⑴ 請問,誰知道怎麼測表面活性劑中(例如甜菜鹼)的氯化鈉含量此表面活性劑溶於水
首先將其配置成水溶液,然後往其中加硝酸銀溶液,記住硝酸應溶液的濃度和體積,接著取出沉澱,乾燥,秤出質量,根據銀和氯的比例,計算出氯的含量,從而計算出氯化鈉的含量
⑵ 硫酸銅表面活性劑含量的測定方法 要非常具體的,謝謝,回答好的話,我會多加分的,謝謝
實驗06 硫酸銅中銅含量的測定
一、實驗目的
掌握用碘法測定銅的原理和方法。�
二、實驗原理
二價銅鹽與碘化物發生下列反應:
析出的I2再用Na2S2O3標准溶液滴定,由此可以計算出銅的含量。Cu2+與I-的反應是可逆的,為了促使反應實際上能趨於完全,必須加入過量的KI。但是由於CuI沉澱強烈地吸附 離子,會使測定結果偏低。如果加入KSCN,使CuI( )轉化為溶解度更小的CuSCN( ):
這樣不但可以釋放出被吸附的 離子,而且反應時再生出來的I-離子可與未反應的Cu2+離子發生作用。在這種情況下,可以使用較少的KI而能使反應進行得更完全。但是KSCN只能在接近終點時加入,否則因為I2的量較多,會明顯地為KSCN所還原而使結果偏低:
為了防止銅鹽水解,反應必須在酸性溶液中進行。酸度過低,Cu2+離子氧化I-離子的反應進行不完全,結果偏低,而且反應速度慢,終點拖長;酸度過高,則I-離子被空氣氧化為I2的反應為Cu2+離子催化,使結果偏高。
大量Cl-離子能與Cu2+離子絡合,I-離子不易從Cu(Ⅱ)的氯絡合物中將Cu(Ⅱ)定量地還原,因此最好用硫酸而不用鹽酸(小量鹽酸不幹擾)。
礦石或合金中的銅也可以用碘法測定。但必須設法防止其他能氧化I-離子的物質(如 、 離子等)的干擾。防止的方法是加入掩蔽劑以掩蔽干擾離子(例如使 離子生成 絡離子而掩蔽),或在測定前將它們分離除去。若有As(V)、Sb(V)存在,應將pH調至4,以免它們氧化I-離子。
三、主要試劑和儀器
1.0.05mol·L-1 Na2S2O3標准溶液;
2.1mol·L-1 H2SO4溶液;�
3.10%KSCN溶液;
4.10%KI溶液;
5.1%澱粉溶液。
四、實驗步驟①
准確稱取硫酸銅試樣(每份質量相當於20-30mL 0.05mol·L-1 Na2S2O3溶液)於250mL碘量瓶中,加1mol·L-1 H2SO4溶液3mL和水30mL使之溶解。加入10%KI溶液7-8mL,立即用Na2S2O3標准溶液滴定至呈淺黃色。然後加入1%澱粉溶液1mL,繼續滴定到呈淺藍色。再加5mL10%KSCN(可否用NH4SCN代替?)溶液,搖勻後溶液藍色轉深,再繼續滴定到藍色恰好消失,此時溶液為米色CuSCN懸浮液。由實驗結果計算硫酸銅的含銅量。
五、思考題
1.硫酸銅易溶於水,為什麼溶解時要加硫酸?
2.用碘法測定銅含量時,為什麼要加入KSCN溶液?如果在酸化後立即加入KSCN溶液,會產生什麼影響?
3.已知 , ,為什麼本法中Cu2+離子卻能使I-離子氧化為I2?
4.測定反應為什麼一定要在弱酸性溶液中進行?
5.如果分析礦石或合金中的銅,應怎樣分解試樣?試液中含有的干擾性雜質如Fe3+、NO3-等離子,應如何消除它們的干擾?
6.如果用Na2S2O3標准溶液測定銅礦或銅合金中的銅,用什麼基準物標定Na2S2O3溶液的濃度最好?
