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硫酸亞鐵銨制備實驗裝置圖

發布時間:2023-02-13 01:12:49

Ⅰ 如何制備硫酸亞鐵銨

鐵屑表面油污的去除 用電子天平稱取2.0g鐵屑放入錐形瓶中,加入1mol· L1Na CO 溶液20mL,緩慢加熱約10min,用傾析法傾去鹼液(回 2 3 收),用20mL自來水洗滌兩次,最後用去離子水20mL將鐵屑 洗干凈(如是用純凈的鐵屑,則可省去這一步)。

硫酸亞鐵的制備 往盛有鐵屑的錐形瓶中加入15mL3mol· L-1H2SO4溶液,水浴 加熱,輕輕振搖。在加熱過程中應經常將錐形瓶搖盪,以加速 反應,並不時加入少量去離子水,以補充被蒸發的水分,防止 FeSO4結晶出來。待反應基本完成(直到不再產生氫氣氣泡, 約需15min)後,再加入適量H2SO4 (3 mol· L-1)以控制溶液的pH 值不大於1。趁熱減壓過濾。用少量、熱的去離子水洗滌錐形瓶 及漏鬥上的殘渣,抽干,濾液轉至蒸發皿中。將錐形瓶中和濾 紙上的鐵屑和殘渣洗凈,收集起來用濾紙吸干後稱重,算出已 反應的鐵屑的量並計算出生成的硫酸亞鐵的理論產量。

Ⅱ 亞硫酸鐵銨的制備

硫酸亞鐵銨的制備

實驗目的

1.了解復鹽的制備方法

2.練習水浴加熱和減壓過濾等操作。

3.了解目視比色的方法

實驗原理

鐵屑易溶於稀硫酸,生成硫酸亞鐵:

Fe + H2SO4 = FeSO4 + H2 ↑

硫酸亞鐵與等物質量的硫酸銨在水溶液中相互作用,即生成溶解度較小的淺藍色硫酸亞鐵銨FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O復合晶體。

FeSO4 + (NH4)2SO4 + 6H2O = FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O

一般亞鐵鹽在空氣中都易被氧化,但形成復鹽後卻比較穩定,不易氧化。

器材和葯品

1.器材

抽濾瓶,布氏漏斗,錐形瓶(250mL),蒸發皿,表面皿,量筒(50mL),台稱,水浴鍋,吸量管,比色管。

2.葯品

鐵屑,(NH4)2SO4(固),H2SO4(3mol·L-1),HCl(3mol·L-1),Na2CO3(10%),KSCN(飽和溶液)。

實驗內容

一、鐵屑的凈化

稱取6g鐵屑,放在錐形瓶中,加入40mL 10%Na2CO3溶液,在水浴上加熱10min,傾析法除去鹼液,用水把鐵屑上鹼液沖洗干凈,以防止在加入H2SO4後產生Na2SO4晶體混入FeSO4中。

二、硫酸亞鐵的制備

往盛著鐵屑的錐形瓶內加入40mL3mol·L-1 H2SO4①,在水浴上加熱,使鐵屑與硫酸完全反應(約50min),應不時地往錐形瓶中加水及H2SO4溶液②(要始終保持反應溶液的pH值在2以下),以補充被蒸發掉的水分,趁熱減壓過濾③,保留濾液。預先計算出6g鐵屑生成硫酸亞鐵的理論產量。

三、硫酸亞鐵銨的制備

根據上面計算出來的硫酸亞鐵銨的理論產量,大約按照FeSO4與(NH4)2SO4的質量比為1∶0.75,稱取固體硫酸銨若干克,溶於裝有20mL微熱蒸餾水的蒸發皿中,再將上述熱的濾液倒入其中混合。然後將其在水浴上加熱蒸發,濃縮至表面出現晶體膜為止,放置讓其慢慢冷卻,即得硫酸亞鐵銨晶體。用減壓過濾法除去母液,將晶體放在吸水紙上吸干,觀察晶體的顏色和形狀,最後稱量,計算產率。

