製取硫代硫酸鈉實驗裝置圖回答問題

① 硫代硫酸鈉實驗室製法

將硫粉溶於沸騰的亞硫酸鈉的鹼性溶液中，可製得硫代硫酸鈉。
Na2SO3+S=Na2S2O3(加熱)

② 硫代硫酸鈉是一種重要的化工產品．某興趣小組擬制備硫代硫酸鈉晶體（Na2S2O35H2O）．Ⅰ．【查閱資料】（

（1）儀器a的名稱是分液漏斗；E中的試劑是NaOH溶液，目的是吸收剩餘的二氧化硫，因為二氧化硫能與氫氧化鈉溶液反應，與稀H₂SO₄和飽和NaHSO₃溶液不反應，
故答案為：分液漏斗；B；
（3）將Na₂S₂O₃結晶析出的操作應為：蒸發、結晶、過濾、洗滌、乾燥，故答案為：蒸發；
Ⅲ．【探究與反思】
（1）根據：Na₂S₂O₃?5H₂O是無色透明晶體，易溶於水，其稀溶液與BaCl₂溶液混合無沉澱生成；Na₂SO₃易被氧化；BaSO₃難溶於水，可溶於稀HCl；BaSO₄難溶於水，難溶於稀HCl，以及硝酸具有強氧化性、加入硫酸會引入硫酸根離子可知，取適量產品配成稀溶液，滴加足量BaCl₂溶液，有白色沉澱生成，過濾，用蒸餾水洗滌沉澱，向沉澱中加入足量稀鹽酸，若沉澱未完全溶解，並有刺激性氣味的氣體產生，則可以確定產品中含有Na₂SO₃和Na₂SO₄，
故答案為：過濾，用蒸餾水洗滌沉澱，向沉澱中加入足量稀鹽酸；
（2）因為亞硫酸鈉易被氧化生成硫酸鈉，所以為減少裝置C中生成Na₂SO₄的量，改進後的操作是先向A中燒瓶滴加濃硫酸，產生的氣體將裝置中的空氣排盡後，再向C中燒瓶加入硫化鈉和碳酸鈉的混合溶液，故答案為：先向A中燒瓶滴加濃硫酸，產生的氣體將裝置中的空氣排盡後，再向C中燒瓶加入硫化鈉和碳酸鈉的混合溶液；
（3）Na₂S₂O₃?5H₂O的溶解度隨溫度升高顯著增大，所得產品通過重結晶方法提純，故答案為：重結晶．

③ 硫化鈉和碳酸鈉為原料、採用下述裝置制備硫代硫酸鈉，制備反應可表示為：2Na2S+Na2CO3+4SO2=3Na2S2O3+CO2

（1）打開K1，關閉K2，進入最後洗氣瓶的尾氣含有CO₂、SO₂．二氧化碳與氫氧化鈉反應生成碳酸鈉與水，二氧化硫與氫氧化鈉反應生成亞硫酸鈉與水．反應離子方程式為CO₂+2OH^-=CO₃^2-+H₂O、SO₂+2OH^-=SO₃^2-+H₂O，
故答案為：CO₂+2OH^-=CO₃^2-+H₂O、SO₂+2OH^-=SO₃^2-+H₂O．
（2）①隨反應進行，Na₂S、Na₂CO₃濃度降低，同時生成二氧化碳，所以錐形瓶中溶液鹼性減弱，pH將減小，故答案為：減小；
②直接打開錐形瓶中瓶塞取樣，二氧化硫會逸出，污染空氣．故用注射器吸取溶液樣品除操作簡便外，還具有的優點是防止二氧化硫污染空氣，
故答案為：防止二氧化硫污染空氣；
③錐形瓶內溶液pH小於7時會導致產品分解，當溶液pH已接近於7，應停止實驗，用左邊的洗氣瓶吸收二氧化硫，防止污染空氣，故應關閉K1，打開K2，
故答案為：關閉K1，打開K2；
（3）vmL0.010mol/L碘水溶液中n（I₂）=v×10^-3L×0.010mol/L=v×10^-5mol，則：
2Na₂S₂O₃～～～～～～～I₂
2 1
n（Na₂S₂O₃） v×10^-5mol
所以n（Na₂S₂O₃）=2×v×10^-5mol=2v×10^-5mol
Na₂S₂O₃?5H₂O晶體的質量為2v×10^-5mol×248g/mol=496v×10^-5g．
則該樣品純度為

