製作阿司匹林的實驗裝置圖

㈠ 由苯環制阿司匹林的過程，求各步驟方程式

都不行……苯環上的取代是親電取代，OH-很難能取代Cl-，而且Cl-還和苯環共軛……如果非要用苯環制備的話，倒是想到一種方法，但是比較麻煩……PhH →(CH3COCl，AlCl3) PhCOCH3 →(Zn，濃HCl，Δ) PhCH2CH3 →(混酸，Δ) o-O2N-PhCH2CH3 →(氧化) o-O2N-PhCOOH →(Fe，HCl) o-H2N-PhCOOH →(NaNO2，H2SO4) o-HOOCPh-N2·HSO4 →(H2O，H2SO4) o-HOOCPh-OH →(Ac2O) o-HOOCPh-OAc

㈡ 乙醯水楊酸的制備實驗裝置圖

乙醯水楊酸的制備實驗裝置圖如下：

(2)製作阿司匹林的實驗裝置圖擴展閱讀

使用禁忌

12歲以下兒童可能引起瑞夷綜合症（Reye's syndrome）高尿酸血症，長期使用可引起肝損害。妊娠期婦女避免使用。飲酒者服用治療量阿司匹林，會引起自發性前房出血，所以創傷性前房出血患者不宜用阿司匹林。

剖腹產或流產患者禁用阿司匹林；阿司匹林使6-磷酸葡萄糖脫氫酶缺陷的溶血性貧血患者的溶血惡化；新生兒、幼兒和老年人似對阿司匹林影響出血特別敏感。治療劑量能使2歲以下兒童發生代謝性酸中毒、發熱、過度換氣及大腦症狀。

腸胃出血或腦出血的危險可能會抵消少量服用阿司匹林所帶來的益處。

研究人員分析了居住在澳大利亞維多利亞的2萬名年齡為70歲到74歲之間的老年男性和婦女的健康資料庫，通過電腦運行該資料庫，然後把每天服用阿司匹林的利與弊的臨床試驗結果輸入到電腦中。

通過計算機模擬研究發現，服用少量阿司匹林可預防710名老年人患心臟病，54名老年人避免了中風，但卻有1071名老年人出現腸胃出血，129名老年人出現腦出血。不過，是否服用阿司匹林對他們的壽命則沒有影響。

已經有多項研究證實，阿司匹林有助於預防可導致梗死或中風的血栓的形成，但阿司匹林的副作用之一則是，長期服用會導致出血，出血部位因個人情況而有所不同。

美國健康指南推薦：心血管和冠心病高危人群每天要服用小劑量的阿司匹林75至150毫克。而該項研究則認為，迄今為止對老年人來說，「應該抵抗這種盲目服用阿司匹林的誘惑。

參考資料來源：網路-乙醯水楊酸

㈢ 如何在一般的實驗室制備阿司匹林

一、抄阿司匹林的制備方襲法制備阿司匹林的工藝路線較多，這里介紹兩種製法。 第一法 1.採用乙酸酐為乙醯化劑的工藝路線2.需用原料及配方實例 原料名稱 規格 組分比(份) 酚甲酸 98.5% 25 乙酸酐 98.5% 27 3.制備工藝混料投入帶配有冷凝器的燒瓶中，在油浴上控溫於150～160℃，反應約3小時，於減壓下蒸去過量之乙酸酐及反應中生成的乙酸，其蒸出物重約16份，余品重為31份。再用2倍重量的苯重結晶，可得18份純品。若將余液濃度增高，還可收得10份純品。 第二法 1.用乙醯氯及吡啶為乙醯化劑的工藝路線2.需用原料及配方實例 原料名稱 規格 組分比(份) 吡啶 純 10 酸甲酸 98.5% 14 乙醯氯 10 3.制備工藝將酚甲酸投入吡啶中，加溫使溶，乃用冰冷劑使冷，次徐加乙醯氯，初滴入時其物料即變為漿體，次為液體，後又變濃。於水浴鍋上加熱10分鍾，傾於冰上，並攪拌使粘稠液體變為固體，粉碎→水洗並於60～70℃下乾燥得粗製品約13份，在苯中重結晶可得純品。

