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茶葉中提取咖啡實驗裝置圖搭建過程

發布時間:2023-01-17 14:57:46

① 從茶葉中提取咖啡因的實驗裝置

上面一個球形冷凝管,中間一個脂肪提取儀,下面一個平底燒瓶,水浴加熱

② 從茶葉中提取咖啡實驗索氏提取器有那幾部分

由燒瓶、提取筒、迴流冷凝管3部分組成,裝置如圖所示.索氏提取器是利用溶劑的迴流及虹吸原理(思考題1),使固體物質每次都被純的熱溶劑所萃取,減少了溶劑用量,縮短了提取時間,因而效率較高.萃取前,應先將固體物質研細,以增加溶劑浸溶面積(思考題2).然後將研細的固體物質裝人濾紙筒內(思考題3,4),再置於抽提筒,燒瓶內盛溶,並與抽提筒相連,抽提筒索式提取器上端接冷凝管.溶劑受熱沸騰,其蒸氣沿抽提筒側管上升至冷凝管,冷凝為液體,滴入濾紙筒中,並浸泡筒中樣品.當液面超過虹吸管最高處時,即虹吸流回燒瓶,從而萃取出溶於溶劑的部分物質.如此多次重復,把要提取的物質富集於燒瓶內.提取液經濃縮除去溶劑後,即得產物

③ 從茶葉中提取咖啡因的做法,請諸位高人詳細的說一下。

要有冷凝管,索氏提取器,錐形瓶和電熱套,把茶葉包起來放在錐形瓶里,用95%的乙醇進行提取1個小時左右,再抽濾,取濾液,向其中加點生石灰黏磨均勻後炒干,再用蒸發皿,打過孔的濾紙和漏斗進行升華,最後你就會看到在濾紙片上面有很多針形似的晶體,那就是你想要的咖啡因晶體了!

④ 如何提純咖啡因

提純咖啡因,這是高中的課程,上化學課的時候,有在茶葉中提取咖啡因的實驗。

茶葉提取咖啡因實驗報告
從茶葉中提取咖啡鹼(半微量)
一、實驗目的
學習生物鹼提取的方法 學習索氏提取器的使用原理
二、實驗原理
茶葉中含有多種生物鹼,其中以咖啡鹼(有名咖啡因)為主,約佔1%~5%。 咖啡鹼是雜環化合物嘌呤的衍生物,其結構式和化學名稱如下: 含結晶水的咖啡鹼為無色針狀結晶,能溶於氯仿、水、乙醇、苯等。在100 ℃時失去結晶水並開始升華,至178度時升華很快。 據此可先用適當溶劑從茶葉中進行提取,再用升華法加以提純。 索氏提取器的特點是利用少量溶劑蒸發後浸泡茶葉起到大量溶劑的作用,同時避免茶葉因直接加熱而導致分解等付反應。
三、實驗裝置
四、實驗裝置與器材
試劑:茶葉末5g,乙醇(95%)50ml,生石灰粉2g 器材:索氏提取器、圓底燒瓶、沸石、蒸發皿、玻璃漏斗、球形冷凝管等
五、實驗操作
稱取5g茶葉末,裝入濾紙套筒中,套筒小心插入索氏提取器。取50ml95%乙醇加入圓底燒瓶,加幾粒沸石,如圖安裝好裝置。 水浴加熱,連續提取1小時後,提取顏色較淡,待溶液剛剛虹吸流回燒瓶時,立即停止加熱。 安裝好蒸餾裝置,水浴蒸餾,蒸出大部分乙醇並回收乙醇。 殘液倒入蒸發皿,加入2g研細的生石灰粉,在玻棒不斷攪拌下於燒杯蒸氣浴上將溶劑蒸干。石棉網上小火將固體焙炒至干。 取一合適玻璃漏斗,罩在隔以刺有許多小孔的濾紙的蒸發皿上。用小火小心加熱至升華。 當濾紙上出現白色針狀物時,暫停加熱,稍冷後仔細收集濾紙正反面的咖啡因晶體。 殘渣經拌和後可用略大的火再次升華。
六、注意事項
濾紙筒的大小要緊貼器壁,其高度不能超過虹吸管; 放茶葉包時要將注意別把濾紙弄破; 焙炒時要用小火。 升華時溫度要控制在熔點以下; 在升華前盡量焙炒被升華物至無水份。

