A. 如何製取氯苯
苯和液氯在三氯化鐵催化下反應,生成氯苯和氯化氫,類似於苯和液溴的反應
B. 怎麼製取氯苯的格式試劑
制備格式試劑,要將鎂和氯苯加入到無水乙醚中,在氬氣保護下加熱迴流反應
C. 氯苯怎麼合成2
苯直接氯化制氯苯的方法,是英國於1909年首先進行工業化生產的,並一直沿用至今。反應式為:有氣相法和液相法兩種。
①氣相法,反應溫度400~500℃,成本高於液相法,故已被淘汰。
②液相法,通常用三氯化鐵催化,但在生成氯苯的同時,還伴有多氯苯生成。其相對速度常數如下:
從以上的相對速度常數可知,如能在反應過程中維持苯有較高的濃度,而使氯苯的濃度較低,則可控制多氯苯的生成。為此可採用多釜串聯或接近活塞流的管式反應器連續操作。氯化是放熱反應,可用載熱體移出反應熱。但更好的方法是使反應在液體的沸點下進行。此時,一部分過量的苯和少量氯苯氣化,帶走大量熱量,可使反應器的生產能力增加。反應產物中含有氯化氫,在蒸餾前要用氫氧化鈉溶液中和。
氧氯化法
德國拉西公司於1932年開發成功。其反應式為:
反應是在275℃和常壓下於氣相中進行的,催化劑為銅-氧化鋁。為了抑制多氯苯的生成,所用的苯需大大過量。盡管如此,還會生成5%~8%的二氯苯,而氯化氫被全部用完。
本法主要是在拉西法制苯酚過程中應用,由於拉西法制苯酚已被淘汰,此法也不再採用
D. 甲苯制氯苯
先氧化為苯甲酸,然後脫羧生成苯,再氯代得氯苯
E. 現以氯苯製取1.,2,3,4-四氯環己烷。即 接在前面
由反應關系可知氯苯發生加成反應生成a,為
,
發生消去反應生成b,為
,
發生加成反應生成
,
發生消去反應生成c,為
,
發生加成反應可生成
,
(1)由以上分析可知①加成反應,②發生消去反應,③發生加成反應,④發生消去反應,⑤發生加成反應,
故答案為:b、c、b、c;
(2)氯代烴在naoh的醇溶液加熱可發生消去反應,故答案為:naoh 的醇溶液加熱;
(3)
發生消去反應生成c,為
,反應的方程式為
,
發生加成反應可生成
,反應的方程式為
,
故答案為:
;
.
F. 氯苯如何製取1-溴-3氯苯 要求最高效
是不是合成題?
氯苯先用磺酸基保護對位,在鄰位上硝化,然後去磺酸基.生成1-氯-2-硝基苯,鋅和鹽酸還原硝基,2-氯苯胺,磺酸基保護胺基對位,乙醯基保護胺基,在胺基鄰位上溴化,然後去保護基團,1-溴-3-氯-2-苯胺,最後胺基重氮化,與H3PO2反應去胺基,得到目標產物.
