乙醯水楊酸制備實驗裝置

『壹』 試設計一個用冰乙酸和水楊酸反應制備乙醯水楊酸的實驗方法

我只打出過程部分，流程圖你可以自己畫，打字不容易，望採納，謝謝。
阿斯匹林是由水楊酸（鄰羥基苯甲酸）與醋酸酐進行酯化反應而得的.水楊酸可由水楊酸甲酯,即冬青油（由冬青樹提取而得）水解製得.
在50mL圓底燒瓶中,加入乾燥的水楊酸7.0g（0.050mol）和新蒸的乙酸酐10ml（0.100mol），再加10滴濃硫酸,充分搖動.水浴加熱,水楊酸全部溶解,保持瓶內溫度在70℃左右，維持20min,並經常搖動.稍冷後,在不斷攪拌下倒入100ml冷水中,並用冰水浴冷卻15min,抽濾,冰水洗滌，得乙醯水楊酸粗產品.
將粗產品轉至250ml圓底燒瓶中,裝好迴流裝置,向燒瓶內加入100ml乙酸乙酯和2粒沸石,加熱迴流,進行熱溶解，然後趁熱過濾,冷卻至室溫,抽濾,用少許乙酸乙酯洗滌,乾燥,得無色晶體狀乙醯水楊酸,稱重,計算產率.測熔點

『貳』 在乙醯水楊酸制備的實驗中反應容器為什麼要求乾燥無水有水會有什麼影響

因為乙醯水楊酸中含有酯鍵，酯鍵非常容易水解，要求乾燥無水是避免水解。

乙醯水楊酸理化性質

性狀：白色結晶性粉末。無臭，微帶酸味。

分子化學式為：C9H8O4

分子結構式為：CH3COOC6H4COOH

分子相對質量：180.16

熔點：136-140℃

沸點：321.4°C at 760 mmHg

閃點： 131.1°C

水溶性：3.3 g/L（20℃）

蒸汽壓：0.000124mmHg at 25°C

溶解性：微溶於水，溶於乙醇、乙醚、氯仿，也溶於較強的鹼性溶液，同時分解。

安全說明： S26：萬一接觸眼睛，立即使用大量清水沖洗並送醫診治；S36/37/39：穿戴合適的防護服、手套並使用防護眼鏡或者面罩。

危險品標志： Xn：有害物質

危險類別碼： R22：吞咽有害；R36/37/38：對眼睛、呼吸道和皮膚有刺激作用。

危險品運輸編號： UN1851

制備方法

乙醯水楊酸經水楊酸乙醯化而得：在反應罐中加乙酐（加料量為水楊酸總量的0.7889倍），再加入三分之二量的水楊酸，攪拌升溫，在81～82℃反應40～60min。降溫至81～82℃保溫反應2h。檢查游離水楊酸合格後，降溫至13℃，析出結晶，甩濾，水洗甩干，於65～70℃氣流乾燥，得乙醯水楊酸。

