A. 求實驗室減壓蒸餾裝置圖
實驗室減壓蒸餾裝置圖如下圖所示:
實驗原理
1.減壓蒸餾適用對象
在常壓蒸餾時未達沸點即已受熱分解、氧化或聚合的物質
2、減壓下的沸點
(1)通常液體的沸點是指其表面的蒸氣壓等於外界大氣壓時的溫度;
(2)液體沸騰時溫度是與外界的壓力相關的,即外界壓力降低沸點也降低;
(3)利用外界壓力和液體沸點之間的關系,將液體置於一可減壓的裝置中,隨體系壓力的減小,液體沸騰的溫度即可降低,這種在較低壓力下進行蒸餾的操作被稱為減壓蒸餾。
注意事項
1.真空油泵的好壞決定於其機械結構和真空泵油的質量,如果是蒸餾揮發性較大的有機溶劑,其蒸氣被油吸收後,會增加油的蒸氣壓,影響泵的抽真空效果;如果是酸性的蒸氣,還會腐蝕泵的機件;
另外,由於水蒸氣凝結後會與油形成濃稠的乳濁液,破壞了油泵的正常工作。因此,在真空油泵的使用中,應安裝必要的保護裝置。
2.測壓計的作用是指示減壓蒸餾系統內部的壓力,通常採用水銀測壓計,一般可分為封閉式和開口式兩種。使用時必須注意勿使水或臟物侵入測壓計內。水銀柱中也不得有小氣泡存在。否則,將影響測定壓力的准確性。
B. 根據下圖,回答下列問題。 (1)圖為水蒸氣蒸餾裝置,包括________、________、________三部
(1)蒸餾裝置 冷凝裝置 收集裝置 (2)溫度 加熱蒸餾時間 減壓蒸餾法 (3)①.在花內開的盛期採收玫瑰花瓣,容與清水以質量比為1:4的比例進行混合 ②.在水蒸氣蒸餾裝置中進行蒸餾,在錐形瓶中收集得到乳白色的乳濁液 ③.向乳濁液中加入NaCl以增加鹽的濃度,靜置,出現油水分層 ④.用分液漏斗將其兩層分開,得到油層 ⑤.向油層中加入一些無水硫酸鈉吸水,靜置約12h,過濾所得液體即為玫瑰油 |
C. 常減壓蒸餾原理流程圖
原料油在蒸餾塔里按蒸發能力分成沸點范圍不同的油品(稱為餾分),這些油有的經調合、加添加劑後以產品形式出廠,相當大的部分是後續加工裝置的原料,因此,常減壓蒸餾又被稱為原油的一次加工。以下是我為大家整理的關於常減壓蒸餾原理流程圖,給大家作為參考,歡迎閱讀!
1、 基本概念
1.1飽和蒸汽壓
任何物質(氣態、液態和固態)的分子都在不停的運動,都具有向周圍揮發逃逸的本領,液體表面的分子由於揮發,由液態變為氣態的現象,我們稱之為蒸發。揮發到周圍空間的氣相分子由於分子間的作用力以及分子與容器壁之間的作用,使一部分氣體分子又返回到液體中,這種現象稱之為冷凝。在某一溫度下,當液體的揮發量與它的蒸氣冷凝量在同一時間內相等時,那麼液體與它液面上的蒸氣就建立了一種動態平衡,這種動態平衡稱為氣液相平衡。當氣液相達到平衡時,液面上的蒸氣稱為飽和蒸汽,而由此蒸氣所產生的壓力稱為飽和蒸汽壓,簡稱為蒸汽壓。蒸氣壓的高低表明了液體中的分子離開液面氣化或蒸發的能力,蒸氣壓越高,就說明液體越容易氣化。
在煉油工藝中,根據油品的蒸氣壓數據,可以用來計算平衡狀態下烴類氣相和液相組成,也可以根據蒸氣壓進行烴類及其混合物在不同壓力下的沸點換算、計算烴類液化條件等。
1.2氣液相平衡
