A. 為了得到更純更多的咖啡因,應注意哪些操作
這個實驗我做過，要注意焙炒，我就是沒炒的特別干，結果白色針狀物超少，而且特別短，別人的都特長。 注意蒸餾時，燒瓶內不能裝得太滿，以防爆溢。焙炒時，水份要除盡,但又不能炒焦。濾紙刺孔，孔徑大，排列緊密、均勻。用時，孔刺朝上。升華裝置：蒸發皿要貼近鍋底，防漏氣，不能揭開漏斗觀看結晶；升華時，從室溫開始，維持在~210℃至少30 分鍾。升華時，溫度計位置要准確。
B. 溶劑提取法，水蒸氣蒸餾法，升華法三種方法各具什麼特點用途
溶劑提取法一般指從中草葯中提取有效部位的方法，根據中草葯中各種成分在溶劑中的溶解性，選用對活性成分溶解度大、對不需要溶出成分溶解度小的溶劑，而將有效成分從葯材組織內溶解出來的方法叫溶劑提取法。當溶劑加到中草葯原料中時，溶劑由於擴散。滲透作用通過細胞壁透入細胞內，溶解可溶性物質，而造成細胞內外的濃度差，細胞內的濃溶液不斷向外擴散，溶劑又不斷進入葯材組織細胞中，多次往返，直到細胞內外溶液濃度達到動態平衡時，將此飽和溶液濾出，再加入新溶劑，可把所需成分大部分溶出。
溶劑的選擇
常見的溶劑可以分為三大類：
①水是強極性溶劑。
②親水性有機溶劑。
③親脂性有機溶劑。
常見溶劑的親脂性的強弱順序為（親水性則相反）：石油醚>苯>氯仿>乙醚>乙酸乙酯>丙酮>乙醇>甲醇。
選擇適當溶劑是溶劑提取法的關鍵。
①溶劑對有效成分溶解度大，對雜質溶解度小。
②溶劑不能與中葯成分起化學變化。
③溶劑要經濟、易得、使用安全等。常用的提取法有浸漬法、滲濾法、煎煮法、迴流提取法及連續提取法。
溶劑提取法分類：
溶劑提取法分冷提法和熱提法兩種。
1．冷提法
（1）浸漬法
本法簡單可行， 但浸出率低，如用水注意防腐。
（2）滲漉法
上、下形成濃度差，浸出效果優於浸漬法。
2．熱提法
（1）煎煮法
我國最早使用的傳統浸出方法，適用於水提取。
（2） 迴流法
適用於有機溶劑提取，過濾回收溶劑。
（3） 連續提取法
中途不需過濾， 溶劑用量少。
水蒸氣蒸餾法系指將含有揮發性成分的葯材與水共蒸餾，使揮發性成分隨水蒸氣一並餾出，經冷凝分取揮發性成分的浸提方法。該法適用於具有揮發性、能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞、在水中穩定且難溶或不溶於水的葯材成分的浸提。水蒸氣蒸餾法可分為共水蒸餾法、通水蒸氣蒸餾法、水上蒸餾法。為提高餾出液的濃度，一般需將餾出液進行重蒸餾或加鹽重蒸餾。常用設備為多能提取罐、揮發油提取罐，它在生產活動中被廣泛使用。
水蒸氣蒸餾法是指將含揮發性成分葯材的粗粉或碎片，浸泡濕潤後，直火加熱蒸餾或通入水蒸汽蒸餾，也可在多能式中葯提取罐中對葯材邊煎煮邊蒸餾，葯材中的揮發性成分隨水蒸氣蒸餾而帶出，經冷凝後收集餾出液，一般需再蒸餾1次，以提高餾出液的純度和濃度，最後收集一定體積的蒸餾液；但蒸餾次數不宜過多，以免揮發油中某些成分氧化或分解。本法的基本原理是根據道爾頓定律，相互不溶也不起化學作用的液體混合物的蒸汽總壓，等於該溫度下各組分飽和蒸氣壓（即分壓）之和。因此盡管各組分本身的沸點高於混合液的沸點，但當分壓總和等於大氣壓時，液體混合物即開始沸騰並被蒸餾出來。
水蒸氣蒸餾法只適用於具有揮發性的，能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞，與水不發生反應，且難溶或不溶於水的成分的提取。此類成分的沸點多在100℃以上，與水不相混溶或僅微溶，並在100℃左右有一定的蒸氣壓。當與水在一起加熱時，其蒸氣壓和水的蒸氣壓總和為一個大氣壓時，液體就開始沸騰，水蒸氣將揮發性物質一並帶出。例如中草葯中的揮發油，某些小分子生物鹼一麻黃鹼、蕭鹼、檳榔鹼，以及某些小分子的酚性物質。牡丹酚（paeonol）等，都可應用本法提取。有些揮發性成分在水中的溶解度稍大些，常將蒸餾液重新蒸餾，在最先蒸餾出的部分，分出揮發油層，或在蒸餾液水層經鹽析法並用低沸點溶劑將成分提取出來。
