加熱套的實驗裝置圖

（18分每空2分）（1）SO ₃ ，濃硫酸。（2）C裝置中哪個導管冒出氣泡的速率快。（答案合理均給分）
（3）98.3%H ₂ SO ₄ 溶液；F裝置後再增加一個內盛鹼液的洗氣裝置。
（或鹼石灰；將F裝置改為乾燥管。
或NaOH濃溶液；在F裝置前再增加一個內盛濃硫酸的洗氣裝置）（答案合理均給分）
（4）U型管（或乾燥管）；鹼石灰。（答案合理均給分）
（5） N ₂ O ₄ (無色)，本反應是放熱反應，U型管底部的溫度降低，上述可逆平衡向右移動，NO ₂ 濃度降低，顏色變淺。

D. 水浴加熱裝置圖解

答案： 解析： A：③⑥ B．⑦ C．⑤ 解析： 測KNO3溶解度需測量溶液的溫度，故溫度計應插入溶液中；制硝基苯需測量水浴的溫度，溫度計只插入水浴中。

E. 急！幫忙認一下照片中的化學實驗裝置叫什麼。

加熱裝置為：電熱套
接橡膠管的為：迴流分水器（不含燒瓶的整個玻璃儀器）

F. 化學里固體加熱型裝置和固液加熱型裝置圖

這個指的是反應物的類型和反應的條件：固固加熱型是指一種固體和另一種固專體在加熱的條件下進屬行化學反應，例如：氯酸鉀與二氧化錳在加熱的條件下反應生成氧氣和氯化鉀（反應中二氧化錳作為催化劑）。

固液不加熱型是一種固體和一種液體在不加熱的條件下進行化學反應，例如：雙氧水（也叫過氧化氫）液體與二氧化錳固體在不加熱的情況下就能發生反應生成氧氣和水（反應中二氧化錳同樣作為催化劑）。如圖：

