萃取裝置課程設計

『壹』 超臨界二氧化碳萃取的萃取裝置

超臨界萃取裝置可以分為兩種類型，一是研究分析型，主要應用於小量物質的分析，或為生產提供數據。二是制備生產型，主要是應用於批量或大量生產。
超臨界萃取裝置從功能上大體可分為八部分：萃取劑供應系統，低溫系統、高壓系統、萃取系統、分離系統、改性劑供應系統、循環系統和計算機控制系統。具體包括二氧化碳注入泵、萃取器、分離器、壓縮機、二氧化碳儲罐、冷水機等設備。由於萃取過程在高壓下進行，所以對設備以及整個管路系統的耐壓性能要求較高，生產過程實現微機自動監控，可以大大提高系統的安全可靠性，並降低運行成本。

『貳』 加什麼辣椒紅色素的提取分離實驗是無水實驗

根據辣椒色素的理化性質,工業上多採取以下方法進行提取:將茄科植物辣椒的成熟乾燥果實之果皮粉碎後,用乙醇、丙酮、異丙醇或正己烷等抽提。考慮到天然紅辣椒中含有辣椒紅、辣椒素、辣椒油脂等成分,其中辣椒素即辣椒鹼有辣味,高溫下產生刺激性蒸氣,因此在辣椒色素的精製過程中必須將其去除。從結構上看辣椒素含有醯胺鍵,分子中含有一個羥基,是一個極性化合物,其晶體呈現為單斜稜柱體或矩形,熔點61℃,溶於稀乙醇、己醚、丙酮、乙酸乙酯等溶劑及鹼性水溶液中。考慮到辣椒紅混合物和辣椒素在不同溶劑中溶解度不同,可以利用兩者的溶解度差異進行脫辣處理。賀文智等[5]基於此原理採用正己烷萃取法,利用辣椒紅色素易於溶於正己烷而辣椒素較難溶於正己烷的性質將兩者進行分離,操作步驟如下:稱取經去蒂、去籽、粉碎處理後的紅辣椒粉末,以丙酮為萃取劑進行常壓萃取操作,提取液在溫度為90℃、真空度為0.09MPa的條件下進行減壓蒸餾濃縮,同時回收丙酮。用丙酮提取辣椒紅的過程實質上是液固之間通過相際接觸表面進行的傳質過程,傳質速率的快慢決定著傳質設備的尺寸及操作時間。該方法為了提高傳質速率,採用索氏提取器對粉末狀的干紅辣椒進行提取。稱取一定量的經濃縮的辣椒紅粗產品用一定量的正己烷進行萃取脫辣,試驗結果見表1。
色價定義為單位質量原料的提取物的吸光度。
該方法操作簡單,色素回收率較大,產品得率高,但產品色價較小。由於色價值與辣度呈負相關性,說明該方法脫辣不夠徹底,對於以辣椒紅為主要產品且對辣椒素含量要求不是十分苛刻的情況,可以採用此方法。張宗恩等以丙酮為溶劑提取制備辣椒油樹脂,油樹脂得率高、色價大、辣素含量低,便於分離。採用pH值大於10.37的丙酮(50%)溶液進行5次以上脫辣萃取可得到口嘗無辣味的紅色素。該方法工藝簡單、操作方便,所得色素的各項質量指標均符合FAO/WHO標准。
1.2 柱層析法據報道,辣椒中的辣椒素即使稀釋1:100000仍能感覺到辣味,這在很大程度上限制了辣椒色素的應用。因此,去掉辣味成分就成為提取分離辣椒紅色素工藝的關鍵步驟。用硅膠柱層析分離辣椒色素屬分配層析法,是根據色素和辣素的結構差異,在束縛於硅膠上的固定相和洗脫液中的溶解度不同,因此在固定相和洗脫液之間的分配系數不同而達到分離效果。袁慶雲研究了用硅膠柱層析分離辣椒紅色素,總結出以下工藝流程:
辣椒→挑選→粉碎→加酶→過濾→濃縮→乙醇石油醚提取→過濾→濃縮→上硅膠柱→洗脫→濃縮→得深紅色粘稠液體。
操作要領有:
1)加酶:加酶水解使細胞中與蛋白質、脂肪、糖類等結合的色素游離出來,便於用溶劑提取。
2)提取:以90%乙醇和石油醚(1∶1)的提取液在室溫下攪拌過夜提取,經過濾後減壓濃縮。3)通過薄層層析尋找洗脫條件,當石油醚和食用級90%乙醇體積比=2∶1時展層效果最好。
4)將提取的濃縮液上硅膠柱,柱直徑10cm,高100cm,用洗脫液洗脫,收集紅色洗脫部分
5)將收集的洗脫部分減壓濃縮。
實驗所得紅色粘稠液經檢驗水分含量0.37%,脂肪含量90.68%,色素∶色階E1%1cm(475nm)=143,不含辣椒素。賀文智、索全伶等[5]也探討了辣椒紅色素的柱層析提取精製方法:用丙酮作萃取劑從紅辣椒乾粉中提取出辣椒紅粗品,粗品經減壓蒸餾濃縮處理後進行柱層析脫辣精製操作。該試驗鑒於柱層析法的優點,採用尺寸規格較大的玻璃柱進行柱層析分離,選用粒徑74～152μm硅膠作填料,石油醚與丙酮的復配混合液(10:1)為展開劑進行柱層析。辣椒紅粗品上柱淋洗分離,首先流出的是橙黃色液體(量少),其次是辣椒紅色素,最後是較難洗脫的淡黃色且具有較濃辣味的液體。收集紅色素產品進行減壓蒸餾濃縮,用751分光光度計測定其色價E1%1cm(460nm)=56.5,色素回收率可達平均67.2%。
