大學熔點的測定實驗裝置圖

⑴ 怎樣測定物質的熔點沸點

要做實驗測定!
1、熔點的測定
化合物的熔點是指在常壓下該物質的固—液兩相達到平衡時的溫度.但通常把晶體物質受熱後由固態轉化為液態時的溫度作為該化合物的熔點.純凈的固體有機化合物一般都有固定的熔點.在一定的外壓下,固液兩態之間的變化是非常敏銳的,自初熔至全熔(稱為熔程)溫度不超過0.5-1℃.若混有雜質則熔點有明確變化,不但熔點距擴大,而且熔點也往往下降.因此,熔點是晶體化合物純度的重要指標.有機化合物熔點一般不超過350℃,較易測定,故可借測定熔點來鑒別未知有機物和判斷有機物的純度.
在鑒定某未知物時,如測得其熔點和某已知物的熔點相同或相近時,不能認為它們為同一物質.還需把它們混合,測該混合物的熔點,若熔點仍不變,才能認為它們為同一物質.若混合物熔點降低,熔程增大,則說明它們屬於不同的物質.故此種混合熔點試驗,是檢驗兩種熔點相同或相近的有機物是否為同一物質的最簡便方法.
熔點裝置圖：
2、沸點的測定
液體的分子由於分子運動有從表面逸出的傾向,這種傾向隨著溫度的升高而增大,進而在液面上部形成蒸氣.當分子由液體逸出的速度與分子由蒸氣中回到液體中的速度相等,液面上的蒸氣達到飽和,稱為飽和蒸氣.它對液面所施加的壓力稱為飽和蒸氣壓.實驗證明,液體的蒸氣壓只與溫度有關.即液體在一定溫度下具有一定的蒸氣壓.
當液體的蒸氣壓增大到與外界施於液面的總壓力（通常是大氣壓力）相等時,就有大量氣泡從液體內部逸出,即液體沸騰.這時的溫度稱為液體的沸點.
通常所說的沸點是指在101.3kPa下液體沸騰時的溫度.在一定外壓下,純液體有機化合物都有一定的沸點,而且沸點距也很小（0.5－1℃）.所以測定沸點是鑒定有機化合物和判斷物質純度的依據之一.測定沸點常用的方法有常量法（蒸餾法）和微量法（沸點管法）兩種.
實驗步驟
1、熔點的測定
毛細管法：
①准備熔點管：將毛細管截成6～8cm長,將一端用酒精燈外焰封口（與外焰成40o角轉動加熱）.防止將毛細管燒彎、封出疙瘩.
②裝填樣品：取0.0.2g預先研細並烘乾的樣品,堆積於干凈的表面皿上,將熔點管開口一端插入樣品堆中,反復數次,就有少量樣品進入熔點管中.然後將熔點管在垂直的約40cm的玻璃管中自有下落,使樣品緊密堆積在熔點管的下端,反復多次,直到樣品高約2～3cm為止,每種樣品裝2～3根.
③儀器裝置：將b形管固定於鐵架台上,倒入液體石蠟做為浴液,其用量以略高於b形管的上側管為宜.
將裝有樣品的熔點管用橡皮圈固定於溫度計的下端,使熔點管裝樣品的部分位於水銀球的中部.然後將此帶有熔點管的溫度計,通過有缺口的軟木塞小心插入b形管中,使之與管同軸,並使溫度計的水銀球位於b形管兩支管的中間.
④熔點測定：
粗測：慢慢加熱b形管的支管連接處,使溫度每分鍾上升約5℃.觀察並記錄樣品開始熔化時的溫度,此為樣品的粗測熔點,作為精測的參考.
精測：待浴液溫度下降到30℃左右時,將溫度計取出,換另一根熔點管,進行精測.開始升溫可稍快,當溫度升至離粗測熔點約10℃時,控制火焰使每分鍾升溫不超過1℃.當熔點管中的樣品開始塌落,濕潤,出現小液滴時,表明樣品開始溶化,記錄此時溫度即樣品的始熔溫度.繼續加熱,至固體全部消失變為透明液體時再記錄溫度,此即樣品的全熔溫度.樣品的熔點表示為：t始熔～t全熔.
實測：尿素（已知物,133～135℃）、桂皮酸（未知物,132～133℃）,混合物（尿素－桂皮酸＝1：1,100℃左右）.實驗過程中,粗測一次,精測兩次.
2、沸點的測定
微量法測定沸點：
①沸點管的制備：沸點管由外管和內管組成,外管用長7～8厘米、內徑0.0.3cm的玻璃管將一端燒熔封口製得,內管用市購的毛細管截取3～4cm封其一端而成.測量時將內管開口向下插入外管中.
②沸點的測定：
取1～2滴待測樣品滴入沸點管的外管中（思考題9）,將內管插入外管中,然後用小橡皮圈把沸點附於溫度計旁,再把該溫度計的水銀球位於b形管兩支管中間,然後加熱.加熱時由於氣體膨脹,內管中會有小氣泡緩緩逸出,當溫度升到比沸點稍高時,管內會有一連串的小氣泡快速逸出.這時停止加熱,使溶液自行冷卻,氣泡逸出的速度即漸漸減慢.在最後一氣泡不再冒出並要縮回內管的瞬間記錄溫度,此時的溫度即為該液體的沸點,待溫度下降15～20℃後,可重新加熱再測一次（2次所得溫度數值不得相差1℃）.
按上述方法進行如下測定：CCl4沸點（76℃）.
注意事項
1.熔點管必須潔凈.如含有灰塵等,能產生4—10OC的誤差.
2.熔點管底未封好會產生漏管.
3.樣品粉碎要細,填裝要實,否則產生空隙,不易傳熱,造成熔程變大.
4.樣品不幹燥或含有雜質,會使熔點偏低,熔程變大.
5.樣品量太少不便觀察,而且熔點偏低；太多會造成熔程變大,熔點偏高.
6.升溫速度應慢,讓熱傳導有充分的時間.升溫速度過快,熔點偏高.
7.熔點管壁太厚,熱傳導時間長,會產生熔點偏高.

