對氨基苯甲酸乙酯實驗裝置

『壹』 對氨基苯甲酸乙酯的制備方法

1.先甲苯取代成對硝基甲苯
2.對硝基甲苯還原成對氨基甲苯
3.對氨基甲苯與乙酐反應,保護氨基,生成對甲基乙醯苯胺
4.對甲基乙醯苯胺與高錳酸鉀(H+)反應,將甲基氧化成-COOH
5.再將產物在酸性介質中(H2SO4),加熱,與乙醇反應
6.將5得到的產物在酸性介質或鹼性介質中水解,得到對氨基苯甲酸乙酯

『貳』 對氨基苯甲酸乙酯的制備

1、由對硝基苯甲酸乙酯被鐵粉還原而得。
2、主要採用酯化法。先由對硝基濃甲酸經加氫還原生成對氨基苯甲酸，然後在硫酸催化劑存在下與乙醇進行酯化反應，再經中和、洗滌、結晶、乾燥而得。

『叄』 對氨基苯甲酸乙酯的合成實驗中,機械攪拌比磁力攪拌效果更好,為什麼

易操作，便於調節，混合效果好。
機械攪抨混合主要是靠設於混合池內由電動機驅動的螺旋槳攪拌器攪拌，使水與混凝劑達到充分混合，槳板外緣線速度應控制在2m每秒左右。機械攪拌器易操作，便於調節，混合效果好，是目前常_用的一種方法。不足之處是機械部件易腐蝕，檢修工作量大。

『肆』 實驗報告

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回答：影子伯爵
學弟
5月7日 07:33 我給你提供幾編吧。苯佐卡因的合成

一、實驗目的
1. 通過苯佐卡因的合成，了解葯物合成的基本過程。
2. 掌握氧化、酯化和還原反應的原理及基本操作。
二、實驗原理
苯佐卡因為局部麻醉葯，外用為撒布劑，用於手術後創傷止痛，潰瘍痛，一般性癢等。苯佐卡因化學名為對氨基苯甲酸乙酯，化學結構式為：

