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請分析比較萃取實驗裝置有吸收

發布時間:2022-12-28 02:44:30

Ⅰ "粗鹽的提純,萃取"實驗報告怎麼寫 我不會寫實驗報告呀!

實驗報告無非就分為那幾個部分,你把每個部分都認真寫好就行了.重點是寫好實驗結果和實驗分析這兩部分,因為別的部分大家都差不多,老師也不會特別仔細的看,但是結果和分析兩部分就不一樣了,你必須根據自己的實驗現象總結分析. 寫實驗報告分為 實驗項目、實驗目的、實驗原理、實驗過程、實驗結果、實驗分析、思考題這幾個部分. 下面是從網上貼下來的,你可以做參考,但是記住,報告不是千遍一律的,一定要尊重實驗結果,正確操作和分析,寫出有自己思考成分的實驗報告. 一、實驗目的1.掌握溶解、過濾、蒸發等實驗的操作技能.2.理解過濾法分離混合物的化學原理.3.體會過濾的原理在生活生產等社會實際中的應用.二、實驗儀器和葯品葯品:粗鹽,水器材:托盤天平,量筒,燒杯,玻璃棒,葯匙,漏斗,鐵架台(帶鐵圈),蒸發皿,酒精燈,坩堝鉗,膠頭滴管,
濾紙,剪刀,火柴,紙片三、實驗原理粗鹽中含有泥沙等不溶性雜質,以及可溶性雜質如: 等.不溶性雜質可以用溶解、過濾的方法
除去,然後蒸發水分得到較純凈的精鹽.四、實驗操作1.溶解用托盤天平稱取5克粗鹽(精確到0.1克).用量筒量取10毫升水倒入燒杯里.用葯匙取一匙粗鹽加入水中,觀察發生的現象.用玻璃棒攪拌,並觀察發生的現象(玻璃棒的攪拌對粗鹽的溶解起什麼作用?).接著再加入粗鹽,邊加邊用玻璃棒攪拌,一直加到粗鹽不再溶解時為止.觀察溶液是否渾濁.在天平上稱量剩下的粗鹽,計算在10毫升水中大約溶解了多少克粗鹽.
2.過濾 按照化學實驗基本操作6所述方法進行過濾.仔細觀察濾紙上的剩餘物及濾液的顏色.濾液仍渾濁時,應該再過濾一次.
如果經兩次過濾濾液仍渾濁,則應檢查實驗裝置並分析原因,例如,濾紙破損,過濾時漏斗里的液面高於濾紙邊緣,儀器不
干凈等.找出原因後,要重新操作.3.蒸發把得到的澄清濾液倒入蒸發皿.把蒸發皿放在鐵架台的鐵圈上,用酒精燈加熱(圖20).同時用玻璃棒不斷攪拌濾液.
等到蒸發皿中出現較多量固體時,停止加熱.利用蒸發皿的余熱使濾液蒸干.
4.用玻璃棒把固體轉移到紙上,稱量後,回收到教師指定的容器.比較提純前後食鹽的狀態並計算精鹽的產率.