針對現有文獻中大多介紹以紅辣椒為原料提取無辣味混合色素的方法但未對混合色素作進一步分離分析的問題,提出了採用柱層析對辣椒色素中的黃色素進行分離。該方法以硅膠為固定相,丙酮、95%乙醇分別作為辣紅素和辣黃素的洗脫劑,每次分離的色素量為硅膠質量的4%～2%,分離後的液體經減壓蒸餾得濃縮產物。通過此過程,不但可得到辣椒色素中的主要副產品———黃色素,而且相應地提高了主要成分的純度,得到純度較高的紅色素。
採用柱層析分離技術,選用吸附劑X和混合洗脫液用於中試,將辣椒色素中紅、橙、黃進一步分離,可以使低質量辣椒紅色素的色價和色調得到較大的提高。吳明光等採用柱層析分離技術,從辣椒果皮中分離出了游離型結晶辣椒紅色素單體,其含量大於95%,這是我國辣椒紅色素在劑型上的突破。
1.3 超臨界CO2流體萃取技術
由於辣椒紅素的油狀特性使得採用有機溶劑萃取分離得到的辣椒色素產品中有較高的溶劑殘留,採取一般的洗脫劑方法產品很難達到聯合國糧農組織和世界衛生組織(FAO/WHO,1984)規定的最新標准,極大地影響了辣椒色素的實用和出口創匯。超臨界流體萃取是一種新型的化工分離技術。該技術的關鍵是了解超臨界流體的溶解能力及隨諸多因素影響的變化規律。超臨界CO2流體萃取(SCFE-CO2)就是使用高於臨界溫度、臨界壓力的CO2流體作為溶媒的萃取過程。處於臨界點附近的流體不僅對物質具有極高的溶解能力,而且物質的溶解度會隨體系的壓力或溫度的變化而變化,從而通過調節體系的壓力或溫度就可以方便地進行選擇性地萃取分離不同物質。超臨界分離技術工藝簡單,能耗低,萃取溶劑無毒、易回收,所得產品具有極高的純度,殘留溶劑符合FAO/WHO要求。趙亞平等採用自行設計的超臨界CO2流體萃取設備進行辣椒色素提取。該設備主要由供氣系統、超臨界CO2流體發生系統、萃取分離系統、計量系統4部分組成,所有部件都國產化。實驗表明,最佳萃取條件為粒度<1.2mm,萃取壓力15MPa,萃取溫度50℃,流量6m3/h。在萃取過程中,根據UV3000紫外可見分光光度計測定200～600nm的吸光度曲線判斷辣椒色素與辣椒素的分離效果。用色素的丙酮溶液在449nm處測定吸光度,所得值即為色素的色價。從表2可以看出,用該方法萃取的辣椒色素各項質量指標均超過國家標准。
採用瑞士NOVA公司製造的超臨界萃取裝置對辣椒色素進行分離、提純。使產品符合FAO/WHO殘留溶劑標准要求(己烷含量≤25mg/kg)的最佳工藝參數是:萃取壓力18MPa,萃取溫度25℃,萃取劑流量2.0L/min,萃取時間3h。在最佳工藝條件下產品色價可達到342。韓玉謙等採用超臨界CO2流體萃取技術對色價100～180,溶劑殘留30×10-6～150×10-6的辣椒紅色素進行精製,實驗結果表明:當萃取壓力控制在20MPa以下時,辣椒紅色素的色價和色調幾乎不受損失,有機溶劑的殘留可以降低到2.7×10-6左右,但辣椒色素中的紅色系色素和黃色系色素未達到完全分離。研究發現,在超臨界CO2流體萃取辣椒色素的過程中使用助溶劑如1%的乙醇或丙酮或升高提取壓力能提高辣椒色素得率。在較低壓力下分離得到的辣椒色素幾乎都是β-胡蘿卜素,而在較高壓力下得到較大比例的紅色類胡蘿卜素如辣椒紅色素、辣椒玉紅素、玉米黃質、β-隱黃質等和少量的β-胡蘿卜素。在兩步分段提取過程中,第一階段採用分離紅辣椒油和β-胡蘿卜素的技術保證了第二階段辣椒色素提取的富集,並使辣椒紅、黃色素比率達到1.8。在自行開發的多功能超臨界CO2流體萃取分餾裝置上對辣椒色素脫辣精製技術進行了研究,結果表明:在小於10.0MPa壓力下可萃取出黃色和辣味成分,保留紅色素;當壓力大於12.0MPa時可將紅色組分萃取完全。盡管超臨界流體萃取天然色素具有很多的優點,但由於超臨界設備一次性投資較大,目前我國在這一領域還未得到廣泛的應用