苯佐卡因為白色結晶性粉末，味微苦而麻；mp.88~90℃；易溶於乙醇，極微溶於水。
合成路線如下：

三、實驗方法
（一）對硝基苯甲酸的制備（氧化）
在裝有攪拌棒和球型冷凝器的250 mL三頸瓶中，加入重鉻酸鈉（含兩個結晶水）23.6 g，水50 mL，開動攪拌，待重鉻酸鈉溶解後，加入對硝基甲苯8 g，用滴液漏斗滴加32 mL濃硫酸。滴加完畢，直火加熱，保持反應液微沸60-90 min（反應中，球型冷凝器中可能有白色針狀的對硝基甲苯析出，可適當關小冷凝水，使其熔融）。冷卻後，將反應液傾入80 mL冷水中，抽濾。殘渣用45 mL水分三次洗滌。將濾渣轉移到燒杯中，加入5% 硫酸35 mL，在沸水浴上加熱10 min，並不時攪拌，冷卻後抽濾，濾渣溶於溫熱的5% 氫氧化鈉溶液70 mL中，在50℃左右抽濾，濾液加入活性碳0.5 g脫色（5~10 min），趁熱抽濾。冷卻，在充分攪拌下，將濾液慢慢倒入15% 硫酸50 mL中，抽濾，洗滌，乾燥得本品，計算收率。
（二）對硝基苯甲酸乙酯的制備（酯化）
在乾燥的100 mL圓底瓶中加入對硝基苯甲酸6 g，無水乙醇24 mL，逐漸加入濃硫酸2 mL，振搖使混合均勻，裝上附有氯化鈣乾燥管的球型冷凝器，油浴加熱迴流80 min（油浴溫度控制在100~120℃）；稍冷，將反應液傾入到100 mL水中，抽濾；濾渣移至乳缽中，研細，加入5%碳酸鈉溶液10 mL（由0.5 g碳酸鈉和10 mL水配成），研磨5 min，測pH值（檢查反應物是否呈鹼性），抽濾，用少量水洗滌，乾燥，計算收率。
（三）對氨基苯甲酸乙酯的制備（還原）
A法：在裝有攪拌棒及球型冷凝器的250 mL三頸瓶中，加入35 mL水，2.5 mL冰醋酸和已經處理過的鐵粉8.6 g，開動攪拌，加熱至95~98℃ 反應5 min，稍冷，加入對硝基苯甲酸乙酯6 g和95% 乙醇35 mL，在激烈攪拌下，迴流反應90 min。稍冷，在攪拌下，分次加入溫熱的碳酸鈉飽和溶液（由碳酸鈉3 g和水30 mL配成），攪拌片刻，立即抽濾（布氏漏斗需預熱），濾液冷卻後析出結晶，抽濾，產品用稀乙醇洗滌，乾燥得粗品。
B法：在裝有攪拌棒及球型冷凝器的100 mL三頸瓶中，加入水25 mL，氯化銨0.7 g，鐵粉4.3 g，直火加熱至微沸，活化5 min。稍冷，慢慢加入對硝基苯甲酸乙酯5 g，充分激烈攪拌，迴流反應90 min。待反應液冷至40℃左右，加入少量碳酸鈉飽和溶液調至pH 7~8，加入30 mL氯仿，攪拌3~5 min，抽濾；用10 mL氯仿洗三頸瓶及濾渣，抽濾，合並濾液，傾入100 mL分液漏斗中，靜置分層，棄去水層，氯仿層用5% 鹽酸90 mL分三次萃取，合並萃取液（氯仿回收），用40% 氫氧化鈉調至pH 8，析出結晶，抽濾，得苯佐卡因粗品，計算收率。
（四）精製
將粗品置於裝有球形冷凝器的100 mL圓底瓶中，加入10~15倍（mL/g）50% 乙醇，在水浴上加熱溶解。稍冷，加活性碳脫色（活性碳用量視粗品顏色而定），加熱迴流20 min，趁熱抽濾（布氏漏斗、抽濾瓶應預熱）。將濾液趁熱轉移至燒杯中，自然冷卻，待結晶完全析出後，抽濾，用少量50% 乙醇洗滌兩次，壓干，乾燥，測熔點，計算收率。
（五）結構確證
1. 紅外吸收光譜法、標准物TLC對照法。
2. 核磁共振光譜法。

注釋：
1. 氧化反應一步在用5% 氫氧化鈉處理濾渣時，溫度應保持在50℃左右，若溫度過低，對硝基苯甲酸鈉會析出而被濾去。
2. 酯化反應須在無水條件下進行，如有水進入反應系統中，收率將降低。無水操作的要點是：原料乾燥無水；所用儀器、量具乾燥無水；反應期間避免水進入反應瓶。
3. 對硝基苯甲酸乙酯及少量未反應的對硝基苯甲酸均溶於乙醇，但均不溶於水。反應完畢，將反應液傾入水中，乙醇的濃度降低，對硝基苯甲酸乙酯及對硝基苯甲酸便會析出。這種分離產物的方法稱為稀釋法。
4. 還原反應中，因鐵粉比重大，沉於瓶底，必須將其攪拌起來，才能使反應順利進行，故充分激烈攪拌是鐵酸還原反應的重要因素。A法中所用的鐵粉需預處理，方法為：稱取鐵粉10 g置於燒杯中，加入2% 鹽酸25 mL，在石棉網上加熱至微沸，抽濾，水洗至pH 5~6，烘乾，備用。
.昆蟲信息素2-庚酮的合成研究
一、實驗目的
1、學習和掌握乙醯乙酸乙酯在合成中的應用原理。
2、學習乙醯乙酸乙酯的鈉代、烴基取代、鹼性水解和酸化脫羧的原理及實驗操作。
3、進一步熟練掌握蒸餾、減壓蒸餾、萃取的基本操作。
4、了解生物信息素的作用及應用。
二、實驗原理
2-庚酮發現於成年工蜂的頸腺中，是一種警戒信息素。同時，也是臭蟻屬蟻亞科小黃蟻的警戒信息素。當小黃蟻嗅到2-庚酮時，迅速改變行走路線，四處逃竄。2-庚酮微量存在於丁香油、肉桂油、揶子油中，其具有強烈的水果香氣，可用於香精。它的合成是由乙醯乙酸乙酯和乙醇鈉反應，形成鈉代乙醯乙酸乙酯，該負碳離子與正溴丁烷進行SN2反應，得到正丁基乙醯乙酸乙酯，經氫氧化鈉水解，再進行酸化脫羧後，用二氯甲烷萃取，蒸餾純化，得到最終產物-2-庚酮。