⑶ 表面活性劑HLB值得分析測定與計算
2 HLB值的計算
(1)Griffin關系式
測定HLB值的方法最早由Griffin提出,該法繁瑣且耗時[3].後來Griffin提出用下列經驗式計算某些非離子型表面活性劑的HLB值.質量百分數法(基團重量法)對於有聚氧乙烯基類和多元醇類的非離子型表面活性劑:HLB=20*MH/M.式中,MH為親水基部分的分子量,M為總的分子量.皂化值法對於多數多元醇的脂肪酸酯類表面活性劑[3]:HLB=20(1-S/A).其中S代表表面活性劑(多元醇酯)的皂化值(又稱皂化數),A代表成酯的脂肪酸的酸值.對於皂化值不易測定的多元醇乙氧基化合物:HLB=(E+P)/5.式中E為表面活性劑的親水部分,即乙氧基(C2H4O)的質量分數,P為多元醇的質量分數.皂化值不清的脂肪酸酯如妥爾油!松香酸酯!蜂蠟酯及羊毛酯等的HLB值都可以由上式求算.對於只用乙氧基(C2H4O)為親水部分的表面活性劑和脂肪醇與C2H4O的聚合體,上式簡化為:HLB=E/5.混合表面活性劑的HLB值具有加和性.A,B兩種表面活性劑混合之後的HLB值為:HLB=HLBA*A%+HLBB*B%.
(2)J.T.Davies關系式
基團數法:1957年Davies提出將表面活性劑分子分解為不同的基團,這些基團各自對HLB有一定的貢獻:HLB=7+Σ(親水基的基數)+Σ(親油基的基數).該方法適用於計算陰離子型表面活性劑和非離子型表表面活性劑的HLB與其在油水兩相中的平衡濃度有關[4]:HLB-7=0.36ln(cW/cO)式中cW為表面活性劑在水相中的平衡濃度,cO為表面活性劑在油相中的平衡濃度,cW/cO為表面活性劑在兩相中的分配系數.
(3)無機性基團貢獻法:
把表面活性劑劃分為有機性基團(一般疏水)和無機性20,據此得到表面活性劑分子中各基團的無機性!有機性貢獻值.HLB=(E無機性基團值/E有機性基團值)@10
(4)估演算法
利用表面活性劑在水中的溶解情況可以估計該表面活性劑的HLB值范圍(見表1).
水溶液外觀 不分散 不良分散 攪拌後*狀分散 穩定*狀分散 半透明至透明 透明液
HLB值 1~4 3~6 6~8 8~10 10~13 13~20
(5)HLB值的實驗測定和計算
① 氣相色譜法氣相色譜固定液分離樣品的能力取決於固定液與樣品中各組分的極性.據此,用表面活性劑做固定液,選擇其他流動相可測定HLB.Beche和Birkmeier,以乙醇和乙烷混合物為流動相,表面活性劑為固定相進行測定,結果表明,乙醇與乙烷的保留時間比與HLB成直線關系:HLB=8.55ρ-6.36.*化劑載體的極性定義是二組分的保留時間比ρ: ρ=REtOH/RHex.其中,REtOH為乙醇的保留時間,RHex為乙烷的保留時間.當*化劑含有較多的自由多元醇組分時直線關系須做校正.保留時間比值隨溫度而改變,一般採用折中溫度80度,在此溫度下,大部分非離子*化劑為液體.
② 水數法
聚氧乙烯型非離子表面活性劑的HLB與水數有一定關系:HLB=algW+b式中,a,b為常數,W為水數!單位為mL.所謂水數是指以體積比為96%和4%的二氧雜環乙烷和苯胺混合物溶解樣品,然後用水滴定至混濁所用水的數量.
③對數法*化劑的親水親油平衡值與其親水!疏水基團的重量比的對數有關:HLB=7+11.7lgWL/WO.其中WL,WO分別為*化劑分子中親水!疏水基團的重量.測定HLB值的方法還有很多,測定及計算時所用的實驗方法和所依據的關系式均有一定的使用范圍,如果不適當地套用某一方法,則有時誤差很大.
2*化劑的選擇和混合*化劑配方
現適用於選擇*化劑的方法主要有兩種:HLB法(親水親油平衡法)和PIT法(相轉變溫度法).前者適用於各種類型表面活性劑,後者是對前一方法的補充,只適用於非離子型表面活性劑.