(6)加熱套的實驗裝置圖擴展閱讀：

固體的加熱注意事項：

試管：

①試管口稍向下傾斜（加熱NH4Cl除外）

②試管要預熱 ③酒精燈要對准固體部分加熱蒸發皿：①要注意充分攪拌

②適用於固體的烘乾或灼燒，用試管夾夾在距試管口 1/3處。給試管預熱,然後對葯品部位集中加熱。加熱時,試管要橫放,管口略向下傾斜。

坩堝：

①先小火加熱,後強火灼燒

②適用於高溫加熱固體

③坩堝種類有瓷坩堝、氧化鋁坩堝等,加熱熔融強鹼只能在鐵坩堝中進行。

G. 不同比例下，乙醇與水混合後的凝固點曲線圖。

對於能形成共沸物的混合溶液來說，普通的精餾方法是很難進行分離的。例如：乙醇—水溶液，因為乙醇同水形成了共沸物。在常壓下，共沸組成為4.43%的水，95.57%的乙醇。共沸點為78.15℃。即當乙醇—水溶液濃度為95.6%時，溶液的汽液相組成（平衡組成）相等。這就無法用普通精餾的方法將慚醇溶液再濃縮，即得不到純度高於95.6%的乙醇。但我們可根據共沸精餾的原理。選擇一個好的共沸劑，使之與水和乙醇形成三元共沸物，從而達到分離目的，即可得到無水乙醇。
表1列舉了常壓下幾種共沸劑與乙醇、水形成三元共沸物的特性。
表1 三元共沸物特性表
組分 各純組分沸點 三 元
共沸點（℃） 共沸物組成wt%
1 2 3 1 2 3 1 2 3
乙醇 水 苯 78.3 100 80.2 64.85 18.5 7.4 74.1
乙醇 水 乙酸乙酯 78.3 100 77.15 70.23 8.4 9.0 82.6
乙醇 水 甲苯 78.3 100 110.7 74.55 — — —
乙醇 水 三氯甲烷 78.3 100 61.15 55.5 4.0 3.5 92.5
在表1所列共沸劑中（組分3），以苯應用最早、最廣。雖然目前有被三氯甲烷和乙醇乙酯取代的趨勢，但本實驗考慮到苯作共沸方法成熟，現象明顯，數據較全，便於學生掌握，故用苯作共沸劑制無水乙醇。
一、實驗目的
1．鞏固並加深理解課堂所學的共沸精餾的有關內容，著重掌握選取共沸劑並用加共沸劑的方法進行分離的原理和方法。
2．熟悉實驗室的精餾設備和操作方法。
3．熟練運用三元相圖表示溶液各組成的變化過程。
二、實驗原理
乙醇（A）、水（W）、苯（B）三者之間可以形成一個三元共沸物，現將它們之間存在的共沸物情況列於表2。
表2 乙醇、水、苯之間存在共沸物的情況
共 沸 物 共沸點（℃） 共沸物組成
A W B
乙醇—水（二元） 78.15 95.57 4.43 —
苯—水（二元） 69.25 — 8.83 91.17
乙醇—苯（二元） 68.24 32.37 — 67.63
乙醇—水—苯（三元） 64.85 18.5 7.4 74.1
當添加適當數量的苯於工業乙醇中蒸餾時，則乙醇—水—苯三元共沸物首先餾出，其次為乙醇—苯二元共沸物，無水乙醇最後留於釜底，其蒸餾過程以圖1說明。

圖1 乙醇—水—苯三元相圖
正三角項點A、W、B分別表示乙醇，水和苯純物質。T點為A—W—B三元共沸物組成，C點表示A—W二元共沸物組成，D點表示A—B的二元共沸組成，E點為W—B的二元共沸組成。曲線LNM為飽和溶解度曲線，該線以下為兩相共存區，系線兩端表示兩相組成。該曲線受溫度的影響而上下移動。
設以95%的乙醇為原料（圖1中G點），加入共沸劑，各組成順GB線變化，設結果得組成為H的混合物。蒸餾時，若塔足夠高，則三元共沸物先餾出（64.85℃），組成為T點組成。而釜中殘液的組成沿THJ線向J點移動。當達到J點時，殘液中已無水分塔項溫度升高到68.2℃，餾出A—B二元共沸組成（組成為D點所示），殘液組成沿JA線向A點移動，蒸餾溫度達到78.3℃時，塔底殘液即為無水乙醇。
由圖1所示，H點表示最初塔釜混合物的組成，若加苯後使其組成正好在AT線與GB線的交點處（H點），則三元共沸物餾出後，殘液變成純乙醇，此時的共沸劑用量為理論共沸劑用量，但實際操作時宜於添加稍過量的苯，使脫水完全。
首先餾出的大部分為三元共沸（其總組成為T點所示），冷凝後分為兩相，一相以苯為主，稱苯富相；一相以水為主，稱水富相。一般可利用分相器分層將苯相迴流，水相采出，使共沸劑不至浪費，也可使精餾時間縮短。但本實驗為便於分析計算，未採用分相迴流，而是混相迴流。繼三元共沸後，餾出物為均相的二元共沸物（組成為D點所示）。
三、實驗葯品、設備用儀器
1．葯品
工業乙醇（約含95%乙醇，5%水）。
苯：分析純，含苯99.5%。
2．設備及儀器
（1）鍍水銀真空夾套玻璃精餾一套，內裝不銹鋼網狀填料
（2）1000ml三口蒸餾燒瓶 1個。
（3）1000ml電加熱套 1個。
（4）2KVA調壓器 1台。
（5）阿貝折光儀 1台。
（6）超級恆溫水浴 1台。
（7）秒錶2塊。
3．實驗裝置圖
1．塔頂溫度計
2．精餾頭（冷凝器）
3．出料閥
4．接收瓶
5．精餾塔（內裝填料）
6．塔底溫度計
7．三口燒瓶（再沸器）
8．電熱套