四、產品的檢驗

1.微量鐵(Ⅲ)的分析

稱1.0g樣品置於25mL比色管中,加入15mL不含氧的蒸餾水溶解,再加入2mL3mol·L-1HCl和1mL飽和KSCN溶液,繼續加不含氧蒸餾水至25mL刻度線,搖勻,與標准溶液進行目視比色,確定產品等級。

2.制備標准液

取含有下列質量的Fe3+溶液:Ⅰ級試劑0.05mg,Ⅱ級試劑0.10mg,Ⅲ級試劑0.20mg,與樣品同樣處理,最後稀釋到25.00mL。

附註

①鐵屑應先粉碎,全部浸沒在20mL 3mol·L-1 H2SO4溶液中,同時不要劇烈搖動錐形瓶,以防止鐵暴露在空氣中氧化。

②步驟二中邊加熱邊補充水,但不能加水過多,保持pH在2以下,如pH太高,Fe2+易氧化成Fe3+。

③步驟二中的趁熱減壓過濾,為防透濾可同時用兩層濾紙,並將濾液迅速倒入事先溶解好的(NH4)2SO4溶液中,以防FeSO4氧化。

思考題

計算硫酸亞鐵銨的產量,應該以Fe的用量為准,還是以(NH4)2SO4的用量為准?為什麼?

Ⅲ 硫酸亞鐵銨[(NH 4 ) 2 SO 4 ·FeSO 4 ·6H 2 O]為淺綠色晶體,易溶於水,不溶於酒精,在水中的溶解度比Fe

(1)傾析
(2)應該鐵屑過量(或反應後溶液中必須有鐵剩餘),否則溶液中可能有Fe 3 存在減少溶質損失
(3)濃縮至液體表面出現晶膜硫酸亞鐵銨晶體不溶於乙醇,乙醇可以除去其表面的水分
(4)4[FeSO 4 ·7H 2 O]+O 2 ===4[Fe(OH)SO 4 ·3H 2 O]+14H 2 O

Ⅳ 實驗室用硫酸銨、硫酸和廢鐵屑制備硫酸亞鐵銨晶體的方法如下:步驟1:將廢鐵屑依次用熱的碳酸鈉溶液、蒸

(1)鐵能夠將三價鐵離子還原成亞鐵離子,所以鐵過量可以保證硫酸亞鐵中不含硫酸鐵,
故答案為:保持鐵過量;
(2)由於在0~60℃范圍內,同一溫度下硫酸亞鐵銨晶體的溶解度最小,所以硫酸亞鐵和硫酸銨的混合溶液中可獲得硫酸亞鐵銨晶體,
故答案為:在0~60℃范圍內,同一溫度下硫酸亞鐵銨晶體的溶解度最小;
(3)經過蒸發濃縮,冷卻結晶,過濾、冰水洗滌,乾燥操作,可以得到硫酸亞鐵銨晶體,
故答案為:蒸發濃縮,冷卻結晶,過濾、冰水洗滌,乾燥;
(4)①配製100mL溶液需要的玻璃儀器有:玻璃棒、100mL容量瓶、膠頭滴管、燒杯,
故答案為:玻璃棒、100mL容量瓶、膠頭滴管、燒杯;
②需要知道滴定消耗的高錳酸鉀溶液的體積,然後根據反應計算出亞鐵離子的物質的量,
故答案為:准確測定滴定中消耗高錳酸鉀溶液的體積.

Ⅳ 硫酸亞鐵銨是一種重要的化工原料,用途十分廣泛.硫酸亞鐵銨俗稱摩爾鹽,下圖為製取摩爾鹽過程的示意圖.