⑵ 熔點是如何測出來的

熔點的測定

一、目的：

1、何為熔點？理解熔點測定的原理、應用。
2、掌握毛細管熔點測定法。
* 理解和回答課本的思考題。

二、原理及應用

1、熔點：當晶體加熱到一定溫度時，隨即從固態轉變為液態，此時的溫度可視為該物
質的熔點。
熔點范圍（熔距、始熔、全熔）、混合熔點。
2、應用：
A、測定固體化合物的熔點。 B、鑒定有機化合物的純度。
C、鑒別熔點相同的化合物是否同一化合物。 D、校正溫度計

三、測定方法：

1、毛細管測定法。 2、顯微鏡熱板測定法。
3、自動熔點測定法（數字熔點測定儀）。

四、毛細管熔點測定法

1、裝置：熱浴、溫度計、熔點管裝配而成。(膠塞的打孔和熔點測定裝置的安裝)
2、測定操作：（示範）
a． 樣品的乾燥和研磨
b． 裝樣（把兩頭封閉長度約10~12cm的熔點管中間割裂，開口的一端插入樣品粉末中，裝樣約高3~4mm，倒轉填緊後，樣高2~3mm）
c． 把裝樣品的毛細管附於溫度計上（樣品部分在水銀球中部）
d． 放入熱浴（溫度計水銀球在熱浴中部，水銀球不能碰瓶底也不能離開熱浴液面）
e． 加熱、控溫（開始升溫可快，接近熔點10℃時，控制升溫速度1~2℃/min
f． 觀察熔點（始熔：固體收縮，當樣品開始塌落並出現液相時，即為始熔；全熔：固體完全消失而成透明的液體時，即為全熔）
g． 記錄結果（熔點范圍，即始熔至全熔溫度）。
h． 要有二次以上重復的數據（通常不取平均值），第二次要用新裝樣品的熔點管，浴溫要低於熔點20℃以上才放入。

五、測准熔點必須注意的問題：

1、儀器因素：a 溫度計要校正； b 熔點管要干凈，管壁要薄。
2、 操作因素：a 樣品必須乾燥並研磨細、裝填緊密； b 嚴格控制升溫速度觀察准確。

六、數字熔點測定儀簡介（可用該儀器測一次熔點）

七、內容：

1、 已知物：肉桂酸、尿素、混合物。
2、 未知物：A、B、C （水楊酸159℃、二苯胺53℃、乙醯苯胺114℃）。
3、 學生可用自動熔點儀測定化合物的熔點（一次）。

