萃取實驗報告裝置圖

⑴ 萃取實驗的實驗報告

碘水中碘的萃取 一、實驗目的： 體驗從碘水中提取碘單質，樹立實驗環保意識。 認識各種儀器，熟悉和掌握分液漏斗的操作。 驗證萃取的原理。 二、實驗原理： 利用溶解度的不同，用一種溶劑把溶質從它與另一種溶劑組成的溶液中提取出來。 三、儀器及用品： 量筒、燒杯、分液漏斗、鐵架台（帶鐵圈）。 試劑：碘的飽和溶液，四氯化碳（或煤油） 四、操作步驟： 1、檢漏 關閉分液漏斗的活塞，打開上口的玻璃塞，往分液漏斗中注入適量水，蓋緊上口玻璃塞。把分液漏斗垂直放置，觀察活塞周圍是否漏水。再用右手壓住分液漏鬥上口玻璃塞部分，左手握住活塞部分，把分液漏鬥倒轉，觀察上口玻璃塞是否漏水，用左手轉動活塞，看是否靈活。 2、裝液 用量筒量取5 mL碘的飽和水溶液，倒入分液漏斗，然後再注入2 mL四氯化碳（CCl4），蓋好玻璃塞。 3、振盪 用右手壓住分液漏鬥口部，左手握住活塞部分，把分液漏鬥倒轉過來振盪，使兩種液體充分接觸； 振盪後打開活塞，使漏斗內氣體放出。 4、靜置分層 將分液漏斗放在鐵架台上，靜置待液體分層。 5、分液（取下層溶液） 將分液漏斗頸上的玻璃塞打開（或使塞上的凹槽對准漏鬥上的小孔），再將分液漏斗下面的活塞擰開，使下層液體慢慢延燒杯壁流下。 6、分液（取上層溶液） 待下層液體全部流盡時，迅速關閉活塞。燒杯中的碘的四氯化碳溶液回收到指定容器中，分液漏斗內上層液體由分液漏鬥上口倒出。 7、回收 將碘的四氯化碳溶液倒入2到指定的容器中 8、清洗儀器，整理實驗桌。 五、現象和結論： 現象： 1、碘的飽和水溶液倒入分液漏斗中再注入四氯化碳可以觀察到：溶液分層，上層黃色，下層無色透明、油狀。 2、振盪時有少量氣泡。 靜置分層溶液分層，上層無色（或黃色變淺），下層紫紅色。 結論：四氯化碳（CCl4）能萃取碘水中的碘。