『叄』 對硝基乙醯苯胺溫度升高,哪一個產物佔比會提高

本實驗用乙醯苯胺作為起始原料，首先經過硝化獲得了鄰硝基乙醯苯胺和對硝基乙醯苯胺的混合物。接著採取了兩種分離純化的途徑：一種是先將製得的混合物經過重結晶後獲得純的對硝基乙醯苯胺，通過測定固體的熔點來驗證所得對硝基乙醯苯胺的純度。再將重結晶後的產品用氫氧化鈉的醇溶液水解，取水解後的產品作薄層析和熔點測定來確定水解後的產物。另一種方法是直接將硝化後的混合物水解，製得鄰硝基苯胺和對硝基苯胺的混合物。通過薄層分析和熔點的測定來證實兩者的存在。再分別用重結晶和水蒸氣蒸餾的辦法分離純化所獲得的產品。並通過薄層析和測熔點的方法來驗證產品的組成和純度。最後，根據實驗結果分析比較兩種分離純化途徑的優劣。緒言：對硝基苯胺常溫下是淡黃色針狀結晶，易於升華。熔點 148.5℃，沸點 331.7℃，相對密度1.424（20/4℃）。閃點199°，水中溶解度為0.0008g。微溶於冷水，溶於沸水、乙醇、乙醚、苯和酸溶液，有毒，空氣中容許濃度為5mg/m3。吸入、口服和皮膚接觸有害。所以在實驗過程中要盡量避免與之接觸。對硝基苯胺是染料工業極為重要的中間體，可直接用於合成：對苯二胺，鄰氯對硝基苯胺， 2.6-二氯-4硝基苯胺，5-硝基-2-氯苯酚等，同時還是防老劑，光穩定劑，顯影劑等的原料。可作黑色鹽 K，供棉麻織物染色、印花之用。並且可作農葯和獸葯的中間體，在醫葯工業中可用於生產氯硝胺、卡巴腫、硝基安定、喹啉脲硫酸鹽等。還可用於生產對苯二胺；抗氧化劑和防腐劑等。因此對硝基苯胺的合成具有很大的應用價值。工業上生產對硝基苯胺的方法有乙醯苯胺的硝化水解和對硝基氯苯氨解兩種方法。本實驗採用的是乙醯苯胺硝化水解的方法，具體步驟將在實驗部分給出。反應原理如下：1、乙醯苯胺的硝化
2、硝基乙醯苯胺的水解：而純化和分離的辦法主要採取了薄層析、重結晶、水蒸氣蒸餾三種辦法。三者的分離原理如下。薄層析：薄層色譜（TLC）是用來鑒別產物成分與辨別產物純度的有效方法。不同物質的極性不同因此與展開劑的作用力不同，當物質隨展開劑攀援而上時會由於攀援速度不同而分離開來。
溶劑前沿與起始線間距離品點與起始線距離
溶劑前沿
樣樣品點與起始線間距離品點與起始線距離
起始線
重結晶：重結晶是純化靜態物質的普適的、最常用的方法之一。用適當的溶劑把含有雜質的晶體溶解，配成接近沸騰的濃溶液，趁熱濾去不溶性雜質，使濾液冷卻析出結晶，以達到純化晶體的目的。水蒸氣蒸餾：有機物與水一起共熱，當體系總的蒸氣壓等於大氣壓力時，體系沸騰，此時，有機物在低於100 oC的溫度下隨蒸氣一起蒸出來，這樣的操作叫做水蒸氣蒸餾。♦ 水蒸氣蒸餾的用途及適用場合：水蒸氣蒸餾是用來分離和提純液態或固態有機化合物的一種方法，常用於下列場合：（1）某些沸點高的有機化合物，在常壓蒸餾雖可與副產品分離，但易將其破壞。（2）混合物中含有大量樹枝狀雜質或不揮發性雜質，採用蒸餾、萃取等方法都難於分離；（3）從較多固體反應物中分離出被吸附的液體。♦ 被提純物質必須具備以下幾個條件：（1）不溶或難溶於水；（2）共沸騰下與水不發生化學反應；（3）在100 oC左右時，必須具有一定的蒸氣壓[至少666.5 ~ 1333 Pa(5 ~ 10 mmHg)]實驗參數表格：
名稱 分子量 性狀 折光率 比重 熔點（oC） 沸點（oC） 溶解度（/100g）
水 醇 醚
乙醯苯胺 135.17 白色有光澤片狀結晶 1.5860 1.219 114.3 304 0.46（20oC） 36.9（20oC） 溶
臨硝基乙醯苯胺 180.16 淡黃色片狀或棱狀晶體 1.4149 94 100（0.133 KPa) 溶於沸水微溶於冷水 溶於乙醇 溶於乙醚
對硝基乙醯苯胺 180.16 無色晶體 1.41 215.6 100（1.06x10-3KPa） 溶於熱水 溶 溶
鄰硝基苯胺 138.13 橙黃色針狀晶體 1.44 69.7 284.5 微溶於冷水溶於沸水 溶於乙醇 易溶於乙醚
對硝基苯胺 138.13 淡黃色針狀晶體，易升華 1.424 148.5 331.7 0.0008g（冷水）溶於沸水 溶 溶
實驗內容：
實驗流程圖
鄰、對硝基苯胺
對硝基乙醯苯胺
測熔點 測熔點 薄層析
重結晶
水蒸汽蒸餾
水解

