⑴ 大學化學實驗報告-乙酸乙脂的制備
乙酸乙酯的制備
一實驗目的
1.學習從有機酸合成脂的一般原理及方法
2.鞏固蒸餾,洗滌,乾燥等基本操作
二.實驗原理
乙醇過量 濃H2SO4除催化作用外,還能吸取反應生成的水,有利於脂化反應的進行.
因乙酸乙酯容易揮發和在水中溶解度較大等因素,精製過程中不可能避免的損失,產率一般不會超過70%
三.實驗葯品及理論產量
9.5ml無水C2H5OH;6mlCH3COOH; 2.5ml濃H2SO4
四.物理常數
M mp bp d S(100mlH2O)
乙酸 60 16.6 117.9 1.0492 任意混溶
乙醇 46 - 78.5 0.7893 -
乙酸乙酯 88 - 77.1 0.9003 8.5
乙酸乙酯,乙醇,水能形成多種恆沸混合物,其恆沸物的 組成及沸點如下:
沸點 乙酸乙酯 乙醇 水
70.2 82.6 8.4 9.0
70.4 91.9 - 8.1
71.8 69 31 -
五.實驗裝置
迴流裝置,蒸餾裝置.
六.實驗步驟流程圖
七.實驗步驟
1.取料
9.5ml C2H5OH + 6mlCH3COOH +2.5 mlH2SO4
2.迴流
保持緩慢迴流1/2 h
3.蒸餾
得粗品(含H2O,C2H5OH,CH3COOH,(C2H5)2O等雜質)(約一半體積)
4.洗滌
(1)中和
用飽和Na2CO3洗,除CH3COOH(至pH 6--7)
(2)用飽和NaCl洗 除CO32-
(3)用5ml飽和CaCl2洗 除C2H5OH
(4)乾燥
用無水硫酸鎂,除H2O
(5)蒸餾
精製產品,除乙酸,收集純產品.
八.注意事項
1.迴流溫度要適宜,迴流時間不宜太短.
2.用CaCl2溶液洗之前,一定要先用飽和NaCl溶液洗,否則會產生沉澱,給分液帶來困難.
九.思考題
1.酯化反應有什麼特點?在實驗中如何創造條件促使酯化反應盡量向生成物方向進行?
2.本實驗若採用醋酸過量的做法是否合適?為什麼?
3.蒸出的粗乙酸乙酯中主要有哪些雜質?如何除去?
4.本實驗能否用氫氧化鈉代替飽和碳酸鈉溶液洗
⑵ 實驗室製取乙酸乙酯的製取裝置圖和步驟
一、製取乙酸乙酯的裝置圖:
二、實驗操作:
1、製取乙酸乙酯的化學式:
CH3COOH+CH3CH2OH=(濃硫酸,加熱專)CH3COOC2H5+H2O(可逆反應)
2、具體屬實驗步驟:
1)、按照實驗要求正確裝置實驗器具
2)、向大試管內裝入碎瓷片(防止暴沸)
3)、向大試管內加入適量的(約兩毫升)無水乙醇
4)、邊震盪邊加入2ml濃硫酸(震盪)和2ml醋酸
5)、向另一個試管中加入飽和碳酸鈉溶液
6)、連接好實驗裝置(導管不能插入碳酸鈉溶液中導管口和液面保持一定距離防倒吸)
7)、點燃酒精燈,加熱試管到沸騰
8)、待試管收集到一定量產物後停止加熱,撤出試管b並用力振盪,然後靜置待分層,分離出乙酸乙酯層、洗滌、乾燥。乙酸乙酯就製取好了。實驗結束後,將裝置洗滌干凈
三、裝置中通蒸汽的導管不能插在飽和碳酸鈉溶液之中目的:
防止由於加熱不均勻,造成Na2CO3溶液倒吸入加熱反應物的試管中。
⑶ 實驗室製取乙酸乙酯的裝置如下
(1)乙酸成本高,乙醇低,應過量,使乙酸多可能參加反應
(2)催化劑,脫水劑
(3)此時回CH3COOC2H5更純凈,含有較少雜志答(如C2H5OH)
(4)飽和Na2CO3溶液洗滌酯的目的:吸收CH3COOH,溶解C2H5OH,降低CH3COOC2H5溶解度
用飽和CaCl2溶液洗滌酯的目的溶解C2H5OH(生成Ca(C2H5OH)6Cl2),降低CH3COOC2H5溶解度)
(5)Na2CO3與CaCl2兩種飽和溶液生成CaCO3沉澱
(6)保持氣壓平衡,使CH3COOC2H5順利進入錐形瓶
⑷ (12分)下圖是實驗室製取乙酸乙酯的實驗裝置。請回答: (1)在M試管中加碎瓷片的作用是 &...
(1)防止暴沸。飽和碳酸鈉溶液。降低乙酸乙酯的溶解度,便於分層。防止倒吸。 ![]() (2)先加入乙醇,在緩慢加入濃硫酸,冷卻後在加入乙酸。 (3)催化劑和吸水劑。 (4)上,分液漏斗。 (5)CH 3 COOH + C 2 H 5 OH CH 3 COOC 2 H 5 + H 2 O (6)② ⑸ 制備乙酸乙酯的儀器 如果是高中化學實驗的話,下面的裝置就可以了。 需要的儀器有鐵架台,酒精燈,試管。如果是工業制備的話,一般採用直接酯化法。流程一般為將乙酸、乙醇和少量的硫酸加入反應釜,加熱迴流5-6h。然後蒸出乙酸乙酯,並用5%的食鹽水洗滌,氫氧化鈉和氯化鈉混合溶液中和至PH=8。再用氧化鈣溶液洗滌,加無水碳酸鉀乾燥。最後蒸餾,收集76-77℃的餾分,即得產品。高中化學就不需要掌握它的儀器了。 ⑹ 簡述乙酸乙酯制備的主要儀器裝置
迴流裝置,再用蒸餾裝置分離純化、 ⑺ 實驗室制乙酸乙酯的裝置 樓主你好,我是學化工工藝的以前在實驗室做過這個實驗。 乙酸乙酯的製取:先加乙醇,再加專濃硫酸(加入碎瓷片屬以防暴沸),最後加乙酸,然後加熱(可以控制實驗)。濃硫酸是催化劑,吸水劑。該反應是可逆反應,為了提高酯的產量,必須盡量使反應向有利於生成酯的方向進行。一般是使反應物酸和醇中的一種過量。在工業生產中,究竟使哪種過量為好,一般視原料是否易得、價格是否便宜以及是否容易回收等具體情況而定。在實驗室里一般採用乙醇過量的辦法。乙醇的質量分數要高,如能用無水乙醇代替質量分數為95%的乙醇效果會更好。催化作用使用的濃硫酸量很少,一般只要使硫酸的質量達到乙醇質量的3%就可完成催化作用,但為了能除去反應中生成的水,應使濃硫酸的用量再稍多一些。還有就是乙酸乙酯時反應溫度不宜過高,要保持在60℃~70℃左右,溫度過高時會產生乙醚和亞硫酸或乙烯等雜質。液體加熱至沸騰後,應改用小火加熱。事先可在試管中加入幾片碎瓷片,以防止液體暴沸。3 ⑻ 實驗室制乙酸乙酯得主要裝置如圖中A所示,主要步驟①在a試管中按2:3:2的體積比配製濃硫酸、乙醇、乙酸
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