五、實驗總結
過濾操作中的問題探析
過濾是最常用的分離液體和固體的實驗操作.現行的初中化學教材中僅粗淺地介紹了過濾的操作要點,而實際操作過程中,往往會遇到許多細節性的問題.筆者結合教學實際,就過濾操作中經常遇到的問題談一下自已的解決辦法,僅供參考.(一)、怎樣選擇漏斗和濾紙?漏斗的大小主要取決於要過濾的沉澱的量或析出固體的量,而不是看液體的體積.沉澱量或固體量較多,則所選用的漏斗就大,反之亦然.漏斗的圓錐角應為60°.管徑粗細適宜,太粗難以保持水柱,太細則水流速度慢,過濾需要的時間過長.管徑末端應稍微傾斜.濾紙的選擇依據所做的實驗來定.濾紙分定性濾紙和定量濾紙.定性濾紙在過濾操作中主要用於研究物質的物理性質和化學性質;定量濾紙主要用於物質的定量分析.在中學實驗中,過濾操作常用於定性實驗,所以大多用定性濾紙.選好的濾紙放入漏斗後,紙的邊緣要比漏斗邊緣低5毫米左右為宜.(二)、怎樣組裝過濾器?首先,將選好的濾紙對折兩次,第二次對折要與第一次對折的折縫不完全重合.當這樣的濾紙放入漏斗(頂角60°)中,其尖角與漏斗壁間有一定的間隙,但其上部卻能完好貼在漏斗壁上.這樣裝成的過濾器比所有表面都貼在漏鬥上的過濾器的過濾速度更快.對折時,不要把濾紙頂角的折縫壓得過扁,以免削弱尖端的強度.然後剪去三層紙那邊的兩層的小角,以便在濕潤後,濾紙的上部能緊密地貼在漏斗壁上.其次,將疊好的濾紙放入合適的漏斗中,用洗瓶的水濕潤濾紙,用手指把濾紙上部1/3處輕輕壓緊在漏斗壁上.把水注入漏斗時,漏斗頸應充滿水,或用手指堵住漏斗頸末端,使其充水至漏斗頂角稍上部為止.漏斗頸保持有連續的水柱,會產生向下的引力,加速了過濾過程.(三)、怎樣正確地進行過濾?在過濾時,玻璃棒與盛有過濾液的燒杯嘴部相對著;玻璃棒末端和漏斗中濾紙的三層部分相接近,但不能觸及濾紙;要保持垂直(筆者認為玻璃棒斜立易導致過濾液外溢);漏斗的頸部尖端緊靠接收濾液燒杯嘴部的內壁.每次轉移的液體不可超過濾紙高度的三分之二,防止濾液不通過濾紙而由壁間流出.對於殘留在燒杯里的液體和固體物質應該用溶劑或蒸餾水按少量多次的原則進行潤沖,將洗液全部轉移到漏斗中進行過濾.(四)、怎樣正確洗滌沉澱物?如果需要洗滌沉澱物,則應立即進行洗滌,否則沉澱物在濾紙上放置過久會開裂或結塊,不易潤洗.可用原溶劑、蒸餾水或其它適當的洗滌劑進行潤洗.換一個潔凈的空燒杯以代替原來接受濾液的燒杯,這樣可以避免因沉澱穿透濾紙而要重新過濾大體積的液體.每次洗液用量以能浸沒所收集的沉澱物為宜.洗滌時,用少量洗液小心沿四周從上而下沖洗,將沉澱沖到漏斗底部,不可使液體流速過猛,否則會使沉澱沖出過濾器.也不可用玻璃棒攪拌漏斗內的物質,以免劃破濾紙,前功盡棄.一般洗2到3次左右,可基本洗凈(五)、怎樣檢驗沉澱物是否洗凈?可根據沉澱物上可能檢出的雜質類別,在最後一次洗出液中加入適宜的試劑,來檢驗洗滌程度.如過濾Na2SO4、BaCl2兩溶液恰好完全反應後的混合物時,要檢驗沉澱物是否洗凈,應選擇AgNO3溶液.若在最後一次洗出液中加入AgNO3溶液無沉澱(AgCl)生成,則說明沉澱已洗凈.(六)、過濾時,濾液過多而超出濾紙邊緣或濾紙被劃破怎麼辦?可用少量原溶劑沖洗漏斗和濾紙2到3次,原濾液連同洗液重新進行過濾.(七)、分離沉澱和液體是否必需用過濾操作?否.當分離的沉澱量很少時,可盛物於離心試管內,用離心機進行常溫下沉澱分離.用吸管吸取沉澱上清液.根據需要可進行洗滌後再離心分離.只有當沉澱量較多時,才適宜用過濾法分離(八)、過濾操作是否還有其他方式?有.要使過濾速度快,且方便洗滌,可用布氏漏斗進行減壓抽濾,這使得過濾和洗滌費時少,而且便於洗滌;當過濾需要在一定溫度下進行時應選用保溫漏斗進行過濾.