對硝基苯胺
對硝基苯胺
鄰硝基苯胺
測熔點 薄層析
薄層析
測熔點
薄層析
測熔點
對硝基苯胺
實驗步驟1、乙醯苯胺的硝化：在100 mL三口燒瓶中放入5.00g製得的乙醯苯胺，加入10.0mL冰醋酸。安裝上電磁攪拌裝置。在三頸瓶口分別裝上溫度計、迴流冷凝管、恆壓滴液漏斗。在恆壓漏斗中加入4.0 mL濃硝酸（比重為1.14 g/mL， 0.03 mol）和8 .0mL濃硫酸（比重為1.84 g/mL）配成混酸。三頸瓶外用電熱煲控溫在50±5 oC，邊攪拌邊緩慢加入混酸（約需20 min），加完後60 oC左右繼續反應1小時。然後將反應液倒入20 g碎冰中，即有黃色沉澱析出，過濾、水洗至中性。
實驗裝置圖（一）硝化裝置2、硝基乙醯苯胺的水解：將得到的固體均分為兩份，一份進行重結晶，粗產品轉移到50ml燒瓶中，加入約10mL乙醇，在攪拌下加熱至沸騰。觀察有未溶解的固體，再補加乙醇約8mL後固體全部溶解，最後補加了5mL乙醇。稍冷後，加入0.5g活性炭，並煮沸10min。在保溫漏斗中趁熱過濾除去活性炭。濾液倒入熱的燒杯中。然後自然冷卻至室溫，冰水冷卻，待結晶完全析出後，進行抽濾。用少量冷水洗滌濾餅兩次，壓緊抽干。將結晶轉移至表面皿中，烘乾後測定重結晶後固體的熔點，再將重結晶後的固體用自配的氫氧化鈉醇溶液在加熱沸騰的情況下迴流水解半小時，再加入3.0mL水加熱沸騰的情況下迴流水解20min。再將溶液稍冷後倒入20 g冰水中，過濾，用水洗至弱鹼性，烘幹得水解產物。取水解後的產物做薄層分析和熔點測定。水解裝置 + 重結晶裝置 實驗裝置（二）2.2 取另一份直接水解，水解方法與2.1中一樣，水解之後仍將固體均分為兩分，一份進行重結晶，重結晶的方法與2.1類似，只是乙醇的用量減半。再將重結晶的樣品烘乾測定熔點，並做薄層分析。將另一半固體進行水蒸氣蒸餾，將蒸餾後收集到的餾分每次用10mL氯仿分兩次萃取。將萃取所得液體再次蒸餾，直至燒瓶內溶劑僅剩3mL自然冷卻至室溫，將所得樣品進行薄層分析。蒸餾裝置 萃取裝置實驗裝置（三)實驗結果與討論：1.實驗結果：1.1熔點測定結果
物質 T初（oC） T全（oC） 熔距ΔT（oC） 標准熔點T（oC）
對硝基乙醯苯胺（初產品重結晶） 165.0 193.0 28.0
168.0 190.0 22.0 215.6
對硝基苯胺（重結晶加水解） 144.0 149.0 5.0
143.0 152.0 9.0 148.5
直接水解的初產品 60.0 63.0 3.0
61.0 63.0 2.0 69.7
水解+重結晶後的產品 59.0 65.0 6.0
61.0 66.0 5.0 69.7
對硝基苯胺（水解+水蒸氣蒸餾） 145.0 149.0 4.0 148.5
146.0 150.0 4.0
1.2薄層析結果：
物質 Rf值 樣點黃色深淺 樣點性狀
重結晶再水解產品 樣點1 0.59 顏色很淺， 橢球狀
純鄰硝基苯胺 0.63 顏色深 橢球狀
樣點2 0.28 顏色極深 長條楔形
純對硝基苯胺 0.28 顏色深 橢球狀
直接水解的初產品 樣點1 0.59 顏色深 橢球狀
純鄰硝基苯胺 0.61 顏色深 橢球狀
樣點2 0.28 顏色淺 橢球狀
純對硝基苯胺 0.28 顏色深 橢球狀
水解+重結晶後的產品 樣點1 0.56 顏色深 橢球狀
純鄰硝基苯胺 0.56 顏色深 橢球狀
樣點2 0.28 顏色很淺 橢球狀
純對硝基苯胺 0.28 顏色深 橢球狀
對硝基苯胺（水解+水蒸氣蒸餾） 樣點1 無 無 無
純鄰硝基苯胺 0.61 顏色深 橢球狀
樣點2 0.27 顏色深 橢球狀
純對硝基苯胺 0.27 顏色深 橢球狀
鄰硝基苯胺（水解+水蒸氣蒸餾） 樣點1 0.54 顏色深 橢球狀
純鄰硝基苯胺 0.54 顏色深 橢球狀
樣點2 無 無 無
純對硝基苯胺 0.26 顏色深 橢球狀
2、實驗討論（1）熔點測定分析由硝化產物直接重結晶得到的對硝基乙醯苯胺的熔點測定結果來看，熔程長，熔點相較於標準的對硝基乙醯苯胺的熔點-215.6oC來說偏低了許多。造成該實驗結果的主要原因有：① 從得到的產品的晶型來看，產品呈土黃色泥狀，基本看不出晶態。而晶體的晶型對晶體的熔點有很大的影響，我所得到的產品更偏向於是多晶或非晶，所以熔程較長。② 熔點低說明所含的雜質多，重結晶的效果欠佳，包含的雜質初步判斷為臨硝基乙醯苯胺。判斷的理由是硝化過程中，在酸的作用下會有少量的乙醯苯胺被水解生成苯胺，但由於量少，在重結晶的過程中會全部溶解於溶劑中，不會給實驗結果帶來很大影響，而含量較多的鄰硝基乙醯苯胺則會因為重結晶的的效果不佳而使得實驗結果偏低。③ 熔點儀的溫度計測溫不準，造成所得數值偏低，這在其他的幾個熔點測定實驗中也可以看出。④ 晶體不夠乾燥。①、② 兩個解釋最本質的原因是重結晶的過程中所加的溶劑量不夠，溶劑用量不足會使得鄰硝基乙醯苯胺在低溫時並不能完全溶解在溶劑中，而隨著對硝基乙醯苯胺一起析出，再加上晶體析出過程中，由於溶劑量過少，溶質析出過快，成核密度太大，微粒不能形成晶體而是以沉澱形式存在，且相對表面積增大，吸附現象嚴重，總的結果就是熔程長、熔點偏低。
（2）薄層析結果分析①從薄層析結果來看，鄰硝基苯胺的樣點隨溶劑移動的速度更快，比移值更大，是由於鄰硝基苯胺的極性比對硝基苯胺小，因此與吸附劑的結合力更弱，在吸附與脫吸的交替過程中脫吸占上風，因此與溶劑一起攀爬的速度快於對硝基苯胺。②薄層析中，硝化後重結晶再水解的樣品的樣點拉得很長，並不是清晰的一點，說明產品純度不高。除了有鄰硝基苯胺和對硝基苯胺外還有其他有色雜質，這可能是硝化過程中由於溫度控制不當，有多硝基化合物生成。多硝基化合物的生成會使得產品顏色加深，而我所得到的產品顏色確實很深。由此觀之確實有少量多硝基化合物存在。（3)綜合分析1、為什麼要用氫氧化鈉醇溶液作為水解試劑：胺基具有給電子性會使醯基碳鈍化，因此水解所需的條件要劇烈一些，氫氧化鈉醇溶液鹼性強，水解效果好，以乙醇作溶劑提供了一個均相體系使反應更容易發生。2、水解產品分析重結晶後水解的產品中對硝基苯胺占絕大部分，但仍有少量的鄰硝基苯胺，這從薄層析和熔點測定的結果中都可以看出。薄層析結果顯示樣品存在兩個樣點，一個與純的鄰硝基苯胺樣點移動的速度一致，但顏色很淺；一個與純的對硝基苯胺樣點移動的速度一致，但顏色深。熔點測定時，熔點與對硝基苯胺的熔點十分接近。這兩個實驗結果都表明產物主要是對硝基苯胺。造成最終的產品中仍有鄰硝基苯胺的原因很大一部分在於重結晶時的效果不好，有鄰硝基乙醯苯胺，所以在水解之後產品不純。直接水解後的樣品熔程短，熔點為62oC，十分接近鄰硝基苯胺的熔點，而薄層色譜中樣品仍有兩個樣點，一個與純的鄰硝基苯胺樣點移動的速度一致，顏色很深；一個與純的對硝基苯胺樣點移動的速度一致，但顏色很淺。由熔點測定結果和薄層色譜結果可以得出，直接水解的產物中鄰硝基苯胺居多。將初產品重結晶後，測得的熔點為63oC，相比於未重結晶的產品更接近純的鄰硝基乙醯苯胺的熔點，但改善不大。除了熔點改善不大之外，薄層色譜也十分相近。另外還有明顯的熔程變長。而理論上重結晶後應該會使得熔程變短，熔點更接近真實值，所以實驗結果與理論之間出現了悖論。這其中的原因是我在直接水解之後，將水解後的產品