2.1 HLB值與*化劑篩選
一個具體的油-水體系究竟選用哪種*化劑才可以得到性能最佳的*狀液,這是制備*狀液的關鍵.最可*的方法是通過實驗篩選,HLB值有助於篩選工作.通過實驗發現,作為O/W型(水包油型)*狀液的*化劑其HLB值常在8~18之間;作為W/O型(油包水型)*狀液的*化劑其HLB值常在3~6之間.在制備*狀液時,除根據欲得*狀液的類型選擇*化劑外,所用油相性質不同對*化劑的HLB值也有不同要求,並且,*化劑的HLB值應與被*化的油相所需一致.[4]有一種簡單的確定被*化油所需HLB值的方法:目測油滴在不同HLB值*化劑水溶液表面的鋪展情況,當*化劑HLB值很大時油完全鋪展,隨著HLB值減小,鋪展變得困難,直至在某一HLB值*化劑溶液上油剛好不展開時,此*化劑的HLB值近似為*化油所需的HLB值.這種方法雖然粗糙,但操作簡便,所得結果有一定參考價值.
2.2 HLB值與最佳*化劑的選擇
每種*化劑都有特定的HLB值,單一*化劑往往很難滿足由多組分組成的體系的*化要求.通常將多種具有不同HLB值的*化劑混合使用,構成混合*化劑,既可以滿足復雜體系的要求,又可以大大增進*化效果.欲*化某一油-水體系,可按如下步驟選擇最佳*化劑.
油-水體系最佳HLB值的確
①定選定一對HLB值相差較大的*化劑,例如,Span-60(HLB=4.3)和Tween-80(HLB=15),按不同比例配製成一系列具有不同HLB值的混合*化劑,用此系列混合*化劑分別將指定的油水體系製成系列*狀液,測定各個*狀液的*化效率(可用*狀液的穩定時間來代表,也可以用其他穩定性質來代表),與計算出的混合*化劑的HLB,作圖,可得一鍾形曲線,與該曲線最高峰相應的HLB值即為*化指定體系所需的HLB值.顯然,利用混合*化劑可得到最適宜的HLB值,但此*化劑未必是效率最佳者.所謂*化劑的效率好是指穩定指定*狀液所需*化劑的濃度最低!價格最便宜.價格貴但所需濃度低得多的*化劑也可能比價格便宜!濃度大的*化劑效率高.
②*化劑的確定
在維持所選定*化體系所需HLB值的前提下,多選幾對*化劑混合,使各混合*化劑之HLB值皆為用上述方法確定之值.用這些*化劑*化指定體系,測其穩定性,比較其*化效率,直到找到效率最高的一對*化劑為止.值得注意的是,這里未提及*化劑的濃度,但這並不影響這種選配方法,因為制備一穩定*狀液所要求的HLB值與*化劑濃度關系不大.在*狀液不穩定區域內,當*化劑濃度很低或內相濃度過高時,才會對本方法有影響.[6]採用HLB方法選擇*化劑時,不僅要考慮最佳HLB值,同時還應注意*化劑與分散相和分散介質的親和性.一個理想的*化劑,不僅要與油相親和力強,而且也要與水相有較強的親和力.把HLB值小的*化劑與HLB值大的*化劑混合使用,形成的混合膜與油相和水相都有強的親和力,可以同時兼顧這兩方面的要求.所以,使用混合*化劑比使用單一*化劑效果更好.綜上所述,決定指定體系*化所需*化劑配方的方法是:任意選擇一對*化劑,在一定范圍內改變其混合比例,求得效率最高之HLB值後,改變復配*化劑的種類和比例,但仍需保持此所需HLB值,直至尋得效率最高的復配*化劑.
2.3 HLB值與混合*化劑配比
在復配*化劑時,採用多少量合適可通過各自的HLB值和指定體系所需的HLB值求得.例如,在進行醋酸乙烯酯的O/W型*液聚合時,*化劑用量為3%,採用SDS和Span-65為*化劑,已知SDS的HLB值為40,Span-65的HLB值為2.1,*液聚合時要求的HLB值平均為16.0.