八、注意事項：

使用溫度計的注意事項；切記自動熔點儀使用說明，並要正確操作。

⑶ 設計一個大學化學合成實驗、要實驗原理、實驗目的、實驗操作、儀器、葯品、裝置圖、思考題

、（實驗 1）安全知識的講座，玻璃儀器的認領1、實驗目的要求 （1）了解有機化學實驗的一般安全知識及有機化學實驗室規則； （2）了解有機化學實驗課的要求（包括實驗紀律、實驗報告、預習、實驗記錄、實驗重做要求） （3）實驗是培養獨立工作和思維能力的重要環節，必須認真、獨立地完成。2、實驗主要內容 ⑴ 實驗基本知識的講解 ⑵ 安全知識的講解 ⑶ 實驗儀器的認領 ⑷ 實驗儀器的洗滌 1 （1）按時進入實驗室，認真聽取指導教師講解實驗、回答問題。疑難問題要及時提出，並在教師指導下做好實驗准備工作。 （2）實驗儀器和裝置裝配完畢，須經指導教師檢查同意方可接通電源進行實驗。實驗操作及儀器的使用要嚴格按照操作規程進行。 （3）實驗過程中要精力集中，仔細觀察實驗現象，實事求實地記錄實驗數據，積極思考，發現異常現象應仔細查明原因，或請教指導教師幫助分析處理。實驗記錄是科學研究的第一手資料，實驗記錄的好壞直接影響對實驗結果的分析。因此，必須對實驗的全過程進行仔細地觀察和記錄，特別對如下內容 ： ①加入原料的量、順序、顏色。②隨溫度的升高，反應液顏色的變化、有無沉澱及氣體出現。③產品的量和顏色、熔點、沸點和折光等數據，要及時並真實的記錄。記錄時，要與操作一一對應，內容要簡明准確，書寫清楚。3、課堂討論選題1、怎樣寫預習報告4、課外作業選題1、如何對實驗的全過程進行仔細地觀察和記錄，二、（實驗 2）1-溴丁烷的合成（親核取代反應）1、實驗目的要求1、掌握（SN1 反應）的原理和方法；2、了解可逆反應與平衡移動；3、掌握低沸點易揮發有機物的合成方法。4、學習以溴化鈉、濃硫酸和正丁醇制備 1-溴丁烷的原理和方法。 2、實驗主要內容1、練習帶有吸收有害氣體裝置的迴流加熱操作；2、蒸餾、迴流（帶氣體吸收裝置）；3、常溫過濾與熱過濾技術； 4、液體有機物的洗滌和乾燥。3、課堂討論選題1、實驗中如何對有害氣體進行吸收？4、課外作業選題1、影響 SN1 反應、和 SN2 反應的因素有哪些？三、（實驗 3）乙醚的合成（脫水反應）1、實驗目的要求1、掌握普通蒸餾、沸點和折光度測定的基本方法；2、掌握實驗室制備乙醚的原理和方法；3、掌握低沸點易燃液體的蒸餾操作。2、實驗主要內容1、常量法和微量法測定液體有機化合物沸點；2、分液漏斗和滴液漏斗的使用；3、低沸點易燃液體的蒸餾； 24、乙醚的分離。3、課堂討論選題1、實驗中如何收集低沸點的有機化合物？4、課外作業選題1、簡單醚的制備原理和方法？四、（實驗 4）正丁醚的合成（脫水反應）1、實驗目的要求1、掌握普通蒸餾、沸點和折光度測定的基本方法；2、掌握實驗室制備正丁醚的原理和方法；3、掌握掌握油水分離器的使用方法和實驗操作。4、掌握易燃液體的蒸餾操作。2、實驗主要內容1、用油水分離器迴流的方法制備正丁醚2、 正丁醚的乾燥、洗滌、蒸餾。3、分液漏斗和滴液漏斗的使用。3、課堂討論選題1、實驗中為什麼要使用油水分離器？