硝酸鹽自動還原儀鎘柱還原裝置

⑴ 鎘柱還原法測硝酸鹽鎘柱總不流原因

原因是試驗過程中水位變化大。
根據化學資料顯示，試驗過程中水位變化大，導致流速不穩定是導致鎘柱還原法測硝酸鹽鎘柱總不流的主要原因。
硝酸鹽，是硝酸HNO3與金屬反應形成的鹽類。

⑵ 鎘柱還原法

方法提要

水樣通過鎘還原柱，將硝酸鹽定量地還原為亞硝酸鹽，然後按重氮-偶氮光度法測定亞硝酸鹽氮的總量，扣除原有亞硝酸鹽氮，得硝酸鹽氮的含量。

水樣可用有機玻璃或塑料采水器採集，用0.45μm濾膜過濾，貯存於聚乙烯瓶中。分析工作不能延遲3h以上，如果樣品採集後不能立即分析，應快速冷凍至-20℃。樣品熔化後應立即分析。

儀器和裝置

分光光度計。

還原柱(圖78.4)。

圖78.4 還原柱

試劑和材料

鎘屑直徑為1mm的鎘屑、鎘粒或海綿鎘。

鹽酸(2mol/L)量取83.5mLHCl，加水稀釋至500mL。

硫酸銅溶液(10g/L)稱取10g硫酸銅(CuSO₄·5H₂O)溶於水並稀釋至1000mL，混勻。盛於試劑瓶中。

硝酸鹽標准儲備溶液ρ(N)=0.10mg/mL稱取0.7218g硝酸鉀(KNO₃，預先在110℃下烘1h，置於乾燥器中冷卻)溶於少量水中，用水稀釋至1000mL，混勻。加1mL三氯甲烷，混合。貯存於1000mL棕色試劑瓶中，於冰箱內保存。此溶液有效期為半年。

硝酸鹽標准使用溶液ρ(N)=0.01mg/mL量取10.0mL硝酸鉀標准儲備溶液於100mL容量瓶中，加水稀釋至標線，混勻。臨用前配製。

氯化銨緩沖溶液稱取10g氯化銨(NH₄Cl，優級純)溶於1000mL水中，用約1.5mLNH₄OH調節pH至8.5(用精密pH試紙檢驗)。此溶液用量較大，可一次配製5000mL。

磺胺溶液稱取5.0g磺胺溶於350mL(1+6)HCl，用水稀釋至500mL，混勻。盛於棕色試劑瓶中，有效期為2個月。

鹽酸萘乙二胺溶液稱取0.50g鹽酸萘乙二胺溶於500mL水中，混勻。盛於棕色試劑瓶中，於冰箱內保存，有效期為1個月。

活化溶液量取14mL硝酸鹽標准儲備溶液於1000mL容量瓶中，加NH₄Cl溶液至刻度，混勻，貯存於試劑瓶中。

鎘還原柱的制備:

鎘屑鍍銅稱取40g鎘屑(或鎘粒)於150mL錐形分液漏斗中，用HCl洗滌，除去表面氧化層，棄去酸液，用水洗至中性，加入100mL10g/LCuSO₄溶液振搖約3min，棄去廢液，用水洗至不含有膠體銅時為止。

裝柱將少許玻璃纖維塞入還原柱(圖78.4)底部並注滿水，然後將鍍銅的鎘屑裝入還原柱中，在還原柱的上部也塞入少許玻璃纖維，已鍍銅的鎘屑要保持在水面之下以防接觸空氣，為此，柱中溶液即液面，在任何操作步驟中不得低於鎘屑。

還原柱的活化用250mL活化溶液，以7～10mL/min的流速通過還原柱使之活化，然後再用NH₄Cl緩沖溶液過柱洗滌3次，還原柱即可使用。

還原柱的保存還原柱每次用完後，需用NH₄Cl緩沖溶液洗滌2次，爾後注入NH₄Cl溶液保存。如長期不用，可注滿NH₄Cl溶液後密封保存。

鎘柱還原率的測定配製濃度為100μg/L的硝酸鹽氮和亞硝酸鹽氮溶液，硝酸鹽氮參照繪制校準曲線步驟測量其吸光度，其雙份平均吸光度記為A(NO₃^-)。同時測量分析空白，其雙份平均吸光度記為A_b(NO₂^-)。亞硝酸鹽氮的測定除了不通過還原柱外，其餘各步驟均按硝酸鹽氮的測定步驟進行，其雙份平均吸光度記為A(NO₂^-)。同時測定空白吸光度，其雙份平均值記為A_b(NO₂^-)。按下式計算硝酸鹽還原率R。

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

當R<95%時，還原柱須按上述步驟重新進行活化或重新裝柱。

校準曲線

取6個100mL容量瓶，分別加入0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL硝酸鹽標准溶液，加水至標線，混勻。標准系列溶液的硝酸鹽氮濃度分別為0mg/L、0.025mg/L、0.050mg/L、0.100mg/L、0.150mg/L、0.200mg/L。

分別量取50.0mL上述各濃度溶液，於相應的125mL具塞錐形瓶中，再各加50.0mLNH₄Cl緩沖溶液，混勻。

將混合後的溶液逐個倒入還原柱中約30mL，以6～8mL/min的流速通過還原柱直至溶液接近鎘屑上部界面，棄去流出液。然後重復上述操作，接取25.0mL流出液於50mL帶刻度的具塞比色管中，用水稀釋至50.0mL，混勻。

各加入1.0mL磺胺溶液，混勻，放置20min。各加入1.0mL鹽酸萘乙二胺溶液，混勻，放置20min。於波長543nm下(在光電比色計上，使用綠色濾波片)用5cm比色皿，以二次去離子水作參比，測其吸光度A_i和A₀(標准空白)。

