Ⅰ 如何由對硝基甲苯制備對氨基苯甲醛
實驗步驟
1.
在250ml的三頸瓶中依次加入2g對硝基甲苯,6g重鉻酸鉀粉末及15ml水。
2.
在震盪下自滴液漏斗滴入10ml濃硫酸。(注意用冷水冷卻,以免對硝基甲苯因溫度過高揮發而凝結在冷凝管上)。
3.
硫酸滴完後,加熱迴流0.5h,反應液呈黑色。(此過程中,冷凝管可能會有白色的對硝基甲苯析出,可適當關小冷凝水,使其熔融滴下)。
4.
待反應物冷卻後,攪拌下加入40ml冰水,有沉澱析出,抽濾並用20ml水分兩次洗滌。
5.
將洗滌後的對硝基苯甲酸的黑色固體放入盛有20ml
5%硫酸中,沸水浴上加熱10min,冷卻後抽濾。(目的是為了除去未反應完的鉻鹽)
6.
將抽濾後的固體溶於10ml
5%naoh溶液中,50℃溫熱後抽濾,在濾液中加入1g活性炭,渚沸趁熱抽濾。(此步操作很關鍵,溫度過高對硝基甲苯融化被濾入濾液中,溫度過低對硝基苯甲酸鈉會析出,影響產物的純度或產率)
7.
充分攪拌下將抽濾得到的濾液慢慢加入盛有60ml
15%硫酸溶液的燒杯中析出黃色沉澱,抽濾,少量冷水洗滌兩次,乾燥後稱重。(加入順序不能顛倒,否則會造成產品不純)
Ⅱ 對硝基苯甲酸的制備實驗:對硝基甲苯總會在冷凝管處凝結,有沒有什麼方法在實驗過程中將其清除
可以使用熱蒸汽法,先用一個多口燒瓶將水加熱至沸騰,然後將多口燒瓶其中一個孔與空氣接通,一個孔與橡皮管連接,別的全堵上,通過橡皮管將蒸汽源源不斷的通入反應容量瓶,使整個容器都充滿蒸汽
Ⅲ [實驗化學]對硝基苯甲酸在醫葯、感光材料等工業中應用廣泛。以對硝基甲苯等為原料製取對硝基苯甲酸(黃色