Ⅱ 比較萃取實驗裝置與吸收,精餾實驗裝置的異同點

在精餾中經常用到萃取,它所運用的原理是一樣的

Ⅲ 萃取過程與吸收過程的主要差別有哪些

包括吸附和解吸,即樣品中待測物在石英纖維上的塗層與樣品間擴散、吸附、濃縮的過程和濃縮的待測物解吸附進入分析萃取過程與吸收過程的主要差別有哪些答:萃取是利用目標產物在兩相中(水相和有機相)溶解度的差別來提取,分離,純化產物。可以分開不同的化合物,也可以去除雜質等。你所說的吸收應該不是標準的化學術語。

Ⅳ 請分析比較萃取實驗裝置與吸收、精餾實驗裝置的異同點

在精餾中經常用到萃取,它所運用的原理是一樣的

Ⅳ 常見的萃取方式有幾種

1、浸提法:

浸提法又稱浸泡法。用於從固體混合物或有機體中提取某種物質,所採用的提取劑,應既能大量溶解被提取的物質,又要不破壞被提取物質的性質。

2、溶劑萃取法:

溶劑萃取法用於從溶液中提取某一組分,利用該組分在兩種互不相溶的試劑中分配系數的不同,使其從一種溶液中轉移至另一種溶劑中,從而與其他組分分離,達到分離和富集的目的。

3、鹽析法

向溶液中加入某種無機鹽,使溶質在原溶劑中的溶解度大大降低,而從溶液中沉澱析出,這種方法叫做鹽析。如在蛋白質溶液中加入大量的鹽類(硫酸銨),特別是加入重金屬鹽,使蛋白質從溶液中沉澱出來。

4、萃取法

萃取是利用相似相溶原理,通過系統中不同組分在溶劑中有不同的溶解度來分離混合物的單元操作,根據所提取的組分的不同,可分為浸提法(固—液萃取法)和萃取法(液—液萃取法)。萃取法(液—液萃取法):利用被提取組分在互不相溶的兩溶劑中分配系數不同而達到分離。

5、減壓濃縮法

有些待測組分對熱不穩定,在較高溫度下容易分解,採用減壓濃縮,降低了溶劑的沸點,既可迅速濃縮至所需體積,又可避免被測物分解。

常用的減壓濃縮裝置為全玻減壓濃縮器,又稱K-D濃縮器,這種儀器是一種常用的減壓蒸餾裝置,此法具有濃縮溫度低、速度快、損失少以及容易控制所需要體積的特點,適合對熱不穩定被測物提取液的濃縮,特別適用於農葯殘留分析中樣品溶液的濃縮。此外,還可用作溶劑的凈化蒸餾之用。

Ⅵ 實驗室常見的萃取方法 實驗室常見的萃取方法有哪些

1、索氏提取法:索氏提取法是一種經典萃取方法,在當前很多實驗室中的有機化合物樣品提取的檢測項目中仍有著廣泛的應用。美國環保署(EPA)將其作為萃取有機物的標准方法之一(EPA3540C);國標方法中也用使用索式提取法作為提取方法。索氏提取主要優點是不需要使用特殊的儀器設備、且操作方法簡單易行,很多實驗室都可以得以實現、使用成本較低。索氏提取主要的缺點是溶劑消耗量大、耗時也較長等。

2、超聲波提取法:超聲波提取一般有利用超聲波清洗器提取的,也有專門探頭式提取器。超聲波提取具有不需要加熱、操作簡單、節省時間和提取效率高等優點,目前在土壤提取的標准中也推薦使用了此方法。

3、微波萃取法:微波萃取系統採用了能量小化技術,有效的防止了萃取物的分解,並提高了萃取回收率和重現行,現已廣泛應用到土壤分析、化工、食品、香料、中草葯和化妝品等領域。 微波萃取主要有兩類。一類是開放式,另一類是高壓密閉式。開放式微波萃取系統優點是一般可制備較大的樣品量以及可隨時添加萃取試劑,不足之處為溶劑消耗量大,制樣過程中可能損失易揮發組分,每次僅制備一個或幾個樣品,萃取時間相對較長,不易控制萃取溫度;而高壓密閉式微波萃取,高溫高壓使目標萃取物與樣品基體之間的價鍵發生斷裂,並迫使溶劑進入樣品內部,或目標萃取物被樣品中極性組分所形成的蒸汽帶到樣品的外部,促使溶劑與目標萃取物之間的充分接觸。這種系統的優點是可控制萃取條件,一般每次可制備數個至數十個樣品,由於沒有劇烈的化學反應,樣品量可以在0.5克~10克范圍,制樣過程中不損失易揮發組分和萃取試劑,萃取時間短。