(1)碳酸鈉溶液顯鹼性,pH>7,能除去油污;
(2)過濾操作中,需要的玻璃儀器有燒杯、玻璃棒、漏斗,能用加熱結晶的方法析出說明摩爾鹽的溶解度隨著溫度的升高而增大;
(3)廢鐵屑中有鐵、氧化鐵,鐵與稀硫酸反應生成硫酸亞鐵和氫氣,氧化鐵和稀硫酸反應生成硫酸鐵和水,鐵還能與硫酸鐵反應生成硫酸亞鐵,方程式為Fe+H2SO4═FeSO4+H2↑;3H2SO4+Fe2O3═Fe2(SO43+3H2O;Fe2(SO43+Fe═3FeSO4
(4)從硫酸亞鐵銨的溶液中結晶析出硫酸亞鐵銨,濾液中一定含有硫酸亞鐵銨;
(5)由於硫酸亞鐵銨不溶於酒精,所以能用酒精洗滌摩爾鹽.
故答為:(1)>;(2)漏斗,溶解度隨著溫度的升高而增大;(3)Fe+H2SO4═FeSO4+H2↑,3H2SO4+Fe2O3═Fe2(SO43+3H2O;(4)硫酸亞鐵銨;(5)硫酸亞鐵銨不溶於酒精.

Ⅵ (2008南通三模)【實驗化學】硫酸亞鐵銨的化學式為(NH4)2SO4FeSO46H2O,又名莫爾鹽,是分析化學中

(1)反應掉的鐵的質量:m(Fe)=m1-m2,可計算得生成FeSO4的物質的量:

m1?m2
56
,根據關系式:Fe~FeSO4~(NH42SO4,步驟三中稱取的(NH42SO4質量為:
m1?m2
56
×132,
故答案為:
m1?m2
56
×132;
(2)①Na2CO3溶液是一種鹼性溶液,根據對原料除雜要求,不難推出該過程是除去原料上的油污,升高溫度,促進了Na2CO3的水解,溶液鹼性增強,去油污能力增強;溫度較高條件下硫酸亞鐵的溶解度較大,所以趁熱過濾防止FeSO4從溶液中析出,
故答案為:除去鐵屑表面的油污 加快過濾速率,防止FeSO4被氧化;趁熱過濾防止FeSO4從溶液中析出;
②濃縮結晶莫爾鹽時要用小火加熱,加熱濃縮初期可輕微攪拌,但注意觀察晶膜,若有晶膜出現,則停止加熱,防止莫爾鹽失水;更不能蒸發至干,蒸干時溶液中的雜質離子會被帶入晶體中,晶體可能會受熱分解或被氧化,
故答案為:濃縮至液體表面出現潔凈薄膜;
③比色法測定硫酸亞鐵銨純度的實驗步驟為:Fe3+標准色階的配製、待測硫酸亞鐵銨溶液的配製、比色測定;標准色階和待測液配製時除均需加入少量稀HCl溶液外,還應注意待測液的配製應保證其處於標准溶液(色階)的濃度范圍之內,
故答案為:標准色階和待測液的濃度相當;
④該實驗最終通過將待測液與標准色階的紅色進行比較確定硫酸亞鐵銨產品等級,
故答案為:將待測液與標准色階的紅色進行比較後確定.