⑵ 化學實驗報告：蒸餾（自來水），萃取，分液（四氯化碳從碘水中萃取碘）

一、課標要求
高中化學新教材的實施以進一步提高學生的科學素養為宗旨，通過激發學生的學習興趣，尊重和促進學生的個性發展；幫助學生獲得未來發展的所必需的化學知識、技能和方法，提高學生的各項能力；初步學會物質的檢驗、分離、提純和溶液配製等實驗操作技能；使學生在實驗中能夠獨立或與同學合作完成實驗，記錄實驗現象和數據，完成實驗報告，並主動進行交流。
二、教學目標
（一）知識與技能
⒈ 知道什麼是分液，初步學會分液的基本操作，理解其適用范圍。
⒉ 知道分液漏斗與三角漏斗、長頸漏斗的區別，了解分液漏斗的種類和適用范圍，學會使用分液漏斗。
⒊ 知道什麼是萃取、萃取劑，初步學會萃取的基本操作。
⒋ 學會應用萃取和分液操作從碘水中提取碘。
（二）過程與方法
在化學學習和實驗過程中，逐漸養成問題意識，能夠發現和提出有價值的化學問題，學會評價和反思，逐步形成獨立思考的能力，提高自主學習能力，善於與他人合作。
（三）情感、態度與價值觀
在實驗探究中，體驗實驗探究的樂趣，激發參與化學科技活動的熱情，逐漸形成將所學的化學知識應用與生產、生活實踐的意識。
三、重點和難點
（一）教學重點：分液、萃取
（二）教學難點：萃取
四、設計思路
教材「萃取」這部分內容實際包含萃取和分液，另外教材是通過從碘水中提取碘實驗來介紹萃取和分液。以往我們都是按照教材這種編排來介紹萃取和分液，最終有相當一部分學生對二者還是不能理解，經常混淆二者的區別與聯系，也不會將它們應用於解決實際問題。現改為通過問題探究和實驗探究學習新知識，先學習分液，再學習萃取，最後學習從碘水中提取碘。這樣就使得難點得以分解，而且學生能將新舊知實很好的聯系起來。在學習每個知識點時，先讓學生做探究性實驗，在實驗中發現問題、思考問題，再由實驗上升到知識點的學習。這樣就更加便於學生學習，學生也因此更加容易理解每個知識點。
五、儀器、葯品
鐵架台、燒杯、鐵圈、分液漏斗（球形、錐形）、試管、試管架、膠頭滴管；四氯化碳、碘水、油水混合物。
六、教學過程
教學進程
教師活動
學生活動
活動目標
及說明
問題引入
同學們，在前面我們共同學習了過濾、蒸發和蒸餾等混合物的分離和提純方法，今天我們將繼續學習剩下的兩種分離和提純方法。首先請大家根據所學知識和生活經驗，試利用桌上的儀器，對油水混合物進行分離。實驗過程中注意觀察和思考，並將自己的方法與其他同學進行交流和比較。
傾聽、思考。
創設問題情境，激發學習興趣。
實驗探究
巡視，對學生交流進行適當的點撥。
實驗、討論。
在實驗中發現問題，解決問題。
問題情境
通過實驗，同學們利用了哪些方法將油水混合物進行了分離？他們之間有什麼共同點，又存在什麼樣的優缺點？
個別回答：有兩種方法，傾倒法和用膠頭滴管吸取油層。他們都是利用油水互不相溶來進行分離的。傾倒法較快但不能很徹底分離，而滴管吸取雖效果較好但很慢。
學會總結和分析。
過渡
的確我們需要利用油水互不相溶來進行油水混合物的分離。剛才同學們的兩種方法雖能夠實現分離，但不是最佳的分離方法。今天我們來學習也是利用剛才的原理來分離油水混合物的方法——分液。
傾聽、思考。
介紹分液漏斗，演示分液操作（分離油水混合物）。
⑴ 分液漏斗
球形分液漏斗——滴加反應液
錐形分液漏斗——分液
⑵ 分液操作
① 檢查分液漏斗是否漏水；
② 混合液體倒入分液漏斗，將分液漏斗置於鐵圈上靜置（如教材p9 圖1-8）
③ 打開分液漏斗活塞，再打開旋塞，使下層液體（水）從分液漏斗下端放出，待油水界面與旋塞上口相切即可關閉旋塞；
④ 把上層液體（油）從分液漏鬥上口倒出。
傾聽、觀察和思考。
介紹分液漏斗和分液操作。
實戰演練
巡視，指導學生實驗和糾正實驗中的錯誤操作。
練習使用分液漏斗分離油水混合物。
掌握分液漏斗的使用和分液操作。
總結歸納
剛才我們已經知道什麼是分液漏斗，也初步學會了分液操作。那麼你能否總結出分液的適用分離什麼樣的混合物？
思考、交流，個別回答：分液適用於分離互不相溶的液體混合物。
學會歸納。
知識介紹
介紹碘水和四氯化碳。
碘水是碘的水溶液，水中由於溶解了碘而溶液顏色呈棕黃色，碘在水中的溶解度很小。
四氯化碳是一種有機熔劑，無色液體，不溶解於水，密度比水大。碘在其中的溶解度很大。
傾聽。
了解新知。
實驗探究
下面，請大家把四氯化碳加入碘水中、振盪，注意觀察、比較振盪前後的實驗現象，從這個實驗你能有什麼啟發？
實驗、觀察現象、相互交流。個別回答：振盪前上層棕黃色，下層無色，振盪後上層無色，下層紫紅色；碘會從溶解度較小的溶劑中轉移到溶解度較大的溶劑中。
培養學生觀察與思考的能力。
探索新知
其實剛才大家所做的實驗就是從碘水中用四氯化碳萃取碘。那麼你能否歸納出萃取的定義呢？
傾聽、思考、交流。個別回答：利用溶質在兩種互不相溶的溶劑中的溶解度的差別，用溶解度叫大的溶劑把溶質從溶解度較小的溶劑中提取出來的操作叫萃取。
學會歸納。
在萃取中，溶解度較大的溶劑我們把它稱做萃取劑，那麼可以用作萃取劑的物質有那些特殊的要求？請從剛才的實驗進行思考。
思考、交流。個別回答：①與原溶劑互不溶；②與溶質不發生化學反應；③溶質在其中的溶解度遠大於溶質在原溶劑中的溶解度。
學會分析，由特殊到一般。
鞏固新知
大家知道碘酒嗎？我們能否利用酒精萃取碘水中的碘？為什麼？我們還可以選擇哪些物質來萃取碘水中的碘？已知碘在有機溶劑中的溶解度大於在水中的溶解度。
思考、交流。個別回答：①不能用酒精萃取，因為酒精與水互溶；②還可以利用汽油、煤油、苯等。
鞏固新知，拓展新知。
已知碘水不能通過直接利用蒸餾分離碘和水，而碘的四氯化碳等有機溶劑的溶液卻可直接利用蒸餾來分離碘和四氯化碳等有機溶劑。下面請大家設計從碘水中分離出碘的實驗，然後嘗試利用所給儀器、葯品和自己的方法實驗。
巡視，點撥和糾正實驗操作。
思考、交流、實驗。
（碘水→萃取→分液→碘的溶液四氯化碳溶液→蒸餾→碘）
鞏固新知，學習實驗研究的方法，學會設計實驗。
歸納總結
這節課我們通過實驗探究，學習了分離互不相溶的液體混合物的方法——分液，也學會了利用萃取劑把溶質從原溶劑中提取出來的方法——萃取。通過學習你知道萃取和分液的關系嗎？
傾聽、思考、交流。個別回答：萃取之後經常會利用分液作進一步的分離、提純。
知識延伸、拓展。
課後作業
⒈復習本節課內容；
⒉已知溴水與碘水有些相似，試設計出從溴水中提取出溴單質。
⒊搜索網際網路上有關萃取和分液的知識，並與其他同學交流。
七、板書設計
§1—1化學實驗基本方法
二、混合物的分離和提純
4、分液
⑴ 適用范圍：分離互不相溶的液體混合物。如油水混合物。
⑵ 儀器：分液漏斗
⑶ 操作要點：
① 檢查分液漏斗是否漏水；
② 混合液體倒入分液漏斗，將分液漏斗置於鐵圈上靜置；
③ 打開分液漏斗活塞，再打開旋塞，使下層液體從分液漏斗下端放出，待油水界面與旋塞上口相切即可關閉旋塞；
④ 把上層液體從分液漏鬥上口倒出。
5、萃取
⑴ 定義：
利用溶質在兩種互不相溶的溶劑中的溶解度的差別，用溶解度叫大的溶劑把溶質從溶解度較小的溶劑中提取出來的操作叫萃取。
⑵ 萃取劑的要求
① 與原溶劑互不溶；
② 與溶質不發生化學反應；
③ 溶質在其中的溶解度遠大於溶質在原溶劑中的溶解度。
常用萃取劑：四氯化碳、苯、汽油、煤油
6、從碘水中提取碘實驗設計
碘水 →萃取 → 分液 → 碘的溶液四氯化碳溶液 →蒸餾 →碘
八、教學反思
我覺得學生其實並不笨，只不過由於有些知識點過於集中，在呈現方式上也是沿用過去的方式——先介紹概念、理論，再學習、實驗。如果我們能將教材稍作處理，分解難點，學生自然很容易接受和理解。另外應相信學生，其實學生最希望自己能在學習中獲得主動權，他們希望用他們能理解和接受的方式學習，這樣的學習才更加有趣。當然給學生主動權，也不是「天高任鳥飛」。
本節課由於學生自主活動較多，花時較長，因此需要嚴格把握學生的活動進度。同樣這也使得本節課不能安排一些必要的鞏固習題，在以後的習題課中應安排這方面的習題