4、超臨界流體萃取法:超臨界流體萃取(Supercritical Fluid Extraction,SFE),它是利用超臨界條件下的氣體作萃取劑,從液體或固體中萃取出某些成分並進行分離的技術。超臨界條件下的氣體,也稱為超臨界流體(SF),是處於臨界溫度(Tc)和臨界壓力(Pc)以上,以流體形式存在的物質。通常有二氧化碳(CO2)、氮氣(N2)等。超臨界流體萃取具有耗時短、消耗有機溶劑少等優點,所以在農葯殘留分析樣品前處理中,特別在食品及中草葯有效成分等天然葯物成分的提取中有較多的應用。缺點是設備與工藝要求高,一次性投資比較大。

5、均質提取法(勻漿法):均質提取法(勻漿法),一般對植物樣品、食品,尤其是含水量較高的新鮮樣品,如蔬菜、水果等使用時較為方便簡單。勻漿機就可以。直白點說勻漿提取過程就相當於我們家裡打豆漿的過程。幾乎所有植物性或動物性樣品的初始樣品制備階段都要用到勻漿提取的過程。根據基質和目標物性質的不同,一般使用的提取溶劑以極性溶劑居多,標准方法中以使用乙腈居多。

6、快速溶劑提取法:近些年來,快速溶劑萃取技術得到了廣泛的應用,它採用高溫高壓的形式進行提取,從時間上來說,將傳統的十幾甚至二十幾個小時的提取時間縮短為20~30分鍾,使用溶劑量也從幾百毫升縮小至十幾甚至幾毫升。並且由於是自動化儀器控制,每個樣品的提取條件完全一致,從而平行性也得到了很大的改善。現在市場上有的自動化產品不僅具有雙通道壓力溶劑萃取,並且還可實現提取-定量濃縮-在線固相萃取的整套過程,自動化程度非常高,可提高實驗室效率。近的「土十條」,在對土壤中有機污染物分析的前處理上都有相應標准,比如,新出的HJ783、743等。

Ⅶ 比較萃取實驗裝置與吸收,精餾實驗裝置的異同點

原理不同。萃取是溶解度不同。蒸餾是沸點不同

Ⅷ 高中化學實驗9——碘的萃取

一、實驗原理

萃取,又稱 溶劑萃取 或 液液萃取 ,亦稱 抽提 ,是利用 系統 中 組分 在 溶劑 中有不同的 溶解度 來 分離 混合物 的 單元操作 。是利用 物質 在兩種互不相溶(或微溶)的溶劑中 溶解度 或 分配系數 的不同,使溶質物質從一種溶劑內轉移到另外一種溶劑中的方法。經過反復多次萃取,將絕大部分的化合物提取出來。

碘水,碘水也指碘的水溶液。由於碘單質是非極性分子,水是極性溶劑,碘在水中溶解度不大。100克水在常態下只能溶解0.029克碘,因此常加入碘化鉀(KI)增大溶解度。碘的水溶液呈黃色或黃褐色。

