柱前衍生裝置作用

❶ 氣相色譜中衍生有機酸的目的是什麼

目的是將色譜行為不良的化合物轉化成適合氣相色譜分離的物質。
氣相色譜法較為常見的的柱前衍生化目的是將色譜行為不良的化合物轉化成適合氣相色譜分離的物質，如某些高沸點、熱不穩定、極性較強、腐蝕性較強的物質。
氣相色譜是二十世紀五十年代出現的一項重大科學技術成就，這是一種新的分離、分析技術，它在工業、農業、國防、建設、科學研究中都得到了廣泛應用，氣相色譜可分為氣固色譜和氣液色譜。

❷ 什麼是衍生化衍生化實驗分類

衍生化技術就是通過化學反應將樣品中難於分析檢測的目標化合物定量的轉化成另一易於分析檢測的化合物，通過後者的分析檢測可以對目標化合物進行定性和（或）定量分析。該技術在色譜分析中得到廣泛應用。按衍生化反應發生在色譜分離之前還是之後進行，可將衍生化分為柱前衍生化和柱後衍生化。
1. 柱前衍生化的目的
柱前衍生化就是在色譜分離之前將樣品與一定的化學試劑發生化學反應，將樣品中的目標化合物制備成適當的衍生物，然後再用色譜進行分離檢測。
①將一些不適合某種色譜技術分析的化合物轉化成可以用該種色譜技術分析的衍生物。如某些高沸點、不汽化或熱不穩定的化合物不能用氣相色譜分析，通過衍生化轉化成可以汽化的或熱穩定的衍生物，然後再用氣相色譜分析。
②提高檢測的靈敏度（降低檢測限），如液相色譜的紫外檢測器靈敏度很高，但很多化合物沒有紫外吸收或紫外吸收很弱，可以通過衍生化反應給這些化合物接上一個有強紫外吸收的基團，提高了這些化合物的檢測靈敏度。又如氣相色譜的電子捕獲檢測器（ECD）對含鹵素的化合物有很高的靈敏度，可以通過衍生化反應將一些化合物接上鹵素基團，提高這些化合物的檢出靈敏度。
③改變化合物的色譜性能，改善分離度。如一些異構體在色譜上很難分離，通過衍生化反應，使兩個異構體生成的衍生物色譜性能產生較大差異而得到分離。對一些難分離的物質對也可以選用某些衍生化試劑，只使其中一個發生衍生化反應轉化成衍生物，兩者可得到分離。
④利用衍生化反應可以幫助化合物結構的鑒定，這點在使用色譜& 質譜，色譜& 紅外光譜和色譜& 核磁共振波譜聯用方法確定化合物結構時作用更加明顯。
不同模式的色譜柱前衍生化的目的有不同的側重，氣相色譜中柱前衍生化主要是改善目標化合物的揮發性；而液相色譜和薄層色譜中柱前衍生化的主要目的是改善檢測能力。所以不同模式的色譜柱前衍生化的方法和所有的衍生化試劑也略有不同。 2. 柱前衍生化的條件
色譜中柱前衍生化使用的衍生化反應應滿足以下幾個條件：
①反應能迅速、定量的進行，反應重復性好，反應條件不苛刻，容易操作。
②反應的選擇性高，最好只與目標化合物反應，即反應要有專一性。
③衍生化反應產物只有一種，反應的副產物和過量的衍生化試劑應不幹擾目標化合物的分離與檢測。
④衍生化試劑應方便易得，通用性好。
總之，柱前衍生化可以擴大色譜分析的應用范圍，使色譜分析的結果能更令人滿意，所以柱前衍生化是色譜樣品處理的一個重要方法。在衍生化反應中，並非所有的衍生化試劑都要反應掉，通常我們加入的衍生化試劑的量要過量， 有時甚至加入的量很大，而真正參加反應的則很少，只要衍生化產物的出峰時間不與其他的峰重合就可以，

❸ 衍生化的目的和作用

衍生化就是在色譜分離之前將樣品與一定的化學試劑發生化學反應，將樣品中的目標化合物制備成適當的衍生物，然後再用色譜進行分離檢測。

作用：將一些不適合某種色譜技術分析的化合物轉化成可以用該種色譜技術分析的衍生物。如某些高沸點、不汽化或熱不穩定的化合物不能用氣相色譜分析，通過衍生化轉化成可以汽化的或熱穩定的衍生物，然後再用氣相色譜分析。

