大學有機重結晶實驗裝置

A. 設計一個大學化學合成實驗、要實驗原理、實驗目的、實驗操作、儀器、葯品、裝置圖、思考題

、（實驗 1）安全知識的講座，玻璃儀器的認領1、實驗目的要求 （1）了解有機化學實驗的一般安全知識及有機化學實驗室規則； （2）了解有機化學實驗課的要求（包括實驗紀律、實驗報告、預習、實驗記錄、實驗重做要求） （3）實驗是培養獨立工作和思維能力的重要環節，必須認真、獨立地完成。2、實驗主要內容 ⑴ 實驗基本知識的講解 ⑵ 安全知識的講解 ⑶ 實驗儀器的認領 ⑷ 實驗儀器的洗滌 1 （1）按時進入實驗室，認真聽取指導教師講解實驗、回答問題。疑難問題要及時提出，並在教師指導下做好實驗准備工作。 （2）實驗儀器和裝置裝配完畢，須經指導教師檢查同意方可接通電源進行實驗。實驗操作及儀器的使用要嚴格按照操作規程進行。 （3）實驗過程中要精力集中，仔細觀察實驗現象，實事求實地記錄實驗數據，積極思考，發現異常現象應仔細查明原因，或請教指導教師幫助分析處理。實驗記錄是科學研究的第一手資料，實驗記錄的好壞直接影響對實驗結果的分析。因此，必須對實驗的全過程進行仔細地觀察和記錄，特別對如下內容 ： ①加入原料的量、順序、顏色。②隨溫度的升高，反應液顏色的變化、有無沉澱及氣體出現。③產品的量和顏色、熔點、沸點和折光等數據，要及時並真實的記錄。記錄時，要與操作一一對應，內容要簡明准確，書寫清楚。3、課堂討論選題1、怎樣寫預習報告4、課外作業選題1、如何對實驗的全過程進行仔細地觀察和記錄，二、（實驗 2）1-溴丁烷的合成（親核取代反應）1、實驗目的要求1、掌握（SN1 反應）的原理和方法；2、了解可逆反應與平衡移動；3、掌握低沸點易揮發有機物的合成方法。4、學習以溴化鈉、濃硫酸和正丁醇制備 1-溴丁烷的原理和方法。 2、實驗主要內容1、練習帶有吸收有害氣體裝置的迴流加熱操作；2、蒸餾、迴流（帶氣體吸收裝置）；3、常溫過濾與熱過濾技術； 4、液體有機物的洗滌和乾燥。3、課堂討論選題1、實驗中如何對有害氣體進行吸收？4、課外作業選題1、影響 SN1 反應、和 SN2 反應的因素有哪些？三、（實驗 3）乙醚的合成（脫水反應）1、實驗目的要求1、掌握普通蒸餾、沸點和折光度測定的基本方法；2、掌握實驗室制備乙醚的原理和方法；3、掌握低沸點易燃液體的蒸餾操作。2、實驗主要內容1、常量法和微量法測定液體有機化合物沸點；2、分液漏斗和滴液漏斗的使用；3、低沸點易燃液體的蒸餾； 24、乙醚的分離。3、課堂討論選題1、實驗中如何收集低沸點的有機化合物？4、課外作業選題1、簡單醚的制備原理和方法？四、（實驗 4）正丁醚的合成（脫水反應）1、實驗目的要求1、掌握普通蒸餾、沸點和折光度測定的基本方法；2、掌握實驗室制備正丁醚的原理和方法；3、掌握掌握油水分離器的使用方法和實驗操作。4、掌握易燃液體的蒸餾操作。2、實驗主要內容1、用油水分離器迴流的方法制備正丁醚2、 正丁醚的乾燥、洗滌、蒸餾。3、分液漏斗和滴液漏斗的使用。3、課堂討論選題1、實驗中為什麼要使用油水分離器？4、課外作業選題1、混合醚的制備原理和方法？五、（實驗 5）甲基橙的合成（重氮化反應）1、實驗目的要求 1、掌握普通蒸餾、沸點和旋光度測定的基本原理； 2、通過甲基橙的制備掌握重氮化反應和偶氮化反應的原理和方法， 3、鞏固鹽析和重結晶的原理和操作。 4、進一步熟悉固體有機化合物的提純方法。2、實驗主要內容 1、甲基橙的合成、結晶、洗滌、重結晶 2、甲基橙的脫色 3、固體的乾燥 4、甲基橙的純化3、課堂討論選題1、實驗中怎樣對甲基橙脫色、純化？4、課外作業選題1、重氮化反應和偶氮化反應的原理和方法？六、（實驗 6）乙酸異戊酯的合成（酯化反應）1、實驗目的要求 1、 熟練掌握酸催化下直接酯化制備羧酸酯的原理和方法 3 2、掌握迴流方法合成有機化合物、 3、掌握乙酸乙酯液體乾燥劑的選擇及乾燥方法。 2、實驗主要內容 1、在酸催化下用迴流的方法合成乙酸異戊酯； 2、分液漏斗和滴液漏斗的使用 3、乙酸異戊酯液的乾燥 4、粗產品的分離。3、課堂討論選題1、實驗中怎樣對乙酸異戊酯進行洗滌和分離？4、課外作業選題1、酯化反應的原理和副反應？七、（實驗 7） 環己烯的合成（脫水反應）1、實驗目的要求1、 了解消去反應的基本原理；2 、學習以濃磷酸催化環己醇脫水制備環己烯的原理活動方法，3、掌握分餾和水浴蒸餾的基本操作2、實驗主要內容1 、在濃磷酸催化下環己醇脫水生成環己烯； 2、環己烯的洗滌、乾燥、蒸餾；3、用折光方法對樣品進行定性分析。3、課堂討論選題1、實驗中分餾柱的使用和水浴蒸餾的基本操作4、課外作業選題1、分餾的基本原理和方法？