四氯化碳為非極性溶劑,與碘單質相似相溶。碘的四氯化碳溶液為紫紅色溶液。

萃取廣泛應用於 化學 、 冶金 、 食品 等工業,通用於 石油煉制工業 。

二、實驗儀器

分液漏斗,燒杯,量筒,鐵架台,鐵圈

三、實驗葯品

碘水,四氯化碳

四、實驗裝置

五、實驗步驟

1、用量筒量取10 mL碘水,倒入分液漏斗中。

2、注入4 mL四氯化碳,塞上塞子。

3、右手掌壓住漏斗活塞,左手頂住漏斗塞子,將分液漏斗下端朝上45° 傾斜,用力振盪。打開活塞放氣,然後關閉。

4、將分液漏斗放在鐵架台上靜置。發現,液體分層,上層幾近無色,下層呈紫紅色。

5、待液體完全分層後,打開分液漏斗塞子和活塞,使下層液體沿燒杯壁慢慢流下。燒杯中的溶液就是碘的四氯化碳溶液。

Ⅸ 從茶葉中提取咖啡因的實驗報告

從茶葉中提取咖啡因
一、 教學要求:
1、 學習從茶葉中提取咖啡因的基本原理和方法, 了解咖啡因的一般性質。
2、掌握用索氏提取器提取有機物的原理和方法。
3、進一步熟悉萃取、蒸餾、升華等基本操作。
二、 預習內容:
1、萃取
2、蒸餾操作
3、升華操作
4、天然產物的分離提純和鑒定的相關理論知識
三、 基本操作:
1、實驗流程
2、索氏(Soxhlet)提取器
索氏(Soxhlet)提取器由燒瓶、提取筒、迴流冷凝管3部分組成, 裝置如圖所示。索氏提取器是利用溶劑的迴流及虹吸原理(思考題1),使固體物質每次都被純的熱溶劑所萃取, 減少了溶劑用量, 縮短了提取時間, 因而效率較高。萃取前, 應先將固體物質研細, 以增加溶劑浸溶面積(思考題2)。然後將研細的固體物質裝人濾紙筒內(思考題3,4), 再置於抽提筒, 燒瓶內盛溶, 並與抽提筒相連, 抽提筒索式提取器上端接冷凝管。溶劑受熱沸騰, 其蒸氣沿抽提筒側管上升至冷凝管, 冷凝為液體, 滴入濾紙筒中, 並浸泡筒中樣品。當液面超過虹吸管最高處時, 即虹吸流回燒瓶, 從而萃取出溶於溶劑的部分物質。如此多次重復,把要
提取的物質富集於燒瓶內。提取液經濃縮除去溶劑後, 即得產物, 必
要時可用其他方法進一步純化。
思考題1:索式提取器的工作原理?
思考題2:索式提取器的優點是什麼?
思考題3:對與索式提取器濾紙筒的基本要求是什麼?
思考題4:為什麼要將固體物質(茶葉)研細成粉末?
4、升華裝置

四、 實驗原理:
咖啡因又叫咖啡鹼, 是一種生物鹼 , 存在於茶葉、咖啡、可可等植物中。例如茶葉中含有 1%~5%的咖啡因, 同時還含有單寧酸、色素、纖維素等物質。
咖啡因是弱鹼性化合物, 可溶於氯仿、丙醇、乙醇和熱水中, 難溶於乙醚和苯(冷)。純品熔點235~236℃, 含結晶水的咖啡因為無色針狀晶體, 在100 ℃時失去結晶水, 並開始升華,120 ℃時顯著升華,178℃時迅速升華。利用這一性質可純化咖啡因。咖啡因的結構式為 :

