粗碘提純的實驗裝置

① [急]求超詳細工業制碘流程！

1、工業上從海產品(海帶)中獲取碘的流程圖[《化學1(必修)》第45頁圖2—7

[評析] 此流程中氧化用的是氯氣,確實,充分應用學生現有的知識,設計出的「工業生產流程」,對培養學生應用化學能力和激發學習興趣,在教學上確有價值。蘇教版《化學1(必修)》第60頁第9題,利用「以海帶為原料獲得少量碘水,並以CCl4為溶劑將碘從碘水中提取出來」作為情境而設計的習題,可能增強對該設計的認可。但工業生產往往要綜合考慮,實際流程如何?

[實際流程] 我國利用海帶製取碘採用的是離子交換吸附法(摘自中國海帶網),其流程為:

淡干海帶→浸泡→浸泡液凈化→上清液→酸化→氧化→離子交換樹脂吸附→解吸→碘析→精製→成品碘

↓

殘渣(加熱)→上清液→返回

[工藝要點]

(1)海帶浸泡 將淡干海帶去除雜質放入15~16倍的自來水中浸泡1~2小時,一般採用2次套泡法,可使海帶中85%以上的碘浸泡出來,最高者可高達94%。

(2)酸化、氧化 經處理的含碘浸泡液,放入酸化氧化池,先加入硫酸使pH降低到2,然後加入適量的次氯酸鈉、亞硝酸鈉一類的氧化劑,使碘離子氧化。

(3)樹脂吸附 將氧化後的碘液,通過717型強鹼性樹脂進行吸附,吸附方式可採用單柱或串柱吸附,串柱吸附效果較好,生產中要控制好碘液通過樹脂的流速,以達到理想的吸附效果。

(4)解吸 在樹脂吸附碘達到80%以上的飽和度後,先逆流用自來水洗去樹脂上的雜質,然後用亞硫酸鈉一類的還原劑,進行解吸。
(5)碘析 向解吸後的高濃度的碘液中先加入濃硫酸,然後加入氯酸鉀,以獲得針狀或葉片狀的結晶,此為粗碘。

(6)精製 將粗碘進行精製目的是去除其中殘存的有機物、無機物和少量的水分。方法是將粗碘置入精製罐中,按比例加入濃硫酸,然後均勻加熱到一定的溫度使碘融化,按操作規程要求將下層碘液小心放入磁缸中,冷卻後即得精碘。

[商榷] 從實際流程可看出,氧化碘離子的不是Cl2,而是次氯酸鈉或亞硝酸鈉(因Cl2使用不便且污染大),所以蘇教版《化學1(必修)》第45頁圖2—7中標明Cl2不適宜,筆者建議虛標為「氧化劑」為好,讓課任教師在實際教學中去求實,也能使不切實際的方法少流傳。

[評析] 實際生產中碘的提純與我們的想像相差甚遠,最精彩之處是不用CCl4,這是工業生產中綜合考慮成本、速率、環保等因素的結果,其相關的知識和能力高於高中學生,教材中用虛標的方法極為成功,既避免知識的過分擴展,又為學生的發展留下了空間,蘇教版《化學1(必修)》用比實際流程更簡明的流程呈現,則是很成功的。

② 提取粗碘的化學方程式及流程

2kI+Br2==2kBr+I2

③ 提碘的步驟與現象

海帶中所含的碘一般以I－離子狀態存在。用水浸泡海帶，I－離子及其它可溶性有機質如褐藻糖膠等進入浸出液中。若用海帶重量13－15倍的水量浸泡海帶，可使浸出液中I－離子含量達到0.5～0.55克/升。海帶浸出液中褐藻糖膠的存在妨礙碘的提取，應預先除去。一般採用鹼化絮凝法使其生成褐藻酸鈉絮狀沉澱而沉降。由於強鹼性陰離子交換樹脂對多碘離子I3－或I5－離子的交換吸附量（700～800克/升樹脂）遠遠大於對I－離子的吸附量（150～170克/升樹脂），因此常將海帶浸出液中的I－離子部分氧化使生成I3－或I5－離子，再被樹脂交換吸附。一般採用在酸性條件下加入適量氧化劑，如NaClO或H2O2的方法使I－離子氧化並生成多碘離子以利於交換吸附，氧化及交換反應方程式如下：

2I－＋ClO－＋2H+ = I2＋Cl－＋H2O 或 2I－+2H++H2O2=I2+2H2O

I2＋I－ = I3－

R－Cl＋I3－= R－I3＋Cl－

吸附碘達飽和的樹脂呈黑紅色。先後用氫氧化鈉溶液及氯化鈉溶液處理樹脂，可以將碘洗脫。氫氧化鈉溶液洗脫碘主要是發生了歧化反應，洗脫液中含有I－和IO3－離子：

3R－I3＋6NaOH = 3R－I＋5NaI＋NaIO3＋3H2O

氯化鈉溶液洗脫碘則是發生了如下的交換反應，I－離子進入洗脫液中，樹脂同時被再生為氯型：

R－I＋NaCl = R－Cl＋NaI

往鹼性洗脫液中加酸，由於溶液pH值的變化，發生逆歧化反應而析出泥狀粗碘：

5NaI＋NaIO3＋3H2SO4 = 3I2＋3Na2SO4＋3H2O

氯化鈉洗脫液經酸化後再加氧化劑如NaNO2或KClO3溶液，也能使I－離子氧化生成I2。NaNO2使I－離子氧化生成碘的離子方程式如下：

2I－＋2NO2－ ＋4H+ = I2＋2NO＋2H2O

通過離心分離即獲得泥狀粗碘。

④ 用離子交換法從海帶中提取碘是一種較為先進的制碘工藝應用技術。 ①浸泡海帶：取海帶500g，加13～15倍水