八、（實驗 8） 環己酮的合成（氧化反應）1、實驗目的要求1 、學習氧化法制備環己酮的原理和方法；2、通過二級醇轉變為酮的方法； 3、進一步了解醇與酮的區別。2、實驗主要內容1、用強氧化劑氧化環己醇生成環己酮； 2、攪拌裝置的使用，產物的分離；3、產品的純化，產品的紅外光譜測定。3、課堂討論選題1、實驗中攪拌的基本操作及產品的純化？4、課外作業選題1、氧化反應的基本原理和方法？九、（實驗 9） 己二酸的合成（氧化反應）1、實驗目的要求1 、了解氧化反應的原理、應用及影響反應的因素；2、 掌握強氧化劑氧化二級醇轉變為二元酸的方法； 3、掌握濃縮、過濾、重結晶等操作方法。2、實驗主要內容1、用高錳酸鉀氧化環己醇生成己二酸； 42、己二酸的重結晶分離； 3、己二酸的乾燥、熔點的測定。3、課堂討論選題1、實驗中電磁攪拌的基本操作及產品的純化？4、課外作業選題1、熔點的測定的基本原理和方法？十、（實驗 10）呋喃甲酸和呋喃甲醇的合成（歧化反應）1、實驗目的要求1、掌握歧化反應的原理和實驗方法；2、掌握歧化反應的條件、沒有α—H 的醛在強鹼催化下的氧化還原反應。3、了解氧化還原反應與平衡移動； 4、掌握有機酸和醇的合成方法及分離方法。 2、實驗主要內容1、沒有α—H 的醛在強鹼催化下合成呋喃甲酸和呋喃甲醇；2、用萃取的方法將呋喃甲酸和呋喃甲醇進行分離。 3、液體有機物的洗滌和乾燥4、呋喃甲酸的酸化及固體物質的純化。3、課堂討論選題1、歧化反應的原理和實驗方法4、課外作業選題1、發生歧化反應的條件？十一、（實驗 11）乙醯苯胺的合成（醯化反應）1、實驗目的要求1、掌握普通蒸餾、沸點和旋光度測定的基本原理；2、掌握芳胺醯化的應用，掌握苯胺乙醯化的原理和實驗操作，3、進一步熟悉固體有機化合物的提純方法。2、實驗主要內容1、分餾柱的使用、結晶、洗滌、重結晶2、掌握趁熱過濾的原理和方法 3、固體的乾燥 4、乙醯苯胺的脫色。3、課堂討論選題1、芳胺醯化的原理和實驗方法4、課外作業選題1、趁熱過濾的原理和方法？十二、（實驗 12）阿司匹林的合成及含量測定1、實驗目的要求1、掌握光譜測定的基本原理；2、通過乙醯水揚酸的制備掌握酯化化反應的原理和方法，3、學習由水楊酸和乙酸酐脂化合成阿司匹林的方法。4、進一步熟悉固體有機化合物的提純方法。2、實驗主要內容1、阿司匹林的合成、結晶、洗滌、重結晶； 2、分液漏斗和滴液漏斗的使用；3、用鹽析和重結晶的操作方法提純乙醯水揚酸； 4、阿司匹林的脫色。5、阿司匹林的分析滴定方法 6、阿司匹林的光譜分析方法。 57、高效液相色譜法定性、定量測定阿司匹林。3、課堂討論選題1、水楊酸和乙酸酐脂化合成阿司匹林的原理和實驗方法4、課外作業選題1、怎樣用高效液相色譜法定性、定量測定阿司匹林？十三、（實驗 13）呋喃丙烯酸的合成方法設計、含量測定及光譜測定。（縮合反應）1、實驗目的要求1、查閱有關文獻，設計並確定一種可行的半微量或微型實驗方案；2、掌握芳香醛和酸酐在鹼性催化劑作用下，發生羥醛縮合反應，生成α，β-不飽和芳香醛，3、了解呋喃丙烯酸的結構、物理化學性質、用途，以及反應物的物理和化學性質，查閱相關資料設計出實驗路線；4、了解還有哪些其它的合成方法，明確實驗中需要的化學試劑的毒性和防護處理要點；5、設計路線經教師同意後進行實驗的准備；6、鞏固鹽析和重結晶的原理和操作。7、高效液相色譜法定性、定量測定呋喃丙烯酸。2、實驗主要內容1、呋喃丙烯酸的合成、結晶、洗滌、重結晶 2、分液漏斗和滴液漏斗的使用3、固體的脫色洗滌、乾燥、重結晶 4、呋喃丙烯酸的分離。5、呋喃丙烯酸的光譜分析。 6、高效液相色譜法定性、定量測定呋喃丙烯酸。3、課堂討論選題1、芳香醛和酸酐在鹼性催化劑作用下，發生羥醛縮合反應的原理和實驗方法4、課外作業選題1、怎樣用高效液相色譜法定性、定量測定呋喃丙烯酸。 考核內容包括：1、實驗方法的設計 2、實驗資料的查詢 3、實驗的基本操作、4、實驗的記錄 5、產率的計算 6、實驗報告、 1、 成績評定總則 教師對學生的課前預習、儀器裝置、操作過程、基本操作、實驗安全、產品數量與質量、實驗報告、科學態度、使 用葯品及儀器的情況等進行考察，注意有針對性地及時糾正一些存在的問題，主要以每一次的實驗結果為依據 （85～90％）和實驗報告（10～15％）評定出平時的相對成績，期末進行平均。總成績中，平時成績占 60％， 期末考試占 40％。2、平時成績評定主要以每一次的實驗結果為依據（85～90％）和實驗報告（10～15％）評定出平時的相對成績，期末進行平均。3、期末考核評定 兩次期末考試，可以都安排在合成實驗中（其中一次為單人獨立操作），亦可以安排一次為筆試，另一次為單人獨 立操作合成實驗考試。