G. 如何製取氯苯
1、苯液相氯化法:苯與氯氣在氯化鐵催化下連續氯化得氯化液,經水洗,鹼洗,中和,食鹽乾燥,進入初餾塔脫苯,脫焦油。粗氯代苯進入精餾塔,塔頂餾出一氯苯成品,塔釜物料再經過一個精餾塔分離出一氯苯。反應放出的氯化氫用水吸收,副產鹽酸,多氯苯回收得對二氯苯和鄰二氯苯。
2、苯氣相氧氯化法苯蒸氣:空氣與氯化氫氣混合物溫度210℃,進入氯化反應器,在迪肯型催化劑存在下進行氯化,迪肯型催化劑即CuCl2 FeCl3附在三氧化鋁上,反應溫度300攝氏度,單程轉化率百分之十至百分之十五,氯化氫轉化率百分之九十八,生成物含多氯苯百分之六。
H. 實驗室製取苯酚
苯和硝酸在濃硫酸50至60攝氏度的條件下生成1-硝基苯;
1-硝基苯在鐵和鹽酸的作用下生成1-苯胺;1-苯胺在鹽酸和亞硝酸存在的條件下0至5攝氏度,生成重氮鹽;重氮鹽和氯化銅作用生成氯苯;氯苯和水在420至520攝氏度有銅催化劑的條件下生成苯酚和氯化氫。
實驗室和工業都可以呀
I. 六氯苯的制備
工業生產中,六氯苯主要由苯或低級氯苯直接氯化製得 。低級氯苯主要是指生產一氯苯時的副產物二氯苯及從六六六無效體製得的三氯苯而言。也可由六六六無效體直接氯化製得。1.三氯苯氯法將三氯苯加熱至110℃,保溫乾燥1h,能氯氣氯化,反應時放出熱量,起始溫度100-120℃,最終溫度為260-270℃,氯化10-14h,當溫度開始下降時即表示氯化反應已達終點,停止通氯,將熔融的物料放入盛水的結晶箱,攪拌下六氯苯結晶成粒。用冷水洗滌,即得六氯苯。2.六六六無效體直接氯化法無效體經熱風乾燥至含水量在1%以下,加入熔融釜中,加熱至150-170℃熔化,然後加入洗滌器和氯化塔。洗滌器溫度保持在210-230℃,氯化塔通氯後,依照反應熱慢慢升溫,控制通氯速度,使反應溫度每小時上升2-3℃。氯化塔的含氯尾氣通入洗滌器吸收後送至副產鹽酸系統。當氯化溫度達260-270℃,並迅速放入盛水的結晶罐中驟冷結晶即得成品。
J. 氯苯生產方法
對氯苯酚與鄰氯苯酚分別有多種 生產 方法(見下文), 但都不能直接以對氯甲苯或鄰氯甲苯為原料來製取。 能夠聯產對氯苯酚與鄰氯苯酚的生產方法有: 苯酚氯化硫醯法、 苯酚氯化法、苯酚氯化銅法。 目前 應用 最多的 工業 化生產方法 是苯酚氯化法, 其最大優點是可以用同一套 設備 生產對氯苯酚、鄰氯苯酚、2,4- 二氯苯酚、2,6-二氯苯酚、2,4,6-三氯苯酚、 五氯苯酚等苯酚氯代衍生物,形成系列化,便於 企業 根據市場需求來 調整生產。對氯苯酚、鄰氯苯酚的產出比例可通過採取不同的 工藝 條 件(尤其是 催化劑 )來進行調節。 2.1 對氯苯酚的生產方法 目前已開發出的對氯苯酚生產方法有:苯酚氯化硫醯法、 對氨基苯酚法、對氯苯胺法、苯酚直接氯化法、苯酚氯化銅法, 分別介紹如下。 2.1.1 苯酚硫醯氯法 由苯酚與硫醯氯在鐵催化劑存在下反應製得對氯苯酚, 同時有25~ 30%的副產物鄰氯苯酚生成 。 具體過程如下:將苯酚加熱熔化後,降溫至40℃, 慢慢加入硫醯氯,約需40~45分鍾加完,攪拌4小時, 升溫至43~47℃,繼續保溫4小時,反應完畢後冷卻至室溫, 依次用水、10%碳酸鈉溶液、水洗滌,減壓蒸餾收集110~ 11.5℃(20mm汞柱)餾分,得對氯苯酚, 同時有25~ 30%的副產物鄰氯苯酚生成。每生產1噸對氯苯酚要消耗苯酚約1 噸、硫醯氯約2噸。 2.1.2 對氨基苯酚法 由對氨基苯酚經重氮化、置換而得。 具體過程如下:在反應釜中加水、對氨基苯酚和鹽酸, 攪拌冷卻至10℃以下,滴加NaNO3溶液至反應終點,反應 溫度 不超過15℃。