實驗室氣體配比裝置

Ⅸ 氨分解設備的使用安全注意事項

一、安全事項及設備安放場所
1、本設備的操作人員必須先經過崗前安全培訓，熟悉安全操作知識，並經考核合格。
2、本設備必須安放在通風良好的場所，屋頂必須安裝防爆型換氣扇。
3、設備周圍發生火災或其他不安全因素請立即停車並關閉所有進出口閥門。
4、電控箱內有高壓，非電工人員請勿打開電控箱門，以免遭電擊。
5、用壓縮空氣試漏時，壓力不得超過0.4MPa以免流量計玻璃碎裂。

A、氨分解制氫
二、氨分解工作原理：
1摩爾氨（氣態）在一定的壓力和溫度及鎳觸媒催化作用下，可分解為3/2摩爾的氫氣和1/2摩爾的氮氣，並吸收一定的熱量。其化學方程式如下：
2NH3 催化劑 3H2 ＋N2－Q
分解後的氫、氮混合氣利用變溫吸附再生的原理，經13X分子篩床吸附其中的水份及殘氨，並保持其性質不變，從而達到乾燥純化的目的，而13X分子篩經加熱，用純化氣沖洗、解吸被分子篩吸附的水分、殘氨，從而達到再生重復使用的目的。
三、氨分解制氫的優點：
用此法製得的氣體是一種良好的保護氣體，可以廣泛地應用於半導體工業，冶金工業，以及需用保護氣氛的其它工業和科學研究中。
氨分解製取保護氣體，在工業上是很容易實現的，這是因為：
1、氨易分解：分解壓力不高，在催化劑作用下，溫度控制在800-850℃時氨可大部分解，其分解率可達99.9%。
2、氣體精製容易：作為原料的液態氨，純度是很高的，其中揮發性雜質只有溶解在液氨中的少量惰性氣體和水分，幾乎不含氧，同時，在此條件下，氨分解是不可逆的。由此可見，氨分解後氣體經13X分子篩床吸附可除去其中的水分，其露點達-60℃，殘氨小於5PPM即為精製的氫氮混合氣，這樣可以實現半導體工業上所不希望存在的有害的非金屬元素。如：氯和氧。
3、在我國，原料液氨容易得到，價格低廉，而且原料消耗也比較少（每公斤氨可產生2.5Nm3混合氣體）。
四、氨分解工藝流程：
液態氨經減壓後經過汽化器汽化成氣態氨（汽化器外層水套里有80℃循環水），汽化好的高壓氣氨再經過汽化器後級減壓，然後送往熱交換器進入分解爐，分解爐內裝有活化過的鎳觸煤，在800℃～850℃溫度下進行分解，分解後高溫氣體在熱交換器內與氣態氨進行熱交換，此時分解氣降溫，氣氨回收熱量並升溫後進入分解爐分解，熱交換後的分解氣進入除氧器進一步除掉微量氧，然後在冷卻器內冷卻後，進入乾燥器（13X分子篩床）除去殘余水分及其它雜質。其純度可達到如下：露點：-60℃，殘氨5PPM以下。而乾燥器一般設置二台，一台將送入的分解氣吸附、乾燥後送往使用點，另一台取一部分乾燥後的合格氣通過加熱再生（一般在250～300℃）釋放出其中的水份及殘氨，二台交替（一台工作一台再生）使用從而達到重復利用的效果。
五、技術指標：
1、氨分解額定產氣量： 50Nm3/h (25%N2，75%H2)
2、配比裝置額定產氣量：50Nm3/h
3、氨分解氣體純度： 露點≤-60℃ ，殘氨≤5PPM
4、分解爐操作溫度： 800-850℃
5、分解爐額定功率: 60KW（電壓：380V，50Hz）
6、乾燥器額定功率：3.6KW, 電壓220V(一組工作另一組再生或備用)
7、額定氨耗： 20Kg/h
8、氨分解工作壓力： ＜0.09MPa
9、乾燥器工作溫度： 常溫
10、乾燥器再生溫度： 250-300℃
11、乾燥器工作周期： 24h
12、氨分解裝置重量 約4T
六、氨分解帶純化裝置：
1、原始開車：
1）仔細閱讀使用說明書,熟悉設備的原理和構造。
2）檢查氣、電各系統是否暢通，消除泡、冒、點、漏，並接通電源。
3）鎳觸媒的活化：分解爐內裝的觸媒在出廠時已經還原，但因設備在運輸，庫存期間總有水分、氧氣等解入，觸媒活性略有下降，因此原始開車時要進行觸媒的活化。