1、水蒸氣蒸餾法原理。
香料與水構成精油與水的互不相溶體系，加熱時，隨著溫度的增高，精油和水均要加快蒸發，產生混合體蒸氣，其蒸氣經鍋頂鵝頸導入冷凝器中得到水與精油的液體混合物，經過油水分離後即可得到精油產品。
2、 蒸餾方式。
水中蒸餾 ：原料置於篩板或直接放入蒸餾鍋，鍋內加水浸過料層，鍋底進行加熱。
水上蒸餾：(隔水蒸餾)原料置於篩板，鍋內加入水量要滿足蒸餾要求，但水面不得高於篩板，並能保證水沸騰至蒸發時不濺濕料層，一般採用迴流水，保持鍋內水量恆定以滿足蒸氣操作所需的足夠飽和蒸汽，因此可在鍋底安裝窺鏡，觀察水面高度。
直接蒸氣蒸餾：在篩板下安裝一條帶孔環行管，由外來蒸氣通過小孔直接噴出，進入篩孔對原料進行加熱，但水散作用不充分，應預先在鍋外進行水散，鍋內蒸餾快且易於改為加壓蒸餾。
水擴散蒸氣蒸餾：這是國外應用的一種新穎的蒸餾技術。水蒸氣由鍋頂進入，蒸氣至上而下逐漸向料層滲透，同時將料層內的空氣推出，其水散和傳質出的精油無須全部氣化即可進入鍋底冷凝器。蒸氣為滲濾型，蒸餾均勻、一致、完全，而且水油冷凝液較快進入冷凝器，因此所得精油質量較好、得率較高、能耗較低、蒸餾時間短、設備簡單。
蒸餾是分離、純化液態混合物的一種常用的方法，也可以測定液態化合物的沸點，因此對鑒定純液態化合物有一定的意義。
與水共沸的物質應該用水蒸氣蒸餾法。
升華法是固態物質不經過液態階段直接變為氣體.樟腦、碘、萘等都容易升華。
常溫下如碘單質等熔點沸點的克拉白龍曲線的交點比較接近原點的物質，換句話說就是在同壓強下溫度對其物態影響較為急促。
若是超低溫下，如工業上的乾冰提純，就用固態空氣升溫升華得到。
升華時要注意溫度的控製得當，且接收裝置要有一定的冷凝作用，並能及時排出冷凝物.
若是實驗室製法，只需用加冷水的圓底燒瓶底部收集，還要注意升華容器口要適中，最好用水浴加熱進行實驗。
C. 什麼是升華 升華的裝置有哪些
物質由於溫度變化，不經過液態直接變成氣態的過程（物態變化）叫升華（sublimation）。升華內裝置有1，實驗室常容用的常壓升華裝置，蒸發皿上有穿孔濾紙，然後上面用一個被棉花堵住的漏鬥口的漏斗給罩住。加熱即可升華,。2，用於生華量較大的情況，進行分批升華。把待精製的物質放入燒杯中，燒杯上放一個通冷卻水的燒瓶，使蒸氣在燒杯底部凝結成晶體並附在燒杯上。
D. 講解這種升華裝置
這種裝置是來用來分離提純源混合物的，要求其中一種物質易升華，一種不易升華，如：氯化鈉和碘的混合物，可用這種裝置分離。原理是：底部酒精燈加熱，提供熱源，使燒杯中的碘受熱升華而變成蒸汽，而氯化鈉不升華也不分解，熱的碘蒸汽上升，遇到裝有冰水的燒瓶，又遇冷凝華，重新變成固體附著在燒瓶底部。最終，二者分離，氯化鈉在燒杯中，而碘轉移到了燒瓶底部。
E. 從茶葉中提取咖啡因的實驗報告
從茶葉中提取咖啡因
一、 教學要求：
1、 學習從茶葉中提取咖啡因的基本原理和方法, 了解咖啡因的一般性質。
2、掌握用索氏提取器提取有機物的原理和方法。
3、進一步熟悉萃取、蒸餾、升華等基本操作。
二、 預習內容：
1、萃取
2、蒸餾操作
3、升華操作
4、天然產物的分離提純和鑒定的相關理論知識
三、 基本操作：
1、實驗流程
2、索氏(Soxhlet)提取器