設Span-65在混合*化劑中的質量分數為w%,則40(1-w%)+2.1w%=16,解之得w%=63.3%,則SDS在混合*化劑中的質量分數為36.7%.由此可知,在醋酸乙烯酯的O/W型*液聚合體系中,Span-65的用量佔3%*63.3%=1.9%;SDS的用量佔3%*(1-63.3%)=1.1%.
3結束語
在制備穩定*狀液時,選擇最適合的*化劑以達到最佳*化效果是關鍵問題.對於*化劑的選擇,目前尚沒有完善的理論.表面活性劑的HLB值在選擇*化劑和確定復合*化劑配比用量方面有很大使用價值,其優點主要體現在它的加和性上,可以簡單地進行計算;其問題是沒有考慮其他因素對HLB值的影響,尤其是溫度的影響,這在近年來用量很大的非離子型*化劑上表現尤為突出.此外,HLB值只能大致預示形成*狀液的類型,不能給出最佳*化效果時*化劑濃度,也不能預示所得*狀液的穩定性.因此,應用HLB值選擇*化劑是一個比較有效的方法,但也有一定的局限性,在實際應用中還需要結合其他方法參照進行.
⑷ 表面活性劑如何測含量
按極性基團的解離性質分類
1、陰離子表面活性劑 :硬脂酸,十二烷基苯磺酸鈉
2、陽離子表面活性劑:季銨化物
3、兩性離子表面活性劑:卵磷脂,氨基酸型,甜菜鹼型
4、非離子表面活性劑: 脂肪酸甘油酯,脂肪酸山梨坦(司盤),聚山梨酯(吐溫)方法:
1、對甲苯胺法:陰離子表面活性劑能和對甲苯胺鹽酸定量地形成對甲苯胺絡合物沉澱,經乙醚萃取後用氫氧化鈉滴定。滴定後的溶液再進一步用硝酸銀滴定,校正溶解於乙醚中的對甲苯胺鹽酸微量的量,即可求出陰離子表面活性劑的含量。 http://www.docin.com/p-9909454.html 2、溴酚藍光度法:溴酚藍與陽離子表面活性劑定量反應生成藍色絡合物,用有機溶劑苯萃取後可用光度法測定。 http://www.docin.com/p-9909402.html 3電位滴定法測定非離子表面活性劑含量具體的或更多的可以查看 中國學術期刊網
⑸ 如何正確地使用羅氏泡沫儀測定表面活性劑的起泡能力
2151型羅氏泡沫儀系溶液降落法測定肥皂、合成洗衣粉、洗衣皂粉、洗發水、洗發露、香波、洗潔精(餐洗精)、洗手液等洗滌劑的泡沫活動數值的儀器.溶液自一定垂直位置向下降落,在刻度管小央發生泡沫活動,測量其高度,測定其泡沫活動數值.
(1)打開恆溫器,當恆溫器達到一定溫度時,管夾套水浴的溫度,使穩定在40℃±0.5℃。
(2)用蒸餾水沖洗刻度管內壁,沖洗必須完全,然後用試液沖洗管壁,亦必須沖冼完全。
(3)關閉刻度管活塞,用另外的滴液管注入50ml試液至50ml刻度處此試液預先加熱至40℃。
(4)將滴液管注滿200ml試液,此試液預先加熱至40℃。
(5)將滴液管安置到事先預備好的管架上和刻度管的斷面成垂直狀,使溶液流到刻度管的中心,滴液管的出口應按置在900mm刻度線上。
(6)打開滴液管的活塞,使溶液流下。當滴液管中的溶液流完時,立即開動秒錶,井測定泡沫高度,然後經過5分,10分,15分鍾再記錄高度,泡沫數值以泡沫高度表示之。
(7)重復以上試驗二到三次,每次試驗之先必須將器壁洗凈影響數據。
四、2151羅氏(Ross--Miles)泡沫測定儀注意事項:
(1)裝置此項儀器必須全部垂直,否則液面不平讀不準。
(2)試液在放入滴液管前應預熱到41.5℃左右,注入以後正式操作時的溫度適為40℃±0.5,否則溫度高低,對數據影響很大。
(3)有些溶液的泡沫活動很不穩定,數分鍾後泡沫表面破裂,成為高低不平的表面,此時高度讀數只能取估計的平均數字。