⑶ 為什麼會出現三層分液現象

分液是把兩種互不混溶的液體分離開的操作方法。

分液使用的儀器是分液漏斗，另外，分液還需要燒杯與鐵架台進行輔助。

例如，用四氯化碳分離碘水中的碘，就採用分液法分離碘的四氯化碳溶液和水。

知識點延伸：

1、分液的操作步驟：先用普通漏斗把要分離的液體注入分液漏斗內，加塞．然後將分液漏斗靜置在漏斗架上或鐵架台的鐵環中（如需振盪液體，則應充分振盪後再靜置）．待液體分成兩層後，旋開旋塞，使下層液體從漏斗管流下．在旋開旋塞之前，應該使分液漏斗頂部活塞上的凹槽或小孔對准漏鬥上口頸部的小孔，使與大氣相通，否則，液體就不能通過旋塞從下口流出．當下層液體流盡時，立即關閉旋塞，然後再從漏鬥上口把上層液體傾倒出來。

注意事項：1、使用前玻璃活塞應檢漏，若存在漏水則應塗薄層凡士林，但不可太多，以免阻塞流液孔。使用時，左手虎口頂住漏斗球，用拇指食指轉動活塞控制加液。此時玻璃塞的小槽要與漏鬥口側面小孔對齊相通，才便加液順利進行。

2、作加液器時，漏斗下端不能浸入液面下。

3、振盪時，塞子的小槽應與漏鬥口側面小孔錯位封閉塞緊。分液時，下層液體從漏斗頸流出（緊靠燒杯壁），上層液體要從漏鬥口傾出，及時關閉活塞，防止上層液體流入燒杯中。

4、長期不用分液漏斗時，應在活塞面夾一紙條防止粘連。並用一橡筋套住活塞，以免失落。

⑷ 乙醯水楊酸的制備實驗裝置圖

乙醯水楊酸的制備實驗裝置圖如下：

(4)萃取實驗報告裝置圖擴展閱讀

使用禁忌

12歲以下兒童可能引起瑞夷綜合症（Reye's syndrome）高尿酸血症，長期使用可引起肝損害。妊娠期婦女避免使用。飲酒者服用治療量阿司匹林，會引起自發性前房出血，所以創傷性前房出血患者不宜用阿司匹林。

剖腹產或流產患者禁用阿司匹林；阿司匹林使6-磷酸葡萄糖脫氫酶缺陷的溶血性貧血患者的溶血惡化；新生兒、幼兒和老年人似對阿司匹林影響出血特別敏感。治療劑量能使2歲以下兒童發生代謝性酸中毒、發熱、過度換氣及大腦症狀。

腸胃出血或腦出血的危險可能會抵消少量服用阿司匹林所帶來的益處。

研究人員分析了居住在澳大利亞維多利亞的2萬名年齡為70歲到74歲之間的老年男性和婦女的健康資料庫，通過電腦運行該資料庫，然後把每天服用阿司匹林的利與弊的臨床試驗結果輸入到電腦中。

通過計算機模擬研究發現，服用少量阿司匹林可預防710名老年人患心臟病，54名老年人避免了中風，但卻有1071名老年人出現腸胃出血，129名老年人出現腦出血。不過，是否服用阿司匹林對他們的壽命則沒有影響。

已經有多項研究證實，阿司匹林有助於預防可導致梗死或中風的血栓的形成，但阿司匹林的副作用之一則是，長期服用會導致出血，出血部位因個人情況而有所不同。

美國健康指南推薦：心血管和冠心病高危人群每天要服用小劑量的阿司匹林75至150毫克。而該項研究則認為，迄今為止對老年人來說，「應該抵抗這種盲目服用阿司匹林的誘惑。

參考資料來源：網路-乙醯水楊酸

⑸ 高中化學必修一萃取實驗報告怎麼寫

1、實驗目的
2、實驗原理
3、實驗器材和葯品
4、實驗步驟
5、實驗現象
6、實驗結論
實驗目的就是探究萃取現象
實驗原理是溶質在不同的溶劑中溶解度不同，在兩種互不相溶的溶劑中溶質會由溶解度小的溶劑向溶解度大的溶劑轉移，故會發生萃取現象
實驗器材一定有分液漏斗（梨形分液漏斗）、鐵架台（帶鐵圈），葯品一般是溴水或者碘水，還有苯或者四氯化碳，這個要根據實驗的實際要求決定
步驟就是你們書上的步驟
現象就是分層，有機層顯色，水層幾乎無色或者顏色變淺，要根據萃取的程度確定
實驗結論就是你的實驗目的，還有像「碘在四氯化碳中的溶解度比在水中的大」這樣的結論

⑹ "粗鹽的提純,萃取"實驗報告怎麼寫 我不會寫實驗報告呀!