B. 大學有機化學實驗有哪些

大學有機化學實驗如下：

試驗一 蒸餾和沸點的測定

用乙醇進行蒸餾及沸點的測定，實驗現象是：78度左右出現恆沸物，瓶內有無色液體 。

蒸餾是分離和提純液體有機物質的最常用方法之一 液體加熱時蒸汽壓就隨著溫度升高而加大，當液體的蒸汽壓增大到與外壓相等時，會有大量氣泡從液體內逸出，液體沸騰。這時的溫度稱為液體的沸點。

試驗三 苯甲酸的制備

試驗四 1-溴丁烷的制備

試驗五 正丁醚的制備

試驗六 環己酮的制備

試驗七 乙酸乙酯的制備

實驗八 硝基苯的制備

實驗九 乙醯水楊酸的制備

C. 重結晶的實驗

重結晶提純法
一、實驗目的：
通過實驗讓學生能熟練掌握用水、有機溶劑及混合溶劑重結晶純化固體有機物質的各項具體
的操作方法，其中包括以下幾點：
（1）樣品的溶解，突出用易燃的有機溶劑時溶解樣品應採用儀器裝置及安全注意事項。
（2）過濾及熱過濾；菊花濾紙的折法。
（3）結晶及用活性炭脫色。
（4）抽濾：布氏漏斗、抽濾瓶、安全瓶、循環水泵等的安裝及使用。
（5）產品的乾燥，包括風干（自然晾乾）和烘乾（使用烘箱、紅外乾燥）時儀器的使用
及注意事項。
二、基本原理
固體有機物在溶劑中的溶解度與溫度有密切關系。一般是溫度升高， 溶解度增大。利
用溶劑對被提純物質及雜質的溶解度不同，可以使被提純物質從過飽和溶液中析出，而讓雜
質全部或大部分仍留在溶液中，或者相反，從而達到分離、提純之目的。
三、操作要點及說明
重結晶提純法的一般過程為：
1．選擇適宜的溶劑
在選擇溶劑時應根據「相似相溶」的一般原理。溶質往往溶於結構與其相似的溶劑中。
還可查閱有關的文獻和手冊，了解某化合物在各種溶劑中不同溫度的溶解度。也可通過實驗
來確定化合物的溶解度。即可取少量的重結晶物質在試管中，加入不同種類的溶劑進行預試。
適宜溶劑應符合的條件：見曾紹瓊書P61。
2．將待重結晶物質製成熱的飽和溶液
制飽和溶液時，溶劑可分批加入，邊加熱邊攪拌，至固體完全溶解後，再多加2O%左
右（這樣可避免熱過濾時，晶體在漏鬥上或漏斗頸中析出造成損失）。切不可再多加溶劑，
否則冷後析不出晶體。
如需脫色，待溶液稍冷後，加入活性炭（用量為固體1－5%），煮沸5－10min（切不
可在沸騰的溶液中加入活性炭，那樣會有暴沸的危險。）
3．趁熱過濾除去不溶性雜質
趁熱過濾時，先熟悉熱水漏斗的構造，放入菊花濾紙（要使菊花濾紙向外突出的稜角，
緊貼於漏斗壁上），先用少量熱的溶劑潤濕濾紙（以免干濾紙吸收溶液中的溶劑，使結晶析
出而堵塞濾紙孔），將溶液沿玻棒倒入，過濾時，漏鬥上可蓋上表面皿（凹面向下）減少溶
劑的揮發，盛溶液的器皿一般用錐形瓶（只有水溶液才可收集在燒杯中）。
3．結晶
1）將濾液在室溫或保溫下靜置使之緩緩冷卻（如濾液已析出晶體，可加熱使之溶解），析出晶體，再用冷水充分冷卻。必要時，可進一步用冰水或冰鹽水等冷卻（視具體情況而定，若使用的溶劑在冰水或冰鹽水中能析出結晶，就不能採用此步驟）。
（2）有時由於濾液中有焦油狀物質或膠狀物存在，使結晶不易析出，或有時因形成過飽和溶液也不析出晶體，在這種情況下，可用玻棒摩擦器壁以形成粗糙面，使溶質分子成定向排列而形成結晶的過程較在平滑面上迅速和容易；或者投入晶種（同一物質的晶體，若無此物質的晶體，可用玻棒蘸一些溶液稍干後即會析出晶體），供給定型晶核，使晶體迅速形成。
（3）有時被提純化合物呈油狀析出，雖然該油狀物經長時間靜置或足夠冷卻後也可固化，但這樣的固體往往含有較多的雜質（雜質在油狀物中常較在溶劑中的溶解度大；其次，析出的固體中還包含一部分母液），純度不高。用大量溶劑稀釋，雖可防止油狀物生成，但將使產物大量損失。
這時可將析出油狀物的溶液重新加熱溶解，然後慢慢冷卻。一當油狀物析出時便劇烈攪拌混合物，使油狀物在均勻分散的狀況下固化，但最好是重新選擇溶劑，使其得到晶形產物。
4．抽濾
抽濾前先熟悉布氏漏斗的構造及連接方式，將剪好的濾紙放入，濾紙的直徑切不可大於
漏斗底邊緣，否則濾紙會折過，濾液會從折邊處流過造成損失，將濾紙潤濕後，可先倒入部
分濾液（不要將溶液一次倒入）啟動水循環泵，通過緩沖瓶（安全瓶）上二通活塞調節真空
度，開始真空度可低些，這樣不致將濾紙抽破，待濾餅已結一層後，再將餘下溶液倒入，此
時真空度可逐漸升高些，直至抽「干」為止。
停泵時，要先打開放空閥（二通活塞），再停泵，可避免倒吸。
5．結晶的洗滌和乾燥
用溶劑沖洗結晶再抽濾，除去附著的母液。抽濾和洗滌後的結晶，表面上吸附有少量溶
劑，因此尚需用適當的方法進行乾燥。固體的乾燥方法很多，可根據重結晶所用的溶劑及結
晶的性質來選擇，常用的方法有以下幾種：空氣晾乾的；烘乾（紅外燈或烘彩）；用濾紙吸
干；置於乾燥器中乾燥。
四、思考題
1．重結晶法一般包括哪幾個步驟？各步驟的主要目的如何？
答：一般包括：（1）選擇適宜溶劑，製成熱的飽和溶液。（2）熱過濾，除去不溶性雜質（包
括脫色）。（3）冷卻結晶、抽濾，除去母液。（4）洗滌乾燥，除去附著母液和溶劑。
2．重結晶時，溶劑的用量為什麼不能過量太多，也不能過少？正確的應該如何？
答：過量太多，不能形成熱飽和溶液，冷卻時析不出結晶或結晶太少。過少，有部分待結
晶的物質熱溶時未溶解，熱過濾時和不溶性雜質一起留在濾紙上，造成損失。考慮到熱過濾
時，有部分溶劑被蒸發損失掉，使部分晶體析出留在波紙上或漏斗頸中造成結晶損失，所以
適宜用量是製成熱的飽和溶液後，再多加20%左右。
3．用活性炭脫色為什單要待固體物質完全溶解後才加入？為什麼不能在溶液沸騰時加入？
答：活性炭可吸附有色雜質、樹脂狀物質以及均勻分散的物質。因為有色雜質雖可溶於沸
騰的溶劑中，但當冷卻析出結晶體時，部分雜質又會被結晶吸附，使得產物帶色。所以用活
性炭脫色要待固體物質完全溶解後才加入，並煮沸5－10min。要注意活性炭不能加入已沸
