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全自動凱氏定氮儀包括哪些裝置

發布時間:2023-01-15 00:09:06

⑴ 有誰知道凱氏定氮的具體步驟,注意事項,!!

1、消化:精密稱取大豆樣品1.0g左右,放入乾燥的250 ml消化管中,加入0.4g CuSO4 7g K2SO4 10ml H2SO4先200'C炭化,待泡沫停止後提高溫度到450'C,加熱至液體沸騰,待瓶內液體呈藍綠色透明後,再繼續加熱0.5h。

冷卻後加入20ml水,移入100ml容量瓶中,用少量水洗滌消化管2~3次,洗液合並於容量瓶中定容。

2、蒸餾:連接凱氏定氮裝置,於水蒸氣發生瓶內裝水至2/3處,加甲基紅指示劑數滴及數ml硫酸,保持水呈酸性。加入數粒玻璃珠以防暴沸,調節火力加熱煮沸水蒸氣發生瓶內的水。

3、向吸收瓶內加入20g/L硼酸溶液20ml及混合指示劑2滴,並使冷凝管下端插入液面以下,吸取10ml樣品消化稀釋液由進樣口進入反應室,並以10ml水洗滌進樣口使其流入反應室內,將400g/L NaOH溶液10ml倒入進樣口,立即夾緊螺旋夾,並加入少量蒸餾水,密封進樣口。

當蒸汽通入反應室時,准確計時,反應產生的氨氣通過冷凝管進入吸收瓶,蒸餾5min,移動吸收瓶,使冷凝管下端離開液面,再蒸餾Imin,然後用少量水沖洗冷凝管下端外部,取下吸收瓶。

停止加熱,使反應室內的液體進入汽水分離器,打開進樣口的螺旋夾,將汽水分離器的液體放出。再向反應室內加入蒸餾水,夾緊螺旋夾,再次進行加熱至水蒸汽放出,停止加熱,使反應室內的水進入汽水分離器,進行洗滌。

4、滴定:用0.025mol/L硫酸標准溶液滴定吸收液至灰色。

5、計算:X= 2cVX 14X5.71/m

X為樣品中蛋白質的含量,%;c為硫酸標准溶液的濃度,molL;V為樣品消化液消耗硫酸標准溶液的體積,ml;m為樣品的質量,g。

注意事項

(1) 樣品應是均勻的。固體樣品應預先研細混勻,液體樣品應振搖或攪拌均勻。

(2) 樣品放入定氮瓶內時,不要沾附頸上。萬-沾附可用少量水沖下,以免被檢樣消化不完全,結果偏低。

(3) 消化時如不容易呈透明溶液,可將定氮瓶放冷後,慢慢加入30%過氧化氫(H2O2)2-3ml,促使氧化。

(4) 在整個消化過程中,不要用強火。保持和緩的沸騰,使火力集中在凱氏瓶底部,以免附在壁上的蛋白質在無硫酸存在的情況下,使氮有損失。

(5)如硫酸缺少, 過多的硫酸鉀會引起氨的損失,這樣會形成硫酸氫鉀,而不與氨作用。因此,當硫酸過多的被消耗或樣品中脂肪含量過高時,要增加硫酸的量。

(6)加入硫酸鉀的作用為增加溶液的沸點,硫酸銅為催化劑,硫酸銅在蒸餾時作鹼性反應的指示劑。

(7)混合指示劑在鹼性溶液中呈綠色,在中性溶液中呈灰色,在酸性溶液中呈紅色。如果沒有溴甲酚綠,可單獨使用0.1%甲基紅乙醇溶液。

(8) 氨是否完全蒸餾出來,可用PH試紙試餾出液是否為鹼性。

(1)全自動凱氏定氮儀包括哪些裝置擴展閱讀:

凱氏定氮法原理

凱氏定氮法首先將含氮有機物與濃硫酸共熱,經一系列的分解、碳化和氧化還原反應等復雜過程,最後有機氮轉變為無機氮硫酸銨,這一過程 稱為有機物的消化。

為了加速和完全有機物質的分解,縮短消化時間,在消化時通常加入硫酸鉀、硫酸銅、氧化汞、過氧化氫等試劑,加入硫酸鉀可以提高消化液的沸點而加快有機物分解,除硫酸鉀外,也可以加入硫酸鈉、氯化鉀等鹽類類提高沸點,但效果不如硫酸鉀。

硫酸銅起催化劑的作用。凱氏定氮法中可用的催化劑種類很多,除硫酸銅外,還有氧化汞、汞、硒粉、鉬酸鈉等,但考慮到效果、價格及環境污染等多種因素,應用最廣泛的是硫酸銅。

⑵ 凱氏定氮裝置怎麼安裝啊是那種實驗室里的玻璃儀器組成的那種

常用的凱氏定氮裝置是由:圓底燒瓶、筒形漏斗、分餾器、冷凝管、三角燒瓶等裝置組成專。主要用來屬檢測糧食,食品,海產品,乳製品,飼料土壤,飲料,橡膠,水質,葯品,和相關化學品等中氨氮.蛋白質等的含量。可以參考http://www.shhk.com.cn/proct_detail-1146.htm。 這是常見的半微量裝置。希望能幫到你。

⑶ 凱氏定氮裝置是怎樣的

玻璃實驗儀器來成套玻璃儀器源,凱氏定氮儀(凱氏定氮裝置)按凱氏定氮法為原理主要用來檢測糧食,食品,海產品,乳製品,飼料土壤,飲料,橡膠,水質,葯品,和相關化學品等中氨氮.蛋白質等的含量. 常量凱定氮儀,半微量凱氏定氮裝置,微量凱氏定氮裝置凱氏定氮裝置, 微量定氮裝置,凱氏定氮儀,凱氏定氮蒸餾裝置, 國標 凱氏定氮, 凱氏定氮原理