⑤ 從茶葉中提取咖啡因的流程(簡潔點)

(1)抽提:來在250ML圓底燒瓶中加入源100ML的95%乙醇和沸石,裝上索氏提取器,將裝有10g茶葉末的紙套筒放入索氏提取器中,裝上蛇形冷凝管,從其上口加少量乙醇至剛好下去為止.
(2)用水浴加熱,連續抽取2~3h 後,當提取液變得很淡,提取器的液體剛吸下去時,立即停止加熱.
(3)冷卻後講提取液轉移到250ml錐形瓶中,既得粗咖啡因,貼上標簽待進一步提純.

⑥ 從茶葉中提取咖啡因的實驗報告

從茶葉中提取咖啡因

一、教學要求:

1、 學習從茶葉中提取咖啡因的基本原理和方法, 了解咖啡因的一般性質。

2、掌握用索氏提取器提取有機物的原理和方法。

3、進一步熟悉萃取、蒸餾、升華等基本操作。

二、預習內容:

1、萃取

2、蒸餾操作

3、升華操作

4、天然產物的分離提純和鑒定的相關理論知識

三、
基本操作:

茶葉末

提取液

粗提取液

粗提取物

咖啡因

1、實驗流程

迴流提取

95%的乙醇

1、升華

2、收集

蒸干

蒸餾

2、索氏(Soxhlet)提取器

索氏(Soxhlet)提取器由燒瓶、提取筒、迴流冷凝管3部分組成, 裝置如圖所示。索氏提取器是利用溶劑的迴流及虹吸原理(思考題1),使固體物質每次都被純的熱溶劑所萃取, 減少了溶劑用量, 縮短了提取時間, 因而效率較高。萃取前, 應先將固體物質研細, 以增加溶劑浸溶面積(思考題2)。然後將研細的固體物質裝人濾紙筒內(思考題3,4), 再置於抽提筒, 燒瓶內盛溶, 並與抽提筒相連, 抽提筒索式提取器上端接冷凝管。溶劑受熱沸騰, 其蒸氣沿抽提筒側管上升至冷凝管, 冷凝為液體, 滴入濾紙筒中, 並浸泡筒中樣品。當液面超過虹吸管最高處時, 即虹吸流回燒瓶, 從而萃取出溶於溶劑的部分物質。如此多次重復,把要

提取的物質富集於燒瓶內。提取液經濃縮除去溶劑後, 即得產物, 必

要時可用其他方法進一步純化。

思考題1:索式提取器的工作原理?

思考題2:索式提取器的優點是什麼?

思考題3:對與索式提取器濾紙筒的基本要求是什麼?

思考題4:為什麼要將固體物質(茶葉)研細成粉末?

4、升華裝置

四、實驗原理:

咖啡因又叫咖啡鹼, 是一種生物鹼 , 存在於茶葉、咖啡、可可等植物中。例如茶葉中含有 1%~5%的咖啡因, 同時還含有單寧酸、色素、纖維素等物質。

咖啡鹼具有刺激心臟,興奮大腦神經和利尿等作用。主要用作中樞神經興奮葯。它也是復方阿斯匹林(A. P. C)等葯物的組分之一。現代制葯工業多用合成方法製得咖啡因。兒茶素是強效抗氧化成份,對癌症、高血壓、冠心病等有明顯的預防作用。兒茶素是茶多酚的主體物質,茶多酚是茶葉中酚類及其衍生物的總稱,其主要組分是黃烷醇類、羥基—4—黃烷醇類、花色苷類、黃酮醇類和黃酮類。而其中黃烷醇類又以兒荼素類物質為主,占茶多酚總量的70%左右。此外茶葉中還含有少量茶鹼和可可豆鹼等生物鹼、有機酸、色素和纖維素等成分。

咖啡鹼為嘌呤的衍生物,化學名稱是1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤,其結構式與茶鹼,可可鹼類似。

嘌呤(Purine) 咖啡因(Caffeine) 茶鹼(Guanine) 可可鹼(Adenine)