『肆』 胡蘿卜素的萃取中為什麼蒸餾前還要過濾

為了去除萃取液的雜質。

胡蘿卜素的實驗室萃取是用非水溶性溶劑直接從粉內碎的胡蘿卜組容織中萃取胡蘿卜素，這就意味著萃取液中會夾雜很多植物組織碎屑雜質，需要過濾以獲得純凈的萃取液以便進行下一步的蒸餾濃縮操作。

胡蘿卜素實驗室萃取方案：

1，粉碎乾燥新鮮胡蘿卜，通過粉碎增加萃取接觸面積提高萃取速度和數量，之後烘乾來減少含水量使得萃取液能充分滲透組織細胞中；

2，用有機溶劑加熱萃取，由於是固-液相萃取，因此裝置上不同於液相萃取的分流裝置，選用的是加熱迴流裝置，而萃取溶劑一般選用沸點較高的石油醚來保證萃取時盡可能保證較高的溫度增加萃取效果；

3，過濾萃取液，因為被萃取的是粉碎的胡蘿卜組織，因此懸浮液底部沉澱有胡蘿卜碎片、懸浮有大量胡蘿卜細胞和細胞碎片，需要過濾提純萃取液；

4，蒸餾提純，利用普通的蒸餾冷凝裝置即可蒸發回收大部分萃取溶劑，剩下的溶劑溶解有高濃度的胡蘿卜素。

加熱萃取裝置如下：

『伍』 以「萃取XX」為題 寫一篇500字的論文 （化學）

摘要：研究了運用固相微萃取／GC／ECD直接萃取濺定水中的三種氯酚的方法，得到了分析三種氯酚的SHE最佳萃取條件；選取聚丙烯酸酯(PA)萃取頭，水溶液調pH=2，並用NaCl飽和，室溫下在持續磁力攪拌下直接萃取40min，纖維萃取頭在260℃脫附5min。所建立的方法適於快速、方便地測定水中三種氯酚，無須濃縮和預處理。 1 引言 固相微萃取是九十年代發展起來的一種快速、省時、高效、操作簡便的樣品前處理技術。它克服了以往預處理方祛的諸多不足，集採集、濃縮於一體，簡單、方便、無溶劑，不會造成二次污染，是一種有利於環保的很有應用前景的預處理方法。萃取裝置使用塗有色譜固定相或吸附劑的熔融石英纖維管(簡稱為萃取頭)，和外套不銹鋼管加以保護，形狀像一支色譜進樣針，可方便地與氣相色譜、液相色譜、色譜／質譜等儀器聯用。它攜帶方便，可以直接從液體和氣體中取樣然後分析，已廣泛用於環境樣品的分析中[4][5][6][7]。氯酚類化合物是環境(水和土壤)中重要的污染物，其中2，4-氯苯酚(以下簡稱DCP)、2，4，6三氯苯酚(以下簡稱TCP)和五氯苯酚(以下簡稱PCP)已被我國列為水體中優先控制污染物。目前，對酚類化合物的分析主要是採用液－液萃取法，如美國EPA方法中的604[8]和[9]，以及後來發展起來的固相萃取法(SPE)。液-液萃取的主要缺點是多步、費時，而且需要大量價格較高並對健康有害的高純有機溶劑。SPE方法盡管同液-液萃取相比有了很大的改進，但仍是多步過程，且對半揮發性化合物的萃取受到方法本身的限制。本研究利用固相微萃／GC／ECD方法對水中這三種氯酚進行了分析，並討論了各種實驗條件對分析結果的影響，結果表明該方法快速、簡單、准確，適合水中上述三種氯酚的分析。 2 實驗部分 2.1 儀器與試劑惠普5890型氣相色譜儀(配電子捕獲檢測器)；固相微萃取裝置(加拿大Supelco公司，萃取頭為85μm膜厚的聚丙烯酸酯固相塗層針頭)2，4-二氯苯酚、2，4，6-三氯苯酚、五氯苯酚色譜純晶(購於PureChemical Analysis Lt.Co.)；0.2mol.L-1HCI：氯化鈉(分析純)；甲醇(色譜純)；無酚水(500ml蒸餾水加入5ml10％的NaOH和少量KMn04加熱蒸餾，取餾出液。)2.2 色譜條件色譜柱：HP公司HP-5MS 31m×0.32mm×0.25μm石英毛細管柱；進樣口溫度：260℃；柱溫：60℃(4min)—260℃(3min)，升溫速率8℃／min；ECD檢測器溫度：280℃；載氣流速：高純氮，3.3ml／min；無分流進樣。2.3 固相微萃取條件與過程在100ml容量瓶中預先加入6.5ml0.2mol.L-1的HCl，再加入定量的氯酚標准溶液，並用無酚水稀釋至刻度。取10ml(總容積約為12ml)潔凈頂空瓶(帶鋁封蓋和內襯聚四氟乙烯膜的密封墊)，加入過量固體NaCl(約4g)和磁力棒，再加入配製好的標准待測樣品10.0ml，立即加蓋密封壓緊，將頂空瓶置於磁力攪拌儀上，啟動攪拌，然後在常溫下從瓶蓋上方直接插入針管(注意針管套不要接觸瓶內液面)，推下手柄活塞桿，使萃取頭完全浸入溶液中，保持40min。 萃取時間到達後，取出針管，立即插入氣相色譜進樣口進行熱解析5min。 3 結果與討論 3.1 測定結果3.2 萃取塗層的選擇 目前應用較多的三種多聚物塗層百非極性的聚二甲基硅氧烷(PDMS)和極性的聚丙烯酸酯(PA)或聚乙二醇（PEG)[4]。PDMS塗層通常用於非極性化合物的分析，PA塗層通常用於中極性化合物的分析，我們比較了同一氯酚混標樣在PDMS和PA兩種不同萃取頭作用下的測定結果(見圖3)，結果表明PA萃—取頭對酚類的萃取效果更好[9]。3.3 萃取平衡時間對萃取量的影響由於待測物分子從溶液中向固相塗層的傳質速度比較慢[3]，所以直接萃取要求的時間要相對長一些。表1所示為三種氯酚在不同萃取時間下萃取量的影響。實驗表明，平衡時間越長，SPME萃取量越大，40min以後萃取量基本上不隨時間的延長而增大，表明萃取過程達到了平衡，故本實驗取平衡時間為40min。
3.4 酸度對萃取量的影響三種氯酚均屬於弱酸，其離解常數pka如下：2，4-DCP(pka =7.85)，2，4，6-TCP(pka=7.42)，PCP(pka=4.74)，在pH為中性的溶液中，氯酚都有離解，能形成離子狀態，不利於萃取。降低pH值，能使它們的電離受到抑制，以保持氯酚的分子狀態，使其在固相塗層上有更大的親和力，從而增加萃取量，同時也提高了回收率。文獻[10]中反映，當pH低於2時，萃取平衡時間將大大延長，pH=1時，PCP甚至在4h後才能達到平衡，考慮到實際應用，實驗中我們測定了同一氯酚混標樣在pH=2至pH=6值時的萃取效果(見圖4)，結果表明，pH值取2時，三種氯酚的萃取效果最佳。3.5 鹽加入量對萃取量的影響向待測樣品中加入一定量的鹽類，能產生所謂的「鹽析」效應，可以降低氯酚在水中的溶解度，迫使氯酚進入SPME固相塗層中[11]。實驗中，加入飽和的NaCl能明顯提高氯酚的萃取量(見表2)。然而，PCP屬於例外，因為它的離解常數(pka=4.74)相對較高，中性溶液中其分子狀態較少，以離子狀態為主[2]，當加入N幻後，由於溶液的離子強度增加，加速了PCP的高解反而使萃取量降低。當加NaCl的同時調節溶液的酸度(pH=2)時，PCP的離解降低，又能使PCP的萃取量恢復至未加NaCI的水平。實驗表明，投加飽和NaCl應與調節溶液pH值同時採用方能保證三種氯酚的萃取量的提高。
3.6 方法的精密度、准確度及檢出限表3 方法的線性范圍、精密度、回收率情況 Table 3 Linear range，Precision and Recovery of the method
線性范圍（ug.L-1) RSD(%)(n=10) 平均回收率%（n=10）
2，4-DCP 0.1～10 4.3 93
2，4，6-TCP 0.02～20 4.8 90
PCP 0.005～5 3.0 92
隨著苯酚上的取代氯的增加，方法的最低檢出限逐步提升，2，4-DCP為0.12 ug.L-1，2，4，6-TCP為0.02ug·Lt-1，PCP為0.00lug·L-1。表3結果表明，三種氯酚採用SPME方法線性范圍寬，適用范圍廣。 4 結論 4.1 本研究表明同時測定三種氯酚的SPME最佳化條件是：採用PA萃取頭，調節pH=2，以NaCl飽和，常溫磁力攪拌下直接萃取40min，260℃下脫附5min。4.2 SPME是一種快速、簡便和非常有應用前景的樣品預處理手段，用來分析水體中的三種氯酚化合物具有簡便、快捷、高效的特點。

『陸』 我的世界 虛無世界2 淬煉裝置怎麼做

首先，我先介紹所謂的[萃取裝置]，它是[虛無世界]里「精煉」系統里必須有的最關鍵的一個核心部件。

需要材料：

暗飾磚塊* 8 + 玻璃 * 1 = 萃取裝置 * 1

粉飾磚塊* 8 +白色浸染材料* 1 =暗飾磚塊* 8

【粉飾磚塊獲取方法：1.去天堂挖；
2.做一個粉飾祭壇，在背包里有石磚的情況下拿著灰色浸染材料對粉飾祭壇右鍵】

【圖1】

（5）每提取一次物品,萃取裝置下方就會生成一個黑曜石,直到延伸到基岩層,玩家需要挖掉黑曜石或轉移位置繼續提取。

【提取物】:

煤炭:1級可提取.