索氏(Soxhlet)提取器由燒瓶、提取筒、迴流冷凝管3部分組成, 裝置如圖所示。索氏提取器是利用溶劑的迴流及虹吸原理（思考題1）,使固體物質每次都被純的熱溶劑所萃取, 減少了溶劑用量, 縮短了提取時間, 因而效率較高。萃取前, 應先將固體物質研細, 以增加溶劑浸溶面積（思考題2）。然後將研細的固體物質裝人濾紙筒內（思考題3，4）, 再置於抽提筒, 燒瓶內盛溶, 並與抽提筒相連, 抽提筒索式提取器上端接冷凝管。溶劑受熱沸騰, 其蒸氣沿抽提筒側管上升至冷凝管, 冷凝為液體, 滴入濾紙筒中, 並浸泡筒中樣品。當液面超過虹吸管最高處時, 即虹吸流回燒瓶, 從而萃取出溶於溶劑的部分物質。如此多次重復,把要
提取的物質富集於燒瓶內。提取液經濃縮除去溶劑後, 即得產物, 必
要時可用其他方法進一步純化。
思考題1：索式提取器的工作原理？
思考題2：索式提取器的優點是什麼？
思考題3：對與索式提取器濾紙筒的基本要求是什麼？
思考題4：為什麼要將固體物質（茶葉）研細成粉末？
4、升華裝置
四、 實驗原理：
咖啡因又叫咖啡鹼, 是一種生物鹼 , 存在於茶葉、咖啡、可可等植物中。例如茶葉中含有 1%～5%的咖啡因, 同時還含有單寧酸、色素、纖維素等物質。
咖啡因是弱鹼性化合物, 可溶於氯仿、丙醇、乙醇和熱水中, 難溶於乙醚和苯(冷)。純品熔點235～236℃, 含結晶水的咖啡因為無色針狀晶體, 在100 ℃時失去結晶水, 並開始升華，120 ℃時顯著升華，178℃時迅速升華。利用這一性質可純化咖啡因。咖啡因的結構式為 :
咖啡因（1，3，7-三甲基-2，6-二氧嘌呤）
咖啡因(1,3,7- 三甲基 -2,6- 二氧瞟嶺 ) 咖啡因是一種溫和的興奮劑, 具有刺激心臟、興奮中樞神經和利尿等作用。
提取咖啡因的方法有鹼液提取法和索氏提取器提取法。本實驗以乙醇為溶, 用索氏提取器提取 , 再經濃縮、中和、升華, 得到含結晶水的咖啡因。
工業上咖啡因主要是通過人工合成製得。它具有刺激心臟、興奮大腦神經和利尿等作用。故可以作為中樞神經興奮葯，它也是復方阿司匹林（A.P.C）等葯物的組分之一。
五、實驗步驟：
1、 咖啡因的提取
稱取5g干茶葉, 裝入濾紙筒內, 輕輕壓實, 濾紙筒上口塞一團脫脂棉（思考題5）, 置於抽提筒中, 圓底燒瓶內加人 60～8Oml95% 乙醇, 加熱乙醇至沸, 連續抽提1h, 待冷凝液剛剛虹吸下去時, 立即停止加熱。
將儀器改裝成蒸餾裝置, 加熱回收大部分乙醇。然後將殘留液 (大約l0～15ml) 傾入蒸發皿中, 燒瓶用少量乙醇洗滌, 洗滌液也倒人蒸發皿中, 蒸發至近干。加入4g 生石灰粉（思考題6）, 攪拌均勻, 用電熱套加熱(100～120V), 蒸發至干, 除去全部水分（思考題7）。冷卻後, 擦去沾在邊上的粉末, 以免升華時污染產物。
將一張刺有許多小孔的圓形濾紙蓋在蒸發皿上, 取一隻大小合適的玻璃漏斗罩於其上, 漏斗頸部疏鬆地塞一團棉花（思考題8）。
用電熱套小心加熱蒸發皿, 慢慢升高溫度, 使咖啡因升華。咖啡因通過濾紙孔遇到漏斗內壁凝為固體, 附著於漏斗內壁和濾紙上。當紙上出現白色針 狀晶體時, 暫停加熱, 冷至 100 ℃左右, 揭開漏斗和濾紙, 仔細用小刀把附著於濾紙及漏斗壁上的咖啡因刮入表面皿中。將蒸發皿內的殘渣加以攪拌, 重新放好濾紙和漏斗, 用較高的溫度再加熱升華一次。此時 ,溫度也不宜太高, 否則蒸發皿內大量冒煙, 產品既受污染又遭損失（思考題9）。合並兩次升華所收集的咖啡因, 測定熔點。
2、咖啡因的鑒定
(1) 與生物鹼試劑: 取咖啡因結晶的一半於小試管中, 加 4Cml水, 微熱, 使固體溶解。分裝於2 支試管中, 一支加入1～2 滴 5% 鞣酸溶液, 記錄現象（思考題10）。另一支加 1～2 滴 10% 鹽酸 ( 或 10% 硫酸 ), 再加入 1～2 滴碘一碘化鉀試劑, 記錄現象（思考題11）。
(2) 氧化: 在表面皿剩餘的咖啡因中, 加入30%H2O28～10滴, 置於水浴上蒸干, 記錄殘渣顏色。再加一滴濃氨水於殘渣上, 觀察並記錄顏色有何變化（思考題12）?