色譜中柱前衍生化使用的衍生化反應應滿足以下幾個條件：

①反應能迅速、定量的進行，反應重復性好，反應條件不苛刻，容易操作。

②反應的選擇性高，最好只與目標化合物反應，即反應要有專一性。

③衍生化反應產物只有一種，反應的副產物和過量的衍生化試劑應不幹擾目標化合物的分離與檢測。

④衍生化試劑應方便易得，通用性好。

❹ 液相柱後衍生和液相區別

液相柱後衍生和液相區別：
HPLC分析中，樣品需要衍生化處理的目的在於將不適用於液相色譜分析的物質轉變為易於分析的衍生物，通過改善化合物的物理化學性能從而改變其選擇性，提高待分析物的檢測靈敏度，常用的方法是給不能被檢測物質的結構中加入發色團，使其能夠被檢測。柱前衍生是目前應用廣泛的衍生技術。
柱前衍生是指待測物在液相色譜分離前就完成衍生化，再根據衍生物的性質進行色譜分離檢測，若衍生過程所用的試劑若能穩定存在，且衍生反應條件成熟可靠時，其優勢體現在對設備要求不高，可以人工衍生，且衍生後的副產物可以經過預處理步驟除去，相應的，手工衍生化過程會受到人為因素的影響。
柱後衍生是指待測物先經過色譜分離後，然後進入反應器中與衍生化試劑反應，後進入檢測器的衍生化方法。該方法可以實現分析的自動化，反應重現性好，不影響被測物的色譜行為，但不利點在於需要配備額外的反應裝置和反應設備，過長的設備管線會使從色譜柱中出來的樣品在管路中造成峰擴展，導致分離度降低。
柱後衍生又稱柱後反應，利用衍生反應使被測物與相應的試劑分析反應，以改變其物理或化學性質，使其被檢測到。例如將發色基團或熒光基團鍵合到樣品中去，多極放大檢測靈敏度，柱後衍生系統開創了柱後衍生系統性能、價格及外形的新標准。反應器設計，造就了新一代柱後衍生系統高性能和低價格。

❺ 什麼是柱前衍生HPLC方法

有兩種情況：
一是由於待測物質在HPLC條件下不能分離，比如用RP-HPLC分離氨基酸，由於氨基酸在極性流動相中解離，不能保留，所以用柱前衍生使其成為弱極性的衍生物，就可以分離了。
二是由於待測物質在常用的檢測器（比如：UV-VIS）上響應比較弱，用柱前衍生加上發色團，使其產生紫外吸收。不過這種情況不常見，一時想不到例子了。相應的柱後衍生倒是比較常用，比如用離子交換柱做氨基酸分析（就是經典的氨基酸分析儀）。
另外在GC上的柱前衍生類似於「一」的情況。

❻ 柱前衍生化反相高效液相色譜法是什麼意思

其實就是高效液相色譜，不過在進樣的時候多了一道衍生程序。
簡單地說，尋常的高效液相色譜法是進樣針吸取樣品20ul，注入液相色譜儀，記錄色譜圖。
柱前衍生程序是吸取樣品5ul，衍生試劑15ul，混合20次，然後將混合後的樣品注入液相色譜儀。其實只是進樣程序稍微復雜了一些而已。