496v×10?5g

mg

×100%=

0.496v

m

%，
故答案為：

0.496v

m

%；
（4）①探究亞硫酸鈉濃度對亞硫酸鈉轉化率的影響，亞硫酸鈉濃度濃度不同，其它條件應該相同，所以1、2兩組實驗，溶液的pH值相同，故a=10，
故答案為：10；
②要探究溶液pH、反應溫度、硫粉質量對亞硫酸鈉轉化率的影響，其它條件應相同情況下，應進行溶液pH不同對比實驗、反應溫度不同對比實驗、硫粉質量不同對比實驗，除實驗1、2外，至少還需進行3次對比實驗，故答案為：3；
③硫為固體，不影響平衡的移動，故答案為：硫為固體，不影響平衡的移動．

④ 硫代硫酸鈉的實驗室制備方法

硫代硫酸鈉的合成方法較多，有亞硫酸鈉法、硫化鹼法等。

1、亞硫酸鈉法由純鹼溶液與二氧化硫氣體反應，加入燒鹼中和，加硫化鹼除去雜質，過濾，再將硫磺粉溶解在熱亞硫酸鈉溶液中進行反應，經過濾、除雜質、再過濾、加燒鹼進行鹼處理，經濃縮、過濾、結晶、離心脫水、篩選，製得硫代硫酸鈉成品。反應方程式：

2、硫化鹼法利用硫化鹼蒸發殘渣、硫化鋇廢水(含有碳酸鈉和硫化鈉)配製成的原料液與二氧化硫反應，澄清後加入硫磺粉進行加熱反應，經蒸發、冷卻結晶、洗滌、分離、篩選，製得硫代硫酸鈉成品。反應方程式：

3、製取無水硫代硫酸鈉所用的原料為五水硫代硫酸鈉。將純凈的五水硫代硫酸鈉結晶加熱使其全部溶解在本身的結晶水中，並在100℃以下加熱濃縮，至析出大量無水結晶時，分離出晶體，並在100℃以下乾燥。

4、採用脫水法。五水硫代硫酸鈉結晶用蒸汽間接加熱，使其溶於本身的結晶水中，經濃縮、離心脫水、乾燥、篩選，製得無水硫代硫酸鈉成品。

5、綜合法的主要成分為硫化鈉、亞硫酸鈉、硫磺和少量氫氧化鈉。料液經真空蒸發、活性炭脫色、壓濾、冷卻、結晶、離心脫水篩分後即為成品。

6、硫酸鈉中和法,主要成分為硫化鈉和少量碳酸鈉的廢料時。

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葯理學：

為氰化物的解毒劑之一（與高鐵血紅蛋白形成劑合用於氰化物過量中毒），在酶的參與下能和體內游離的（或與高鐵血紅蛋白結合的）氰離子相結合，使變為無毒的硫氰酸鹽排出體外而解毒。