㈣ 阿司匹林的制備需要進行兩次提車兩次提純中分別除去了什麼雜質

你這里沒有提高是採用什麼路線合成阿司匹林，下面回復默認所採用的合成方法是經典的酸催化下水楊酸和乙酸酐反應得到阿司匹林。

其反應如圖1所示。

圖2 水楊酸聚合

㈤ 阿司匹林的制備實驗

阿司匹林的制備
實驗原理
水楊酸 乙酸酐 乙醯水楊酸 乙酸
（阿司匹林）
水楊酸在酸性條件下受熱,還可發生縮合反應,生成少量聚合物.
實驗用品
儀器：三頸瓶(100mL) 、球形冷凝管 、 減壓過濾裝置、電爐與調壓器、表面皿、水浴鍋、溫度計(100℃)
葯品：水楊酸(C.P.)、乙酸酐(C.P.) 、濃硫酸 、鹽酸溶液(1∶2)、 飽和碳酸氫鈉溶液
實驗裝置圖
圖4-3-2減壓過濾裝置
實驗步驟
(1) 醯化
實驗裝置：普通迴流裝置
加料量：
水楊酸：4g
乙酸酐（新蒸餾）：10mL
濃硫酸：7滴
反應溫度 ：75～80℃
水浴溫度 ：80～85℃
反應時間 ：20min
(2) 結晶、抽濾
實驗裝置：減壓過濾裝置
試劑用量：
蒸 餾 水：100mL
冰-水浴冷卻
放置20min
(3) 初步提純
實驗裝置； 減壓過濾裝置
試劑用量：
飽和碳酸鈉溶液：50mL
鹽酸溶液：30mL
結晶析出：冰-水浴冷卻
(4) 重結晶
實驗裝置； 普通迴流裝置
減壓過濾裝置
試劑用量：95%乙醇
適量水
(5) 稱量、計算收率
注意事項
(1)乙酸酐有毒並有較強烈的刺激性,取用時應注意不要與皮膚直接接觸,防止吸入大量蒸氣.加料時最好於通風櫥內操作,物料加入燒瓶後,應盡快安裝冷凝管,冷凝管內事先接通冷卻水.
(2)反應溫度不宜過高,否則將會增加副產物的生成.
(3)由於阿司匹林微溶於水,所以洗滌結晶時,用水量要少些,溫度要低些,以減少產品損失.
(4)濃硫酸具有強腐蝕性,應避免觸及皮膚或衣物.
阿司匹林化學名稱為乙醯水楊酸,是白色晶體,熔點135℃,微溶於水(37℃時,1g／100gH20).
早在18世紀時,人們就已從柳樹中提取了水楊酸,並發現它具有解熱、鎮痛和消炎作用,但其刺激口腔及胃腸道黏膜.水楊酸可與乙酸
酐反應生成乙醯水楊酸,即阿司匹林,它具有與水楊酸同樣的葯效.近年來,科學家還新發現了阿司匹林具有預防心腦血管疾病的作用,因而得到高度重視.
本實驗以濃硫酸為催劑,使水楊酸與乙酸酐在75℃左右發生醯化反應,製取阿司匹林.
阿司匹林可與碳酸氫鈉反應生成水溶性的鈉鹽,而作為雜質的副產物則不能與鹼作用,可在用碳酸氫鈉溶液進行純化時將其分離除去.
於乾燥的圓底燒瓶中加入4g水楊酸和10mL新蒸餾的乙酸酐,在振搖下緩慢滴加7 滴濃硫酸,參照圖4-3-1安裝普通迴流裝置.通水後,振搖反應液使水楊酸溶解.然後用水浴加熱,控制水浴溫度在80～85℃之間,反應20min.
撤去水浴,趁熱於球形冷凝管上口加入2mL蒸餾水,以分解過量的乙酸酐.
稍冷後,拆下冷凝裝置.在攪拌下將反應液倒入盛有100mL冷水的燒杯中,並用冰-水浴冷卻,放置20min.待結晶析出完全後,減壓過濾.
將粗產品放入100mL燒杯中,加入50mL飽和碳酸鈉溶液並不斷攪拌,直至無二氧化碳氣泡產生為止.減壓過濾,除去不溶性雜質.濾液倒入潔凈的燒杯中,在攪拌下加入30mL鹽酸溶液,阿司匹林即呈結晶析出.將燒杯置於冰-水浴中充分冷卻後,減壓過濾.用少量冷水洗滌濾餅兩次,壓緊抽干,稱量粗產品
將粗產品放入100mL錐形瓶中,加入95%乙醇和適量水（每克粗產品約需3mL95%乙醇和5mL水）,安裝球形冷凝管,於水浴中溫熱並不斷振搖,直至固體完全溶解.拆下冷凝管,取出錐形瓶,向其中緩慢滴加水至剛剛出現混濁,靜止冷卻.結晶析出完全後抽濾.
將結晶小心轉移至潔凈的表面皿上,晾乾後稱量,並計算收率.