『叄』 實驗裝置圖呢(乙醯水楊酸的制備）

乙醯水楊酸俗稱阿司匹林,為重要的醫葯.具有退熱、鎮痛、抗風濕等作用.
二、基本原理：
乙醯水楊酸是水楊酸（鄰羥基苯甲酸）和乙醯酐,在少量濃硫酸（或乾燥的氯化氫,有機強酸等）催化下,脫水而製得的.
主反應：
副反應：
在生成乙醯水楊酸的同時,水楊酸分子間可發生縮合反應,生成少量的聚合物.
乙醯水楊酸能與碳酸氫鈉反應生成水溶性鈉鹽,而其副產物聚合物不能溶於碳酸氫鈉溶液.利用這種性質上的差別,可純化阿司匹林.
注意：
反應溫度不宜過高,否則將增加副產物的生成：
1.為了促使反應向右進行,通常採用增加酸或醇的濃度,或連續的移去產物酯和水（通常是借形成共沸混合物來進行）的方式來達到.至於是否醇過量和酸過量,則取決於原料來源的難易及操作上是否方便等因素.在實驗過程中,常常是兩者兼用來提高產率.
2.由於水楊酸中的羥基和羧基能形成分子內氫鍵,反應必須加熱到150℃～160℃.不過,加入少量的濃硫酸或濃磷酸過氧酸等來破壞氫鍵,反應溫度也可降到60℃～80℃,而且副產物也會有所減少.
3.乙醯水楊酸易受熱分解,因此熔點不是很明顯.它的熔點為136℃ ,分解溫度為128℃ 135℃ .在測定熔點時,可先將載熱體加熱至120℃左右,然後放入樣品測定.
三、實驗操作：
1.在100ml錐形瓶中放置乾燥的水楊酸6.5g及乙醯酐10ml,充分搖動後,滴加10滴濃硫酸（足量）.（注意：如不充分振搖,水楊酸在濃硫酸的作用下,將生成付產物水楊酸水楊酯.）
2.水浴上加熱,水楊酸立即溶解.如不全溶解,則需補加濃硫酸和乙醯酐.保持錐形瓶內溫度在70℃左右.（注意：用水浴溫度控制反應溫度.水浴溫度控制在80℃－85℃即可.）維持反應20分鍾.
3.稍微冷卻後,在不斷攪拌下將其倒入100ml 冷水中.冷卻析出結晶（只要瓶內溫度和冷卻水溫度一致即可,不一定需要15分鍾）.抽濾粗品,每次用10ml水洗滌兩次,其作用是洗去反應生成的乙酸及反應中的硫酸.
4.粗品重結晶純化,用95%乙醇和水1:1的混合液約25ml左右,加冷凝管加熱迴流,以免乙醇揮發和著火,固體溶解即可.（重結晶時無須加活性炭,加活性炭的作用是除去有色雜質,因粗產品沒有顏色,加熱煮沸即可）
5.趁熱過濾,冷卻,抽濾,乾燥,稱重.
四、實驗產率的計算：
從反應方程式中各物材料的摩爾比,可看出乙醯酐是過量的,故理論產量應根據水楊酸來計算.0.045mol水楊酸理論上應產生0.045mol乙醯水楊酸.乙醯水楊酸的相對分子質量為180g/mol,則其理論產量為：
0.045（mol）×180（g/mol）＝8.1g

『肆』 乙醯水楊酸的制備反應中有哪些副產物，如何除去

副產物：制備乙醯水楊酸的反應中副產物包括水楊醯水楊酸酯、乙醯水楊醯水楊酸酯、乙醯水楊酸酐和聚合物。

去除辦法：用NaHCO3（碳酸氫鈉）溶液，副產物聚合物不能溶於NaHCO3溶液，而乙醯水楊酸中含羧基，能與NaHCO3 溶液反應生成可溶性鹽，除去副產物,加入鹽酸析出晶體
其實可以控制溫度(水楊酸縮合為吸熱反應)。

(4)乙醯水楊酸制備實驗裝置擴展閱讀：

1、乙醯水楊酸制備實驗步驟：

（1）稱取水楊酸1.98g於錐形瓶（150mL）；在通風條件下用吸量管取乙酸酐5mL，加入錐形瓶，滴入5滴濃流酸，搖動使固體全部溶解，蓋上帶玻璃管的膠塞，在事先預熱的水浴中加熱約10-15min水浴裝置：500mL燒杯中加100mL水、沸石，用溫度計控85℃-90℃。

（2）取出錐形瓶，將液體轉移至250mL燒杯並冷卻至室溫（可能會沒有晶析出）。加入50mL水，

同時劇烈攪拌；冰水中冷卻10min，晶體完全析出。

（3）抽濾。冷水洗滌幾次，盡量抽干，固體轉移至表面皿，風干

『伍』 乙醯水楊酸的制備實驗裝置圖

乙醯水楊酸的制備實驗裝置圖如下：

(5)乙醯水楊酸制備實驗裝置擴展閱讀

使用禁忌

12歲以下兒童可能引起瑞夷綜合症（Reye's syndrome）高尿酸血症，長期使用可引起肝損害。妊娠期婦女避免使用。飲酒者服用治療量阿司匹林，會引起自發性前房出血，所以創傷性前房出血患者不宜用阿司匹林。

剖腹產或流產患者禁用阿司匹林；阿司匹林使6-磷酸葡萄糖脫氫酶缺陷的溶血性貧血患者的溶血惡化；新生兒、幼兒和老年人似對阿司匹林影響出血特別敏感。治療劑量能使2歲以下兒童發生代謝性酸中毒、發熱、過度換氣及大腦症狀。

腸胃出血或腦出血的危險可能會抵消少量服用阿司匹林所帶來的益處。

研究人員分析了居住在澳大利亞維多利亞的2萬名年齡為70歲到74歲之間的老年男性和婦女的健康資料庫，通過電腦運行該資料庫，然後把每天服用阿司匹林的利與弊的臨床試驗結果輸入到電腦中。