燧石:1級可提取.

元素箭:5級可提取.

烈焰粉:10級可提取.

褐鐵錠:15級可提取.

骨頭:20級可提取.

銀幣:25級可提取.

綠寶石:30級可提取.

附魔之瓶:35級可提取.

硫銅銻錠:40級可提取.

烈焰棒:45級可提取.

金屬彈:50級可提取.

染料:55級可提取.

破碎的靈魂石:60級可提取.

符文:65級可提取.

手榴彈:70級可提取.

鑽石:75級可提取.

寶石袋:80級可提取.

閃亮的盒子:88級可提取.

金幣:95級可提取.

以上部分摘自MCBBS的虛無世界發布網站：http://www.mcbbs.net/thread-325420-1-1.html

『柒』 固相萃取手動裝置及操作步驟

琪摩科技公司是一家服務於生物、化工、醫學工程等領域，主要生產氮吹儀 固相萃取 噴霧乾燥機、冷凍乾燥機、超聲波細胞粉碎機、無菌均質器、超聲波清洗機、常規實驗設備等為實驗室提供最好的儀器

『捌』 超臨界CO2流體萃取技術

隨著中國城鎮化和工業化的加快，超臨界CO2流體萃取技術就成了不可缺少的一種技術了。這是我為大家整理的，僅供參考!

超臨界CO2流體萃取技術篇一

超臨界CO2流體萃取軟體傢具中的新型溴系阻燃劑

摘要：本文以軟體傢具中的溴系阻燃劑為研究目標，建立了超臨界CO2流體萃取/氣相色譜-質譜聯用法測定2，2’， 4，4’，5，5’-六溴聯苯(BB-153)和1，2-二溴-4-(1，2-二溴乙基)環己烷(TBECH)的檢測方法。建立的方法靈敏、可靠、環保，可用於軟體傢具用軟質阻燃聚氨酯泡沫中溴系阻燃劑的檢測。

關鍵詞：新型溴系阻燃劑，超臨界CO2流體萃取，氣相色譜-質譜聯用法

隨著中國城鎮化和工業化的加快，建築材料的需求增長迅速。由於溴系阻燃劑具有非常出色的阻燃性能，在電子產品、紡織品、塑料等產品中大量使用。據統計，2005年-2010年，中國每年溴系阻燃劑的產量為7.0×107kg-8.7×107kg，未來還將以7%-8%的速度增長[1]。研究表明某些溴系阻燃劑對人體神經系統、內分泌系統和生殖系統產生較大的危害。斯德哥爾摩已把六溴聯苯、八溴聯苯醚、十溴聯苯醚列入持久性有機污染物禁用名單[2]。

軟體傢具包括沙發、床墊、汽車內飾材料，主要成為聚氨酯。2010年11月上海靜安區一正在進行外牆節能改造的教師公寓發生大火，造成了58人死亡。2013年12月廣州建業大廈發生火災，損失4000萬。這其中聚氨酯材料的燃燒占據了大部分原因。由於聚氨酯具有較大的火災危險性，眾多廠家都把提高其阻燃性能列為重要目標。國外對溴系阻燃劑的添加有嚴格的限制，而國內標准制定滯後，目前還沒有對軟質聚氨酯使用何種阻燃劑提出具體的要求，這就加大了溴系阻燃劑濫用可能性，軟體傢具中隨著使用過程溴系阻燃劑有可能接觸到人體，造成潛在傷害 。 因此建立軟質聚氨酯材料中的溴系阻燃劑檢測方法非常有必要。

1 實驗部分

1.1原料與試劑

聚醚多元醇(PPG-5623，羥值28.0 KOHmg/g，官能度為3，中海殼牌)，白聚醚(POP CHF-628，羥值28.0KOHmg/g，官能度為3，江蘇長化聚氨酯科技有限公司)，甲苯二異氰酸酯(TDI 80/20，官能度為2，上海巴斯夫)，二月桂酸二丁基錫(PUCAT L-33，佛山市普匯新型材料有限公司)，辛酸亞錫(YOKE T-9，江蘇雅克科技股份有限公司)，硅油 L-540/STL DR， 2，2’， 4，4’，5，5’-六溴聯苯(BB-153)和1，2-二溴-4-(1，2-二溴乙基)環己烷(TBECH)(百靈威科技有限公司)，去離子水(自製)、甲醇(≥95% AR)、乙醇(≥95%，AR)、丙醇(≥95%，AR)購自廣州化學試劑廠。

1.2儀器

氣相色譜質譜聯用儀(7890A 5975C，美國Agilent公司)，超臨界CO2萃取裝置(美晨高新分離技術公司研製)，旋轉蒸發儀(RE-52AA 上海亞榮生化儀器廠)。

1.3 阻燃FPUF的制備

將PPG、POP和適量去離子水加入1000ml塑料燒杯中，然後依次加入適量二月桂酸二丁基錫、硅油、辛酸亞錫和阻燃劑，用機械攪拌器高速攪拌2h，使其混合均勻，料溫25℃，最後加入TDI 80/20，高速攪拌均勻4～5s立即倒入模具中自然發泡[3]，模溫25℃，固化24h。泡沫密度控制在50±2kg/m3。

1.4 樣品前處理

1.4.1 超臨界萃取：將樣品用剪刀剪碎，准確稱取1.0g，用輕薄無紡布包好，放入萃取池中。採用不同的溫度、壓力夾帶劑進行萃取條件優化，收集萃取溶液。定容至100mL，取1mL至樣品瓶後進行GC-MS分析。外標法計算加標回收率。

1.5 色譜及質譜條件

色譜條件：HP-5 Trace Analysis 5% Phenyl柱(30 m x 250 μm x 0.25 μm)，程序升溫：初始溫度100℃保持1min，然後30℃/min到300℃用於2min，運行時間10min。進樣口溫度280℃;載氣為高純He，流量3Ml/min;不分流進樣，進樣量1μL。