騰的溶液中，以免溶液暴沸而從容器中沖出。
4．使用有機溶劑重結晶時，哪些操作容易著火？怎樣才能避免呢？
答：有機溶劑往往不是易燃就是有一定的毒性，也有兩者兼有的，操作時要熄滅鄰近的一
切明火，最好在通風櫥內操作。常用三角燒瓶或圓底燒瓶作容器，因為它們瓶口較窄，溶劑
不易發，又便於搖動，促使固體物質溶解。若使用的溶劑是低沸點易燃的，嚴禁在石棉網上
直接加熱，必須裝上迴流冷凝管，並根據其沸點的高低，選用熱浴，若固體物質在溶劑中溶
解速度較慢，需要較長時間，也要裝上迴流冷凝管，以免溶劑損失。
5．用水重結晶乙醯苯胺，在溶解過程中有無油狀物出現？這是什麼？
答：在溶解過程中會出現油狀物，此油狀物不是雜質。乙醯苯胺的熔點為114℃，但當乙
醯苯胺用水重結晶時，往往於83℃就熔化成液體，這時在水層有溶解的乙醯苯胺，在熔化
的乙醯苯胺層中含有水，故油狀物為未溶於水而已熔化的乙醯苯胺，所以應繼續加入溶劑，
直至完全溶解。
6 、使用布氏漏斗過濾時，如果濾紙大於漏斗瓷孔面時，有什麼不好？
答：如果濾紙大於漏斗瓷孔面時，濾紙將會折邊，那樣濾液在抽濾時將會自濾紙邊沿吸入
瓶中，而造成晶體損失。所以不能大，只要蓋住瓷孔即可。
7．停止抽濾前，如不先拔除橡皮管就關住水閥（泵）會有什麼問題產生？
答：如不先拔除橡皮管就關水泵，會發生水倒吸入抽濾瓶內，若需要的是濾液問題就大了。
8．某一有機化合物進行重結晶，最適合的溶劑應該具有哪些性質？
答：（1）與被提純的有機化合物不起化學反應。（2）對被提純的有機物應具有熱溶，冷
不溶性質。（3）雜質和被提純物質，應是一個熱溶，一個熱不溶。（4）對要提純的有機物能
在其中形成較整齊的晶體。（5）溶劑的沸點，不宜太低（易損），也不宜太高（難除）。（6）
價廉易得無毒。
9．將溶液進行熱過濾時，為什麼要盡可能減少溶劑的揮發？如何減少其揮發？
答：溶劑揮發多了，會有部分晶體熱過濾時析出留在濾紙上和漏斗頸中，造成損失，若用有機溶劑，揮發多了，造成浪費，還污染環境。
為此，過濾時漏斗應蓋上表面皿（凹面向下），可減少溶劑的揮發。盛溶液的容器，一般用錐形瓶（水溶液除外），也可減少溶劑的揮發。
10．在布氏漏斗中用溶劑洗滌固體時應該注意些什麼？
答：用重結晶的同一溶劑進行洗滌，用量應盡量少，以減少溶解損失。如重結晶的溶劑的熔點較高，在用原溶劑至少洗滌一次後。可用低沸點的溶劑洗滌，使最後的結晶產物易於乾燥，（要注意此溶劑必須能和第一種溶劑互溶而對晶體是不溶或微溶的
做有機試驗經常要純化產物或試劑。但是過柱子太麻煩，我經常偷懶用重結晶，碰到幾個問題拉出來大家討論：
1』 選溶劑該有個什麼順序，不能每個常用溶劑都試一遍把！
2『什麼時候考慮用混合溶劑？
3』用混合溶劑時 （比如乙醇加水） 加多少水才合適？
4『重結晶的產率如何提高？
5』微量的產物，比如 100mg左右可不可以重結晶？
6『重結晶時經常得到油狀液，並不析出晶體，如何解決？
出現油比較麻煩，一般可以加晶種，或冷凍，可能會有效。出現油狀油的一個原因：那就是在蒸發溶劑的時候蒸發的太多了，將會出現油狀，解決的辦法很簡單是在加一些溶解性比較好的溶劑讓其全部溶解，再來進行結晶析出。油狀物有時可通過抽氣的辦法析出固體濃縮得到油狀物也可能是本身熔點太低，加入CH2Cl2冷抽試試。
如果你的油狀物能溶於乙醚，可用乙醚將其溶解後轉移至研缽中進行研磨，隨著乙醚的不斷揮發，油狀物會漸漸凝為固體。原因有二：1-溶劑不斷在減少。2-研磨中產生大量玻璃微屑成為晶種而誘導析晶。
「石油醚熱提-冷卻法」也是我用來對付油狀物的方法，加入石油醚，沸騰，傾出上清液，底部油繼續加入石油醚熱提取，直至石油醚層無色，則基本提取完全。冷卻後一般會析出晶體。。（在此過程中還可加入活性炭脫色效果會更好，有一缺點就是冷卻後剩餘樣品和活性炭在一起會變的很硬）（很多人認為這種方法比較好）
另外成油的一個原因是降溫太快。
我對付油狀物曾經傷透腦筋。今天，我總結一下我曾經使用過的方法：
1．首先分析油狀物的可能物性，（水溶，油溶大？）一般來講，油狀物是聚合物或者大分子色素等等，用石油醚提取雜質的方法一般對油溶性大的某些結構非常好使。但是，對於聚合物（樹脂狀的粘稠東東）石油醚法不是很好用的，甚至得不償失，提純沒搞好，所要的葯品損失了很多。所以，這是可採用的方法是：①採用水蒸汽蒸餾方法提純 ②用活性炭或者是硅藻土在熱溶劑中吸附 ③過柱子 ④如果你做的是鹼性，可以製成硫酸或鹽酸鹽有些有利於成固體。 一般，過柱子很麻煩，且損失也不小，如果能有活性炭或者硅藻土吸附就爽歪歪了，方法是用良溶劑熱容試一試，如果有不溶的雜志和色素等，加入硅藻土或者純凈海泡石，然後過濾，再考慮選用合適的重結晶溶劑。硅藻土還有助濾效果，如果你過濾時曾經遇到過有細小雜質堵塞濾紙的情況，加入硅藻土，一般就OK，過濾不再便秘。
我這些都來自實驗室和工業一線的結合經驗。希望各位要繼續探討更細致的問題，徹底解決各種難題。我又帶來一個問題：
如果我的葯品是鹽酸鹽，這個小東西容易在空氣中吸潮而造成「油狀」（不做成鹽酸鹽這個東西的熔點幾十度），剛從乙醚石油醚的混合溶劑中出來，還沒等看夠晶體形狀就立即油狀了，以上方法都用了，不好使，如何對付請高手討論。
1.與「相似相溶「背道而馳就行，大極性東西，用中等極性溶劑結晶；小極性東西，用大極性溶劑。這樣，有一半以上的情況是適合。
2.先試：石油醚（正己烷）和乙醚與乙酸乙酯、乙醇、水，再試：丙酮、甲醇、乙腈、苯、氯仿、乙酸、吡啶等。如果還不行的話，就只好混合。乙醚可以利用（1）揮發性；（2）延玻璃向上爬而使固體析出特性。丙酮如果不與水配伍，應加以乾燥。
3.混合溶劑法：用過量熱良溶劑溶、過濾、加熱，緩慢加入不良溶劑到有渾濁，加熱到澄清。靜置等待。
4.用分級結晶法。積累母液過柱。