4、課外作業選題1、混合醚的制備原理和方法？五、（實驗 5）甲基橙的合成（重氮化反應）1、實驗目的要求 1、掌握普通蒸餾、沸點和旋光度測定的基本原理； 2、通過甲基橙的制備掌握重氮化反應和偶氮化反應的原理和方法， 3、鞏固鹽析和重結晶的原理和操作。 4、進一步熟悉固體有機化合物的提純方法。2、實驗主要內容 1、甲基橙的合成、結晶、洗滌、重結晶 2、甲基橙的脫色 3、固體的乾燥 4、甲基橙的純化3、課堂討論選題1、實驗中怎樣對甲基橙脫色、純化？4、課外作業選題1、重氮化反應和偶氮化反應的原理和方法？六、（實驗 6）乙酸異戊酯的合成（酯化反應）1、實驗目的要求 1、 熟練掌握酸催化下直接酯化制備羧酸酯的原理和方法 3 2、掌握迴流方法合成有機化合物、 3、掌握乙酸乙酯液體乾燥劑的選擇及乾燥方法。 2、實驗主要內容 1、在酸催化下用迴流的方法合成乙酸異戊酯； 2、分液漏斗和滴液漏斗的使用 3、乙酸異戊酯液的乾燥 4、粗產品的分離。3、課堂討論選題1、實驗中怎樣對乙酸異戊酯進行洗滌和分離？4、課外作業選題1、酯化反應的原理和副反應？七、（實驗 7） 環己烯的合成（脫水反應）1、實驗目的要求1、 了解消去反應的基本原理；2 、學習以濃磷酸催化環己醇脫水制備環己烯的原理活動方法，3、掌握分餾和水浴蒸餾的基本操作2、實驗主要內容1 、在濃磷酸催化下環己醇脫水生成環己烯； 2、環己烯的洗滌、乾燥、蒸餾；3、用折光方法對樣品進行定性分析。3、課堂討論選題1、實驗中分餾柱的使用和水浴蒸餾的基本操作4、課外作業選題1、分餾的基本原理和方法？八、（實驗 8） 環己酮的合成（氧化反應）1、實驗目的要求1 、學習氧化法制備環己酮的原理和方法；2、通過二級醇轉變為酮的方法； 3、進一步了解醇與酮的區別。2、實驗主要內容1、用強氧化劑氧化環己醇生成環己酮； 2、攪拌裝置的使用，產物的分離；3、產品的純化，產品的紅外光譜測定。3、課堂討論選題1、實驗中攪拌的基本操作及產品的純化？4、課外作業選題1、氧化反應的基本原理和方法？九、（實驗 9） 己二酸的合成（氧化反應）1、實驗目的要求1 、了解氧化反應的原理、應用及影響反應的因素；2、 掌握強氧化劑氧化二級醇轉變為二元酸的方法； 3、掌握濃縮、過濾、重結晶等操作方法。2、實驗主要內容1、用高錳酸鉀氧化環己醇生成己二酸； 42、己二酸的重結晶分離； 3、己二酸的乾燥、熔點的測定。3、課堂討論選題1、實驗中電磁攪拌的基本操作及產品的純化？4、課外作業選題1、熔點的測定的基本原理和方法？十、（實驗 10）呋喃甲酸和呋喃甲醇的合成（歧化反應）1、實驗目的要求1、掌握歧化反應的原理和實驗方法；2、掌握歧化反應的條件、沒有α—H 的醛在強鹼催化下的氧化還原反應。3、了解氧化還原反應與平衡移動； 4、掌握有機酸和醇的合成方法及分離方法。 2、實驗主要內容1、沒有α—H 的醛在強鹼催化下合成呋喃甲酸和呋喃甲醇；2、用萃取的方法將呋喃甲酸和呋喃甲醇進行分離。 3、液體有機物的洗滌和乾燥4、呋喃甲酸的酸化及固體物質的純化。3、課堂討論選題1、歧化反應的原理和實驗方法4、課外作業選題1、發生歧化反應的條件？