實驗報告無非就分為那幾個部分,你把每個部分都認真寫好就行了.重點是寫好實驗結果和實驗分析這兩部分,因為別的部分大家都差不多,老師也不會特別仔細的看,但是結果和分析兩部分就不一樣了,你必須根據自己的實驗現象總結分析. 寫實驗報告分為 實驗項目、實驗目的、實驗原理、實驗過程、實驗結果、實驗分析、思考題這幾個部分. 下面是從網上貼下來的,你可以做參考,但是記住,報告不是千遍一律的,一定要尊重實驗結果,正確操作和分析,寫出有自己思考成分的實驗報告. 一、實驗目的1.掌握溶解、過濾、蒸發等實驗的操作技能．2.理解過濾法分離混合物的化學原理．3.體會過濾的原理在生活生產等社會實際中的應用．二、實驗儀器和葯品葯品：粗鹽,水器材：托盤天平,量筒,燒杯,玻璃棒,葯匙,漏斗,鐵架台（帶鐵圈）,蒸發皿,酒精燈,坩堝鉗,膠頭滴管,
濾紙,剪刀,火柴,紙片三、實驗原理粗鹽中含有泥沙等不溶性雜質,以及可溶性雜質如： 等．不溶性雜質可以用溶解、過濾的方法
除去,然後蒸發水分得到較純凈的精鹽．四、實驗操作1.溶解用托盤天平稱取5克粗鹽（精確到0.1克）．用量筒量取10毫升水倒入燒杯里．用葯匙取一匙粗鹽加入水中,觀察發生的現象．用玻璃棒攪拌,並觀察發生的現象（玻璃棒的攪拌對粗鹽的溶解起什麼作用?）．接著再加入粗鹽,邊加邊用玻璃棒攪拌,一直加到粗鹽不再溶解時為止．觀察溶液是否渾濁．在天平上稱量剩下的粗鹽,計算在10毫升水中大約溶解了多少克粗鹽．
2.過濾 按照化學實驗基本操作6所述方法進行過濾．仔細觀察濾紙上的剩餘物及濾液的顏色．濾液仍渾濁時,應該再過濾一次．
如果經兩次過濾濾液仍渾濁,則應檢查實驗裝置並分析原因,例如,濾紙破損,過濾時漏斗里的液面高於濾紙邊緣,儀器不
干凈等．找出原因後,要重新操作．3.蒸發把得到的澄清濾液倒入蒸發皿．把蒸發皿放在鐵架台的鐵圈上,用酒精燈加熱（圖20）．同時用玻璃棒不斷攪拌濾液．
等到蒸發皿中出現較多量固體時,停止加熱．利用蒸發皿的余熱使濾液蒸干．
4.用玻璃棒把固體轉移到紙上,稱量後,回收到教師指定的容器．比較提純前後食鹽的狀態並計算精鹽的產率．

五、實驗總結
過濾操作中的問題探析
過濾是最常用的分離液體和固體的實驗操作．現行的初中化學教材中僅粗淺地介紹了過濾的操作要點,而實際操作過程中,往往會遇到許多細節性的問題．筆者結合教學實際,就過濾操作中經常遇到的問題談一下自已的解決辦法,僅供參考．(一)、怎樣選擇漏斗和濾紙?漏斗的大小主要取決於要過濾的沉澱的量或析出固體的量,而不是看液體的體積．沉澱量或固體量較多,則所選用的漏斗就大,反之亦然．漏斗的圓錐角應為60°．管徑粗細適宜,太粗難以保持水柱,太細則水流速度慢,過濾需要的時間過長．管徑末端應稍微傾斜．濾紙的選擇依據所做的實驗來定．濾紙分定性濾紙和定量濾紙．定性濾紙在過濾操作中主要用於研究物質的物理性質和化學性質；定量濾紙主要用於物質的定量分析．在中學實驗中,過濾操作常用於定性實驗,所以大多用定性濾紙．選好的濾紙放入漏斗後,紙的邊緣要比漏斗邊緣低5毫米左右為宜．(二)、怎樣組裝過濾器?首先,將選好的濾紙對折兩次,第二次對折要與第一次對折的折縫不完全重合．當這樣的濾紙放入漏斗（頂角60°）中,其尖角與漏斗壁間有一定的間隙,但其上部卻能完好貼在漏斗壁上．這樣裝成的過濾器比所有表面都貼在漏鬥上的過濾器的過濾速度更快．對折時,不要把濾紙頂角的折縫壓得過扁,以免削弱尖端的強度．然後剪去三層紙那邊的兩層的小角,以便在濕潤後,濾紙的上部能緊密地貼在漏斗壁上．其次,將疊好的濾紙放入合適的漏斗中,用洗瓶的水濕潤濾紙,用手指把濾紙上部1/3處輕輕壓緊在漏斗壁上．把水注入漏斗時,漏斗頸應充滿水,或用手指堵住漏斗頸末端,使其充水至漏斗頂角稍上部為止．漏斗頸保持有連續的水柱,會產生向下的引力,加速了過濾過程．(三)、怎樣正確地進行過濾?在過濾時,玻璃棒與盛有過濾液的燒杯嘴部相對著；玻璃棒末端和漏斗中濾紙的三層部分相接近,但不能觸及濾紙；要保持垂直（筆者認為玻璃棒斜立易導致過濾液外溢）；漏斗的頸部尖端緊靠接收濾液燒杯嘴部的內壁．每次轉移的液體不可超過濾紙高度的三分之二,防止濾液不通過濾紙而由壁間流出．對於殘留在燒杯里的液體和固體物質應該用溶劑或蒸餾水按少量多次的原則進行潤沖,將洗液全部轉移到漏斗中進行過濾．(四)、怎樣正確洗滌沉澱物?如果需要洗滌沉澱物,則應立即進行洗滌,否則沉澱物在濾紙上放置過久會開裂或結塊,不易潤洗．可用原溶劑、蒸餾水或其它適當的洗滌劑進行潤洗．換一個潔凈的空燒杯以代替原來接受濾液的燒杯,這樣可以避免因沉澱穿透濾紙而要重新過濾大體積的液體．每次洗液用量以能浸沒所收集的沉澱物為宜．洗滌時,用少量洗液小心沿四周從上而下沖洗,將沉澱沖到漏斗底部,不可使液體流速過猛,否則會使沉澱沖出過濾器．也不可用玻璃棒攪拌漏斗內的物質,以免劃破濾紙,前功盡棄．一般洗2到3次左右,可基本洗凈(五)、怎樣檢驗沉澱物是否洗凈?可根據沉澱物上可能檢出的雜質類別,在最後一次洗出液中加入適宜的試劑,來檢驗洗滌程度．如過濾Na2SO4、BaCl2兩溶液恰好完全反應後的混合物時,要檢驗沉澱物是否洗凈,應選擇AgNO3溶液．若在最後一次洗出液中加入AgNO3溶液無沉澱（AgCl）生成,則說明沉澱已洗凈．(六)、過濾時,濾液過多而超出濾紙邊緣或濾紙被劃破怎麼辦?可用少量原溶劑沖洗漏斗和濾紙2到3次,原濾液連同洗液重新進行過濾．(七)、分離沉澱和液體是否必需用過濾操作?否．當分離的沉澱量很少時,可盛物於離心試管內,用離心機進行常溫下沉澱分離．用吸管吸取沉澱上清液．根據需要可進行洗滌後再離心分離．只有當沉澱量較多時,才適宜用過濾法分離(八)、過濾操作是否還有其他方式?有．要使過濾速度快,且方便洗滌,可用布氏漏斗進行減壓抽濾,這使得過濾和洗滌費時少,而且便於洗滌；當過濾需要在一定溫度下進行時應選用保溫漏斗進行過濾．