思考題5：為什麼要放置一團脫脂棉？
思考題6：生石灰的作用是什麼？
思考題7：為什麼必須除凈水分？
思考題8：升華裝置中，為什麼要在蒸發皿上覆蓋刺有小孔的濾紙？漏斗頸為什麼塞棉花？
思考題9：升華過程中，為什麼必須嚴格控制溫度？
思考題10：咖啡因與鞣酸溶液作用生成什麼沉澱？
思考題11：咖啡因與碘-碘化鉀試劑作用生成什麼顏色的沉澱？
思考題12：咖啡因與過氧化氫等氧化劑作用的實驗現象是什麼？
六、存在的問題與注意事項：
1、濾紙筒的直徑要略小於抽提筒的內徑 , 其高度一般要超過虹吸管, 但是樣品不得高於虹吸管。如元現成的濾紙筒, 可自行製作。其方法為 ：取脫脂濾紙一張, 捲成圓筒狀 ( 其直徑略小於抽提筒內徑), 底部折起而封閉(必要時可用線扎緊), 裝入樣品, 上口蓋脫脂棉, 以保證迴流液均勻地浸透被萃取物。
2、提取過程中，生石灰起中和及吸水作用 。
3、索式提取器的虹吸管極易折斷，裝置裝置和取拿時必須特別小心。
3、提取時，如留燒瓶里有少量水分, 升華開始時, 將產生一些煙霧, 污染器皿和產品。
4、蒸發皿上覆蓋刺有小孔的濾紙是為了避免已升華的咖啡因回落入蒸發皿中, 紙上的小孔應保證蒸氣通過。漏斗頸塞棉花, 為防止咖啡因蒸氣逸出。
5、在升華過程中必須始終嚴格控制加熱溫度, 溫度太高, 將導致被烘物和濾紙炭化, 一些有色物質也會被帶出來, 影響產品的質和量。進行再升華時, 加熱溫度亦應嚴格控制。
七、深入討論：
咖啡因的其它鑒別方法
咖啡因可以通過測定熔點及光譜法加以鑒別。此外，還可以通過制備咖啡因水楊酸鹽衍生物進一步確證。咖啡因作為鹼，可與水楊酸作用生成水楊酸鹽，此鹽的熔點為137℃。
咖啡因 水楊酸 咖啡因水楊酸鹽
咖啡因水楊酸鹽衍生物的制備方法：在試管中加入50mg咖啡因、37水楊酸和4甲苯，在水浴上加熱搖振使其溶解，然後加入約1石油醚（60-90），在冰浴中冷卻結晶。如無晶體析出，可以用玻璃棒或刮刀摩擦管壁。用玻璃釘漏斗過濾收集產物，測定熔點。純鹽的熔點137℃。
八、測試題
1、 試述索氏提取器的萃取原理，它與一般的浸泡萃取相比，有哪些優點？
答：索氏提取器是利用溶劑的迴流及虹吸原理,使固體物質每次都被純的熱溶劑所萃取, 減少了溶劑用量, 縮短了提取時間, 因而效率較高。
2、 索式提取器有哪幾部分組成？
答：索氏(Soxhlet)提取器由燒瓶、提取筒、迴流冷凝管3部分組成。
3、 本實驗進行升華操作時，應注意什麼？
答：在萃取迴流充分的情況下，升華操作是實驗成敗的關鍵。升華過程中，始終都需用小火間接加熱。如溫度太高，會使產物發黃。注意溫度計應放在合適的位置，使正確反映出升華的溫度。如無砂浴，也可以用簡易空氣浴加熱升華，即將蒸發皿底部稍離開石棉網進行加熱，並在附近懸掛溫度計指示升華溫度。
九：思考題答案
思考題1答：索氏提取器是利用溶劑的迴流及虹吸原理。
思考題2答：使固體物質每次都被純的熱溶劑所萃取, 減少了溶劑用量, 縮短了提取時間, 因而效率較高。萃取前, 應先將固體物質研細, 以增加溶劑浸溶面積。