5.可以，做過的最小量為10mg。
6.不好辦。第一建議用其他純化方法。假如一定要用結晶法，以下經驗有一定幫助：a.過柱預純化，粗分離後結晶；b.石油醚熱提-冷析法；c.選低沸點的溶劑如乙醚；d.晶種的取得，用玻璃棒沾一滴溶液，揮干。e.不要輕易冷凍，用讓溶劑自然揮發的方法。
.關於用乙醚結晶。迴流乙醚時，要加一冷凝管。不斷從上口加乙醚，直至混濁消失，有時是因為溶解的較慢，而不是不能溶，所以要有耐心。如果加入很多乙醚還有少量沉澱不溶，則將其濾去，濾液濃縮至有固體析出，再加熱，加入少量乙醚使澄清。自然放冷，可得晶型較好的結晶。過濾。用少量乙醚洗晶體。洗滌液合並入母液，在盛母液的瓶口蒙一層濾紙，或塞一團衛生紙，讓乙醚自然揮發，而不能落入灰塵。每天早晨看一眼，直到有滿意數量的晶體出來，別太貪了，揮發幹了就又要重來了：）我曾經用此法成功拆分了左旋和右旋的生物鹼。當然了，這是我運氣比較好．
如果物質對熱不穩定，是不是就不能用重結晶了方法？
用低溫法分離可不可以啊？
對熱不穩定的話，首選層析法。也可以用重結晶，不加熱，讓溶劑自然揮發濃縮。另外，「對熱不穩定「這件事挺復雜的。應該認真分析並驗證你的結論。我以前有個化合物，被認為對光和熱極其敏感，旋蒸時20度以下，避光，隔膜泵減壓旋干！但後來發現，那個化合物根本沒那麼嬌氣，是實驗者自己嚇唬自己：）
在重結晶中冷卻速度會加大地影響產品的純度，應此在冷卻是經常採用逐級冷卻的辦法，而起在其過程中葯伴隨著輕微的攪拌有利於晶體的形成。
在產品析不出來時可以在溶液中滴加一種產品不容的試劑讓其慢慢的析出
怎樣將少量固體取出瓶子，分兩種情況
（1）旋轉蒸發之後，固體就呈透明狀，粘在瓶壁中，其無法用刮刀刮下。解決方法是：用易溶溶劑（如果丙酮）重新溶解，並且加入一些不良溶劑（如己烷），重新旋干，固體把以較好的形態析出，或以第2種情況存在；
（2）旋轉蒸發之後，固體呈現白色非透明狀，粘在瓶壁中，可用刮刀刮下，但因為靜電原因無法取出來。解決方法：用少量易溶溶劑來重新溶解，將溶液轉移到表面皿或扁平的樣品瓶里，將它們放到一個更大的容器里，蓋上張濾紙防止其落上灰塵，讓溶劑自然揮干。
另外，應准確稱量轉移前後的瓶重，以確定樣品是否完全轉移。
這里的不良溶劑和重結晶的不良溶劑是一個意思。
用滴管就行，液體大概0.5ml*3次。
微量固體有時靜電很強，來源我不知道。
如果產品中的雜質與產品極性相差較大，可將樣品研碎然後用一與雜質極性相近的溶劑加熱迴流，過濾乾燥然後檢測，雜質往往可去掉。
把大家的東西總結了一把，有時間我在把自己的東西加進去
1』 選溶劑該有個什麼順序？
與「相似相溶「背道而馳就行了，大極性的東西，用中等極性的溶劑結晶；小極性的東西，用大極性的溶劑。這樣，有一半以上的情況是適合的。
先試：石油醚（正己烷）、乙醚、乙酸乙酯、乙醇、水，再試：丙酮、甲醇、乙腈、苯、氯仿、乙酸、吡啶等。如果還不行，就只好混合了。乙醚可以利用其（1）揮發性；（2）延玻璃向上爬而使固體析出的特性。丙酮如不與水配伍，應加以乾燥。
2『什麼時候考慮用混合溶劑？
關於用混合溶劑結晶有一些特別需要注意的地方。【溶解性好的溶劑（S），溶解性不好的溶劑（U）】。在圓底燒瓶中先用S來進行溶解，接上迴流冷凝管再進行加熱直至其全部溶解，然後從冷凝管的上部開始滴加U，直到油一點點渾濁後停止滴加，然後再滴加S至其剛好澄清，然後撤走熱源，讓它慢慢冷卻結晶析出。這樣析出來的晶體非常漂亮，並且也不會附再壁上。當然這樣的晶體不能用來做X－衍射（因為不是單晶）。
3』用混合溶劑時 （比如乙醇加水） 加多少水才合適？
用過量熱的良溶劑溶解，過濾，加熱，緩慢加入不良溶劑至有渾濁，加熱至澄清。靜置等待。
4『重結晶的產率如何提高？
用分級結晶法。積累的母液過柱
5』微量的產物，比如 100mg左右可不可以重結晶？
可
6『重結晶時經常得到油狀液，並不析出晶體，如何解決？
.不好辦。
首先建議用其他純化方法。如果一定要用結晶法，以下經驗可能有幫助：（1）過柱預純化，粗分離後再結晶；（2）石油醚熱提-冷析法：「石油醚熱提-冷卻法」也是用來對付油狀物的方法，。是將待精製品加入熱的石油醚中，攪拌使之溶解，有些不溶物沉在下面。傾出上層清夜於另一燒杯中，然後再向樣品中加入石油醚，加熱攪拌傾出清夜，依次下去。（在此過程中還可加入活性炭脫色效果會更好，有一缺點就是冷卻後剩餘樣品和活性炭在一起會變的很硬）直至石油醚層無色，則基本提取完全，冷卻後一般會析出晶體；（3）選低沸點的溶劑如乙醚；（4）晶種的取得，用玻璃棒沾一滴溶液，揮干。（5）不要輕易冷凍，用讓溶劑自然揮發的方法。
出現油狀油一個原因：那就是你在蒸發溶劑的時候蒸發的太多了，會出現油狀，解決的辦法很簡單就是在加一些溶解性比較好的溶劑讓其全部溶解，在來進行結晶讓其析出。
另外成油的一個原因是降溫太快。
發粘一般是另外一種東西，找一個能溶解粘物的，但又與產物不溶的洗滌、分散後，再濾，如果要母液的話，可以蒸餾分離，通常乙醚和丙酮最常用。
怎樣將少量固體取出瓶子，分兩種情況：
（1）旋轉蒸發後，固體呈透明狀，粘在瓶壁上，無法用刮刀刮下。解決方法：用易溶溶劑（如丙酮）重新溶解，並加入一些不良溶劑（如己烷），重新旋干，固體將以較好的形態析出，或以第二種情況存在；
（2）旋轉蒸發後，固體呈白色非透明狀，粘在瓶壁上，可以用刮刀刮下，但由於靜電原因無法取出來。解決方法：用少量易溶溶劑重新溶解，將溶液轉移到表面皿或扁平的樣品瓶中，把它們放到一個更大的容器里，蓋上張濾紙防止落上灰塵，讓溶劑自然揮干。
另外，應准確稱量轉移前後的瓶重，以確定樣品是否完全轉移。
色譜和結晶是兩種互補的方法。
如果雜質的量不是很大，可以試試結晶除去。
反相柱分不掉的雜質，也可以試試用另一種分離機制色譜方法除去，比如凝膠柱。