⑺ 從茶葉中提取咖啡因的實驗報告

從茶葉中提取咖啡因
一、 教學要求：
1、 學習從茶葉中提取咖啡因的基本原理和方法, 了解咖啡因的一般性質。
2、掌握用索氏提取器提取有機物的原理和方法。
3、進一步熟悉萃取、蒸餾、升華等基本操作。
二、 預習內容：
1、萃取
2、蒸餾操作
3、升華操作
4、天然產物的分離提純和鑒定的相關理論知識
三、 基本操作：
1、實驗流程
2、索氏(Soxhlet)提取器
索氏(Soxhlet)提取器由燒瓶、提取筒、迴流冷凝管3部分組成, 裝置如圖所示。索氏提取器是利用溶劑的迴流及虹吸原理（思考題1）,使固體物質每次都被純的熱溶劑所萃取, 減少了溶劑用量, 縮短了提取時間, 因而效率較高。萃取前, 應先將固體物質研細, 以增加溶劑浸溶面積（思考題2）。然後將研細的固體物質裝人濾紙筒內（思考題3，4）, 再置於抽提筒, 燒瓶內盛溶, 並與抽提筒相連, 抽提筒索式提取器上端接冷凝管。溶劑受熱沸騰, 其蒸氣沿抽提筒側管上升至冷凝管, 冷凝為液體, 滴入濾紙筒中, 並浸泡筒中樣品。當液面超過虹吸管最高處時, 即虹吸流回燒瓶, 從而萃取出溶於溶劑的部分物質。如此多次重復,把要
提取的物質富集於燒瓶內。提取液經濃縮除去溶劑後, 即得產物, 必
要時可用其他方法進一步純化。
思考題1：索式提取器的工作原理？
思考題2：索式提取器的優點是什麼？
思考題3：對與索式提取器濾紙筒的基本要求是什麼？
思考題4：為什麼要將固體物質（茶葉）研細成粉末？
4、升華裝置

四、 實驗原理：
咖啡因又叫咖啡鹼, 是一種生物鹼 , 存在於茶葉、咖啡、可可等植物中。例如茶葉中含有 1%～5%的咖啡因, 同時還含有單寧酸、色素、纖維素等物質。
咖啡因是弱鹼性化合物, 可溶於氯仿、丙醇、乙醇和熱水中, 難溶於乙醚和苯(冷)。純品熔點235～236℃, 含結晶水的咖啡因為無色針狀晶體, 在100 ℃時失去結晶水, 並開始升華，120 ℃時顯著升華，178℃時迅速升華。利用這一性質可純化咖啡因。咖啡因的結構式為 :

咖啡因（1，3，7-三甲基-2，6-二氧嘌呤）
咖啡因(1,3,7- 三甲基 -2,6- 二氧瞟嶺 ) 咖啡因是一種溫和的興奮劑, 具有刺激心臟、興奮中樞神經和利尿等作用。
提取咖啡因的方法有鹼液提取法和索氏提取器提取法。本實驗以乙醇為溶, 用索氏提取器提取 , 再經濃縮、中和、升華, 得到含結晶水的咖啡因。
工業上咖啡因主要是通過人工合成製得。它具有刺激心臟、興奮大腦神經和利尿等作用。故可以作為中樞神經興奮葯，它也是復方阿司匹林（A.P.C）等葯物的組分之一。
五、實驗步驟：
1、 咖啡因的提取
稱取5g干茶葉, 裝入濾紙筒內, 輕輕壓實, 濾紙筒上口塞一團脫脂棉（思考題5）, 置於抽提筒中, 圓底燒瓶內加人 60～8Oml95% 乙醇, 加熱乙醇至沸, 連續抽提1h, 待冷凝液剛剛虹吸下去時, 立即停止加熱。
將儀器改裝成蒸餾裝置, 加熱回收大部分乙醇。然後將殘留液 (大約l0～15ml) 傾入蒸發皿中, 燒瓶用少量乙醇洗滌, 洗滌液也倒人蒸發皿中, 蒸發至近干。加入4g 生石灰粉（思考題6）, 攪拌均勻, 用電熱套加熱(100～120V), 蒸發至干, 除去全部水分（思考題7）。冷卻後, 擦去沾在邊上的粉末, 以免升華時污染產物。
將一張刺有許多小孔的圓形濾紙蓋在蒸發皿上, 取一隻大小合適的玻璃漏斗罩於其上, 漏斗頸部疏鬆地塞一團棉花（思考題8）。
用電熱套小心加熱蒸發皿, 慢慢升高溫度, 使咖啡因升華。咖啡因通過濾紙孔遇到漏斗內壁凝為固體, 附著於漏斗內壁和濾紙上。當紙上出現白色針 狀晶體時, 暫停加熱, 冷至 100 ℃左右, 揭開漏斗和濾紙, 仔細用小刀把附著於濾紙及漏斗壁上的咖啡因刮入表面皿中。將蒸發皿內的殘渣加以攪拌, 重新放好濾紙和漏斗, 用較高的溫度再加熱升華一次。此時 ,溫度也不宜太高, 否則蒸發皿內大量冒煙, 產品既受污染又遭損失（思考題9）。合並兩次升華所收集的咖啡因, 測定熔點。
2、咖啡因的鑒定
(1) 與生物鹼試劑: 取咖啡因結晶的一半於小試管中, 加 4Cml水, 微熱, 使固體溶解。分裝於2 支試管中, 一支加入1～2 滴 5% 鞣酸溶液, 記錄現象（思考題10）。另一支加 1～2 滴 10% 鹽酸 ( 或 10% 硫酸 ), 再加入 1～2 滴碘一碘化鉀試劑, 記錄現象（思考題11）。
(2) 氧化: 在表面皿剩餘的咖啡因中, 加入30%H2O28～10滴, 置於水浴上蒸干, 記錄殘渣顏色。再加一滴濃氨水於殘渣上, 觀察並記錄顏色有何變化（思考題12）?