思考題3答：濾紙筒的直徑要略小於抽提筒的內徑 , 其高度一般要超過虹吸管, 但是樣品不得高於虹吸管。如元現成的濾紙筒, 可自行製作。其方法為 ：取脫脂濾紙一張, 捲成圓筒狀 ( 其直徑略小於抽提筒內徑), 底部折起而封閉(必要時可用線扎緊), 裝入樣品, 上口蓋脫脂棉, 以保證迴流液均勻地浸透被萃取物。
思考題4答：主要是為了增加溶劑的浸溶面積，提高萃取效率。
思考題5答：主要是為了使溶劑均勻的浸潤茶葉。
思考題6答：放置生石灰可以中和茶葉中的單寧酸，此外還可以吸收水分。
思考題7答：如留有少量水分，升華開始時，將產生一些煙霧，污染器皿和產品。
思考題8答：在蒸發皿上覆蓋刺有小孔的濾紙是為了避免已升華的咖啡因回落入蒸發皿中，紙上的小孔應保證蒸氣通過。漏斗頸塞棉花。為防止咖啡因蒸氣逸出。
思考題9答：溫度太高，將導致被烘物和濾紙炭化，一些有色物質也會被帶出來，影響產品的質量。進行再升華時，加熱亦應嚴格控制。
思考題10答：咖啡因屬於嘌呤衍生物，可被生物鹼試劑鞣酸生成白色沉澱。
思考題11答：紅褐色的沉澱。
思考題12答：咖啡因可被過氧化氫、氯酸鉀等氧化劑氧化，生成四甲基偶嘌呤（將其用水浴蒸
干，呈玫瑰色），後者與氨作用即生成紫色的紫脲銨。該反應是嘌呤類生物鹼的特性反應。
F. 請問實驗裝置圖3是什麼裝置（高一化學）
這個裝置是升華裝置。
某些物質在固態時具有相當高的蒸氣壓，當加熱時，不經過專液態而直接氣化，屬蒸氣受到冷卻又直接冷凝成固體，這個過程叫做升華。然而對固體有機化合物的提純來說，不管物質蒸氣是由液態還是由固態產生的，重要的是使物質蒸氣不經過液態而直接轉變為固態，從而得到高純度的物質，這種操作都稱為升華。
下面是可以加熱的酒精燈，燈上面是樣品皿，上面是收集升華固體錐形皿。
G. 問一個關於化學實驗裝置：減壓升華裝置 中儀器名稱的問題。圖如下，裝置c 請問那個吸濾管是什麼情
（1）套在裡面的較小的支試管--- 進冷水，出溫水。冷卻作用！
（2）較大的支試管---抽氣減壓！
（3）較小的支試管底部---凝華，可見升華後的晶體！
H. 在咖啡鹼的升華過程中，為什麼要在漏斗頸塞上一團鬆散的棉花
在咖啡鹼的升華過程中，為什麼要在漏斗頸塞上一團鬆散的棉花？
漏斗頸塞棉花, 為防止咖啡因蒸氣逸出。
升華裝置中,為什麼要在蒸發皿上覆蓋刺有小孔的濾紙?
為了避免已升華的咖啡因回落入蒸發皿中, 紙上的小孔應保證蒸氣通過.
I. 升華裝置中棉團的作用
防止有毒氣體散發。在做化學升華實驗時，會有很多有害氣體生成，比如高錳酸鉀和硫酸。這時候就需要在裝置中加入棉團，這樣也是為了減少有害氣體的逸出作，防止有害氣體散發出來污染空氣。
J. 升華裝置中為什麼用燒杯來加熱固體
比如分離氯化鈉和碘單質。
加熱時，碘升華遇到冷的燒瓶，在燒瓶外壁上又變成固體凝華下來，而氯化鈉的沸點高很難變成氣態，留在燒杯中，實現分離。