D. 重結晶操作中關鍵要注意哪些問題

哈哈，我剛做完這個實驗。
重結晶時，熱過濾是關鍵一步。布氏漏斗和吸濾瓶一定要預熱。濾紙大小要合適，抽濾過程要快，避免產品在布氏漏斗中結晶；

E. 請設計用70%乙醇重結晶萘的實驗裝置，並簡述實驗步驟

實驗裝置

實驗步驟
(1)稱取3g 萘,放在100ml 燒杯中,加入適量70%的乙醇,加熱至沸騰,直至萘溶解，

若不溶解，可適量添加少量熱的70%的乙醇.
（2）攪拌並熱至接近沸騰使萘溶解.
（3）稍冷後，加入適量（約0.5-1G）活性炭於溶液中，煮沸5-10分鍾，

趁熱用放有折疊式濾紙的熱水漏斗過濾，用一錐形瓶收集濾液。在過濾過程中，

熱水漏斗和溶液均用小火加熱保溫以免冷卻.
（4）濾液放置冷卻後，有萘結晶析出，抽氣過濾，抽干後，用玻璃釘壓緊晶體，繼續抽濾，盡量除去母液，然後進行晶體的洗滌工作.
（5）取出晶體，放在表面皿上晾乾，稱重.

F. 大學實驗室里的無機化學實驗重結晶提純怎麼做要求步驟，詳細點，還有應該注意什麼。

重結晶提純法

一. 實驗目的:
1. 學習重結晶提純固體有機化合物的原哩和方法。
2. 掌握重結晶的實驗操作。

二. 實驗原理:
重結晶是利用混合物中多組份在某種溶劑中的溶解度不同，或在同一溶劑中不同溫度時的溶解度不同，而使它們相互分離的方法，它是提純固體有機物常用的方法之一。重結晶一般適合於純化雜質含量小於5％的固體有機化合物。雜質含量多，難以結晶，最好先用其他辦法，如萃取、水蒸氣蒸餾等進行初步提純，降低雜質含量後，再以重結晶純化。

三、實驗儀器與葯品
循環水真空泵、熱濾漏斗、抽濾瓶、布氏漏斗、酒精燈、濾紙、乙醯苯胺

四、 重結晶提純法的一般過程：
選擇溶劑→溶解固體→ 去除雜質→ 晶體析出→ 晶體的收集與洗滌→晶體的乾燥。

五、實驗步驟
用水重結晶法提純粗品乙醯苯胺。
1. 稱取5g粗乙醯苯胺，放在250mL 三角燒杯中，加入純水，加熱至沸騰，直至乙醯苯胺溶解，若不溶解，可適量添加少量熱水，攪拌並熱至接近沸騰令乙醯苯胺溶解。
2. 稍冷後，加入適量（約1g）活性炭於溶液中，煮沸5～10分鍾，趁熱用放有折疊式濾紙的熱水漏斗過濾，用一三角燒杯收集濾液，在過濾過程中，熱水漏斗和溶液均應用小火加熱保溫以免冷卻。
3. 濾液放置冷卻後，有乙醯苯胺結晶體析出，抽干後用玻璃釘或玻璃瓶塞壓擠晶體，繼續抽濾，盡量除去母液。
4. 然後進行晶體的洗滌工作。即先把橡皮管從抽濾瓶上拔出，關閉抽氣泵，將少量蒸餾水（作溶劑）均勻的撒在濾餅上，浸沒晶體，用玻璃棒小心地均勻的攪拌晶體，接上橡皮管，抽濾至干，如此重復洗滌兩次。
5. 晶體已基本上洗干凈。取出晶體，放在表面皿上晾乾，或在100℃以下烘乾，稱重。 乙醯苯胺的mp為114℃。 乙醯苯胺在水中的溶解度為：5.5 g /100mL (100℃)，0.53g /100mL (25℃)。

六、問題討論
1.重結晶操作中，活性炭起什麼作用？為什麼不能在溶液沸騰時
加入？
答：(1)重結晶操作中，活性炭起脫色和吸附作用。(2)千萬不能在溶液沸騰時加入，否則會引起暴沸，使溶液溢出，造成產品損失。
2.在制備乙醯苯胺的飽和溶液進行重結晶時，在杯下有一油珠出現，試解釋原因。怎樣處理才算合理？
答：這一油珠是溶液>83℃，為溶於水但已經溶化了乙醯苯胺，因其比重大於水而沉於杯下，可補加少量熱水，使其完全溶解，且不可認為是雜質而將其拋棄。
3. 在布氏漏斗中用溶劑洗滌固體時應該注意些什麼？
答：用重結晶的同一溶劑進行洗滌，用量應盡量少，以減少溶解損失。如重結晶的溶劑的熔點較高，在用原溶劑至少洗滌一次後。可用低沸點的溶劑洗滌，使最後的結晶產物易於乾燥，（要注意此溶劑必須能和第一種溶劑互溶而對晶體是不溶或微溶的）。

G. 大學有機合成實驗重結晶

高沸點的粘度大呀 很難蒸發的

H. 對硝基乙醯苯胺溫度升高,哪一個產物佔比會提高

本實驗用乙醯苯胺作為起始原料，首先經過硝化獲得了鄰硝基乙醯苯胺和對硝基乙醯苯胺的混合物。接著採取了兩種分離純化的途徑：一種是先將製得的混合物經過重結晶後獲得純的對硝基乙醯苯胺，通過測定固體的熔點來驗證所得對硝基乙醯苯胺的純度。再將重結晶後的產品用氫氧化鈉的醇溶液水解，取水解後的產品作薄層析和熔點測定來確定水解後的產物。另一種方法是直接將硝化後的混合物水解，製得鄰硝基苯胺和對硝基苯胺的混合物。通過薄層分析和熔點的測定來證實兩者的存在。再分別用重結晶和水蒸氣蒸餾的辦法分離純化所獲得的產品。並通過薄層析和測熔點的方法來驗證產品的組成和純度。最後，根據實驗結果分析比較兩種分離純化途徑的優劣。緒言：對硝基苯胺常溫下是淡黃色針狀結晶，易於升華。熔點 148.5℃，沸點 331.7℃，相對密度1.424（20/4℃）。閃點199°，水中溶解度為0.0008g。微溶於冷水，溶於沸水、乙醇、乙醚、苯和酸溶液，有毒，空氣中容許濃度為5mg/m3。吸入、口服和皮膚接觸有害。所以在實驗過程中要盡量避免與之接觸。對硝基苯胺是染料工業極為重要的中間體，可直接用於合成：對苯二胺，鄰氯對硝基苯胺， 2.6-二氯-4硝基苯胺，5-硝基-2-氯苯酚等，同時還是防老劑，光穩定劑，顯影劑等的原料。可作黑色鹽 K，供棉麻織物染色、印花之用。並且可作農葯和獸葯的中間體，在醫葯工業中可用於生產氯硝胺、卡巴腫、硝基安定、喹啉脲硫酸鹽等。還可用於生產對苯二胺；抗氧化劑和防腐劑等。因此對硝基苯胺的合成具有很大的應用價值。工業上生產對硝基苯胺的方法有乙醯苯胺的硝化水解和對硝基氯苯氨解兩種方法。本實驗採用的是乙醯苯胺硝化水解的方法，具體步驟將在實驗部分給出。反應原理如下：1、乙醯苯胺的硝化
2、硝基乙醯苯胺的水解：而純化和分離的辦法主要採取了薄層析、重結晶、水蒸氣蒸餾三種辦法。三者的分離原理如下。薄層析：薄層色譜（TLC）是用來鑒別產物成分與辨別產物純度的有效方法。不同物質的極性不同因此與展開劑的作用力不同，當物質隨展開劑攀援而上時會由於攀援速度不同而分離開來。
溶劑前沿與起始線間距離品點與起始線距離
溶劑前沿
樣樣品點與起始線間距離品點與起始線距離
起始線
重結晶：重結晶是純化靜態物質的普適的、最常用的方法之一。用適當的溶劑把含有雜質的晶體溶解，配成接近沸騰的濃溶液，趁熱濾去不溶性雜質，使濾液冷卻析出結晶，以達到純化晶體的目的。水蒸氣蒸餾：有機物與水一起共熱，當體系總的蒸氣壓等於大氣壓力時，體系沸騰，此時，有機物在低於100 oC的溫度下隨蒸氣一起蒸出來，這樣的操作叫做水蒸氣蒸餾。♦ 水蒸氣蒸餾的用途及適用場合：水蒸氣蒸餾是用來分離和提純液態或固態有機化合物的一種方法，常用於下列場合：（1）某些沸點高的有機化合物，在常壓蒸餾雖可與副產品分離，但易將其破壞。（2）混合物中含有大量樹枝狀雜質或不揮發性雜質，採用蒸餾、萃取等方法都難於分離；（3）從較多固體反應物中分離出被吸附的液體。♦ 被提純物質必須具備以下幾個條件：（1）不溶或難溶於水；（2）共沸騰下與水不發生化學反應；（3）在100 oC左右時，必須具有一定的蒸氣壓[至少666.5 ~ 1333 Pa(5 ~ 10 mmHg)]實驗參數表格：
名稱 分子量 性狀 折光率 比重 熔點（oC） 沸點（oC） 溶解度（/100g）
水 醇 醚
乙醯苯胺 135.17 白色有光澤片狀結晶 1.5860 1.219 114.3 304 0.46（20oC） 36.9（20oC） 溶
臨硝基乙醯苯胺 180.16 淡黃色片狀或棱狀晶體 1.4149 94 100（0.133 KPa) 溶於沸水微溶於冷水 溶於乙醇 溶於乙醚
對硝基乙醯苯胺 180.16 無色晶體 1.41 215.6 100（1.06x10-3KPa） 溶於熱水 溶 溶
鄰硝基苯胺 138.13 橙黃色針狀晶體 1.44 69.7 284.5 微溶於冷水溶於沸水 溶於乙醇 易溶於乙醚
對硝基苯胺 138.13 淡黃色針狀晶體，易升華 1.424 148.5 331.7 0.0008g（冷水）溶於沸水 溶 溶
實驗內容：
實驗流程圖
鄰、對硝基苯胺
對硝基乙醯苯胺
測熔點 測熔點 薄層析
重結晶
水蒸汽蒸餾
水解