思考題5：為什麼要放置一團脫脂棉？
思考題6：生石灰的作用是什麼？
思考題7：為什麼必須除凈水分？
思考題8：升華裝置中，為什麼要在蒸發皿上覆蓋刺有小孔的濾紙？漏斗頸為什麼塞棉花？
思考題9：升華過程中，為什麼必須嚴格控制溫度？
思考題10：咖啡因與鞣酸溶液作用生成什麼沉澱？
思考題11：咖啡因與碘-碘化鉀試劑作用生成什麼顏色的沉澱？
思考題12：咖啡因與過氧化氫等氧化劑作用的實驗現象是什麼？
六、存在的問題與注意事項：
1、濾紙筒的直徑要略小於抽提筒的內徑 , 其高度一般要超過虹吸管, 但是樣品不得高於虹吸管。如元現成的濾紙筒, 可自行製作。其方法為 ：取脫脂濾紙一張, 捲成圓筒狀 ( 其直徑略小於抽提筒內徑), 底部折起而封閉(必要時可用線扎緊), 裝入樣品, 上口蓋脫脂棉, 以保證迴流液均勻地浸透被萃取物。
2、提取過程中，生石灰起中和及吸水作用 。
3、索式提取器的虹吸管極易折斷，裝置裝置和取拿時必須特別小心。
3、提取時，如留燒瓶里有少量水分, 升華開始時, 將產生一些煙霧, 污染器皿和產品。
4、蒸發皿上覆蓋刺有小孔的濾紙是為了避免已升華的咖啡因回落入蒸發皿中, 紙上的小孔應保證蒸氣通過。漏斗頸塞棉花, 為防止咖啡因蒸氣逸出。
5、在升華過程中必須始終嚴格控制加熱溫度, 溫度太高, 將導致被烘物和濾紙炭化, 一些有色物質也會被帶出來, 影響產品的質和量。進行再升華時, 加熱溫度亦應嚴格控制。
七、深入討論：
咖啡因的其它鑒別方法
咖啡因可以通過測定熔點及光譜法加以鑒別。此外，還可以通過制備咖啡因水楊酸鹽衍生物進一步確證。咖啡因作為鹼，可與水楊酸作用生成水楊酸鹽，此鹽的熔點為137℃。

咖啡因 水楊酸 咖啡因水楊酸鹽
咖啡因水楊酸鹽衍生物的制備方法：在試管中加入50mg咖啡因、37水楊酸和4甲苯，在水浴上加熱搖振使其溶解，然後加入約1石油醚（60-90），在冰浴中冷卻結晶。如無晶體析出，可以用玻璃棒或刮刀摩擦管壁。用玻璃釘漏斗過濾收集產物，測定熔點。純鹽的熔點137℃。
八、測試題
1、 試述索氏提取器的萃取原理，它與一般的浸泡萃取相比，有哪些優點？
答：索氏提取器是利用溶劑的迴流及虹吸原理,使固體物質每次都被純的熱溶劑所萃取, 減少了溶劑用量, 縮短了提取時間, 因而效率較高。
2、 索式提取器有哪幾部分組成？
答：索氏(Soxhlet)提取器由燒瓶、提取筒、迴流冷凝管3部分組成。
3、 本實驗進行升華操作時，應注意什麼？
答：在萃取迴流充分的情況下，升華操作是實驗成敗的關鍵。升華過程中，始終都需用小火間接加熱。如溫度太高，會使產物發黃。注意溫度計應放在合適的位置，使正確反映出升華的溫度。如無砂浴，也可以用簡易空氣浴加熱升華，即將蒸發皿底部稍離開石棉網進行加熱，並在附近懸掛溫度計指示升華溫度。
九：思考題答案
思考題1答：索氏提取器是利用溶劑的迴流及虹吸原理。
思考題2答：使固體物質每次都被純的熱溶劑所萃取, 減少了溶劑用量, 縮短了提取時間, 因而效率較高。萃取前, 應先將固體物質研細, 以增加溶劑浸溶面積。
思考題3答：濾紙筒的直徑要略小於抽提筒的內徑 , 其高度一般要超過虹吸管, 但是樣品不得高於虹吸管。如元現成的濾紙筒, 可自行製作。其方法為 ：取脫脂濾紙一張, 捲成圓筒狀 ( 其直徑略小於抽提筒內徑), 底部折起而封閉(必要時可用線扎緊), 裝入樣品, 上口蓋脫脂棉, 以保證迴流液均勻地浸透被萃取物。
思考題4答：主要是為了增加溶劑的浸溶面積，提高萃取效率。
思考題5答：主要是為了使溶劑均勻的浸潤茶葉。
思考題6答：放置生石灰可以中和茶葉中的單寧酸，此外還可以吸收水分。
思考題7答：如留有少量水分，升華開始時，將產生一些煙霧，污染器皿和產品。
思考題8答：在蒸發皿上覆蓋刺有小孔的濾紙是為了避免已升華的咖啡因回落入蒸發皿中，紙上的小孔應保證蒸氣通過。漏斗頸塞棉花。為防止咖啡因蒸氣逸出。
思考題9答：溫度太高，將導致被烘物和濾紙炭化，一些有色物質也會被帶出來，影響產品的質量。進行再升華時，加熱亦應嚴格控制。
思考題10答：咖啡因屬於嘌呤衍生物，可被生物鹼試劑鞣酸生成白色沉澱。
思考題11答：紅褐色的沉澱。
思考題12答：咖啡因可被過氧化氫、氯酸鉀等氧化劑氧化，生成四甲基偶嘌呤（將其用水浴蒸
干，呈玫瑰色），後者與氨作用即生成紫色的紫脲銨。該反應是嘌呤類生物鹼的特性反應。