處於密閉容器中的液體,在一定溫度和壓力下,當從液面揮發到空間的分子數目與同一時間內從空間返回液體的分子數目相等時,就與液面上的蒸氣建立了一種動態平衡,稱為氣液平衡。氣液平衡是兩相傳質的極限狀態。氣液兩相不平衡到平衡的原理,是氣化和冷凝、吸收和解吸過程的基礎。例如,蒸餾的最基本過程,就是氣液兩相充分接觸,通過兩相組分濃度差和溫度差進行傳質傳熱,使系統趨近於動平衡,這樣,經過塔板多級接觸,就能達到混合物組分的最大限度分離。
2、蒸餾方式
在煉油廠生產過程中,有多種形式蒸餾操作,但基本類型歸納起來主要有三種,即閃蒸、簡單蒸餾和精餾
2.1閃蒸(平衡汽化)
加熱液體混合物,達到一定的溫度和壓力,在一個容器的空間內,使之氣化,氣
液兩相迅速分離,得到相應的氣相和液相產物,此過程稱為閃蒸。當氣液兩相有足夠的接觸時間,達到了汽液平衡狀態,則這種氣液方式稱為平衡汽化。
2.2簡單蒸餾(漸次汽化)
液體混合物在蒸餾釜中被加熱,在一定壓力下,當溫度達到混合物的泡點溫度時,液體即開始氣化,生成微量蒸氣,生成的蒸氣當即被引出並經冷凝冷卻後收集起來,同時液體繼續加熱,繼續生成蒸氣並被引出。這種蒸餾方式稱為簡單蒸餾或微分蒸餾,藉助於簡單蒸餾,可以使原料中的輕、重組分得到一定程度的分離。
2.3精餾
精餾是分離混合物的有效手段,精餾有連續式和間歇式兩種,石油加工裝置中都採用連續式精餾,而間歇式一般用於小型裝置和實驗室。
連續式精餾塔一般分為兩段:進料段以上是精餾段,進料段以下是提餾段。精餾塔內裝有提供氣液兩相接觸的塔板和填料。塔頂送入輕組分濃度很高的液體,稱為塔頂迴流。塔底有再沸器,加熱塔底流出的液體以產生一定量的氣相迴流,塔底的氣相迴流是輕組分含量很低而溫度較高的氣體。氣相和液相在每層塔板或填料上進行傳質和傳熱,每一次氣液相接觸即產生一次新的氣液相平衡,使氣相中的輕組分和液相中的重組分分別得到提濃,最後在塔頂得到較純的輕組分,在塔底得到較濃的重組分,藉助於精餾,可以得到純度很高的產品。
實現精餾的必要條件有
(1)建立濃度梯度,液體混合物中各組分的相對揮發度有明顯差異是實現精餾過程的必要條件。
(2)合理的溫度梯度,塔頂加入輕組分濃度很高的迴流液體、塔底用加熱或汽提的方法產生熱的蒸氣。
(3)精餾塔內必須要有塔板或填料,它是提供氣液充分接觸的場所。
D. 求實驗室減壓蒸餾裝置圖
2)再就是用旋轉蒸發器了!
旋轉蒸發器英文名稱:rotaryevaporator,是一種快速液體樣品濃縮的裝置。樣品在球形的玻璃容器中加熱、減壓,並不斷地旋轉增大蒸發表面積,加快蒸發速度。所屬學科:生物化學與分子生物學(一級學科);方法與技術(二級學科)本內容由全國科學技術名詞審定委員會審定公布編輯本段旋轉蒸發器
一、蒸發器原理旋轉蒸發器防爆主要用於醫葯、化工和生物制葯等行業的濃縮、結晶、乾燥、分離及溶媒回收。其原理為在真空條件下,恆溫加熱,使旋轉瓶恆速旋轉,物料在瓶壁形成大面積薄膜,高效蒸發。溶媒蒸氣經高效玻璃冷凝器冷卻,回收於收集瓶中,大大提高蒸發效率。特別適用對高溫容易分解變性的生物製品的濃縮提純。二、旋轉蒸發器結構特點①、採用聚四氟乙烯和橡膠復合密封,能保持高真空度。②、防爆旋轉蒸發器採用高效冷凝器確保高回收率。旋轉蒸發器
