香豆素的制備實驗裝置

B. 香豆素的制備方法

在裝有蒸餾裝來置、滴自液漏斗和溫度計的250mL三口燒瓶中加入95%的水楊醛40g、新蒸過的乙酸酐73g及處理過的無水乙酸鉀1g，然後加熱升溫，三口瓶內溫度控制在145~150℃，蒸汽溫度控制在120℃以下。此時，乙酸開始蒸出。當蒸出量約15g時，開始滴加15g乙酸酐，其滴加速度應與乙酸蒸出的速度相當。乙酸滴加完畢後，隔一定時間，發現氣溫不易控制在120℃時，可繼續提高內溫至208℃左右，並維持15min至半小時，然後自然冷卻。
當溫度冷卻至80℃左右時，在攪拌下用熱水洗滌，靜置分出水層，油層用10%的碳酸鈉溶液進行中和，呈微鹼性，再用熱水洗滌至中性，除去水層，將油層進行減壓蒸餾，收集150~160℃/1866Pa餾分為粗產物。將粗產物用95%乙醇(乙醇與粗產物的質量比為1：1進行重結晶，得白色顆粒狀晶體，為香豆素純品 。

C. 香豆素-3-羧酸的制備思考題

1趁熱與濃鹽酸混合2立即冰浴且用少量冷水洗滌

D. 3-乙醯基香豆素的制備為什麼必須使用乾燥的儀器

因為如果不幹燥有水的話，不利於反應的正向進行，反應效率低。

E. 香豆素的合成路線是什麼

工業上利抄用Perkins反應，採用水楊醛法來合成香豆素，一般採用兩步法，首先是水楊醛與乙酸酐形成一份子水楊醛單乙酸酯和一份子醋酸。然後水楊醛單乙酸酯在醋酸酐的作用下先形成負碳離子，負碳離子在加熱的情況下，縮去一份子水，同時二羰基化合物分解，形成環狀物質。最終得到香豆素

F. 如何利用香豆素3羧酸制備香豆素

內酯要水解才會變羧酸，所以在乾燥條件下加熱脫羧就能得到香豆素。

G. 7-羥基-4-甲基香豆素的制備

由間苯二酚與來乙醯乙酸乙酯經環合源反應而得。將濃硫酸冷至10℃以下，於攪拌下滴加由間苯二酚與乙醯乙酸乙酯配成的溶液，滴完後放置12h。然後將反應物投入有碎冰的水中，將析出的沉澱濾出，用稀氫氧化鈉溶液及稀硫酸精製而得成品。

H. 如何用香豆素3羧酸制備香豆素！！！急問！！！

基本操作訓練：抄（含儀器裝置和主要流程）
迴流與無水操作、結晶、抽濾、洗滌、重結晶等基本操作；IR測定與分析
【操作步驟】
1、在25mL圓底燒瓶中依次加入1mL水楊醛、1.2mL丙二酸二乙酯、5mL無水乙醇和0.1mL六氫吡啶及一滴冰醋酸，在無水條件下攪拌迴流1.5h，待反應物稍冷後拿掉乾燥管，從冷凝管頂端加入約6mL冷水，待結晶析出後抽濾並用1mL被冰水冷卻過的50%乙醇洗兩次，粗品可用25%乙醇重結晶，乾燥後得到香豆素-3-羧酸乙酯，熔點93℃。
2、在25mL圓底燒瓶中加入0.8g香豆素-3-羧酸乙酯、0.6g氫氧化鉀、4mL乙醇和2mL水，加熱迴流約15min。趁熱將反應產物倒入20mL濃鹽酸和10mL水的混合物中，立即有白色結晶析出，冰浴冷卻後過濾，用少量冰水洗滌，乾燥後的粗品約1.6g，可用水重結晶，熔點190℃（分解）。

四、實驗關鍵及注意事項
1、實驗中除了加六氫吡啶外，還加入少量冰醋酸，反應很可能是水楊醛先與六氫吡啶在酸催化下形成亞胺化合物，然後再與丙二酸二乙酯的負離子反應。
2、用冰過的50%乙醇洗滌可以減少酯在乙醇中的溶解。

I. 實驗香豆素的一個化學問題

一，碳酸鈉是鹼性的，原反應液是酸性的，調pH至8-9，
二，餾分你知道什麼意思么回？至於那個（147*103）-1Pa是個氣壓條件對應答「減壓蒸餾」，不過個人覺得你是不是打錯了？
三，重結晶的概念你去理解下，網路應該有；
四，萃取 的概念也最好網路下
大致說下這實驗的過程：
1，混合反映加熱反映：水楊醛+乙酸酐得香豆素；
2，加水，會產生乙酸，再調pH，此時是乙酸鈉+碳酸鈉+香豆素的混合物
3，加入苯，使香豆素溶於苯中，分離出水相和有機相；
4，減壓蒸餾有機相，只收集144-146℃時的蒸餾產物；
5，再重結晶，提純；
很容易理解的一個過程啊；