咖啡因是弱鹼性化合物, 可溶於氯仿、丙醇、乙醇和熱水中, 難溶於乙醚和苯(冷)。純品熔點235~236℃, 含結晶水的咖啡因為無色針狀晶體, 在100 ℃時失去結晶水, 並開始升華,120 ℃時顯著升華,178℃時迅速升華。利用這一性質可純化咖啡因。咖啡因的結構式為 :

咖啡因(1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤)

咖啡因(1,3,7- 三甲基 -2,6- 二氧瞟嶺 ) 咖啡因是一種溫和的興奮劑, 具有刺激心臟、興奮中樞神經和利尿等作用。

提取咖啡因的方法有鹼液提取法和索氏提取器提取法。本實驗以乙醇為溶, 用索氏提取器提取 , 再經濃縮、中和、升華, 得到含結晶水的咖啡因。

工業上咖啡因主要是通過人工合成製得。它具有刺激心臟、興奮大腦神經和利尿等作用。故可以作為中樞神經興奮葯,它也是復方阿司匹林(A.P.C)等葯物的組分之一。

從茶葉中提取咖啡因,通常有兩種方法。

方法一:可用適當的有機溶劑(乙醇、氯傷等)在索氏提取器中連續抽提,然後濃縮得到粗咖啡因。由於粗咖啡因中還含有一些其它生物鹼和雜質,可利用咖啡因高溫時的快速升華特點進一步純化。

方法二:用鹼性水溶液加熱浸泡,使咖啡因呈游離狀態而溶於熱水中,從而與不溶於水的纖維素、蛋白質、脂肪等分離(也由於丹寧、色素、有機酸等也可鎔於水,故浸泡液常呈棕色)。可先用醋酸鉛溶液處理,使酸性物質生成鉛鹽沉澱而除去,然後用有機溶劑萃取.使咖啡因轉溶於有機溶劑,從而與色素等分開。蒸去溶劑,即得扭制的咖啡因,因葉綠累極易溶於丙酮中,故可用丙酮重結晶而將葉綠素除去或升華法純化。

五、實驗步驟:

1、粗提:

a、儀器安裝:採用脂肪提取器。

b、連續萃取:稱取10g茶葉,研細,用濾紙包好,放入脂肪提取器的套筒中,用75mL95%乙醇水浴加熱連續萃取2~3h。

c、蒸餾濃縮:待剛好發生虹吸後,把裝置改為蒸餾裝置,蒸出大部分乙醇。

d、加鹼中和:趁熱將殘余物傾入蒸發皿中,拌入3~4g生石灰,使成糊狀。蒸氣浴加熱,不斷攪拌下蒸干。

e、焙炒除水:將蒸發皿放在石棉網上,壓碎塊狀物,小火焙炒,除盡水分。

2、純化:

a、儀器安裝:安裝升華裝置。用濾紙罩在蒸發皿上,並在濾紙上扎一些小孔,再罩上口徑合適的玻璃漏斗。

b、初次升華:220℃砂浴升華。刮下咖啡因。

C、再次升華:殘渣經拌和後升高砂浴溫度升華。合並咖啡因。

3、檢驗:稱重後測定熔點。純凈咖啡因熔點為234.5℃。

(1)
與生物鹼試劑: 取咖啡因結晶的一半於小試管中, 加 4Cml水, 微熱, 使固體溶解。分裝於2 支試管中, 一支加入1~2 滴 5% 鞣酸溶液, 記錄現象(思考題10)。另一支加 1~2
滴 10% 鹽酸 ( 或 10% 硫酸 ), 再加入 1~2 滴碘一碘化鉀試劑, 記錄現象(思考題11)。

(2) 氧化: 在表面皿剩餘的咖啡因中, 加入30%H2O28~10滴, 置於水浴上蒸干, 記錄殘渣顏色。再加一滴濃氨水於殘渣上, 觀察並記錄顏色有何變化(思考題12)?

六、思考與解答

1.索氏提取器的原理是什麼?與直接用溶劑迴流提取比較有何優點?