三、主要儀器與試劑
儀器：磁力攪拌器、冷凝管、滴液漏斗、25mL三口燒瓶、分液漏斗、抽濾瓶、錐形瓶。
試劑：乙醯乙酸乙酯1.95g(0.015mol)、無水乙醇7.5mL、金屬鈉0.4g、正溴丁烷2.3g(0.017mol)，鹽酸、5%氫氧化鈉水溶液、50%硫酸、石蕊試紙、二氯甲烷、40%的氯化鈣水溶液、無水硫酸鎂。
四、實驗流程
五、操作步驟
1、正丁基乙醯乙酸乙酯的制備
在裝有磁力攪拌器、冷凝管和滴液漏斗的乾燥25mL三口燒瓶中，放置7.5mL絕對無水乙醇，在冷凝管上方裝上乾燥管（1），將0.4g金屬鈉碎片分批加入（2），以維持反應不間斷進行為宜，保持反應液呈微沸狀態，待金屬鈉全部作用完後，加入0.2g碘化鉀粉末（3），塞住三口瓶的另一口，開動攪拌器，室溫下滴加1.95g(1.9 mL)乙醯乙酸乙酯（4），加完後繼續攪拌、迴流10min。然後，慢慢滴加2.3g( 1.9mL)正溴丁烷，約15min加完，使反應液徐徐地迴流約3~4h，直至反應完成為止。此時，反應液呈橘紅色，並有白色沉澱析出。為了測定反應是否完成，可取1滴反應液點在濕潤的紅色石蕊試紙上，如果仍呈紅色，說明反應已經完成。
將反應物冷至室溫，過濾，除去溴化鈉晶體，用2.5mL絕對無水乙醇洗滌2次。簡單蒸餾除去過量乙醇。然後，冷至室溫，加入稀鹽酸(12.5mL水加0.15mL濃鹽酸)，將反應物轉移至分液漏斗中，分去水層，用水洗滌有機層。並用無水硫酸鈉乾燥，濾除乾燥劑，減壓蒸餾，收集107~112℃/17kPa(13mmHg)餾分，產量約為1.5g。
2、2-庚酮的制備
在25mL錐形瓶中加入12.5mL 5%氫氧化鈉水溶液和1.5g正丁 基乙醯乙酸乙酯，裝上冷凝管和磁力攪拌裝置，室溫劇烈攪拌3.5h。 然後，在電磁攪拌下慢慢滴加2.3mL50%硫酸（5），此時，有二氧化碳氣 泡放出。當二氧化碳氣泡不再逸出時，將混合物倒入25mL燒瓶，進行簡易水氣帶餾，使產物和水一起蒸出，直至無 油狀物蒸出為止,約6.5mL餾出液。在餾出液中溶解顆粒狀氫氧化鈉，直至紅色石蕊試紙剛呈鹼性為止。用分液漏斗分出下面水層，得到酮層。將水層放回分液漏斗，用3mL二氯甲烷萃取水層兩次，萃取液在水浴上蒸除二氯甲烷，得到殘留的2-庚酮。合並酮溶液，用2mL40%的氯化鈣水溶液洗滌2次，無水硫酸鎂乾燥，蒸餾，收集135~142℃/81.3kPa(150mmHg)或145~152℃的餾分，即2-庚醇，產品為無色透明液體，產量約為0.5g。實驗約需10~12h。
六、注釋
（1）儀器和乙醇中有水，會降低產率。
（2）金屬鈉遇水放出氫氣，並放熱，使用時注意安全。
（3）加入碘化鉀可加速反應的進行。
（4）乙醯乙酸乙酯儲存時間長，會出現部分分解，使用前需減壓蒸餾重新純化。
（5）滴加速度不宜過快，否則，酸分解時逸出大量二氧化碳而沖料。