咖啡因(1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤)
咖啡因(1,3,7- 三甲基 -2,6- 二氧瞟嶺 ) 咖啡因是一種溫和的興奮劑, 具有刺激心臟、興奮中樞神經和利尿等作用。
提取咖啡因的方法有鹼液提取法和索氏提取器提取法。本實驗以乙醇為溶, 用索氏提取器提取 , 再經濃縮、中和、升華, 得到含結晶水的咖啡因。
工業上咖啡因主要是通過人工合成製得。它具有刺激心臟、興奮大腦神經和利尿等作用。故可以作為中樞神經興奮葯,它也是復方阿司匹林(A.P.C)等葯物的組分之一。
五、實驗步驟:
1、 咖啡因的提取
稱取5g干茶葉, 裝入濾紙筒內, 輕輕壓實, 濾紙筒上口塞一團脫脂棉(思考題5), 置於抽提筒中, 圓底燒瓶內加人 60~8Oml95% 乙醇, 加熱乙醇至沸, 連續抽提1h, 待冷凝液剛剛虹吸下去時, 立即停止加熱。
將儀器改裝成蒸餾裝置, 加熱回收大部分乙醇。然後將殘留液 (大約l0~15ml) 傾入蒸發皿中, 燒瓶用少量乙醇洗滌, 洗滌液也倒人蒸發皿中, 蒸發至近干。加入4g 生石灰粉(思考題6), 攪拌均勻, 用電熱套加熱(100~120V), 蒸發至干, 除去全部水分(思考題7)。冷卻後, 擦去沾在邊上的粉末, 以免升華時污染產物。
將一張刺有許多小孔的圓形濾紙蓋在蒸發皿上, 取一隻大小合適的玻璃漏斗罩於其上, 漏斗頸部疏鬆地塞一團棉花(思考題8)。
用電熱套小心加熱蒸發皿, 慢慢升高溫度, 使咖啡因升華。咖啡因通過濾紙孔遇到漏斗內壁凝為固體, 附著於漏斗內壁和濾紙上。當紙上出現白色針 狀晶體時, 暫停加熱, 冷至 100 ℃左右, 揭開漏斗和濾紙, 仔細用小刀把附著於濾紙及漏斗壁上的咖啡因刮入表面皿中。將蒸發皿內的殘渣加以攪拌, 重新放好濾紙和漏斗, 用較高的溫度再加熱升華一次。此時 ,溫度也不宜太高, 否則蒸發皿內大量冒煙, 產品既受污染又遭損失(思考題9)。合並兩次升華所收集的咖啡因, 測定熔點。
2、咖啡因的鑒定
(1) 與生物鹼試劑: 取咖啡因結晶的一半於小試管中, 加 4Cml水, 微熱, 使固體溶解。分裝於2 支試管中, 一支加入1~2 滴 5% 鞣酸溶液, 記錄現象(思考題10)。另一支加 1~2 滴 10% 鹽酸 ( 或 10% 硫酸 ), 再加入 1~2 滴碘一碘化鉀試劑, 記錄現象(思考題11)。
(2) 氧化: 在表面皿剩餘的咖啡因中, 加入30%H2O28~10滴, 置於水浴上蒸干, 記錄殘渣顏色。再加一滴濃氨水於殘渣上, 觀察並記錄顏色有何變化(思考題12)?

思考題5:為什麼要放置一團脫脂棉?
思考題6:生石灰的作用是什麼?
思考題7:為什麼必須除凈水分?
思考題8:升華裝置中,為什麼要在蒸發皿上覆蓋刺有小孔的濾紙?漏斗頸為什麼塞棉花?
思考題9:升華過程中,為什麼必須嚴格控制溫度?
思考題10:咖啡因與鞣酸溶液作用生成什麼沉澱?
思考題11:咖啡因與碘-碘化鉀試劑作用生成什麼顏色的沉澱?
思考題12:咖啡因與過氧化氫等氧化劑作用的實驗現象是什麼?
六、存在的問題與注意事項:
1、濾紙筒的直徑要略小於抽提筒的內徑 , 其高度一般要超過虹吸管, 但是樣品不得高於虹吸管。如元現成的濾紙筒, 可自行製作。其方法為 :取脫脂濾紙一張, 捲成圓筒狀 ( 其直徑略小於抽提筒內徑), 底部折起而封閉(必要時可用線扎緊), 裝入樣品, 上口蓋脫脂棉, 以保證迴流液均勻地浸透被萃取物。
2、提取過程中,生石灰起中和及吸水作用 。
3、索式提取器的虹吸管極易折斷,裝置裝置和取拿時必須特別小心。
3、提取時,如留燒瓶里有少量水分, 升華開始時, 將產生一些煙霧, 污染器皿和產品。
4、蒸發皿上覆蓋刺有小孔的濾紙是為了避免已升華的咖啡因回落入蒸發皿中, 紙上的小孔應保證蒸氣通過。漏斗頸塞棉花, 為防止咖啡因蒸氣逸出。
5、在升華過程中必須始終嚴格控制加熱溫度, 溫度太高, 將導致被烘物和濾紙炭化, 一些有色物質也會被帶出來, 影響產品的質和量。進行再升華時, 加熱溫度亦應嚴格控制。
七、深入討論:
咖啡因的其它鑒別方法
咖啡因可以通過測定熔點及光譜法加以鑒別。此外,還可以通過制備咖啡因水楊酸鹽衍生物進一步確證。咖啡因作為鹼,可與水楊酸作用生成水楊酸鹽,此鹽的熔點為137℃。