⑻ 設計一個大學化學合成實驗、要實驗原理、實驗目的、實驗操作、儀器、葯品、裝置圖、思考題

、（實驗 1）安全知識的講座，玻璃儀器的認領1、實驗目的要求 （1）了解有機化學實驗的一般安全知識及有機化學實驗室規則； （2）了解有機化學實驗課的要求（包括實驗紀律、實驗報告、預習、實驗記錄、實驗重做要求） （3）實驗是培養獨立工作和思維能力的重要環節，必須認真、獨立地完成。2、實驗主要內容 ⑴ 實驗基本知識的講解 ⑵ 安全知識的講解 ⑶ 實驗儀器的認領 ⑷ 實驗儀器的洗滌 1 （1）按時進入實驗室，認真聽取指導教師講解實驗、回答問題。疑難問題要及時提出，並在教師指導下做好實驗准備工作。 （2）實驗儀器和裝置裝配完畢，須經指導教師檢查同意方可接通電源進行實驗。實驗操作及儀器的使用要嚴格按照操作規程進行。 （3）實驗過程中要精力集中，仔細觀察實驗現象，實事求實地記錄實驗數據，積極思考，發現異常現象應仔細查明原因，或請教指導教師幫助分析處理。實驗記錄是科學研究的第一手資料，實驗記錄的好壞直接影響對實驗結果的分析。因此，必須對實驗的全過程進行仔細地觀察和記錄，特別對如下內容 ： ①加入原料的量、順序、顏色。②隨溫度的升高，反應液顏色的變化、有無沉澱及氣體出現。③產品的量和顏色、熔點、沸點和折光等數據，要及時並真實的記錄。記錄時，要與操作一一對應，內容要簡明准確，書寫清楚。3、課堂討論選題1、怎樣寫預習報告4、課外作業選題1、如何對實驗的全過程進行仔細地觀察和記錄，二、（實驗 2）1-溴丁烷的合成（親核取代反應）1、實驗目的要求1、掌握（SN1 反應）的原理和方法；2、了解可逆反應與平衡移動；3、掌握低沸點易揮發有機物的合成方法。4、學習以溴化鈉、濃硫酸和正丁醇制備 1-溴丁烷的原理和方法。 2、實驗主要內容1、練習帶有吸收有害氣體裝置的迴流加熱操作；2、蒸餾、迴流（帶氣體吸收裝置）；3、常溫過濾與熱過濾技術； 4、液體有機物的洗滌和乾燥。3、課堂討論選題1、實驗中如何對有害氣體進行吸收？4、課外作業選題1、影響 SN1 反應、和 SN2 反應的因素有哪些？三、（實驗 3）乙醚的合成（脫水反應）1、實驗目的要求1、掌握普通蒸餾、沸點和折光度測定的基本方法；2、掌握實驗室制備乙醚的原理和方法；3、掌握低沸點易燃液體的蒸餾操作。2、實驗主要內容1、常量法和微量法測定液體有機化合物沸點；2、分液漏斗和滴液漏斗的使用；3、低沸點易燃液體的蒸餾； 24、乙醚的分離。3、課堂討論選題1、實驗中如何收集低沸點的有機化合物？4、課外作業選題1、簡單醚的制備原理和方法？四、（實驗 4）正丁醚的合成（脫水反應）1、實驗目的要求1、掌握普通蒸餾、沸點和折光度測定的基本方法；2、掌握實驗室制備正丁醚的原理和方法；3、掌握掌握油水分離器的使用方法和實驗操作。4、掌握易燃液體的蒸餾操作。2、實驗主要內容1、用油水分離器迴流的方法制備正丁醚2、 正丁醚的乾燥、洗滌、蒸餾。3、分液漏斗和滴液漏斗的使用。3、課堂討論選題1、實驗中為什麼要使用油水分離器？4、課外作業選題1、混合醚的制備原理和方法？五、（實驗 5）甲基橙的合成（重氮化反應）1、實驗目的要求 1、掌握普通蒸餾、沸點和旋光度測定的基本原理； 2、通過甲基橙的制備掌握重氮化反應和偶氮化反應的原理和方法， 3、鞏固鹽析和重結晶的原理和操作。 4、進一步熟悉固體有機化合物的提純方法。2、實驗主要內容 1、甲基橙的合成、結晶、洗滌、重結晶 2、甲基橙的脫色 3、固體的乾燥 4、甲基橙的純化3、課堂討論選題1、實驗中怎樣對甲基橙脫色、純化？4、課外作業選題1、重氮化反應和偶氮化反應的原理和方法？六、（實驗 6）乙酸異戊酯的合成（酯化反應）1、實驗目的要求 1、 熟練掌握酸催化下直接酯化制備羧酸酯的原理和方法 3 2、掌握迴流方法合成有機化合物、 3、掌握乙酸乙酯液體乾燥劑的選擇及乾燥方法。 2、實驗主要內容 1、在酸催化下用迴流的方法合成乙酸異戊酯； 2、分液漏斗和滴液漏斗的使用 3、乙酸異戊酯液的乾燥 4、粗產品的分離。3、課堂討論選題1、實驗中怎樣對乙酸異戊酯進行洗滌和分離？4、課外作業選題1、酯化反應的原理和副反應？七、（實驗 7） 環己烯的合成（脫水反應）1、實驗目的要求1、 了解消去反應的基本原理；2 、學習以濃磷酸催化環己醇脫水制備環己烯的原理活動方法，3、掌握分餾和水浴蒸餾的基本操作2、實驗主要內容1 、在濃磷酸催化下環己醇脫水生成環己烯； 2、環己烯的洗滌、乾燥、蒸餾；3、用折光方法對樣品進行定性分析。3、課堂討論選題1、實驗中分餾柱的使用和水浴蒸餾的基本操作4、課外作業選題1、分餾的基本原理和方法？