對硝基苯胺
對硝基苯胺
鄰硝基苯胺
測熔點 薄層析
薄層析
測熔點
薄層析
測熔點
對硝基苯胺
實驗步驟1、乙醯苯胺的硝化：在100 mL三口燒瓶中放入5.00g製得的乙醯苯胺，加入10.0mL冰醋酸。安裝上電磁攪拌裝置。在三頸瓶口分別裝上溫度計、迴流冷凝管、恆壓滴液漏斗。在恆壓漏斗中加入4.0 mL濃硝酸（比重為1.14 g/mL， 0.03 mol）和8 .0mL濃硫酸（比重為1.84 g/mL）配成混酸。三頸瓶外用電熱煲控溫在50±5 oC，邊攪拌邊緩慢加入混酸（約需20 min），加完後60 oC左右繼續反應1小時。然後將反應液倒入20 g碎冰中，即有黃色沉澱析出，過濾、水洗至中性。
實驗裝置圖（一）硝化裝置2、硝基乙醯苯胺的水解：將得到的固體均分為兩份，一份進行重結晶，粗產品轉移到50ml燒瓶中，加入約10mL乙醇，在攪拌下加熱至沸騰。觀察有未溶解的固體，再補加乙醇約8mL後固體全部溶解，最後補加了5mL乙醇。稍冷後，加入0.5g活性炭，並煮沸10min。在保溫漏斗中趁熱過濾除去活性炭。濾液倒入熱的燒杯中。然後自然冷卻至室溫，冰水冷卻，待結晶完全析出後，進行抽濾。用少量冷水洗滌濾餅兩次，壓緊抽干。將結晶轉移至表面皿中，烘乾後測定重結晶後固體的熔點，再將重結晶後的固體用自配的氫氧化鈉醇溶液在加熱沸騰的情況下迴流水解半小時，再加入3.0mL水加熱沸騰的情況下迴流水解20min。再將溶液稍冷後倒入20 g冰水中，過濾，用水洗至弱鹼性，烘幹得水解產物。取水解後的產物做薄層分析和熔點測定。水解裝置 + 重結晶裝置 實驗裝置（二）2.2 取另一份直接水解，水解方法與2.1中一樣，水解之後仍將固體均分為兩分，一份進行重結晶，重結晶的方法與2.1類似，只是乙醇的用量減半。再將重結晶的樣品烘乾測定熔點，並做薄層分析。將另一半固體進行水蒸氣蒸餾，將蒸餾後收集到的餾分每次用10mL氯仿分兩次萃取。將萃取所得液體再次蒸餾，直至燒瓶內溶劑僅剩3mL自然冷卻至室溫，將所得樣品進行薄層分析。蒸餾裝置 萃取裝置實驗裝置（三)實驗結果與討論：1.實驗結果：1.1熔點測定結果
物質 T初（oC） T全（oC） 熔距ΔT（oC） 標准熔點T（oC）
對硝基乙醯苯胺（初產品重結晶） 165.0 193.0 28.0
168.0 190.0 22.0 215.6
對硝基苯胺（重結晶加水解） 144.0 149.0 5.0
143.0 152.0 9.0 148.5
直接水解的初產品 60.0 63.0 3.0
61.0 63.0 2.0 69.7
水解+重結晶後的產品 59.0 65.0 6.0
61.0 66.0 5.0 69.7
對硝基苯胺（水解+水蒸氣蒸餾） 145.0 149.0 4.0 148.5
146.0 150.0 4.0
1.2薄層析結果：
物質 Rf值 樣點黃色深淺 樣點性狀
重結晶再水解產品 樣點1 0.59 顏色很淺， 橢球狀
純鄰硝基苯胺 0.63 顏色深 橢球狀
樣點2 0.28 顏色極深 長條楔形
純對硝基苯胺 0.28 顏色深 橢球狀
直接水解的初產品 樣點1 0.59 顏色深 橢球狀
純鄰硝基苯胺 0.61 顏色深 橢球狀
樣點2 0.28 顏色淺 橢球狀
純對硝基苯胺 0.28 顏色深 橢球狀
水解+重結晶後的產品 樣點1 0.56 顏色深 橢球狀
純鄰硝基苯胺 0.56 顏色深 橢球狀
樣點2 0.28 顏色很淺 橢球狀
純對硝基苯胺 0.28 顏色深 橢球狀
對硝基苯胺（水解+水蒸氣蒸餾） 樣點1 無 無 無
純鄰硝基苯胺 0.61 顏色深 橢球狀
樣點2 0.27 顏色深 橢球狀
純對硝基苯胺 0.27 顏色深 橢球狀
鄰硝基苯胺（水解+水蒸氣蒸餾） 樣點1 0.54 顏色深 橢球狀
純鄰硝基苯胺 0.54 顏色深 橢球狀
樣點2 無 無 無
純對硝基苯胺 0.26 顏色深 橢球狀
2、實驗討論（1）熔點測定分析由硝化產物直接重結晶得到的對硝基乙醯苯胺的熔點測定結果來看，熔程長，熔點相較於標準的對硝基乙醯苯胺的熔點-215.6oC來說偏低了許多。造成該實驗結果的主要原因有：① 從得到的產品的晶型來看，產品呈土黃色泥狀，基本看不出晶態。而晶體的晶型對晶體的熔點有很大的影響，我所得到的產品更偏向於是多晶或非晶，所以熔程較長。② 熔點低說明所含的雜質多，重結晶的效果欠佳，包含的雜質初步判斷為臨硝基乙醯苯胺。判斷的理由是硝化過程中，在酸的作用下會有少量的乙醯苯胺被水解生成苯胺，但由於量少，在重結晶的過程中會全部溶解於溶劑中，不會給實驗結果帶來很大影響，而含量較多的鄰硝基乙醯苯胺則會因為重結晶的的效果不佳而使得實驗結果偏低。③ 熔點儀的溫度計測溫不準，造成所得數值偏低，這在其他的幾個熔點測定實驗中也可以看出。④ 晶體不夠乾燥。①、② 兩個解釋最本質的原因是重結晶的過程中所加的溶劑量不夠，溶劑用量不足會使得鄰硝基乙醯苯胺在低溫時並不能完全溶解在溶劑中，而隨著對硝基乙醯苯胺一起析出，再加上晶體析出過程中，由於溶劑量過少，溶質析出過快，成核密度太大，微粒不能形成晶體而是以沉澱形式存在，且相對表面積增大，吸附現象嚴重，總的結果就是熔程長、熔點偏低。
（2）薄層析結果分析①從薄層析結果來看，鄰硝基苯胺的樣點隨溶劑移動的速度更快，比移值更大，是由於鄰硝基苯胺的極性比對硝基苯胺小，因此與吸附劑的結合力更弱，在吸附與脫吸的交替過程中脫吸占上風，因此與溶劑一起攀爬的速度快於對硝基苯胺。②薄層析中，硝化後重結晶再水解的樣品的樣點拉得很長，並不是清晰的一點，說明產品純度不高。除了有鄰硝基苯胺和對硝基苯胺外還有其他有色雜質，這可能是硝化過程中由於溫度控制不當，有多硝基化合物生成。多硝基化合物的生成會使得產品顏色加深，而我所得到的產品顏色確實很深。由此觀之確實有少量多硝基化合物存在。（3)綜合分析1、為什麼要用氫氧化鈉醇溶液作為水解試劑：胺基具有給電子性會使醯基碳鈍化，因此水解所需的條件要劇烈一些，氫氧化鈉醇溶液鹼性強，水解效果好，以乙醇作溶劑提供了一個均相體系使反應更容易發生。2、水解產品分析重結晶後水解的產品中對硝基苯胺占絕大部分，但仍有少量的鄰硝基苯胺，這從薄層析和熔點測定的結果中都可以看出。薄層析結果顯示樣品存在兩個樣點，一個與純的鄰硝基苯胺樣點移動的速度一致，但顏色很淺；一個與純的對硝基苯胺樣點移動的速度一致，但顏色深。熔點測定時，熔點與對硝基苯胺的熔點十分接近。這兩個實驗結果都表明產物主要是對硝基苯胺。造成最終的產品中仍有鄰硝基苯胺的原因很大一部分在於重結晶時的效果不好，有鄰硝基乙醯苯胺，所以在水解之後產品不純。直接水解後的樣品熔程短，熔點為62oC，十分接近鄰硝基苯胺的熔點，而薄層色譜中樣品仍有兩個樣點，一個與純的鄰硝基苯胺樣點移動的速度一致，顏色很深；一個與純的對硝基苯胺樣點移動的速度一致，但顏色很淺。由熔點測定結果和薄層色譜結果可以得出，直接水解的產物中鄰硝基苯胺居多。將初產品重結晶後，測得的熔點為63oC，相比於未重結晶的產品更接近純的鄰硝基乙醯苯胺的熔點，但改善不大。除了熔點改善不大之外，薄層色譜也十分相近。另外還有明顯的熔程變長。而理論上重結晶後應該會使得熔程變短，熔點更接近真實值，所以實驗結果與理論之間出現了悖論。這其中的原因是我在直接水解之後，將水解後的產品