抗過敏作用。臨床上用於皮膚瘙癢症、慢性蕁麻疹、葯疹等。

治療降壓葯硝普鈉過量中毒。

治療可溶性鋇鹽（如硝酸鋇）中毒。

治療砷、汞、鉍、鉛等金屬中毒（但應首選二巰基丙醇類及依地酸類葯物）。

參考資料：

硫代硫酸鈉--網路

⑤ 無水硫代硫酸鈉的制備

實驗二十一 硫代硫酸鈉的制備實驗目的：學慣用試劑級的硫化鈉制備硫代硫酸鈉的方法；練習抽濾、氣體發生、器皿連接操作。實驗原理：Na2SO3+2H2SO4(濃)=2NaHSO4+SO2+H2O2Na2S+Na2CO3+4SO2=3Na2S2O3+CO2反應完畢，過濾得到的硫代硫酸鈉溶液經蒸發濃縮，冷卻，析出晶體Na2S2O3�6�15H2O，抽濾、洗滌並乾燥即為產品。基本操作：1.氣體的發生、凈化和收集2.固體的溶解、過濾、蒸發、結晶及固液分離基本操作教學重點及難點：氣體發生、器皿連接操作以及硫代硫酸鈉的含量測定的原理。實驗內容：1.稱量：根據反應方程式計算稱取硫化鈉、碳酸鈉，亞硫酸鈉和濃硫酸放入相應的容器中。2.熟悉安裝裝置的要領，按圖安裝制備硫代硫酸鈉的裝置，進行反應。3.反應進行約1小時，溶液的pH約等於7時，停止通入SO2氣體。4.雙層濾紙減壓過濾所得的硫代硫酸鈉溶液經蒸發濃縮，冷卻，析出晶體Na2S2O3�6�15H2O，抽濾、洗滌並乾燥即為產品。基本要求：1.預習實驗，明確實驗目的，理解實驗原理。2.熟練氣體的發生、收集和凈化基本操作。3.掌握迴流裝置的安裝及迴流操作。注意事項：1.硫代硫酸鈉制備時，硫酸滴加的速度不能快，必要時可適當加加熱以加快反應速度。2.整個制備過程中特別要注意防止倒吸。3.反應結束後燒瓶中生成的硫酸氫鈉易結成硬塊不易倒出，可將洗氣瓶中的氫氧化鈉溶液倒入其中進行中和，既利用了廢棄的溶液，又使燒瓶易於洗滌。4.Na2S- Na2CO3溶液的顏色由乳白-黃-乳白反復多次，不能單看時間，要以溶液的pH約為7為准。 二。硫代硫酸鈉是最重要的硫代硫酸鹽，俗稱「海波」，又名「大蘇打」，是無色透明單斜晶體。易溶於水，不溶於乙醇，具有較強的還原性和配位能力，是沖洗照相底片的定影劑，棉織物漂白後的脫氯劑，定量分析中的還原劑。有關反應如下:2AgBr + 2Na2S2O3 ══ [Ag(S2O3)2]3- + 2NaBr 2Ag+ + S2O32- ══ Ag2S2O3 Ag2S2O3+H2O==== Ag2S↓ + H2SO4 （此反應用作 S2O32- 的定性鑒定） 2S2O32- + I2 ══ S4O62- + 2I- Na2S2O3·5H2O的制備方法有多種,其中亞硫酸鈉法是工業和實驗室中的主要方法： Na2SO3 + S + 5H2O ══ Na2S2O3·5H2O 反應液經脫色、過濾、濃縮結晶、過濾、乾燥即得產品。Na2S2O3·5H2O於40～45℃熔化，48℃分解，因此，在濃縮過程中要注意不能蒸發過度。五、實驗內容與步驟 1、5.0g Na2SO3（0.04mol）於100mL燒杯中，加50mL去離子水攪拌溶解。2、取1.5g 硫磺粉於100mL燒杯中（思考題1），加3mL乙醇充分攪拌均勻（思考題2），再加入Na2SO3溶液，隔石棉網小火加熱煮沸，不斷攪拌至硫磺粉幾乎全部反應。3、停止加熱，待溶液稍冷卻後加1g活性炭，加熱煮沸2分（思考題3）。4、趁熱過濾至蒸發皿中，於泥三角上小火蒸發濃縮至溶液呈微黃色渾濁（思考題4）。5、冷卻、結晶（思考題5）。6、減壓過濾，濾液回收（思考題6、思考題7、思考題8）。7、晶體用乙醇洗滌，用濾紙吸干後，稱重，計算產率（思考題9）。8、取一粒硫代硫酸鈉晶體於點滴板的一個孔穴中，加入幾滴去離子水使之溶解，再加兩滴0.1mol·L-1 AgNO3 ，觀察現象，寫出反應方程式。9、取一粒硫代硫酸鈉晶體於試管中，加 1mL去離子水使之溶解，再分成兩份，滴加碘水，觀察現象，寫出反應方程式。10、取10滴 0.1 mol·L-1 AgNO3於試管中，加10滴 0.1 mol·L-1 KBr，靜置沉澱，棄去上清液。另取少量硫代硫酸鈉晶體於試管中，加1mL去離子水使之溶解。將硫代硫酸鈉溶液迅速倒入AgBr沉澱中，觀察現象，寫出反應方程式。六、注意事項1.蒸發濃縮時，速度太快，產品易於結塊；速度太慢，產品不易形成結晶。2.反應中的硫磺用量已經是過量的，不需再多加。3.實驗過程中，濃縮液終點不易觀察，有晶體出現即可。