八、（實驗 8） 環己酮的合成（氧化反應）1、實驗目的要求1 、學習氧化法制備環己酮的原理和方法；2、通過二級醇轉變為酮的方法； 3、進一步了解醇與酮的區別。2、實驗主要內容1、用強氧化劑氧化環己醇生成環己酮； 2、攪拌裝置的使用，產物的分離；3、產品的純化，產品的紅外光譜測定。3、課堂討論選題1、實驗中攪拌的基本操作及產品的純化？4、課外作業選題1、氧化反應的基本原理和方法？九、（實驗 9） 己二酸的合成（氧化反應）1、實驗目的要求1 、了解氧化反應的原理、應用及影響反應的因素；2、 掌握強氧化劑氧化二級醇轉變為二元酸的方法； 3、掌握濃縮、過濾、重結晶等操作方法。2、實驗主要內容1、用高錳酸鉀氧化環己醇生成己二酸； 42、己二酸的重結晶分離； 3、己二酸的乾燥、熔點的測定。3、課堂討論選題1、實驗中電磁攪拌的基本操作及產品的純化？4、課外作業選題1、熔點的測定的基本原理和方法？十、（實驗 10）呋喃甲酸和呋喃甲醇的合成（歧化反應）1、實驗目的要求1、掌握歧化反應的原理和實驗方法；2、掌握歧化反應的條件、沒有α—H 的醛在強鹼催化下的氧化還原反應。3、了解氧化還原反應與平衡移動； 4、掌握有機酸和醇的合成方法及分離方法。 2、實驗主要內容1、沒有α—H 的醛在強鹼催化下合成呋喃甲酸和呋喃甲醇；2、用萃取的方法將呋喃甲酸和呋喃甲醇進行分離。 3、液體有機物的洗滌和乾燥4、呋喃甲酸的酸化及固體物質的純化。3、課堂討論選題1、歧化反應的原理和實驗方法4、課外作業選題1、發生歧化反應的條件？十一、（實驗 11）乙醯苯胺的合成（醯化反應）1、實驗目的要求1、掌握普通蒸餾、沸點和旋光度測定的基本原理；2、掌握芳胺醯化的應用，掌握苯胺乙醯化的原理和實驗操作，3、進一步熟悉固體有機化合物的提純方法。2、實驗主要內容1、分餾柱的使用、結晶、洗滌、重結晶2、掌握趁熱過濾的原理和方法 3、固體的乾燥 4、乙醯苯胺的脫色。3、課堂討論選題1、芳胺醯化的原理和實驗方法4、課外作業選題1、趁熱過濾的原理和方法？十二、（實驗 12）阿司匹林的合成及含量測定1、實驗目的要求1、掌握光譜測定的基本原理；2、通過乙醯水揚酸的制備掌握酯化化反應的原理和方法，3、學習由水楊酸和乙酸酐脂化合成阿司匹林的方法。4、進一步熟悉固體有機化合物的提純方法。2、實驗主要內容1、阿司匹林的合成、結晶、洗滌、重結晶； 2、分液漏斗和滴液漏斗的使用；3、用鹽析和重結晶的操作方法提純乙醯水揚酸； 4、阿司匹林的脫色。5、阿司匹林的分析滴定方法 6、阿司匹林的光譜分析方法。 57、高效液相色譜法定性、定量測定阿司匹林。3、課堂討論選題1、水楊酸和乙酸酐脂化合成阿司匹林的原理和實驗方法4、課外作業選題1、怎樣用高效液相色譜法定性、定量測定阿司匹林？十三、（實驗 13）呋喃丙烯酸的合成方法設計、含量測定及光譜測定。（縮合反應）1、實驗目的要求1、查閱有關文獻，設計並確定一種可行的半微量或微型實驗方案；2、掌握芳香醛和酸酐在鹼性催化劑作用下，發生羥醛縮合反應，生成α，β-不飽和芳香醛，3、了解呋喃丙烯酸的結構、物理化學性質、用途，以及反應物的物理和化學性質，查閱相關資料設計出實驗路線；4、了解還有哪些其它的合成方法，明確實驗中需要的化學試劑的毒性和防護處理要點；5、設計路線經教師同意後進行實驗的准備；6、鞏固鹽析和重結晶的原理和操作。7、高效液相色譜法定性、定量測定呋喃丙烯酸。2、實驗主要內容1、呋喃丙烯酸的合成、結晶、洗滌、重結晶 2、分液漏斗和滴液漏斗的使用3、固體的脫色洗滌、乾燥、重結晶 4、呋喃丙烯酸的分離。5、呋喃丙烯酸的光譜分析。 6、高效液相色譜法定性、定量測定呋喃丙烯酸。3、課堂討論選題1、芳香醛和酸酐在鹼性催化劑作用下，發生羥醛縮合反應的原理和實驗方法4、課外作業選題1、怎樣用高效液相色譜法定性、定量測定呋喃丙烯酸。 考核內容包括：1、實驗方法的設計 2、實驗資料的查詢 3、實驗的基本操作、4、實驗的記錄 5、產率的計算 6、實驗報告、 1、 成績評定總則 教師對學生的課前預習、儀器裝置、操作過程、基本操作、實驗安全、產品數量與質量、實驗報告、科學態度、使 用葯品及儀器的情況等進行考察，注意有針對性地及時糾正一些存在的問題，主要以每一次的實驗結果為依據 （85～90％）和實驗報告（10～15％）評定出平時的相對成績，期末進行平均。總成績中，平時成績占 60％， 期末考試占 40％。2、平時成績評定主要以每一次的實驗結果為依據（85～90％）和實驗報告（10～15％）評定出平時的相對成績，期末進行平均。3、期末考核評定 兩次期末考試，可以都安排在合成實驗中（其中一次為單人獨立操作），亦可以安排一次為筆試，另一次為單人獨 立操作合成實驗考試。