解:索氏(Saxhlet)提取器由圓底燒瓶、提取筒和迴流冷凝管組成。它利用溶劑迴流及虹吸原理,使固體物質連續不斷地被純的熱溶劑所萃取。當溶劑加熱沸騰時,溶劑蒸氣通過提取筒側面的玻璃管上升經提取筒上部進入冷凝管,在迴流冷凝管中冷凝成液體後,就會滴人提取筒中,溶劑在提取筒內蓄集,同時與濾紙筒內的固體接觸,將固體中的可溶物質浸取出來。當提取筒內的提取液液面超過虹吸管的最高處時,即發生虹吸,流回燒瓶。溶劑再加熱氣化、冷凝、提取、虹吸,如此循環反復,使固體中的可溶物質逐漸富集到燒瓶中。這一過程可連續不斷地自動進行。

優點:(1)減少了溶劑的用量,縮短了提取時間,因而效率較高。(2)無需固液分離。作用導熱好,樣品受熱均勻,測定結果准確。

2.升華前加入生石灰起什麼作用?

解:中和酸性雜質,吸收水分和多餘的溶劑。

3.進行升華操作時應注意什麼?

解:進行升華操作時應注意:

(1)待升華物質事先要充分乾燥,否則升華時部分產品會隨水蒸氣一起揮發出來,影響分離效果

(2)待升華物質事先應該研碎,以提高升華效率,因為升華發生在物質的表面上。(3)要控制好升華溫度,溫度太低,升華太慢甚至不能升華;溫度太高,有可能導致產品發黃甚至分解。

七、深入討論:

咖啡因的其它鑒別方法

咖啡因可以通過測定熔點及光譜法加以鑒別。此外,還可以通過制備咖啡因水楊酸鹽衍生物進一步確證。咖啡因作為鹼,可與水楊酸作用生成水楊酸鹽,此鹽的熔點為137℃。

咖啡因 水楊酸 咖啡因水楊酸鹽

咖啡因水楊酸鹽衍生物的制備方法:在試管中加入50mg咖啡因、37水楊酸和4甲苯,在水浴上加熱搖振使其溶解,然後加入約1石油醚(60-90),在冰浴中冷卻結晶。如無晶體析出,可以用玻璃棒或刮刀摩擦管壁。用玻璃釘漏斗過濾收集產物,測定熔點。純鹽的熔點137℃。

八、測試題

1、 試述索氏提取器的萃取原理,它與一般的浸泡萃取相比,有哪些優點?

答:索氏提取器是利用溶劑的迴流及虹吸原理,使固體物質每次都被純的熱溶劑所萃取, 減少了溶劑用量, 縮短了提取時間, 因而效率較高。

2、索式提取器有哪幾部分組成?

答:索氏(Soxhlet)提取器由燒瓶、提取筒、迴流冷凝管3部分組成。

3、本實驗進行升華操作時,應注意什麼?

答:在萃取迴流充分的情況下,升華操作是實驗成敗的關鍵。升華過程中,始終都需用小火間接加熱。如溫度太高,會使產物發黃。注意溫度計應放在合適的位置,使正確反映出升華的溫度。如無砂浴,也可以用簡易空氣浴加熱升華,即將蒸發皿底部稍離開石棉網進行加熱,並在附近懸掛溫度計指示升華溫度。

九、實驗關鍵及注意事項

1、濾紙套筒大小要合適,以既能緊貼器壁,又能方便取放為宜,其高度不得超過虹吸管;要注意茶葉末不能掉出濾紙套筒,以免堵塞虹吸管;紙套上面折成凹形,以保證迴流液均勻浸潤被萃取物,也可以用塞棉花的方法代替濾紙套筒。用少量棉花輕輕阻住虹吸管口。

2、瓶中乙醇不可蒸得太干,否則殘液很粘,轉移時損失較大。

3、生石灰起吸水和中和作用,以除去部分酸性雜質。

4、在萃取迴流充分的情況下,升華操作是實驗成敗的關鍵。升華過程中,始終都需用小火間接加熱。如溫度太高,會使產物發黃。注意溫度計應放在合適的位置,使正確反映出升華的溫度。

⑦ 如何從茶葉或咖啡豆中提取咖啡因詳解!!