⑷ 全自動凱氏定氮儀的主要特點

通過程序化設計和新獲得專利的蒸汽發生器實現改變蒸餾時間和蒸汽流量。根據分專析樣品的不同屬,可選擇快或慢的蒸餾速度。良好的自我保護裝置,不關閉防護門,儀器不啟動,安全可靠,不會對人員造成任何傷害。含四個RS232介面,可同時接電腦、列印機、鍵盤等外部設備,儀器內部程序可對各項連接設置進行編輯,而且還可編輯輸出實驗報告的各項參數,同時對操作語言也可進行選擇。
全自動控制過程包括:樣品蒸餾控制,加鹼量控制,加硼酸量控制,蒸汽流量控制,蒸餾時間控制,殘余物排出開關控制,自動報警控制,自動滴定開關控制
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⑸ 測肥料中的氮用什麼儀器

測肥料中的氮,首先你要告訴是測得什麼肥。含氮的肥料有很多,但方法都大同小異。原理也都是一樣的。最普遍的是無機復混肥中的GB15063-2001國家標准,其中氮的檢測引用的是GB/T 8572-2001蒸餾後滴定法。有機肥用的是NY525-2002農業標准,前面提取不一樣,用的是過氧化氫,後面是一樣的,也是蒸餾後滴定。硫銨的是GB535-95,尿素的是GBT2441.1-2001,磷酸銨的是GB 10205,其他的就不一一列舉了。
測氮原理就是先把肥料裡面的氮提取出來,如含尿素的就用濃硫酸加熱消化使其水解成NH4+銨根離子;含硝態氮的就用鉻粉等還原劑將其還原成NH4+銨根離子;含有機質的氮,需用硫酸銅-硫酸鉀混合催化劑,再加濃硫酸加熱使其水解成NH4+銨根離子。
總之就是先把各種形態的氮,全部轉化成NH4+銨根離子,然後加入過量的氫氧化鈉溶液,加熱蒸餾,將蒸出的氨氣收集在過量而且准確定容的硫酸溶液裡面,加入甲基紅-亞甲基藍混合指示劑,再用精確到0.0001mol/L的氫氧化鈉標准溶液反滴定,記錄消耗的氫氧化鈉溶液數。同時還要做一份平行樣和一份空白對照試驗。平行樣結果偏差不能大於0.2%。
最後就是計算了。
我就是做這個的,幾乎每天都測氮磷鉀。再熟悉不過了。
蒸餾後滴定法是仲裁法,現在有用儀器的快速法。但是都不夠權威。
所需裝置如下:
1.消化儀器:1000ml圓底蒸餾燒瓶(與蒸餾儀器配套)和梨形玻璃漏斗;
2.蒸餾儀器:按GB/T 2441.1配備;冷凝管,循環水,三角接收瓶,彎管接頭。
3.防暴沸顆粒或防暴沸裝置:後者由一根長約100mm,直徑約5mm玻璃棒連接在一根長約25mm的聚乙烯管上;
4.消化加熱裝置:置於通風櫥內的1500w電爐,或能在7min-8min內使250mL水從常溫至劇烈沸騰的其他形式熱源;
5.蒸餾加熱裝置:1000w--1500w電爐,置於升降台架上,可自由調節高度。也可使用調溫電爐或能夠調節供熱強度的其他形式熱源。
4和5的電爐用同一個就可以了。防爆裝置可以用止沸劑代替。總之,都是普通裝置組合而成的。
有QQ的話,可以把GB/T 8572-2001傳給你。

⑹ 全自動凱氏定氮儀哪個品牌最好

上海禕鴻NKY6100系列,顏色法判斷終點。採用進口光學感測器,自適應白平衡處理,數字信號輸出,獨立顏色處理晶元,具有較強的抗干擾能力。

⑺ 凱氏定氮儀使用方法

首先凱氏定氮儀分為兩大類:1、半自動凱氏定氮儀 2、全自動凱氏定氮儀
凱氏定氮儀整個試驗流程分三步,1、消解 2、蒸餾 3、滴定。

先說消解這個步驟根據不同的樣品有不同的消解辦法,關鍵的兩點是催化劑的配比,溫度段的設置。(消解儀消解樣品是凱氏定氮儀的前期處理階段。是配合全自動和半自動定氮儀的一款消解設備)
接下來禕鴻說半自動凱氏定氮儀,消解完成後,開始蒸餾。根據供應商廠家的不同操作方法略微有些不一樣的。但大致方法差不多,1、根據要求配置酸鹼、蒸餾水、稀釋液 2、看說明書,接通管路 3、開機清洗管路
4、做空白(可以先做硫酸銨) 5、手動滴定
最後禕鴻說全自動凱氏定氮儀,所有操作步驟跟以上雷同(除第5手動滴定外)。全自動是自己出報告,邊蒸餾邊滴定的。

⑻ 凱氏定氮儀半自動和全自動的區別是什麼國內外的價格大概多少

凱氏定氮儀半自動和全自動有很多型號的,半自動的價格相對便宜一點,價格基本上是幾千至上萬,而全自動的就相對比較貴了,價格十幾萬,看自身的需求,最終選擇適合自己的。托普雲農全自動凱氏定氮儀(經濟型)採用國際標准凱氏定氮法,採用四路獨立進口計量泵,可高效、准確、自動加液。蒸餾、分離、冷凝、滴定計算、結果存儲、列印一體完成。全自動凱氏定氮儀廣泛應用於糧食、飼料、食品、土壤、乳製品、飲料等多樣化樣品的含氮量分析。

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