[1]③、可連續進料。④、水浴鍋數字恆溫控制。⑤、結構合理,用料講究。機械結構大量採用不銹鋼和鋁合金件,玻璃件全部採用耐高溫高硼玻璃。電器關鍵件進橡膠密封易全部採用新國際,便於用戶采購更新。
旋轉蒸發器防爆安裝步驟
①將機架旋轉在靠近水源牢固的工作台上,如遇不平可墊四隻硬橡皮腳。②將機頭中心移到距底盤48cm高度向右傾斜25度左右鎖緊機架上各鎖緊螺母。③將電控箱按圖固定,插上電機五芯插頭。④將冷凝器插在機頭介面上,調整各活動關節使冷凝器垂直,用固定夾保持。冷凝器各管接頭向後。⑤將加料管插入冷凝管。⑦將收集瓶與冷凝管對接,用瓶口夾夾好。⑧將旋轉瓶套在旋轉軸右端,用瓶口夾夾好。⑨在抽氣管處用真空管接通真空管接頭,另一接頭連接真空泵或實驗室真空開關。⑩(1)接頭(2)、(3)接冷卻水,接頭(4)接加料管。一、旋轉蒸發器操作步驟①抽真空:打開真空泵後,發現真空打不上,應檢查各瓶口是否密封好,真空泵自身是否漏氣,放置軸處密封圈是否完好,外接真空管中串聯一隻真空開關可以提高回收率和蒸發速度。②加料:利用系統真空負壓,液料可在加料口,上用軟管吸入旋轉瓶,液料不要超過旋轉瓶的一半。本儀器可連續加料,加料時需注意1.關掉真空泵2/停止加熱3.待蒸發停止後緩緩打開管旋塞,以防倒流。③加熱:本儀器配用專門設計的水浴鍋,必須先加水後通電,溫控刻度0-99℃可供參考。由於熱慣性的存在,實際水溫要比設定溫度上沖2度左右,使用時可修正設定值,如:您需要水溫1/3-1/2。用畢拔去電源插頭。④旋轉:打開電控箱開關,調節旋扭至最佳蒸發轉速。注意避開水浴振波動。⑤接通冷卻水。⑥回收溶媒:關掉真空泵,打開加料開關放氣,取出收集瓶內溶媒。
E. 減壓蒸餾詳細資料大全
減壓蒸餾(又稱真空蒸餾)是分離和提純化合物的一種重要方法,尤其適用於高沸點物質和那些在常壓蒸餾時未達到沸點就已受熱分解、氧化或聚合的化合物的分離和提純。
F. 減壓蒸餾的缺點和優點是什麼
水蒸氣蒸餾更方便,誰也能做,很普通的儀器就足夠了。減壓蒸餾能降低水的沸點,可以省能源,但必須有特定的減壓儀器,適合於大量的水蒸餾
G. 減壓蒸餾高沸點液體有機物裝置圖
H. 安裝實驗室減壓蒸餾裝置
裝置安裝:
從左向右依次安裝蒸餾燒瓶、Y型管、蒸餾頭、直型冷凝管、真空接液管、接收瓶,真空接液管的支管連接一個安全瓶,安全瓶的支管連接在抽氣泵上。啟動抽氣泵,旋緊安全瓶上旋塞和毛細管上螺旋夾,檢查整個裝置的氣密性。待達到所需的真空度後,放開安全瓶上旋塞,恢復系統的常壓狀態。
氣化中心設置:減壓蒸餾時不能用碎瓷片、一端封口的斷毛細管等形成氣化中心,可以用一根上端粗、下端細的兩端開口毛細管從蒸餾頭直管上伸入蒸餾燒瓶液面下,上端用膠管連接並用螺旋夾控制。也可以用磁力攪拌器帶動攪拌子形成氣化中心。
注意事項:
1,儀器安裝好後,先檢查系統是否漏氣.
2,蒸餾完畢,除去熱源,慢慢旋開夾在毛細管上的橡皮管的螺旋夾,待蒸餾瓶稍冷後再慢慢開啟安全瓶上的活塞,平衡內外壓力,(若開得太快,水銀柱很快上升,有沖破測壓計的可能),然後才關閉抽氣泵.如果空氣被允許從別的某處進入裝置中而控制毛細管的螺旋夾卻仍舊關閉著,那麼液體就可能倒灌而在毛細管中上升.