質譜條件：電子轟擊電離(EI)源，電離能量70eV，離子源溫度230℃，最大值270℃;四極桿溫度150℃，最大值200℃。

2結果與討論

2.1樣品前處理條件的優化

2.1.1 萃取溫度的選擇

通常情況下，較高的萃取溫度對較大分子量或極性較強的化合物提取效果較好。溴系阻燃劑的分子量較大，TBECH為弱極性分子。在20℃～60℃之間，隨著溫度升高，兩種化合物的萃取效率逐漸升高，60℃條件下的萃取效率明顯由於其他溫度條件下的提取效率。因此選擇在60℃條件下進行超臨界萃取。

2.1.2 萃取壓力

本文在萃取溫度60℃，CO2質量流速為8g/min，夾帶劑為甲醇(流速為3mL/min)、萃取時間為60min的條件下，改變壓力對提取物進行分析。如圖2所示化合物的萃取效率隨著萃取壓力的加大而提高。但萃取壓力超過30MPa時，萃取效率接近穩定狀態，且更多高沸點化合物會帶出來，因此本文選擇最佳萃取壓力為30MPa。

2.1.3 萃取夾帶劑種類及含量

實驗發現，未加入任何夾帶劑的條件下，即使在在上述萃取最佳溫度60℃、最佳壓力30MPa的條件下，BB-153和TBECH的萃取效率也僅僅達到32.8%和32.5%。由於TBECH和BB-153均是弱極性的化合物，分別以甲醇、甲苯和正丙醇為夾帶劑進行提取發現，提取效率：甲醇≈甲苯>乙醇。

最終優化條件為萃取溫度60℃、壓力30Mpa，CO2質量流速為8g/min，夾帶劑為甲醇(流速為3mL/min)，萃取時間為60min。

2.2 定性與定量

將標准樣品按照GC-MS條件進樣，得到BB-153、TBECH的全掃描質譜圖，BB-153和TBECH的保留時間分別為7.657min和5.141min。BB-153的定量特徵離子峰為 m/z 627.5，TBECH的定量特徵離子峰為m/z 267.0和187.0。

2.3 線性范圍、檢出限及回收率

甲苯作溶劑，兩種化合物均配置成0.1、0.5、2、5、10、20、50μg/mL的標准溶液。准確吸取1mL標准溶液至樣品瓶中，在色譜條件下繪制標准工作曲線，其線性相關系數為0.9995～0.9999，以信噪比S/N=20時對應的物質濃度為檢測限，結果見表1。

2.4 實際樣品的測定

應用本方法對市場上購買的阻燃軟質聚氨酯泡沫(阻燃海綿)進行溴系阻燃劑含量檢測，未檢出兩種化合物。

3結論

本文以軟體傢具用軟質阻燃聚氨酯泡沫為研究對象，對其中可能添加的新型溴系阻燃劑通過氣質聯用法進行檢測。通過優化超臨界CO2提取的參數條件，建立了超臨界CO2流體萃取/氣相色譜-質譜聯用法測定軟體傢具中的BB-153和TBECH的檢測方法。該方法前處理操作簡單、環保，適用於軟體傢具中溴系阻燃劑的檢測。

參考文獻：

[1] Jiang Y Q. Current situation and development of bromine retardant worldwide. [J].Chemical Techno-Economics 2006 24(9)：14，19.

[2]

http：//chm.pops.int/Implementation/NewPOPs/The9newPOPs/tabid/672.

[3] 劉益軍. 聚氨酯樹脂及其應用. [M]. 北京：化學工業出版社， 2012：122-138.

本項目為廣東省質量技術監督局青年培育項目，項目編號：2013PZ03.

超臨界CO2流體萃取技術篇二

超臨界CO2流體萃取岩白菜中岩白菜素的研究

摘要：目的：研究超臨界CO2流體萃取岩白菜中岩白菜素的最佳工藝。方法：用紫外-可見分光光度計法測定岩白菜素的含量為指標，探討了萃取壓力、萃取溫度、乙醇濃度及用量等因素對岩白菜素收率的影響，確定超臨界CO2萃取岩白菜中岩白菜素的最佳條件。結果：在萃取壓力為15MPa，萃取溫度為55℃，分離壓力為6MPa，分離溫度為40℃，乙醇的濃度為70%的條件下所得提取物中岩白菜素的含量最高。結論：在提取的最佳參數組合下，提取物中岩白菜素的含量達12.4%，該工藝條件適宜岩白菜素的提取。

關鍵詞：岩白菜;岩白菜素;超臨界二氧化碳萃取

中圖分類號：R284.2文獻標識碼：A

文章編號：1007-2349(2011)03-0060-03

岩白菜為虎耳草科岩白菜屬植物岩白菜Bergamapurpurascens(Hook.f.etThoms.)Engl.的乾燥根莖，其主要有效成分岩白菜素屬於異香豆精類化合物，具有良好的鎮咳、祛痰、抗炎、護肝、抗病毒和神經保護等作用，現已廣泛應用於臨床，主要用於慢性支氣管炎的治療[1]。

超臨界萃取技術[2~3]是一種集提取和分離為一體，又基本上不用有機溶劑的新技術。近20年來的研究表明[4~5]超臨界萃取技術的自身優勢主要有：萃取能力強，提取率高;操作溫度低，能較完好地保存中葯有效成分不被破壞，不發生次生化，適合那些對熱敏感性強、容易氧化分解破壞的成分的提取;CO2超臨界流體對物質溶解作用有一定的選擇性，除與目標物的極性、沸點、分子量等因素密切相關外，還與超臨界萃取時的溫度、壓力、夾帶劑等關系密切。本實驗就溫度、壓力及夾帶劑對萃取岩白菜中岩白菜素的影響進行了初步研究。

1儀器與試葯

1.1儀器超臨界CO2萃取設備(型號：HA221-50-06，江蘇南通華安超臨界萃取有限公司);紫外-可見分光光度儀(型號：UV-2450，日本島津);電子分析天平(型號：PercisaXS-125A，瑞士產);旋轉蒸發儀(型號：BUCHI-R-200，瑞士產)等。

1.2試葯甲醇、乙醇(均為分析純)，水(去離子水)，D-101大孔吸附樹脂(天津農葯股份有限公司樹脂分公司生產)，CO2氣體(昆明氧氣廠，食品級純度≥99.9%)。岩白菜樣品(同一批次)由本院楊樹德副教授鑒定為虎耳草科岩白菜屬植物岩白菜Bergamapurpurascens(Hook.f.etThoms.)Engl.的乾燥根莖，粉碎備用。岩白菜素對照品(供含量測定用，批號：111532―200202)購於中國葯品生物製品檢定所。

2方法與結果

2.1標准曲線的建立稱量適量岩白菜素對照品置於容量瓶中，加甲醇溶解，以甲醇為空白，在200～800nm波長段掃描，結果顯示岩白菜素在274nm處有最大吸收，故選274nm作為岩白菜素的測定波長。如圖1所示。

