圖3-2),另加沸石,在水浴上把反應混合物中的乙醇盡量蒸餾出來(約得25~29ml回收)。在殘留物中加入10~20ml水,使固體溴化鈉溶解,塞緊瓶塞待第二步實驗時處理。

2. 第二步:將混合液倒入分液漏斗中,分去水層,粗苯丁醚用10ml5% 溶液洗滌,再用無水氯化鈣乾燥後,濾去乾燥劑後,空氣浴加熱蒸餾,用空氣冷凝管(用一般直形冷凝管不通水來代替)收集205~ C的餾分。產物稱重.測折射率。

產量約10g,純苯丁醚的沸點為 ,折射率 = 。

六. 注意事項

1.所用的儀器必須是乾燥的。

2.苯酚熔點為 C,量取時注意皮膚上不要沾染苯酚,因苯酚有較強的腐蝕性,如已不慎碰到,應立即用大量水沖洗,再用少許乙醇擦洗。

3. 實驗中先迴流生成苯酚鈉,再加入溴丁烷與之反應,效果較好。

4. 加熱迴流中,如果因溫度較高使溶劑揮發過多而發生液體分層現象,可補加少量無水乙醇。

七. 實驗結果與討論

純苯丁醚為無色液體,沸點為 C,測其折射率,計算產率。如果用金屬鈉代替氫氧化鈉,是否可行?產量能否提高?

八. 思考題

1. 在制備苯丁醚時,無水乙醇在其中起什麼作用?為什麼不用普通的95%乙醇?

2. 反應完畢後,為什麼要盡量將乙醇蒸出?

3. 粗苯丁醚為什麼要用氫氧化鈉溶液洗滌?

❼ 正丁醚的的制備 大學的有機化學實驗,

1)反應結束後要將混合物倒入50ml水中,是為了洗滌,除去可溶於水的其版他成分,比如:反應物硫權酸可與醚形成佯鹽而溶於醚層中,加水後,硫酸溶於水而除去醚層中的硫酸,殘留的正丁醇也會有部分溶於水中,這樣除去雜質;同時,反應中生成的水有限,不利於分液操作,加水後分層明顯,量大便於操作減小誤差;

2)5%的NaOH溶液洗滌,依然是除去殘留的酸,因酸不會因前面的水洗而全部洗掉,需用鹼再洗除去干凈;

3)一般的教學實驗中,是不用CaCl2溶液洗衣滌,而是用CaCl2固體乾燥,以除去分液後殘留的極少量水分。請注意再閱讀,或直接問你的指導老師,這步設計的合理性。用CaCl2溶液的話,後面蒸餾很難處理。

這是最佳的答案,毫無疑問的。

❽ 正丁基苯基醚的制備實驗中正溴丁烷為什麼要過量很多

1、加入溴水,苯酚生成白色沉澱;乙醚、正溴丁烷不反應 2、用氫氧化鈉溶液煮沸,酸化後加硝酸銀溶液,溴丁烷有白色沉澱,乙醚不反應

❾ 求大神解答正丁醚制備反應式的機理!

這個反應很好理解,兩個醇分子中的羥基在濃硫酸做催化劑,加熱到135攝氏度時發生分子間脫水:其中一個醇分子中碳氧鍵斷裂,另外一個醇分子羥基的氫氧鍵斷裂,羥基與氫原子連接生成水,丁基與丁氧基連接生成丁醚。

❿ 正丁醚的制備

正丁醚的制備如下:

在100ml三口燒瓶中,加入31ml正丁醇、4.5ml濃硫酸和幾粒沸石,搖勻後,一口裝上溫度計,溫度計插入液面以下,另一口裝上分水器,分水器的上端接一迴流冷凝管。先在分水器內放置(V—4.0)ml水,另一口用塞子塞緊。

然後將三口瓶放在石棉網上小火加熱至微沸,進行分水。反應中產生的水經冷凝後收集在分水器的下層,上層有機相積至分水器支管時,即可返回燒瓶。

分子結構數據:

摩爾折射率:40.85。

摩爾體積(cm3/mol):166.9。

等張比容(90.2K):370.0。

表面張力(dyne/cm):24.1。

介電常數(F/m):3.06。

極化率(10-24cm3):16.19。

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