十一、（實驗 11）乙醯苯胺的合成（醯化反應）1、實驗目的要求1、掌握普通蒸餾、沸點和旋光度測定的基本原理；2、掌握芳胺醯化的應用，掌握苯胺乙醯化的原理和實驗操作，3、進一步熟悉固體有機化合物的提純方法。2、實驗主要內容1、分餾柱的使用、結晶、洗滌、重結晶2、掌握趁熱過濾的原理和方法 3、固體的乾燥 4、乙醯苯胺的脫色。3、課堂討論選題1、芳胺醯化的原理和實驗方法4、課外作業選題1、趁熱過濾的原理和方法？十二、（實驗 12）阿司匹林的合成及含量測定1、實驗目的要求1、掌握光譜測定的基本原理；2、通過乙醯水揚酸的制備掌握酯化化反應的原理和方法，3、學習由水楊酸和乙酸酐脂化合成阿司匹林的方法。4、進一步熟悉固體有機化合物的提純方法。2、實驗主要內容1、阿司匹林的合成、結晶、洗滌、重結晶； 2、分液漏斗和滴液漏斗的使用；3、用鹽析和重結晶的操作方法提純乙醯水揚酸； 4、阿司匹林的脫色。5、阿司匹林的分析滴定方法 6、阿司匹林的光譜分析方法。 57、高效液相色譜法定性、定量測定阿司匹林。3、課堂討論選題1、水楊酸和乙酸酐脂化合成阿司匹林的原理和實驗方法4、課外作業選題1、怎樣用高效液相色譜法定性、定量測定阿司匹林？十三、（實驗 13）呋喃丙烯酸的合成方法設計、含量測定及光譜測定。（縮合反應）1、實驗目的要求1、查閱有關文獻，設計並確定一種可行的半微量或微型實驗方案；2、掌握芳香醛和酸酐在鹼性催化劑作用下，發生羥醛縮合反應，生成α，β-不飽和芳香醛，3、了解呋喃丙烯酸的結構、物理化學性質、用途，以及反應物的物理和化學性質，查閱相關資料設計出實驗路線；4、了解還有哪些其它的合成方法，明確實驗中需要的化學試劑的毒性和防護處理要點；5、設計路線經教師同意後進行實驗的准備；6、鞏固鹽析和重結晶的原理和操作。7、高效液相色譜法定性、定量測定呋喃丙烯酸。2、實驗主要內容1、呋喃丙烯酸的合成、結晶、洗滌、重結晶 2、分液漏斗和滴液漏斗的使用3、固體的脫色洗滌、乾燥、重結晶 4、呋喃丙烯酸的分離。5、呋喃丙烯酸的光譜分析。 6、高效液相色譜法定性、定量測定呋喃丙烯酸。3、課堂討論選題1、芳香醛和酸酐在鹼性催化劑作用下，發生羥醛縮合反應的原理和實驗方法4、課外作業選題1、怎樣用高效液相色譜法定性、定量測定呋喃丙烯酸。 考核內容包括：1、實驗方法的設計 2、實驗資料的查詢 3、實驗的基本操作、4、實驗的記錄 5、產率的計算 6、實驗報告、 1、 成績評定總則 教師對學生的課前預習、儀器裝置、操作過程、基本操作、實驗安全、產品數量與質量、實驗報告、科學態度、使 用葯品及儀器的情況等進行考察，注意有針對性地及時糾正一些存在的問題，主要以每一次的實驗結果為依據 （85～90％）和實驗報告（10～15％）評定出平時的相對成績，期末進行平均。總成績中，平時成績占 60％， 期末考試占 40％。2、平時成績評定主要以每一次的實驗結果為依據（85～90％）和實驗報告（10～15％）評定出平時的相對成績，期末進行平均。3、期末考核評定 兩次期末考試，可以都安排在合成實驗中（其中一次為單人獨立操作），亦可以安排一次為筆試，另一次為單人獨 立操作合成實驗考試。