I. 有機溶劑的重結晶應選用什麼裝置，容器大小選擇有什麼要求

水重結晶時，溶解固體用燒杯即可，而有機溶劑重結晶時，用圓底燒瓶溶解固體，同時需要安裝迴流裝置，防止有機溶劑受熱揮發。

水作溶劑時不需要加沸石，而有機溶劑需要加沸石，同時在加入活性炭除色的同時還要重新再加一次沸石，且貌似有機溶劑加入的量要比水加入的量相對更多一些。

必須注意，雜質含量過多對重結晶極為不利，影響結晶速率，有時甚至妨礙結晶的生成。重結晶一般只適用於雜質含量約在百分之幾的固體有機物，所以在結晶之前根據不同情況，分別採用其他方法進行初步提純，如水蒸氣蒸餾，減壓蒸餾，萃取等，然後再進行重結晶處理。

(9)大學有機重結晶實驗裝置擴展閱讀：

利用混合物中各組分在某種溶劑中溶解度不同或在同一溶劑中不同溫度時的溶解度不同而使它們相互分離。

固體有機物在溶劑中的溶解度隨溫度的變化易改變，通常溫度升高，溶解度增大；反之，則溶解度降低。對於前一種常見的情況，加熱使溶質溶解於溶劑中，當溫度降低，其溶解度下降，溶液變成過飽和，從而析出結晶。由於被提純化合物及雜質的溶解度的不同，可以分離純化所需物質。

J. 若採用毒性較強的溶劑進行重結晶,要採用什麼裝置

若採用毒性較強的溶劑進行重結晶，要採用燒瓶裝置。

水重結晶時，溶解固體用燒杯即可，而有機溶劑重結晶時，用圓底燒瓶溶解固體，同時需要安裝迴流裝置，防止有機溶劑受熱揮發。

水作溶劑時不需要加沸石，而有機溶劑需要加沸石，同時在加入活性炭除色的同時還要重新再加一次沸石，且貌似有機溶劑加入的量要比水加入的量相對更多一些。

原理

固體混合物在溶劑中的溶解度與溫度有密切關系。一般是溫度升高，溶解度增大。若把溶解在熱的溶劑中達到飽和，冷卻時即由於溶解度降低，溶液變成過度飽和而析出晶體。其由於不同的物質常會形成不同的晶格結構，相同晶格結構的物質與不同晶格結構的物質一同結晶的幾率很低；相同晶格結構的物質又以半徑相近的更易一同結晶。

以上內容參考：網路-重結晶