將此重氮液加至氯化亞銅鹽酸溶液中, 慢慢升溫至IO5 ~ 108 ℃ 迴流1小時,冷卻至室溫靜置, 萃取油層,減壓蒸餾,收集130 ~ 14O ℃(10 ~ 20mm 汞柱 )餾分,得對氯苯酚。 2.1.3 對氯苯胺法 由對氯苯胺經重氮化、水解而得。 具體過程如下:在反應釜內加入水和對氯苯胺,然後邊攪拌邊加入[ wiki] 硫酸 [/wiki],之後升溫至90 ℃ 攪拌半小時, 再降至25 ℃ 以下,滴加NaNO2溶液至反應終點, 升溫迴流2小時,冷卻分層,萃取油層,減壓蒸餾,收集130 ~ 1 40 ℃ (10 ~ 20mm 汞柱)餾分,即得對氯苯酚。 2.1.4 苯酚直接氯化法 由苯酚通入氯氣氯化再減壓蒸餾製得。 具體過程如下:將苯酚加熱熔化後,降溫至45℃,開始通入氯氣。 按照由慢到快,最後逐漸減慢的速度,在2.5 ~ 3 小時內通氯完畢 ,然後吹除脫酸,減壓蒸餾,收集85~132 ℃ (15mm 汞柱) 餾分, 得對氯苯酚,同時副產鄰氯苯酚和2,4-二氯苯酚 。 在反應過程中,由於酚羥基對位效應大於鄰位效應, 因此氯原子在對位上取代[wiki]氫[/wiki] 原子的機率大,從而生成的對氯苯酚在產物中所佔比例較大, 分別是: 對氯苯酚≥50%;鄰氯苯酚在30%左右;2,4- 二氯苯酚在8%左右。 2.1. 5 苯酚氯化銅法 陝西省[wiki] 石油 [/wiki][wiki] 化工 [/ wiki] 研究 設計 院劉江、 蔡耀宗針對傳統的氯化硫醯氯化法和苯酚直接氯化法存在的問題, 研究了一種新的合成方法,即苯酚氯化銅法。採用該法, 對位平均收率達70%以上, 對鄰比在10:1以上 ; 對氯苯酚純度可達99.8%以上;氯化銅可反復使用; 反應條件易於控制,苯酚利用率高,易於工業化, 成本低於氯化硫醯法和直接氯化法。 2.2 鄰氯苯酚的生產方法 目前已開發出的鄰氯苯酚生產方法有:苯酚鈉氯化酸析法、 傳統苯酚氯化法、苯酚催化氯化法,分別介紹如下。 2.2.1 苯酚鈉氯化酸析法 由苯酚鈉經氯化、酸析製得。 具體過程如下:攪拌苯酚鈉、水及冰的混合物,於20℃ 以下慢慢加入NaClO溶液,控制溫度在20℃以下。 氯化完畢後,室溫放置過夜,攪拌下加濃鹽酸酸析到PH為2, 水洗一次,再用5%碳酸鈉液洗至pH值為4~5,冷卻後, 分出油層,進行常壓分餾,再經減壓蒸餾而得。 2.2.2 傳統苯酚氯化法 由苯酚在溶劑苯中通入氯氣氯化再蒸餾而得。 具體過程如下:在攪拌下,將熔融的苯酚加入苯中,在26±2℃ 下通入氯氣,至氯化溶液比重達0.954(23 ~ 25 ℃ ), 排除 氯化氫後將苯蒸出回收,蒸至125℃(160mm汞柱), 冷卻至60℃,減壓分餾,收集75℃(20 ~ 25mm 汞柱) 餾分,得鄰氯苯酚。 氯化反應同時也生成對氯苯酚及2,4- 二氯苯酚,在減壓分餾時作為高沸物收集,經分離可作為副產物。 鄰氯苯酚(95%以上)收率近50%,對氯苯酚(95%以上) 收率約為25.5%。 2.2.3 苯酚催化氯化法 以苯酚為原料,在溶劑四氯乙烯中,以特定催化劑進行 選擇 性氯化, 經 精餾 提純製得。反應方程式如下: 具體過程如下:攪拌下將熔融的苯酚加入四氯乙烯中, 然後加入催化劑,充分攪拌20分鍾,同時升溫至110±5 ℃ , 在該溫度下通入氯氣反應。反應完畢後,脫去氯化氫, 升溫將溶劑蒸出,再經減壓蒸餾得到鄰氯苯酚。 天津大學 化學 工程 研究所馮天揚研製成功了苯酚催化氯化合成鄰氯苯 酚的工藝, 青島膠南化工廠研究所也根據歐洲專利EP0l96260進行了試 制,苯酚轉化率達75%,已應用於工業化生產。