⑷ 測酒精沸點和苯甲酸熔點的實驗裝置圖，要有鐵架台b型管的詳細裝置圖

⑸ 用提勒管測熔點的原理是什麼

提勒管的好處是它的三角構形可以讓其中的水進行較好的熱循環從而保證受熱均勻而充分。因為溫度計的不同部位受熱不均都是有誤差的，當然也應讓萘受熱均勻，移開點酒精燈就可以降低升溫速度

，

⑹ 熔點測定的簡要步驟

① 測試儀器
由帶微型加熱台的偏光顯微鏡、溫度測量裝置及光源等組成。微型加熱台有加熱電源，台板中間有一個作為光通路的小孔，靠近小孔處有溫度測量裝置可插入的插孔。加熱台上面有熱擋板和玻璃蓋小室以供通入惰性氣體保護試樣。

②試樣
除粉狀試樣外,其他各種形狀的試樣都必須切成0.02mm以下的薄片。
制樣: 把2—3mg試樣放在干凈的載玻片上,用蓋玻片蓋上,將此帶有試樣的玻片放在微型加熱台上,加熱到比受測材料的熔點高出10--20℃時,用金屬取樣勺輕壓玻璃蓋片,使之在二塊玻片中間形成0.01-0.05mm的薄片.而後關閉加熱電源,讓其慢慢冷卻.就製成了具有結晶體的試樣。

③測定
把制備好的試樣，放在偏光顯微鏡加熱台上,將光源調節到最大亮度,使顯微鏡聚焦,轉動檢偏鏡得到暗視場。對於空氣能引起降解的試樣,必須在熱擋板和玻蓋片小室內通入一股微弱的惰性氣體.以保護試樣。
調節加熱電源,以標准規定的升溫速率進行加熱,注意觀察雙折射現象消失時的溫度值，記下此時的溫度，就是試樣的熔點。

⑺ 熔點測定裝置圖怎麼畫

1、首先准備好一支筆和一張紙。
2、其次准備好一個熔點測定裝置圖，記住關鍵的位置點，用筆在紙上畫出來。
3、最後完善細節即可畫好。

⑻ 如圖所示，小雨同學用此裝置探究冰的熔化實驗．（1）用如圖的「水浴法」加熱的好處是：______．為使所測

（1）對冰的加熱方式採用「水浴法」，利用水給試管內的冰加熱，這樣做的好處使冰受熱均勻；為使所測溫度更為准確，實驗過程中宜選用碎冰；
（2）根據表格中數據進行描點，並將各點用平滑的曲線連接起來，如圖所示：

（3）從圖象知，從第2分鍾到第5分鍾時，其熔化時間持續了3min；冰的溫度保持在0℃不變，這個溫度就是冰的熔點，說明冰是晶體，此過程冰處於固液共存狀態．
（4）比較前2min和後2min的溫度變化情況可知，在加熱過程中水比冰吸熱升溫較慢．
故答案為：
（1）讓冰塊均勻受熱；碎冰；
（2）圖略；
（3）晶體；3；固液共存；
（4）慢．

⑼ 毛細管法測定熔點的實驗原理是什麼 還有毛細管發測定熔點的實驗步驟是什麼

原理：利用熱傳導的原理
步驟；樣品填裝（研碎迅速,填裝結實,3mm為宜）；毛細管安裝在溫度計精確位置、再固定在b形管中心位置,按圖2-13安裝.加熱升溫測定、注意觀察、做好記錄
加熱升溫速度