以吸光度(A_i-A₀)為縱坐標，濃度(mg/L)為橫坐標，繪制校準曲線。

分析步驟

量取50.0mL已過濾的水樣於125mL具塞錐形瓶中，加入50.0mLNH₄Cl緩沖溶液，混勻。

照上述繪制校準曲線步驟測量水樣的吸光度A_w。

量取50.0mL二次去離子水，於125mL的具塞錐形瓶中，加入50.0mLNH₄Cl緩沖溶液，混勻。參照上述步驟測量分析空白吸光度A_b。

由A_w-A_b，查校準曲線得硝酸鹽氮和亞硝酸鹽氮總濃度ρ(N_總)。

按下式計算水樣中硝酸鹽氮濃度(mg/L):

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:ρ(NO₃-N)為水樣中硝酸鹽氮質量濃度，mg/L;ρ(NO₂-N)為水樣中原有亞硝酸鹽氮質量濃度，mg/L;ρ(N_總)為硝酸鹽氮和亞硝酸鹽氮總質量濃度，mg/L。

注意事項

1)還原柱可用蝴蝶夾固定在滴定台上，並配備可插比色管的塑料底座。在船上工作時可用自由夾固定比色管。

2)水樣通過還原柱時，液面不能低於鎘屑;否則會引進氣泡，影響水樣流速。如流速達不到要求，可在還原柱的流出處用乳膠管連接一段細玻璃管，即可加快流速。

3)水樣加鹽酸萘乙二胺溶液後，須在2h內測量完畢，並避免陽光照射。

4)校準曲線每隔一周須重製一次，但須每天測定一份標准溶液以核對曲線。當測定樣品的實驗條件與制定校準曲線的條件相差較大時(如更換光源或光電管、溫度變化較大時)，須及時重製校準曲線。

5)水樣中的懸浮物會影響水樣的流速，如吸附在鎘屑上能降低硝酸鹽的還原率，水樣要預先通過0.45μm濾膜過濾。

6)鐵、銅或其他金屬濃度過高時會降低還原效率，向水樣中加入EDTA即可消除此干擾。油和脂會覆蓋鎘屑的表面，用有機溶劑預先萃取水樣可排除此干擾。

7)船用分光光度計的比色皿與參比池兩者之間的吸光度(A_c)可能有顯著差異，應在A_w及A_i中扣除。

8)海綿鎘還原柱的處理過程及其他要求，可按產品特性說明書作相應調整。

9)鋅鎘法可與本法等效使用。

⑶ 鎘柱還原裝置的用法

1 海綿狀鎘的制備：投入足夠的鋅皮或鋅棒於 500 mL 硫酸鎘溶液(200 g/L)中，經過3 h～4 h，當
其中的鎘全部被鋅置換後，用玻璃棒輕輕刮下，取出殘余鋅棒，使鎘沉底，傾去上層清液，以水用傾瀉
法多次洗滌，然後移入組織搗碎機中，加500 mL 水，搗碎約2 s，用水將金屬細粒洗至標准篩上，取
20 目～40 目之間的部分。
2 鎘柱的裝填：如圖2。用水裝滿鎘柱玻璃管，並裝入2 cm 高的玻璃棉做墊，將玻璃棉壓向柱底
時，應將其中所包含的空氣全部排出，在輕輕敲擊下加入海綿狀鎘至8 cm～10 cm 高，上面用1 cm 高
的玻璃棉覆蓋，上置一貯液漏斗，末端要穿過橡皮塞與鎘柱玻璃管緊密連接。
如無上述鎘柱玻璃管時，可以25 mL 酸式滴定管代用，但過柱時要注意始終保持液面在鎘層之上。
當鎘柱填裝好後，先用25 mL 鹽酸(0.1 mol/L)洗滌，再以水洗兩次，每次25 mL，鎘柱不用時用水
封蓋，隨時都要保持水平面在鎘層之上，不得使鎘層夾有氣泡。

⑷ 關於硝酸鹽亞硝酸鹽鎘柱還原力偏低該怎麼解決，望有經驗的給予指點，急急急

鎘柱還原裝置用於食品中亞硝酸鹽與硝酸鹽的測定，符GB5009.33—2010 鎘柱法測硝酸鹽用的鎘柱還原裝置，它包括有帶毛細管的貯液漏斗、聯接塞、鎘柱和鎘柱玻璃管，鎘柱玻璃管的下端有一J形出液毛細管，其特徵是：鎘柱玻璃管的外壁與J形出液毛細管相平行的外壁之間至少有一個加固聯接柱。

⑸ 用鎘柱還原法測硝酸鹽氮,是使硝酸鹽還原為什麼

在一定條件下,鎘還原劑能將水中的硝酸鹽氮還原為亞硝酸鹽氮,還原生成的亞硝酸鹽氮（包括水樣中原有的亞硝酸鹽氮）與對氨基苯磺醯胺重氮化,再與鹽酸N－（1－萘基）乙烯二胺偶合,形成玫瑰紅色偶氮染料,用光度法測定,減去不經鎘柱還原,用重氮化偶合比色法測得的亞硝酸鹽氮含量,即可得出硝酸鹽氮含量.

⑹ 鎘柱還原裝置的原理

用鎘柱還原法測定亞硝酸鹽採用鹽酸萘乙二胺法測定
試樣經沉澱蛋白質、除去脂肪後，在弱酸條件下亞硝酸鹽與對氨基苯磺酸重氮化後，再與鹽酸萘乙
二胺偶合形成紫紅色染料，外標法測得亞硝酸鹽含量。採用鎘柱將硝酸鹽還原成亞硝酸鹽，測得亞硝酸
鹽總量，由此總量減去亞硝酸鹽含量，即得試樣中硝酸鹽含量。