2.1.1對照品溶液的配製精密稱量3.0mg岩白菜素對照品置於50mL容量瓶中，加甲醇溶解，並定容至刻度，得到60μg/mL的岩白菜素對照品溶液。

2.1.2岩白菜超臨界CO2提取率測定

取岩白菜超臨界CO2提取物1g用蒸餾水10mL溶解後轉移至大孔吸附樹脂柱中，靜置30min後用300mL去離子水洗脫，棄去水洗部分，再用20%乙醇洗脫，收集洗脫液300mL，取洗脫液0.1mL置10mL容量瓶中稀釋搖勻，並定容至刻度，待測。目標成分的提取率按下面的公式計算。

式中P表示提取率(%)，C表示濃度(μg/mL)，A表示吸收值，n表示提取液的稀釋倍數，V表示提取液的體積(mL)，W表示岩白菜原料投料量(g)。

2.1.3標准曲線的制備精密量取60μg/mL的岩白菜素對照品溶液1.5、2.0、3.0、4.0、5.0、5.5mL分別置10mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度。分別以甲醇為空白對照(如圖1所示)，在274nm波長處測定吸收度。以縱坐標作為吸收度，以橫坐標作為濃度，制定標准曲線，得到標准曲線為y=0.02267c-0.00445(r=0.99986)。如圖2所示，結果表明岩白菜素對照品在9.0～33.0μg/mL范圍內線性關系良好。

2.2精密度試驗取同一濃度岩白菜素對照品溶液連續測定5次，測定結果見表1所示。結果：RSD=0.202%，表明儀器精密度良好。

2.3穩定性試驗分別取同一濃度對照品溶液和供試品溶液在0、0.5、1、2、4h時測定濃度，測定結果見表2，結果表明在4h內溶液穩定。

2.4加樣回收率取已知濃度萃取物(A：含岩白菜素量)5份，分別精密加入一定量岩白菜素對照品(B)，並溶解定容於10mL，適當稀釋(取0.1mL置10mL容量瓶中加適量甲醇溶解，定溶至刻度，測定含量，結果顯示加樣回收率較好。見表3。

3結果

3.1單因素下岩白菜素萃取條件研究

3.1.1萃取壓力對岩白菜中岩白菜素提取率的影響分別選取壓力為：10、15、20、25、30MPa。其他因素設定為：萃取溫度45℃，80%乙醇用量300mL，萃取時間1.0h，CO2流量20L/h，分離壓力6MPa，分離溫度35℃。分別進行實驗，按2.1.3的純化方法及公式計算岩白菜素的萃取率。見圖3。

由圖3可以看出，萃取壓力在10～15MPa之間時，提取率隨著萃取壓力的增加而顯著提高，在15MPa時有最佳得率。超過15MPa後，萃取率逐漸下降。但20MPa時岩白菜素的萃取率比10MPa時高，可以看出選用萃取壓力在10～20MPa進行萃取較為合適。

3.1.2萃取壓力對岩白菜中岩白菜素提取率的影響分別設定溫度為：40℃、45℃、50℃、55℃、60℃。其他因素設定為：萃取壓力15MPa，80%乙醇用量300mL，萃取時間1.0h，CO2流量20L/h，分離壓力6MPa，分離溫度35℃。分別進行實驗，按2.1.3的純化方法及公式計算出岩白菜素的萃取率。結果見圖4。

圖4萃取溫度對岩白菜素提取率的影響[KH*3]

由圖4可以看出，在55℃時萃取效果最佳，但溫度過高可能使流體的密度發生改變，使被萃取物在其中的溶解度下降，從而使得率減少。因此本實驗選用萃取溫度范圍為50～60℃安排正交。

3.1.3乙醇濃度對岩白菜素提取率的影響根據設備條件及預實驗，分別選取乙醇濃度為：60%、70%、80%、90%、100%。其他因素設定為：萃取壓力15MPa，萃取溫度55℃，乙醇用量300mL，萃取時間1.0h，CO2流量20L/h，分離壓力6MPa，分離溫度35℃分別進行實驗，按2.1.3的純化方法及公式計算岩白菜素的萃取率。結果見圖5。

由圖5可以看出，在70%乙醇濃度時萃取效果最佳，但過高或過低都會使得率減少。因此本實驗選用乙醇濃度為65%～75%進行正交設計。

3.1.4乙醇用量對岩白菜素萃取率的影響分別選取乙醇用量為：100、200、300、400、500、600mL。其他因素設定為：萃取壓力15MPa，萃取溫度55℃，70%乙醇為夾帶劑，萃取時間1.0h，CO2流量20L/h，分離壓力6MPa，分離溫度35℃分別進行實驗，按2.1.3的純化方法及公式計算岩白菜素的萃取率。結果見圖6。

由圖6可以看出，在100~500mL范圍內，增加夾帶劑乙醇用量可以使得率明顯增加，當乙醇用量多於500mL後，萃取效果逐漸不明顯。考慮提取成本及設備自身原因，也不宜過多使用夾帶劑，因此固定乙醇用量為500mL進行實驗。

3.2正交試驗在單因素試驗的基礎上，固定CO 2流量20L/h，分離壓力6MPa，分離溫度35℃，乙醇用量500mL及萃取時間1h等5個因素，選取萃取壓力，萃取溫度及乙醇濃度3個因素為變數，每個因素取3個水平進行正交設計，因素水平表見表4，L�9(34)正交試驗結果見表5，方差分析見表6。

由岩白菜素提取率的正交試驗直觀分析可以得知，因素的影響順序為：乙醇濃度>萃取溫度>萃取壓力。岩白菜較佳的提取工藝組合為：A 2B 2C 2，即濃度為70%的乙醇為夾帶劑，萃取壓力15MPa，萃取溫度55℃。

3.3優選工藝的驗證實驗為進一步考察上述優選工藝的可行性，按上述最佳工藝條件進行驗證實驗，岩白菜素的含量分別為：12.2%，12.4%，12.5%，12.4%，12.7%，平均得率為12.4%，證明該工藝可行。

4討論

未見採用超臨界二氧化碳流體技術直接從岩白菜葯材中萃取岩白菜素的報道，相關文獻[6]也只對萃取結晶岩白菜素進行了研究，本研究採用超臨界CO 2流體萃取技術直接萃取岩白菜中岩白菜素，並通過單因素試驗、正交試驗得出最佳萃取條件為：萃取壓力為15MPa，乙醇濃度為70%，萃取溫度為55℃，其它條件為固定CO 2流量20L/h，分離壓力6MPa，分離溫度35℃，乙醇用量500mL及萃取時間1h，岩白菜素的提取率經紫外測定可達12.4%，較為理想。

本研究為民族葯材岩白菜再次開發利用及提高相關制劑質量提供了一定的參考和幫助。

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