所謂的衍生，是在樣品中加入了具有活性的衍生試劑。而柱前衍生指的是在進入色譜柱前進行這一系列的衍生程序。

❼ 市面上的柱後衍生

現在市面上的柱後衍生有很多種類在行業中也被稱為柱後衍生柱後衍生裝置或者柱後衍生系統雲雲，通常這類系統裝置主要是用來檢測衍生反應使被測物的柱後衍生系統開創了柱後衍生系統性能、價格及外形的新標准。獨一無二的反應器設計，造就了新一代柱後衍生系統高性能和低價格。
主要的特點在於1、快速且易於設置只需連接一個來自色譜柱的入口，和一個進入檢測器的出口，安裝即刻完成；2、模塊式設計可選單或雙反應芯。可同時進行加熱反應，常溫反應的兩步反應過程；可選1台、2台或多台衍生劑泵；降低了接頭及管路連接，防止泄漏；全部連接接頭均位於前面板上，便於用戶使用；3、面板顯示，方便設置反應器前面板顯示各反應芯的設置溫度和實際溫度；衍生泵前面板顯示每種試劑的流速、壓力及壓力限，在當前衍生化最為主要的目的就是提高目的物的可檢測性。對於GC來講，多數是為了增強目的物揮發性或者改善目的物極性；對於HPLC來講多數是為了提高檢測器對目的物的相應。2、衍生化分類：柱前衍生和柱後衍生。柱前衍生是在經過分析柱前使分析物與衍生劑反應，反應產物在分析柱上實現分離，實際分離的是衍生產物，檢測的也是衍生產物；柱後衍生是分離物在分析柱中實現分離後，在衍生池內與衍生劑反應，在柱子中分離的是目的物，在檢測器處檢測的衍生產物。
柱前衍生優點是，對設備要求不高，可以手工衍生，而且對衍生時間要求相對寬泛。缺點是，引入了過多的物質，如：衍生劑、衍生產物（當然這個是檢測需要的）和衍生副產物，對柱子有潛在的負面影響，另如採用手工衍生也會引入過多的認為因素。柱後衍生優點是，重現性好，認為因素少，引入物質比較少。缺點是，可能有擴散問題，在柱子中分離結束後，就存在擴散，如果衍生慢（必然流速低）、管路長擴散問題就會比較嚴重，再有就是要求有一套外源的泵系統和一個檢測池，對於設備要求較高。在梯度或等梯度洗脫過程，流動相混合不充分會導致基線的周期性波動。在梯度洗脫過程中，當改性劑只加入到水相，或者流動相組分的紫外吸收顯著失衡時，混合不充分則更加重了基線的漂移。在第二流動相中添加足夠的改性劑以消除吸收率的差別。請注意，同樣用量的改性劑在水溶液中和有機相中的吸收率可能不同。一個很好的例子是三氟乙酸（TFA），其在水相中的紫外光譜與乙腈中的不同。乙腈中三氟乙酸（TFA）的用量是水相的85%2.流動相被污染也可能導致基線的問題，所以應該使用新配製的流動相。如果您使用緩沖鹽或添加劑，只能使用液相色譜級的，並經常更換的流動相。檢測：茚三酮法-紫外檢測器：λ1 570nm，λ2 440nm（λref 700nm）OPA法-熒光檢測器：λex 330nm,λem 465nm離子交換柱：鈉鹽1193250,3.0x250mm或鋰鹽0353150, 3.0x150mm，從1100自動進樣器進樣閥出口連接0.01英寸內徑左右的PEEK管線到PCX 5200的「From Injector」處(注意在PCX 5200儀器上此接頭含有一個可更換的0.5u過濾器，因此此處接頭必須使用PEEK接頭)。4.從PCX 5200的「To Detector」處連接0.01英寸內徑左右的不銹鋼或PEEK管線到1100熒光檢測器流通池入口。5.從1100熒光檢測器流通池出口連接0.02英寸內徑的PTFE管線到100Psi背壓調節器入口（注意100psi背壓調節器的目的是Pickering防止溫度較高的流動相在λ1 570nm，λ2 440nm（λref 700nm）流通池內爆沸或產生氣泡，但也要注意FLD流通池的最高奈壓只有20Bar）。www-tianjinlanbo-com柱後衍生裝置Pickering用隨機的0.02英寸內徑的PTFE管線連接100Psi背壓調節器出口到廢液瓶。倒掉常溫下存放超過2天的任何流動相，尤其是那些有利於微生物生長的近中性pH值的流動相。對於柱後反應裝置的最低要求是含有一個無脈沖的試劑泵，一個用於混合反應試劑和流動相的混合器以及一個反應器。要完成氨基甲酸酯分析需要兩個柱後反應系統串聯。如下圖所示：在Pickering的設計中，壓力表和其後的阻尼用於減少壓力脈沖。為保證反應快速還需要對水解過程進行控溫，高溫又需要一個背壓調節器以避免流動相在加熱的反應器中沸騰，Pickering的設計還含有一個壓力表來監測第一個混合器的壓力。加壓的試劑瓶可以保證泵在較低的流速下更加精確，同時提供一個惰性氣氛以阻止試劑氧化。安全系統也整合到系統中從而避免兩個柱後反應系統的隱患：1-過壓導致柱後反應器爆裂，2-強鹼試劑返流損壞色譜柱，第一個隱患是通過一個525psi的卸壓閥來完成，第二個隱患是在系統中增加了一個500psi的安全開關，只有在分析柱上游達到500psi的壓力下才允許柱後反應系統操作。單向閥在泵關閉狀態時防止試劑虹吸。

❽ 什麼叫柱前衍生化

簡單的說，當檢測物質不容易被檢測時，如無紫外吸收等，可以將其進行處理，如加上生色團等，生成可被檢測的物質。
柱前衍生法和柱後衍生法各有其優缺點。柱前衍生法的優點是：相對自由地選擇反應條件；不存在反應動力學的限制；衍生化的副產物可進行預處理以降低或消除其干擾；容易允許多步反應的進行；有較多的衍生化試劑可選擇；不需要復雜的儀器設備。缺點是：形成的副產物可能對色譜分離造成較大困難；在衍生化過程中，容易引入雜質或干擾峰，或使樣品損失。柱後衍生法的優點有：形成副產物不重要，產物也不需要高的穩定性，只需要有好的重復性即可；被分析物可以在其原有的形式下進行分離，容易選用已有的分析方法。缺點是：需要額外的設備，對儀器要求比較高；反應器可造成峰展寬，降低解析度；有過量的試劑會造成干擾。

❾ 精氨酸液相檢測為什麼要進行衍生化

一般氨基酸都沒有紫外吸收，如果你直接進液相，那麼根本就不會有色譜峰的。
衍生化其實是讓氨基酸和衍生試劑反應，然後轉化成一種有紫外吸收的物質，這樣就會出現色譜峰了。
一般柱前衍生，是吸取氨基酸樣品，吸取衍生試劑和緩沖液適量，然後混合，最後一起進樣。就像是在色譜柱前做了一個小型的反應似的。