⑽ 熔點化學實驗報告怎麼寫

裝置：顯微熔點測定儀、提勒管（b形管）（如圖2） 六.實驗步驟 分別取未知樣A、未知樣B及A與B(1:1)混合物於表面皿上，採用熔點管裝樣，用毛細管法測定其熔點，同樣，分別取微量未知樣A、未知樣B及A與B(1:1)混合物，置於顯微熔點儀的載玻片上，並蓋一片載玻片，放在加熱台上用顯微熔點儀法測定其熔點。 七、基本操作 1.測定熔點 （1）毛細管法。 ①試樣填裝。將0.1～0.2g乾燥的粉末狀試樣在表面上堆成小堆，將熔點管的開口端插入試樣中，每次裝取少量粉末後，垂直立起熔點管，把熔點管密封端在在桌面上頓幾下，使樣品掉入管底。重復取樣，裝入試樣在2～3mm厚度時，為使熔點管內的試樣緊密堆積，可取一根長約40～50cm的玻璃管垂直立於桌面上，使熔點管從玻璃管上端落下多次，一般當試樣研成很細的粉末時，熔點管中的試樣可以填充均勻而且緊密。這樣填充好的熔點管，每種試樣應准備2～3支。 ②儀器裝置安裝。將b形管固定於鐵架台上，倒入液體石蠟作為載熱體，載熱體的用量以略高於b形管的側管上口為宜。載熱體又稱為浴液，可根據所測物質的熔點不同選擇不同的液體，一般用石蠟、硫酸、硅油等。 將裝有樣品的熔點管用橡皮圈固定於溫度計的下端，使熔點管的裝樣品部分位於水銀球的中部，然後將此帶有熔點管的溫度計通過有缺口的軟木塞小心地插入b形管內，調至水銀球在側管上下兩叉口中間處。 圖2 熔點測定裝置 ③熔點測定。在測定已大致預知熔點的樣品時，可先以較快的速度加熱，在距離熔點15～20℃時，應以每分鍾1～2℃的速度，再變為更小的速度（每分鍾小於1℃）加熱，直到測出熔程。測定時，應觀察和記錄樣品開始塌落並有液相產生時（初熔）和固體完全消失時（全熔）的溫度讀數，所得數據即為該物質的熔程。在測定過程中，還要觀察記錄加熱過程中，試樣是否有萎縮、變色、發泡、升華等現象，以供分析參考。 在測定未知熔點的樣品時，應先粗測熔點范圍，再如上述方法細測。 熔點測定至少要有兩次重復數據。 （2）顯微熔點儀法。 這類儀器型號較多，但共同特點是使用樣品量少（2～3顆小結晶顆粒），可觀察晶體在加熱過程中的變化情況，能測量室溫至300℃樣品的熔點，其具體操作如下： 在干凈乾燥的載玻片上放微量晶體並蓋一片載玻片，放在加熱台上。調節反光鏡、物鏡和目鏡，使顯微鏡焦點對准樣品，開啟加熱器，先快速後慢速加熱，溫度快升至熔點時，控制溫度上升的速度為每分鍾1～2℃，當樣品結晶稜角開始變圓時，表示熔化已開始，結晶形狀完全消失表示熔化已完成。可以看到樣品變化的全過程，如結晶的失水、多晶的變化及分解。測畢停止加熱，稍冷，用鑷子拿走載玻片，將鋁板蓋在加熱台上，可快速冷卻，以便再次測試或收存儀器。在使用這種儀器前必須仔細閱讀使用指南，嚴格按操作規程進行。 2.溫度計校正 為了進行准確測量，應對所有溫度計進行校正。校正溫度計的方法有以下兩種。 比較法。選一支標准溫度計與要進行校正的溫度計在同一條件下測定溫度， 比較其所指示的溫度值。 定點法。選擇數種已知准確熔點的標准樣品，測定它們的熔點，以觀察到的熔點（t2）為縱坐標，以此熔點（t2）與准確熔點（t1）之差（Δt）作為橫坐標，如圖所示，從圖中求得校正後的正確溫度誤差值，例如測得的溫度為100℃，則校正後應為101.3℃。 圖3 定點法溫度計刻度校正示意圖 表 一些有機化合物的熔點 樣品名稱 熔點/℃ 樣品名稱 熔點/℃ 水-冰 0 D-甘露醇 168 對二氯苯 53.1 對苯二酚 173～174 對二硝基苯 174 馬尿酸 188～189 鄰苯二酚 105 對羥基苯甲酸 214.5～215.5 苯甲酸 122.4 蒽 216.2～216.4 水楊酸 159 八、注意事項 1、熔點管必須潔凈。如含有灰塵等，能產生4～10℃的誤差。 2、熔點管底未封好會產生漏管。 3、樣品粉碎要細，填裝要實，否則產生空隙，不易傳熱，造成熔程變大。 ４、樣品不幹燥或含有雜質，會使熔點偏低，熔程變大。 ５、樣品量太少不便觀察，而且熔點偏低；太多會造成熔程變大，熔點偏高。 6、升溫速度應慢，讓熱傳導有充分的時間。升溫速度過快，熔點偏高。 7、熔點管壁太厚，熱傳導時間長，會產生熔點偏高。 九、實驗報告書寫要求 1、 按實驗報告紙上格式要求書寫。 2、 設計如下數據表格記錄數據 樣 品 毛細管法 第一次 熔程測定 第二次 熔程測定 顯微熔點儀法 第一次 熔程測定 第二次 熔程測定 A B C 十、思考題 1) 用b形管測熔點時，溫度計的水銀球及熔點管應處於什麼位置？為什麼？ 2）堆樣品的表面皿，裝樣品的熔點管以及裝緊樣品時所用的長玻璃管若不夠清潔、乾躁，對所測熔點將產生什麼影響？ 3）接近熔點時升溫速度為什麼要控製得很慢？如升溫太快，對所測熔點將產生什麼影響？