【實驗目的】:
1、學習從茶葉中提取咖啡因的基本原理和方法,了解咖啡因的一般性質;
2、掌握用索氏提取器提取有機物的原理和方法;
3、進一步熟悉萃取、蒸餾、升華等基本操作
【實驗器材】:
茶葉、95%乙醇、生石灰250mL索氏提取器一套、蒸發皿、玻璃漏斗、蒸餾頭、接受管、250mL錐形瓶、球型冷。 【歷史】1820 年由林格( Runge )最初從咖啡豆中提取得到,其後在茶葉,冬青茶中亦有發現; 1895 ~ 1899 年由易 費斯歇( E.Fischer )及其學生首先完成合成過程。我國於 1950 年從茶葉中提得, 1958 年採用合成法生成。
【其他名稱】咖啡鹼;茶素; Chffeine , Thein ; Guaranina , Methyl ; Thtobromine 。 咖啡因具有刺激心臟、興奮大腦神經和利尿等作用,因此可用作中樞神經興奮葯。它也是復方阿司匹林(APC)等葯物的組分之一。咖啡鹼為嘌呤的衍生物,化學名稱是1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤,其結構式與茶鹼,可可鹼類似。
【性狀與穩定性】咖啡因易溶於氯仿(12.5%),水(2%)及乙醇(2%)等。含結晶水的咖啡因為無色針狀晶體,在100℃時即失去結晶水,並開始升華,在120℃升華顯著,178℃升華很快。
【提取原理】
茶葉中含有咖啡因,約佔3.4,另外還含有11~12%的丹寧酸(鞣酸),0.6%的色素、纖維素、蛋白質等。為了提取茶葉中的咖啡因,可用適當的溶劑(如乙醇等)在脂肪提取器中連續萃取,然後蒸去溶劑,即得粗咖啡因。粗咖啡因中還含有其它一些生物鹼和雜質(如單寧酸)等,可利用升華法進一步提純。
【實驗裝置】
1.索氏提取器:。
2. 迴流提取裝置:在無索氏提取器的情況下,可採用迴流冷凝裝置。但一般迴流冷凝裝置所用溶劑量較大,且提取效果較索氏提取器差。迴流還會造成溶劑的損失,所以迴流的是傻蛋,HIHI~~~~。
3. 升華裝置:具有較高蒸氣壓的固體物質,在加熱到熔點以下,不經過熔融而直接變成蒸氣,蒸氣遇冷再凝結成固體的過程稱為升華。用升華法可製得純度較高的產品,但此法損失較大。
在蒸發皿中加入已充分乾燥(在這個實驗中乾燥變得特別重要。)的待升華物質,蒸發皿上蓋一張帶有密集小孔的濾紙,再倒扣一個口徑比蒸發皿略小的玻璃漏斗。為避免蒸氣逸出,在漏斗頸部塞一小團棉花。
【流程】
1.將一張濾紙的一端封口,另一端先放入一小團棉花,再裝入茶葉末(事先把茶葉放入研缽中研碎,一定要細!)並在另一端也放入棉花,封口(用手在上面捏一個小凹槽以便吸收),用手搓一搓.
2.稱取50g茶葉末,將茶葉裝入濾紙套筒中,把套筒小心地插入索氏提取器中,取150mL95%乙醇加入250mL平底燒瓶中(加入幾粒沸石),安裝好裝置。水浴加熱,連續提取2~2.5h後,提取液顏色較淡,待溶液剛剛虹吸流回燒瓶時,立即停止加熱。
3.安裝好蒸餾裝置,水浴上進行蒸餾,蒸出大部分乙醇並回收乙醇。殘液(約40mL)倒入蒸發皿中,加入20g研細的生石灰粉,(不能使其結趁糊狀物)在玻棒不斷攪拌下蒸汽浴上將溶劑蒸干。再在石棉網上用小火小心地將固體焙炒至干。

⑧ 茶葉中提取咖啡實驗 用的什麼方法步驟

茶葉中提取咖啡實驗,用的什麼方法步驟?

1、取8.0g茶葉放入索氏提取器的紙筒中,在紙筒中加入30ml乙醇,在圓底燒瓶中加入50ml乙醇,水浴加熱,迴流提取,直到提取液顏色較淺時為止,約用2.5h,待冷凝液剛剛虹吸下去時停止加熱;

2、然後把提取液轉移到10ml蒸餾瓶中,進行蒸餾,待蒸出60—70ml乙醇時,停止蒸餾,把殘余液倒入盛有3—4g生石灰的蒸發皿中。

3、攪成糊狀,然後放在蒸汽浴上蒸干成粉狀,擦去蒸發皿前沿上的粉末,蒸發皿上蓋一張有許多小孔的濾紙,濾紙上罩一個口上塞了棉花的玻璃漏斗,用小火加熱升華,控制溫度220℃左右。