㈥ 實驗裝置圖呢(乙醯水楊酸的制備）

乙醯水楊酸俗稱阿司匹林,為重要的醫葯.具有退熱、鎮痛、抗風濕等作用.
二、基本原理：
乙醯水楊酸是水楊酸（鄰羥基苯甲酸）和乙醯酐,在少量濃硫酸（或乾燥的氯化氫,有機強酸等）催化下,脫水而製得的.
主反應：
副反應：
在生成乙醯水楊酸的同時,水楊酸分子間可發生縮合反應,生成少量的聚合物.
乙醯水楊酸能與碳酸氫鈉反應生成水溶性鈉鹽,而其副產物聚合物不能溶於碳酸氫鈉溶液.利用這種性質上的差別,可純化阿司匹林.
注意：
反應溫度不宜過高,否則將增加副產物的生成：
1.為了促使反應向右進行,通常採用增加酸或醇的濃度,或連續的移去產物酯和水（通常是借形成共沸混合物來進行）的方式來達到.至於是否醇過量和酸過量,則取決於原料來源的難易及操作上是否方便等因素.在實驗過程中,常常是兩者兼用來提高產率.
2.由於水楊酸中的羥基和羧基能形成分子內氫鍵,反應必須加熱到150℃～160℃.不過,加入少量的濃硫酸或濃磷酸過氧酸等來破壞氫鍵,反應溫度也可降到60℃～80℃,而且副產物也會有所減少.
3.乙醯水楊酸易受熱分解,因此熔點不是很明顯.它的熔點為136℃ ,分解溫度為128℃ 135℃ .在測定熔點時,可先將載熱體加熱至120℃左右,然後放入樣品測定.
三、實驗操作：
1.在100ml錐形瓶中放置乾燥的水楊酸6.5g及乙醯酐10ml,充分搖動後,滴加10滴濃硫酸（足量）.（注意：如不充分振搖,水楊酸在濃硫酸的作用下,將生成付產物水楊酸水楊酯.）
2.水浴上加熱,水楊酸立即溶解.如不全溶解,則需補加濃硫酸和乙醯酐.保持錐形瓶內溫度在70℃左右.（注意：用水浴溫度控制反應溫度.水浴溫度控制在80℃－85℃即可.）維持反應20分鍾.
3.稍微冷卻後,在不斷攪拌下將其倒入100ml 冷水中.冷卻析出結晶（只要瓶內溫度和冷卻水溫度一致即可,不一定需要15分鍾）.抽濾粗品,每次用10ml水洗滌兩次,其作用是洗去反應生成的乙酸及反應中的硫酸.
4.粗品重結晶純化,用95%乙醇和水1:1的混合液約25ml左右,加冷凝管加熱迴流,以免乙醇揮發和著火,固體溶解即可.（重結晶時無須加活性炭,加活性炭的作用是除去有色雜質,因粗產品沒有顏色,加熱煮沸即可）
5.趁熱過濾,冷卻,抽濾,乾燥,稱重.
四、實驗產率的計算：
從反應方程式中各物材料的摩爾比,可看出乙醯酐是過量的,故理論產量應根據水楊酸來計算.0.045mol水楊酸理論上應產生0.045mol乙醯水楊酸.乙醯水楊酸的相對分子質量為180g/mol,則其理論產量為：
0.045（mol）×180（g/mol）＝8.1g

㈦ 在阿司匹林的生產過程中分別使用了哪些反應及分離鈍化裝置

OHCCHAc2O/TsOHOAcCCHO迴流O(20)

（2）溶劑 反應比較平穩，可不用溶劑，或用與酸酐對應的羧酸為溶劑；若反應激烈，不易控制，可加入惰性溶劑。常用苯、甲苯、硝基苯、石油醚等。

嚴格控制反應體系中的水分 2．應用

用於反應困難位阻大的醇以及酚羥基的醯化。

OHCOOHAc2O/conc.H2SO460~80OAcCOOH

OHCH3NCH31) (C2H5CO)2O/Py,2) HCl(gas)OCOC2H5CH3(59%)HClNCH3

OHOAc2O/Py,18hOAcO(81%)

混合酸酐的開發與利用：

HOCH2(CHOH)4CH2OHD甘露糖醇CH2OAcCOOHNBA/dioxaneH2O/HClO4r.t.,1.5hAcOH(CF3CO)2OCH2OAc(CHOAc)4CH2OAc(80%)