4）觸媒活化操作如下：接通電源，關閉氨分解閥，設備開始升溫，此時打開放空閥並檢查設備內氣體因受熱膨脹而有否放空，升溫至500-600℃時，通入少量氣氨進行充壓、置換、並進行不完全氨分解，因氨分解是吸熱反應，從而達到控制分解爐的升溫速度，防止因升溫速度過快而損壞設備。在活化過程中，其通氨量與升溫過程如下：
溫度范圍（℃） 升溫及保溫時間(h) 分解爐流量(m3/h)
室溫-200℃ 2 0
200-500℃ 3 0
500-600℃ 3 1-10
600-700℃ 3 10-15
700-750℃ 3 15-30
750-850℃ 3 30-50
樣氣檢驗:可用化學分析或經驗方法,其中經驗方法為,從放空口嗅不到明顯的氨臭味或觀察分解氣燃燒時火焰呈橙色,若符合上述現象則分解氣合格，合格後既可關閉放空閥、打開分解氣出口閥、工作Ⅱ進閥,工作Ⅱ出閥，經流量計送入後級純化，此時流量大小根據實際情況，調節進氨壓力來控制分解氣流量。
5）乾燥器內13X分子篩活化再生：氨分解開車正常後，取小部份合格的分解氣送入「乾燥器Ⅱ」，吸附乾燥其中的水份、殘氨（處低負荷工作），利用這部氣體來加熱沖洗」乾燥器Ⅰ」中的13X分子篩，此時乾燥器升溫選擇開關撥向1組 ，這部分氣體經「放空閥」放空。具體操作如下：
打開「分解氣出口閥」「工作Ⅱ進」、「工作Ⅱ出、」「再生閥」「再生Ⅰ進、」「再生Ⅰ出」、「放空閥」並調節再生流量約5m3/h。將乾燥器升溫選擇開關撥向Ⅰ組，其升溫過程如下：
溫度范圍（℃） 升溫及保溫時間
室溫-100 2
100-200 2
250-300 4
6）乾燥器Ⅰ活化（再生）結束後，所有閥門不變,本系統在乾燥器溫度到達指定溫度後會自動轉入冷卻狀態，並可繼續用經乾燥器Ⅱ純化的小氣量吹冷」乾燥器Ⅰ」至常溫（也可讓「Ⅰ組乾燥器」自然冷卻至常溫）；然後關閉「工作Ⅱ進」、「工作Ⅱ出」、「再生閥」「再生Ⅰ進」、「再生Ⅰ出」和「放空閥」， Ⅰ組乾燥器即可投入正常工作。
7）Ⅱ組乾燥器再生活化步驟與Ⅰ組乾燥器活化相同，但閥門相應變為「工
作Ⅰ進」、「工作Ⅰ出」、「再生閥」「再生Ⅱ進」、「再生Ⅱ出」和「放空閥」。並將乾燥器選擇開關撥向Ⅱ組
2、正常運轉:
氨分解部分：
1）接通電源、調節溫控儀溫度（具體操作請參見溫控儀使用說明書）分解爐溫度升到800-850℃。
2）打開氨瓶，調節汽化器前級調壓閥，讓液氨進入汽化器進行汽化，再調節汽化器後級調壓閥（一般壓力為：能夠供上後級用氣為止，但是前級不能超過6公斤，後級不能超過3公斤）。
3）通氨放空：打開放空閥，然後慢慢打開進氨閥。汽化好的氣氨進入熱交換器，在熱交換器內分解氣與氣氨進行熱量交換，再進入分解爐進行分解。大約放空半小時（放空流量大約為20m3h）。
4）大約放空半小時後，通過取樣口取樣檢驗，如分解氣合格，即可關閉放空閥，打開分解氣閥，向後級純化裝置送出合格分解氣。
純化部份：
5）乾燥器Ⅰ組工作，Ⅱ組再生步驟：
打開「分解氣出口閥」「工作Ⅰ進閥」、「工作Ⅰ出閥」、「純氣出口閥」，純化後的氣體即可送往使用點；並打開「再生Ⅱ進閥」，「再生Ⅱ出閥」，『再生閥』將再生流量調至5m3/h左右，然後將乾燥器升溫選擇開關撥向Ⅱ組，調節溫控儀至250～300℃。按乾燥器升溫活化過程進行，將Ⅱ組乾燥器升溫再生。
6）純化裝置Ⅰ組工作，Ⅱ組吹冷步驟：
Ⅰ組工作仍按原操作閥門操作，Ⅱ組再生到溫後，系統將自動轉入冷卻狀態所有閥門開關狀態不變，繼續吹冷至室溫。
7）純化裝置Ⅱ組工作，Ⅰ組再生步驟：
打開「工作Ⅱ進閥」、「工作Ⅱ出閥」、「純氣出口閥」，並調節純氣流量，向使用點送氣。並打開「再生閥」、「再生Ⅰ進閥」、「再生Ⅰ出閥」並調節再生流量至15m3/h，將電源選擇開關撥到Ⅰ組，調節溫控儀至250～300℃。
8）純化裝置Ⅱ組工作，Ⅰ組吹冷步驟：
Ⅱ組工作仍按原操作閥門操作。Ⅰ組再生升溫結束後，系統將自動轉入冷卻狀態。所有閥門開關狀態不變，繼續吹冷至常溫。然後轉入下一個周期。
3、停機：切斷總電源 , 關閉所有進出口閥門。
如果有需要服務：咨詢張工 [email protected]