4、濾紙上和玻璃漏鬥口上出現白色的針狀結晶,即為咖啡因。

⑨ 茶葉中提取咖啡因的主要流程

1、實驗流程
2、索氏(Soxhlet)提取器
索氏(Soxhlet)提取器由燒瓶、提取筒、迴流冷凝管3部分組成, 裝置如圖所示。索氏提取器是利用溶劑的迴流及虹吸原理(思考題1),使固體物質每次都被純的熱溶劑所萃取, 減少了溶劑用量, 縮短了提取時間, 因而效率較高。萃取前, 應先將固體物質研細, 以增加溶劑浸溶面積(思考題2)。然後將研細的固體物質裝人濾紙筒內(思考題3,4), 再置於抽提筒, 燒瓶內盛溶, 並與抽提筒相連, 抽提筒索式提取器上端接冷凝管。溶劑受熱沸騰, 其蒸氣沿抽提筒側管上升至冷凝管, 冷凝為液體, 滴入濾紙筒中, 並浸泡筒中樣品。當液面超過虹吸管最高處時, 即虹吸流回燒瓶, 從而萃取出溶於溶劑的部分物質。如此多次重復,把要
提取的物質富集於燒瓶內。提取液經濃縮除去溶劑後, 即得產物, 必
要時可用其他方法進一步純化。
思考題1:索式提取器的工作原理?
思考題2:索式提取器的優點是什麼?
思考題3:對與索式提取器濾紙筒的基本要求是什麼?
思考題4:為什麼要將固體物質(茶葉)研細成粉末?
4、升華裝置

⑩ 茶葉中提取咖啡因方法

實驗名稱: 從茶葉中提取咖啡因

l從茶葉中提取咖啡因

一、實驗目的:1、學習生物鹼的提取方法;
2、了解咖啡因的性質;
3、學習脂肪提取器的作用和使用方法。
二、實驗原理:
咖啡因是一種生物鹼,其構造式為:
咖啡因易溶於氯仿(12.5%),水(2%)及乙醇(2%)等。含結晶水的咖啡因為無色針狀晶體,在100℃時即失去結晶水,並開始升華,在200℃升華顯著,230℃升華很快。
茶葉中含有咖啡因,約佔1~5%,另外還含有11~12%的丹寧酸(鞣酸),0.6%的色素、纖維素、蛋白質等。為了提取茶葉中的咖啡因,可用適當的溶劑(如乙醇等)在脂肪提取器中連續萃取,然後蒸去溶劑,即得粗咖啡因。粗咖啡因中還含有其它一些生物鹼和雜質(如單寧酸)等,可利用升華法進一步提純。

三、實驗步驟:
1、粗提:
a、 儀器安裝:採用脂肪提取器。如圖所示:

b、連續萃取:稱取10g茶葉,研成細末狀 。然後將其裝入事先卷好的濾紙,放入脂肪提取器的套筒中,在75mL95%的乙醇中連續加熱虹吸2。5h。待多次發生虹吸(脂肪提取器中的溶液接近無色時)後,停止。記錄第一次虹吸的時間為4:10,最後一次的時間為6:40,總共虹吸9次。最後把裝置改為蒸餾裝置,蒸餾的時間為:7:00。餾頭:77℃,蒸出大部分乙醇直至反應物成粘稠狀(剩餘大約2~3ml)。如圖所示:

c、加鹼中和:趁熱將粘稠狀殘余物傾入蒸發皿中,拌入3~4g生石灰(如果不夠繼續加入生石灰,實際加入量4.0g),使成糊狀。空氣浴加熱,不斷攪拌下蒸干,用時40分鍾。
d、焙炒除水:把蒸發皿放在小鐵圈上,將其放在距石棉網上一段距離,下面用酒精燈加熱,壓碎塊狀物,小火焙炒,除盡水分(必須十分乾燥,否則會影響產物的質量與純度),用時40分鍾。

2、純化:
a、儀器安裝:安裝升華裝置。用事先紮好小孔(孔應該大一些且朝一個方向突出)的放在蒸發皿上,再罩上口徑合適的玻璃漏斗,用手壓住漏斗。
b、初次升華:210℃砂浴升華。刮下白色針狀咖啡因晶體,黃色的溶於水蒸汽的產品不要為好。
c、再次升華:殘渣經拌和後升高砂浴溫度再次升華,溫度大約為216℃。合並兩次生成的咖啡因,第二次生成的黃色晶體依然不要。