Ⅶ 硫酸亞鐵銨的制備

硫酸亞鐵銨的制備
1)復鹽:
A)定義:兩種或兩種以上簡單鹽類組成的晶態化合物,如:(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O(摩爾鹽).
B)形成條件:體積較大的一價陽離子(如K+,NH4+)和半徑較小的二,三價陽離子(如Fe2+,Fe3+,Al3+等)易形成復鹽.熱力學角度:晶格能增加;結構角度:大球空隙中裝小球.
C)特點:(a)溶液性質與組成它的簡單鹽的混合溶液沒有區別;(b)比組成它的組分的簡單鹽穩定;(c)溶解度比組成它的組分的簡單鹽小.
實驗四 硫酸亞鐵銨的制備
(2)實驗原理
A)利用(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O的溶解度比(NH4)2SO4,FeSO4的小,先結晶析出.
B)濃縮程度控制.
實驗四 硫酸亞鐵銨的制備
基本操作
1)水浴加熱:有2種方式(P18-19)
蒸發濃縮:(P32-33)
結晶:(P33)
固體稱量 等等
2)限量分析
流程圖介紹
無機物制備實驗中,要求會寫流程圖.
對流程圖的目的與要求如下:
1)表示物料走向;
2)區分,標注實驗的主要條件,如加熱,pH等;
3)習慣上,用 表示有操作,在實際工作中代表一個崗位.如"過濾"要加 ,而"冷卻"則不加.
本實驗的流程圖如下(要求畫出)
實驗四 硫酸亞鐵銨的制備
硫酸亞鐵銨制備流程圖
實驗四 硫酸亞鐵銨的制備
注意事項
1)不必將所有鐵屑溶解完,實驗時溶解大部分鐵屑即可.
2)酸溶時要注意分次補充少量水,以防止FeSO4析出.
3)注意計算(NH4)2SO4的用量.
4) 蒸發濃縮初期要不停攪拌,但要注意觀察晶膜,一旦發現晶膜出現即停止攪拌.
5)最後一次抽濾時,注意將濾餅壓實,不能用蒸餾水或母液洗晶體.

實驗步驟
1. 鐵屑表面油污的去除(如用純鐵粉可省去此步)
用台秤稱取2g鐵屑放入100mL錐形瓶中,加入15mL100g·L-1的Na2CO3溶液,緩慢加熱約10分鍾,用傾析法傾去鹼液,用去離子水將鐵屑沖洗干凈。
2. 制備硫酸亞鐵
往盛有鐵屑的錐形瓶中加入10mL 3mol·L-1的H2SO4,於通風處水浴加熱(注意控制反應速率,以防反應過快,反應液噴出)至不再有氣泡放出。反應過程中應適當補加些水,以保持原體積。趁熱減壓過濾。用少量熱水洗滌錐形瓶及漏鬥上的殘渣,抽干。將溶液倒入蒸發皿中。
3. 硫酸亞鐵銨的制備
根據溶液FeSO4中的量,按關系式n [(NH4)2SO4]:n [FeSO4]=1:1稱取所需的(NH4)2SO4(s),配製成(NH4)2SO4的飽和溶液。將此飽和溶液加到FeSO4溶液中(此時溶液的pH值應接近於1,如pH值偏大,可加幾滴濃H2SO4調節),水浴蒸發,濃縮至表面出現結晶薄膜為止(蒸發過程中切不可攪拌)。放置緩慢冷卻至室溫,得硫酸亞鐵銨晶體。減壓過濾除去母液並盡量吸干。把晶體轉移到表面皿上晾乾片刻,觀察晶體色態,稱重,計算產率。

Ⅷ 硫酸亞鐵安的制備過程中兩次水浴加熱的目的

NH4)2SO4·FeSO4·6H2O硫酸亞鐵銨是一種復鹽,一般亞鐵鹽在空氣中易被氧化,但形成復鹽後就比較穩定,不易被氧化,因此在定量分析中常用來配製亞鐵離子的標准溶液。為了保持硫酸亞鐵銨這種復鹽分子結構不被破壞,在制備中得控制溫度,使結晶水和銨鹽不被破壞和流失,所以使用水浴。而且在使用和保存中,也不能使用烘乾的方法,應該在乾燥器中存放。

Ⅸ 硫酸亞鐵銨的制備預習實驗報告

硫酸亞鐵銨的制備過程的前期制備硫酸亞鐵時,鐵過量或硫酸過量均能得到硫酸亞鐵,但對純度有影響,鐵過量可防止FeSO4被氧化(但大量過量會消耗酸促進Fe2+水解),酸過量可抑制水解。一般來說,應是鐵稍過量為宜,過量的鐵再循環使用,並在後續制備過程中補硫酸。

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