Ⅹ 實驗室怎麼製取氫氟酸求具體器材和操作

生產氫氟酸最經典的方法是用濃硫酸與氟化鈉或氟化鈣反應生成，但是反應容器需是聚四氟乙烯儀器或是鉛制容器。

除此之外，還要加熱到200多度才能反應完全，這都是快到聚四氟乙烯儀器或是鉛制容器能容忍的溫度上限了，而反應物剛加入時也會劇烈放出氣體，反應不好控制，還可能會傷到人，所以必不得已的情況下才用這種方法嘗試。

(10)實驗室氣體配比裝置擴展閱讀：

因為氫原子和氟原子間結合的能力相對較強，且水溶液中氟化氫分子間存在氫鍵，使得氫氟酸在水中不能完全電離，所以理論上低濃度的氫氟酸是一種弱酸。具有極強的腐蝕性，能強烈地腐蝕金屬、玻璃和含硅的物體。

如吸入蒸氣或接觸皮膚會造成難以治癒的灼傷。實驗室一般用螢石（主要成分為氟化鈣）和濃硫酸來製取，需要密封在塑料瓶中，並保存於陰涼處。

硫酸法將乾燥後的螢石粉和硫酸按配比1：(1.2～1.3)混合，送入回轉式反應爐內進行反應，爐內氣相溫度控制在280℃±10℃。反應後的氣體進入粗餾塔，除去大部分硫酸、水分和螢石粉，塔釜溫度控制在100～110℃，塔頂溫度為35～40℃。

粗氟化氫氣體再經脫氣塔冷凝為液態，塔釜溫度控制在20～23℃，塔頂溫度為-8℃±1℃，然後進入精餾塔精餾，塔釜溫度控制在30～40℃，塔頂溫度為19.6℃±0.5℃。精製後的氟化氫用水吸收，即得氫氟酸產品。