3、稱重:將兩次生成的咖啡因稱重,產量為0.10g。

四、實驗說明及注意事項:
1、脂肪提取器是利用溶劑迴流和虹吸原理,使固體物質連續不斷地為純溶劑所萃取的儀器。溶劑沸騰時,其蒸氣通過側管上升,被冷凝管冷凝成液體,滴入套筒中,浸潤固體物質,使之溶於溶劑中,當套筒內溶劑液面超過虹吸管的最高處時,即發生虹吸,回入燒瓶中。通過反復的迴流和虹吸,從而將固體物質富集在燒瓶中。 脂肪提取器為配套儀器,其任一部件損壞將會導致整套儀器的報廢,特別是虹吸管極易折斷,所以在安裝儀器和實驗過程中須特別小心。
2、用濾紙包茶葉末時要嚴實,防止茶葉末漏出堵塞虹吸管;濾紙包大小要合適,既能緊貼套管內壁,又能方便取放,且其高度不能超出虹吸管高度否則將會影響虹吸。
3、升華過程中要控制好溫度(本次實驗的關鍵步驟)。若溫度太低,升華速度較慢,耗時過長;若溫度太高,會使產物發黃(分解),影響產率。
4、升華時候的溫度太高,注意,千萬小心不要被燙傷。
五、試驗裝置:
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指 導 石先瑩 老 師
評 閱 2005年7月9日
實驗操作無誤.

報告中存在的問題:

1 實驗現象記錄不明了.

2 產品產量過少.

實驗17 從茶葉中提取咖啡因

一、實驗原理

萃取提純法

二、儀器與葯品

Soxhlet提純器、蒸發皿、茶葉、乙醇、KI-I2、鹽酸、KClO3

三、實驗步驟

1.Soxhlet提取法:稱取10g茶葉,放入150ml Soxhlet提純器中,在圓底燒瓶中加入80-100ml95%乙醇,水浴加熱迴流提取。直到提取液顏色較淺為止,待冷凝液剛剛虹吸下去時,即可停止加熱。稍冷卻後,改成蒸餾裝置,把提取液中大部分乙醇蒸出(回收),趁熱把瓶中剩餘液倒入蒸發皿中,留作升華法提取咖啡因。

2.提取液及咖啡因的定性檢驗

(1)提取液的定性檢驗:取樣品液2滴於乾燥白色瓷板上,噴上酸性碘-碘化鉀試劑,可見到棕色、紅紫色和藍紫色化合物生成。

(2)咖啡因的定性檢驗:取上述任一樣品液2-4ml置於瓷皿中,加熱蒸去溶劑,加鹽酸1ml溶解,加入KClO30.1g,在通風櫥內加熱蒸發,待干,冷卻後滴加氨水數滴,殘渣即變為紫色。

3.升華法提取咖啡因

向提取液中加入4g生石灰粉,攪成漿狀,在蒸汽浴上蒸干,除去水分,使成粉狀,然後移至石棉網上用酒精燈小火加熱,焙炒片刻,除去水分。在蒸發皿上蓋一張刺有許多小孔且孔刺向上的濾紙,再罩一個合適漏斗,漏斗頸部塞一小團疏鬆棉花,用酒精燈隔著石棉網小心加熱,適當控溫,當發現有棕色煙霧時,即升華完畢,停止加熱。冷卻後,取下漏斗,輕輕揭開濾紙,刮下咖啡因,殘渣經攪拌後,用較大火再加熱片刻,使升華完全。合並幾次升華的咖啡因。

從茶葉中提取咖啡因 → 從茶葉中提取咖啡因(一)-索氏提取裝置與原理

從茶葉中提取咖啡因(一)-索氏提取裝置與原理 從茶葉中提取咖啡因(二)-濾紙筒的製作
從茶葉中提取咖啡因(三)-索氏提取 從茶葉中提取咖啡因(四)-蒸餾回收乙醇
從茶葉中提取咖啡因(五)-水浴蒸干與炒干 從茶葉中提取咖啡因(六)-升華

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