四、實驗操作步驟
1．原料配製
稱取95%乙醇100克，加苯量計算：
100克95%乙醇中含水5克，按餾出物為三元共沸物計，將5克水完全脫除需加苯：5× 克，為保證水脫除徹底，使苯量略為過量，故加苯54克。即原料中：乙醇95克，水5克，苯54克。
2．實驗操作
（1）將原料加入釜中，先開塔頂冷卻水，再開塔釜電加熱設備。
（2）從塔頂見液體滴下起，全迴流20分鍾，然後以迴流比R=10出料，注意觀察塔頂溫度變化及餾出液分層情況。
（3）當塔頂溫度略有升高，塔頂餾出物由混濁（分層）變為清晰時（不分層），更換出料接收瓶，並加大迴流比，使R=13～15。繼續出料，觀察塔頂溫度變化情況，當頂溫超過70℃時，迴流比加大至20：1。
（4）將更換下來的接收瓶中的出料稱重，然後倒入分液漏斗分層（分液漏斗有夾套，保溫在25℃），待分層清晰後，分出水層及油層，稱重，並分別測兩層的折光率ηD25℃。
（5）當塔頂溫度升至73℃以上時，停止出料，抽取釜液測其折光率ηD25℃，當與市售無水乙醇（濃度得不小於99.5%）折光率相近時，即認為合格。
（6）關閉塔釜電熱設備，塔頂不見液體滴出後，再10分鍾關閉冷卻水。
（7）實驗自始自終每隔15分鍾記錄一次釜溫、頂溫及迴流比等數據。
五、數據記錄及處理
1．根據表2、表3繪出組成一折光率曲線，在曲線中查出餾出液的組成。
（2）作正三角相圖。參照表2畫出25℃時的溶解度曲線，系線，標出褶點。根據所測組成標出三元共沸點，原料點，並在圖中表示本實驗的精餾過程。

表2 水—苯—乙醇系統在25℃下的平衡組成
苯富相Wt% 水富相Wt%
乙醇 苯 ηD25℃ 乙醇 苯 ηD25℃
1.85 98.00 1.4940 15.61 0.19 1.3431
3.85 95.82 1.4897 30.01 0.65 1.3520
6.21 93.32 1.4861 38.50 1.71 1.3573
7.91 91.25 1.4829 44.00 2.88 1.3615
11.00 0.81 1.4775 49.75 8.95 1.3700
14.68 83.50 1.4714 52.28 15.21 1.3787
18.21 79.15 1.4650 51.72 22.73 1.3890
22.30 74.00 1.4575 4995 2911 1.3976
23.58 72.41 1.4551 48.85 31.85 1.4011
30.85 62.01 1.4408 43.42 42.89 1.4152

褶點組成：水10.25%
乙醇37.65%
苯52.10%

表3 苯—乙醇系統組成與折光率的關系
乙醇含量Wt% 折光率ηD25℃ 乙醇含量Wt% 折光率ηD25℃
0 1.49803 46.78 1.42815
2.71 1.49401 57.22 1.42392*
5.87 1.48885 71.00 1.39555
12.79 1.47790 84.92 1.37772
1.934 1.47667* 91.60 1.36923
36.78 1.44219 100 1.35929
表中帶*的兩個數據可能有誤，可不予參考。
六、思考題
1．形成共沸物的條件。
2．共沸劑的選擇條件。
3．什麼是理論共沸劑量？共沸劑加入量如何計算？共沸劑加入量過多或過少有什麼不好？
4．兩次增大迴流比的目的是什麼？
5．為什麼要先停電熱，後關冷卻水？

H. 給水加熱實驗裝置要按照實驗裝置圖什麼安裝

給水加熱實驗裝置要按照實驗裝置圖自下而上安裝。
給水加熱實驗裝置：
（1）酒精燈是實驗室常用來加熱的儀器；
（2）燒杯可用於配製溶液和較大量試劑的反應容器；
（3）量筒用於量取液體體積；
（4）過濾渾濁的天然水，除用到燒杯外，還用到的是漏斗和玻璃棒．