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『伍』 對氨基苯甲酸乙酯的制備

關於對氨基苯甲酸乙酯的制備如下

對氨基苯甲酸乙酯別名苯佐卡因（ABEE）。無色斜方形結晶，無嗅無味。分子量165.19。熔點為91~92℃。易溶於醇、醚、氯仿。能溶於杏仁油、橄欖油、稀酸。難溶於水。臨床上用於創面、潰瘍面、燒傷、皮膚擦裂及痔的鎮痛、止癢。

其他衍生物合成

將苯佐卡因通過酯鍵和甲基丙烯酸相連，合成了含苯佐卡因的可聚合單體(BM)，BM自聚得到苯佐卡因高分子載體葯物(PBM)，並採用乳液聚合法制備了PBM納米微球，PBM的結構經1H NMR和TEM表徵。

以對硝基甲苯為原料分別經氧化、酯化和還原合成苯佐卡因，再由苯佐卡因與對氟苯甲醛反應生成一種新型苯佐卡因衍生物（4-甲醯基-4′-乙氧羰基二苯胺），經IR、1 H NMR和元素分析測試確認了其結構，並研究了其合成條件，討論了反應溫度、反應時間等因素對反應體系的影響。

1、由對硝基苯甲酸乙酯被鐵粉還原而得。

2、主要採用酯化法。先由對硝基濃甲酸經加氫還原生成對氨基苯甲酸，然後在硫酸催化劑存在下與乙醇進行酯化反應，再經中和、洗滌、結晶、乾燥而得。

對氨基苯甲酸乙酯的用途

1、紫外線吸收劑。主要用於防曬類和曬黑類化妝品，對光和空氣的化學性穩定，對皮膚安全，還具有在皮膚上成膜的能力。能有效地吸收U．V．B區域280-320μm 中波光線區域)的紫外線。添加量通常為4%左右。

2、本品為局部麻醉葯，用於創傷面、潰瘍面及痔瘡等止癢止痛，使用濃度5%~20%。也用作葯物合成和有機合成中間體。

『陸』 實驗室內氨基甲酸乙酯的制備方法、原理及注意事項。越詳細越好！

實驗室對氨基苯甲酸乙酯的制備過程： 硝酸取代甲苯成對硝基甲苯，對硝基甲苯還原成對氨基甲苯，對氨基甲苯與乙酐反應，保護氨基，生成對甲基乙醯苯胺，對甲基乙醯苯胺與高錳酸鉀(H+)反應，將甲基氧化成-COOH，再將產物在酸性介質中(H2SO4)，加熱與乙醇反應，得到的產物在酸性介質或鹼性介質中水解，得到對氨基苯甲酸乙酯。詳細操作參考： http://wenku..com/view/27c4cad63186bceb19e8bb04.html 希望有所幫助，謝謝

『柒』 甲苯制備對氨基苯甲酸乙酯

反應步驟：
1>用高錳酸鉀或70%硝酸將甲苯氧化成苯甲酸
2>在濃硫酸催化下苯甲酸與乙醇反應生成苯甲酸乙酯
3>苯甲酸乙酯與濃硝酸濃硫酸進行硝化反應生成對硝基苯甲酸乙酯
4>加鐵粉/鹽酸或進行催化氫化將硝基還原成氨基得對氨基苯甲酸乙酯