通過計算機模擬研究發現，服用少量阿司匹林可預防710名老年人患心臟病，54名老年人避免了中風，但卻有1071名老年人出現腸胃出血，129名老年人出現腦出血。不過，是否服用阿司匹林對他們的壽命則沒有影響。

已經有多項研究證實，阿司匹林有助於預防可導致梗死或中風的血栓的形成，但阿司匹林的副作用之一則是，長期服用會導致出血，出血部位因個人情況而有所不同。

美國健康指南推薦：心血管和冠心病高危人群每天要服用小劑量的阿司匹林75至150毫克。而該項研究則認為，迄今為止對老年人來說，「應該抵抗這種盲目服用阿司匹林的誘惑。

參考資料來源：網路-乙醯水楊酸

『陸』 目前乙醯水楊酸的工業和實驗室製法都有哪些

工業製法復：
苯酚與二氧化制碳在氫氧化鈉存在下在高溫高壓的條件下反應，得到水楊酸二鈉鹽（Kolbe-Schmidt反應）。反應後加入稀硫酸中和。

加入乙酸酐進行乙醯化，得到阿司匹林。

這是由酚羥基的特殊性質決定，酚羥基很難直接和乙酸發生酯化反應。該反應實際上依然是酯化反應。

實驗室：
首先，將10ML苯胺和15ML乙酸加入到50ML的圓底燒瓶中，並在其中加入少量鋅粉和沸石。
在燒瓶上加分餾裝置，上面加上溫度計，並用支管試管收集蒸餾出來的少量水和乙酸。電熱套加熱。
先控制溫度保持燒瓶中液體微沸10分鍾左右。再加大電壓，升高溫度，保持溫度計溫度在105度，大概50分鍾。
這時，溫度計的溫度降低，說明反應基本完全。
趁熱把燒瓶中的液體倒在冷水中攪拌，有沉澱後減壓抽濾。
提純
在生成物中加入熱水。
注意：是熱水，且不要太多，剛好溶解即可。
趁熱用熱水漏斗過濾。降溫使結晶。用減壓漏斗抽濾，乾燥即可。

『柒』 乙醯水楊酸的實驗室制備過程!

試劑： 水楊酸 1.0g（0.0072mol），醋酸酐 2.5 mL（0.00265mol），飽和碳酸氫鈉 12mL，1%三氯化鐵溶液、濃鹽酸、濃硫酸
步驟：
在50mL錐形瓶中依次加入1.0g水楊酸，2.5 mL乙酸酐2滴濃硫酸搖勻，使水楊酸溶解。將錐形瓶置於90℃的熱水浴中，加熱10min，並不時地振搖。然後，停止加熱，待反應混合物冷卻至室溫後，緩緩加入15mL水，邊加水邊振搖(注意，反應放熱，操作應小心)。將錐形瓶放在冷水浴中冷卻使晶體完全析出、抽濾，並用少量冷水洗滌，抽干，得乙醯水楊酸粗產品（用1%三氯化鐵溶液檢驗酚羥基是否存在）。
將粗產品轉入到100mL燒杯中，加入飽和碳酸氫鈉水溶液，邊加邊攪拌，直到不再有二氧化碳產生為止。抽濾，除去不溶性聚合物(水楊酸自身聚合)。再將濾液倒入100mL燒杯中，緩緩加入10mL20％鹽酸，邊加邊攪拌，這時會有晶體逐漸析出。將此反應混合物置於冰水浴中，使晶體盡量析出。抽濾，用少量冷水洗滌2-3次，然後抽干，取少量乙醯水楊酸, 溶入幾滴乙醇中，並滴加1-2滴1％三氯化鐵溶液，如果發生顯色反應，說明仍有水楊酸存在。產物可用乙醇－水混合溶劑重結晶：即先將粗產品溶於少量沸乙醇中，再向乙醇溶液中添加熱水直至溶液中出現混濁，再加熱至溶液澄清透明（注意：加熱不能太久，以防乙醯水楊酸分解），靜置慢慢冷卻、過濾、乾燥、稱重、測定熔點。
乙醯水楊酸為白色針狀晶體，熔點132-135℃。
注意事項：
1）儀器要全部乾燥，葯品也要事先經乾燥處理，醋酐要使用新蒸餾的，收集139-140℃的餾分。
2）乙醯水楊酸受熱後易發生分解，分解溫度為126-135℃，因此重結晶時不宜長時間加熱，控制水溫，產品採取自然晾乾。
3）本實驗中要注意控制好溫度（水溫＜90℃）
網上找來的，希望能幫助你。