咖啡因 水楊酸 咖啡因水楊酸鹽
咖啡因水楊酸鹽衍生物的制備方法:在試管中加入50mg咖啡因、37水楊酸和4甲苯,在水浴上加熱搖振使其溶解,然後加入約1石油醚(60-90),在冰浴中冷卻結晶。如無晶體析出,可以用玻璃棒或刮刀摩擦管壁。用玻璃釘漏斗過濾收集產物,測定熔點。純鹽的熔點137℃。
八、測試題
1、 試述索氏提取器的萃取原理,它與一般的浸泡萃取相比,有哪些優點?
答:索氏提取器是利用溶劑的迴流及虹吸原理,使固體物質每次都被純的熱溶劑所萃取, 減少了溶劑用量, 縮短了提取時間, 因而效率較高。
2、 索式提取器有哪幾部分組成?
答:索氏(Soxhlet)提取器由燒瓶、提取筒、迴流冷凝管3部分組成。
3、 本實驗進行升華操作時,應注意什麼?
答:在萃取迴流充分的情況下,升華操作是實驗成敗的關鍵。升華過程中,始終都需用小火間接加熱。如溫度太高,會使產物發黃。注意溫度計應放在合適的位置,使正確反映出升華的溫度。如無砂浴,也可以用簡易空氣浴加熱升華,即將蒸發皿底部稍離開石棉網進行加熱,並在附近懸掛溫度計指示升華溫度。
九:思考題答案
思考題1答:索氏提取器是利用溶劑的迴流及虹吸原理。
思考題2答:使固體物質每次都被純的熱溶劑所萃取, 減少了溶劑用量, 縮短了提取時間, 因而效率較高。萃取前, 應先將固體物質研細, 以增加溶劑浸溶面積。
思考題3答:濾紙筒的直徑要略小於抽提筒的內徑 , 其高度一般要超過虹吸管, 但是樣品不得高於虹吸管。如元現成的濾紙筒, 可自行製作。其方法為 :取脫脂濾紙一張, 捲成圓筒狀 ( 其直徑略小於抽提筒內徑), 底部折起而封閉(必要時可用線扎緊), 裝入樣品, 上口蓋脫脂棉, 以保證迴流液均勻地浸透被萃取物。
思考題4答:主要是為了增加溶劑的浸溶面積,提高萃取效率。
思考題5答:主要是為了使溶劑均勻的浸潤茶葉。
思考題6答:放置生石灰可以中和茶葉中的單寧酸,此外還可以吸收水分。
思考題7答:如留有少量水分,升華開始時,將產生一些煙霧,污染器皿和產品。
思考題8答:在蒸發皿上覆蓋刺有小孔的濾紙是為了避免已升華的咖啡因回落入蒸發皿中,紙上的小孔應保證蒸氣通過。漏斗頸塞棉花。為防止咖啡因蒸氣逸出。
思考題9答:溫度太高,將導致被烘物和濾紙炭化,一些有色物質也會被帶出來,影響產品的質量。進行再升華時,加熱亦應嚴格控制。
思考題10答:咖啡因屬於嘌呤衍生物,可被生物鹼試劑鞣酸生成白色沉澱。
思考題11答:紅褐色的沉澱。
思考題12答:咖啡因可被過氧化氫、氯酸鉀等氧化劑氧化,生成四甲基偶嘌呤(將其用水浴蒸
干,呈玫瑰色),後者與氨作用即生成紫色的紫脲銨。該反應是嘌呤類生物鹼的特性反應。

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