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電子順磁共振實驗裝置示意圖

發布時間:2023-01-12 16:18:36

Ⅰ 核磁共振和電子自旋共振,二者實驗裝置非常不同,為什麼

電子自旋共振雖然原理類似於核磁共振,但由於電子質量遠輕於原子核,而有內強度大許多的磁容矩。以氫核(質子)為例,電子磁矩強度是質子的659.59倍。因此對於電子,磁共振所在的拉莫頻率通常需要透過減弱主磁場強度來使之降低。但即使如此,拉莫頻率通常所在波段仍比核磁共振拉莫頻率所在的射頻范圍還要高——微波,因而有穿透力以及對帶有水分子的樣品有加熱可能的潛在問題,在進行人體造影時則需要改變策略,所以二者實驗裝置非常不同

Ⅱ 電子自旋共振的g值測量

實驗裝置
微波譜儀由產生恆定磁場的電磁鐵及電源,產生交變磁場的微波源和微波電路,帶有待測樣品的諧振腔以及ESR信號的檢測和顯示系統 等組成。
1、微波源:由於固態微波源壽命長、使用簡單、輸出的微波頻率較穩定等優點,是最常用的一種微波信號發生器。
2、可調的矩形諧振腔。可調的矩形諧振腔結構如圖1所示,它既為樣品提供線偏振磁場,
同時又將樣品吸收偏振磁場能量的信息傳遞出去。諧振腔的末端是可移動的活塞,調節其位置,可以改變諧振腔的長度,腔長可以從帶游標的刻度連桿讀出。為了保證樣品處於微波磁場最強處,在諧振腔寬邊正中央開了一條窄槽,通過機械傳動裝置可以使樣品處於諧振腔中的任何位置,樣品在諧振腔中的位置可以從窄邊上的刻度直接讀出。該圖還畫出了矩形諧振腔諧振時微波磁力線的分布示意圖。
3、魔T。魔T的作用是分離信號,並使微波系統組成微波橋路,其結構如圖9.3.6所示。按照其接頭的工作特性,當微波從任一臂輸入時,都進入相鄰兩臂,而不進入相對臂。
4、配器。單螺調配器是在波導寬邊上開窄槽,槽中插入一個深度和位置都可以調節的金屬探針,當改變探針穿伸到波導內的深度和位置時,可以改變此臂反射波的幅值和相位,該元件的結構示意圖如圖2所示。
實驗內容
1、按圖一所示連接系統,將可變衰減器順時針旋至最大,開啟系統中各儀器的電源,預熱20分鍾。
2、將旋鈕和按鈕作如下設置:
「磁場」逆時針調到最低,「掃場」逆時針調到最低。按下「檢波」按鈕,「掃場」按鈕彈起,此時磁共振實驗儀處於檢波狀態(註:切勿同時按下)。
3、將樣品位置刻度尺置於90mm處,樣品應置於磁場正中央。
4、將單螺調配器的探針逆時針旋至「0」刻度。
5、信號源工作於等幅工作狀態,調節可變衰減器使調諧電表有指示,然後將「檢波靈敏度」旋鈕指示最大控制磁共振實驗儀的調諧指示占滿度的1/2左右。
6、用波長 表測定微波信號的頻率,方法是:旋轉波長表的測微頭,找到電表跌落點,查波長表—刻度表即可確定振盪頻率,若振盪頻率不在9370MHz,應調節信號源的振盪頻率,使其接近9370MHz的振盪頻率。測定完頻率後,需將波長表刻度旋開諧振點。
7、為使樣品諧振腔對微波信號諧振,調節樣品諧振腔的可調終端活塞,使調諧電表指示最小。
8、為了提高系統的靈敏度,可減小可變衰減器的衰減量,使調諧電表顯示盡可能提高。然後,調節魔T另一支臂單螺調配器指針,使調諧電表指示更小。若磁共振儀 電表指示太小,可調節靈敏度,使指示增大。
9、按下「掃場」按鈕。此時調諧電表指示為掃場電流的相對指示,調節「掃場」旋鈕可改變掃場電流。
10、順時針調節恆磁場電流,當電流達到1.65~1.79A時,示波器上即可出現電子共振信號。
11、若共振波形峰值較小,或示波器圖形顯示欠佳,可採用四種方式調整:
11.1將可變衰減器反時針旋轉,減小衰減量,增大微波功率。
11.2正時針調節「掃場」旋鈕,加大掃場電流。
11.3提高示波器的靈敏度。
11.4調節微波信號源振盪腔法蘭盤上的調節釘,可加大微波輻射功率。
12、若共振波形左右不對稱,調節單螺調配器的深度及左右位置,或改變樣品在磁場中的位置,通過微調樣品諧振腔,使共振波形形成。
13、調節「調相」旋鈕即可使雙共振峰處於合適的位置。
14、用高斯計測得外磁場B0,用公式
hf0
g=―――
μBB0
計算g因子。(g因子一般在1.95-2.05之間)。
15、為了得到腔體的波導波長λg,可移動樣品的位置,兩信號之間距離即為λg/2。

Ⅲ 磁共振的實驗方法

通常,當外加恆定磁場Be在0.1~1.0T(材料的內磁場BBe)時,各種與電子有關的磁共振頻率都在微波頻段,而核磁共振頻率則在射頻頻段。這是因為原子核質量與電子質量之比至少1836倍的緣故。雖然觀測這兩類磁共振分別應用微波技術和無線電射頻技術,但其實驗裝置的組成與測量原理卻是類似的。磁共振實驗裝置由微波(或射頻)源、共振系統、磁場系統和檢測系統組成,如圖3。微波(或射頻)源產生一定角頻率ω(或頻率掃描)的電磁振盪,送到裝有樣品的共振系統(共振腔或共振線圈),共振系統中的高頻磁場bω[迴旋共振時為電場E(ω)]與磁場系統產生的恆定磁場B 垂直,當保持源的頻率不變而改變恆定磁場強度(磁場掃描),或保持恆定磁場強度不變而改變源的頻率(頻率掃描),達到共振條件ω=γH 時,檢測系統便可測得樣品對高頻電磁能量的吸收Pa與磁場B(或頻率ω)的關系,即共振吸收曲線,如圖4a。在共振信號微弱(例如核磁共振或順磁共振)的情況下,可以採用調制技術,測量共振吸收微分曲線,以提高檢測靈敏度。磁共振的重要參數是發生最大共振吸收的共振磁場Bo、共振線寬(相應於最大共振吸收一半的磁場間隔)ΔB、共振吸收強度(最大吸收P或共振曲線面積)和共振曲線形狀(包括對稱性和精細結構等)。當共振曲線為洛倫茲線型時,共振微分曲線的極值間隔ΔBpp與共振線寬ΔB具有簡單的關系:。在採用頻率掃描代替磁場掃描時,相應的共振曲線和參數中的磁場B都換為角頻率ω,如共振頻率ωo,共振線寬Δω等。在特殊情況下,還可以採用脈沖源、傅里葉變換、多次累積等技術來提高靈敏度或解析度等。

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