CH2OAcHOCOOHBr(80%~90%)OO

★四、生產實例 阿司匹林的生產 反應過程

OHCOOH操作過程

+(CH3CO)2OH2SO4OCOCH3COOH+CH3COOH

在乾燥的反應器中，依次加入水楊、醋酐，開動攪拌，加濃硫酸 打開冷卻水，逐漸加熱到70℃， 在70－75℃反應半小時 取樣測定

反應完成後，將反應液傾入冷水中 繼續緩緩攪拌，直至乙醯水楊酸全部析出 抽濾，用水洗滌、壓干，即得粗品 ★反應條件及影響因素 醯化反應嚴格無水 溫度控制 醋酐用量 ★工藝流程框圖

蒸汽、水醋酐醯化水楊酸冷凍鹽水水結晶離心脫水氣流乾燥母液阿司匹林★工藝流程圖

包裝過篩旋風分離 冷卻水冷凝器醋酐、水楊酸接真空水蒸汽醯化釜冷卻水水結晶釜冷凍鹽水氣流乾燥器旋風分離器過篩機旋風分離器母液泵離心機母液貯槽成品

學習目標

? 通過對典型葯物的生產過程的分析，熟悉葯品生產的一般過程。 ? 掌握分析、解決問題的思路與方法。

? 熟悉醯化技術在葯物合成中的地位。

醯化技術典型案例分析

案例一 阿司匹林的生產 反應過程

OHCOOH+(CH3CO)2OH2SO4OCOCH3COOH+CH3COOH

工藝流程框圖

蒸汽、水醋酐醯化水楊酸冷凍鹽水水結晶離心脫水氣流乾燥母液阿司匹林工藝流程圖

包裝過篩旋風分離 冷卻水冷凝器醋酐、水楊酸接真空水蒸汽醯化釜冷卻水水結晶釜冷凍鹽水氣流乾燥器旋風分離器過篩機旋風分離器母液泵離心機母液貯槽成品 ★分析：

1．阿司匹林的生產應用的是哪種醯化技術？反應時能否用其他的醯化劑？為什麼？ 2．阿司匹林制備反應會發生哪些副反應？產生哪些副產物？ 3．阿司匹林制備反應可採用什麼方法檢測反應終點？ 4．本實驗所用的儀器、量具為何乾燥無水？ 5．根據工藝流程簡要描述阿司匹林的生產過程。 6．比較結晶釜和醯化釜的異同。

㈧ 如果穿越回了古代，怎麼合成阿司匹林

（2019·新課標）乙醯水楊酸（阿司匹林）是目前常用葯物之一。實驗室通過水楊酸進行乙醯化制備阿司匹林的一種方法如下：

（3）①中需使用冷水，目的是充分析出乙醯水楊酸固體（結晶）。

（4）②中飽和碳酸氫鈉的作用是生成可溶的乙醯水楊酸鈉，以便過濾除去難溶雜質。

（5）④採用的純化方法為重結晶。

（6）本實驗的產率是60%。

㈨ 阿司匹林的制備步驟

苯酚和二氧化碳在鹼性條件下加成生成水楊酸鈉（Kolbe-Schmittreaction見圖），該鈉鹽經硫酸處理得到水楊酸，再與乙酸酐反應酯化得到阿司匹林（水楊酸乙酸酯）。

註：可惜圖片只能插一張。

㈩ 阿斯匹林的制備

我記得當時我們做的時候是用苯胺和乙酸做的，具體的步驟有點忘了，但應該是在燒瓶中加熱迴流。
希望對你有幫助。
要是真急著要，我回去把實驗步驟給你找出來。

好了，幫你找到了！
制備過程：
首先將10ML苯胺和15ML乙酸加入到50ML的圓底燒瓶中，並在其中加入少量鋅粉和沸石。
在燒瓶上加分餾裝置，上面加上溫度計，並用支管試管收集蒸餾出來的少量水和乙酸。電熱套加熱。
先控制溫度保持燒瓶中液體微沸10分鍾左右。再加大電壓，升高溫度，保持溫度計溫度在105度，大概50分鍾。
這時你會發現溫度計的溫度降低，說明反應基本完全。
趁熱把燒瓶中的液體倒在冷水中攪拌，有沉澱後減壓抽濾。

對生成物提純：
在生成物中加入熱水，注意，是熱水且不要太多，剛好溶解即可，趁熱用熱水漏斗過濾，在降溫使結晶，在用減壓漏斗抽濾，乾燥即可。

上面就是大體步驟，我們實驗就是這么做的，希望對你有幫助，如果有什麼不明白，再幫你解答。