I. 減壓蒸餾裝置為了保護真空泵,各個裝置起什麼保護作用
這部分主要包括安全瓶、冷卻阱、測壓計和吸收塔。。
圖3-5 減壓蒸餾的保護和測壓裝置
(1)安全瓶 安裝在接收器與冷卻阱之間,一般用壁厚耐壓的吸濾瓶,瓶口上裝一個二孔橡皮塞。一孔插二通活塞,其活塞以上部分拉成毛細管;另一孔插導管,導管與冷卻阱相連接。安全瓶的作用一是用以調節系統壓力使之穩定在所需真空度上;二是在實驗結束或中途需暫停時從活塞緩緩放進空氣解除真空;三是防止油泵中的泵油或水泵中的水倒吸人接收瓶中,造成產品污染;四是防止物料進入減壓系統。
(2)冷卻阱 其構造如圖3-6所示,將其放在盛有冷卻劑的廣口保溫瓶中,其作用在於將沸點甚低、在冷凝管中未能被冷凝下來的蒸氣進一步冷卻液化,以免其進入油泵。冷卻劑的選用視需要而定,常用的冷卻劑有:液氮(-195~-210℃)、乾冰十丙酮(-70~-80℃),結晶氯化鈣與碎冰(-54.9℃,143g CaCl2·3H2O+100g碎冰)、食鹽十碎冰(-21.3℃,33g氯化鈉+100g碎冰)。
圖3-6 冷卻阱
(3)吸收塔吸收塔又稱乾燥塔,吸收塔的作用在於吸收水蒸氣、酸性氣體和有機物蒸氣(主要是烴類),以免其污染泵油,腐蝕機件,降低油泵所能達到的真空度。因為油泵吸收有機物蒸氣後,有機蒸氣可以溶解於泵油中,水蒸氣凝結在泵里會使泵油乳化,這二者都會增加泵油的蒸氣壓,使油泵的真空度降低;而酸性氣體會腐蝕泵的機件.破壞氣密性。通常設二至三個。前一個裝無水氯化鈣(或硅膠),用來除去水蒸氣;後一個裝顆粒狀的氫氧化鈉,用來除去酸性蒸氣。有時還需加一個裝石蠟片的吸收塔,用來吸收烴類等有機氣體。要注意應及時更換填充物,否則起不到保護真空泵的作用;平時不用時,應將吸收塔封閉起來,以免水蒸氣進入。如果用水泵進行減壓蒸餾,可不用冷卻阱和吸收塔,如圖3-7所示。
圖3-7 水泵減壓裝置
(4)測壓計測壓計的作用是指示減壓蒸餾系統的壓力。實驗室中常用的是水銀壓力計,如圖3-8所示。
圖3-8 測壓計
圖3-8(a)為封閉式水銀壓力計,兩臂液面高度之差即為蒸餾系統中的真空度。測定壓力時,可將管後木座上的滑動標尺的零點調整到右臂的汞柱頂端線上,這時左臂的汞柱頂端線所指示的刻度即為系統的真空度。其優點是短小輕巧,讀數方便,較為安全;缺點是裝汞較麻煩,常常因為有殘留空氣富集與左臂的上端,使測量不夠准確。圖3-8 (b)為開口式水銀壓力計,兩臂汞柱高度之差,即為大氣壓力與系統中壓力之差。因此蒸餾系統內的實際壓力(真空度)應是大氣壓力減去這一壓力差。開口式壓力計兩臂長度均需超過760 mm,裝載水銀較多,比較笨重,讀數方式也比較麻煩,由於開口,水銀蒸氣易逸散到空氣中,較不安全;但讀數比較准確,裝汞也較容易。圖3-8 (c)為轉動式麥氏真空規,是用來測量較高真空度的壓力表,當體系內壓力降至1mmHg以下時使用,測量真空快而簡單。但使用時應注意以下幾點:①看真空度讀數時應先開啟真空系統的活塞,稍過一會兒再將錶慢慢轉至直立狀,注意旋轉不能過快;②比較毛細管水銀應升至零點;③看完讀數後應將表立即慢慢恢復橫卧式,再看時再旋轉;④不看真空度時應關閉通真空系統的活塞。所有的壓力計使用時都應避免水或其他污物進入壓力計內,否則將嚴重影響其准確度。
(5)緩沖瓶安裝在吸收塔與油泵之間,一般用壁厚耐壓的吸濾瓶。其作用是,當系統內壓力發生突然變化而導致泵油倒吸時,避免泵油沖入吸收
J. 減壓蒸餾裝置工藝流程圖
是不是這個?