實驗室無水迴流裝置

A. 請問如何在實驗室如何實現140度加熱情況下迴流呢

加熱到140度是很簡單的抄事情。。。。

你需要：
一個圓底燒瓶做反應容器（大小根據供料進行選擇），
帶加熱的並且功率可調的磁力攪拌器，
一大缸的硅油做油浴，
一個溫度計檢測溫度。（根據溫度要調節加熱功率進行控溫， 好一點的磁力攪拌器會有自反饋自動控溫）
然後一個蛇形冷凝管通水後做迴流裝置。。

由於有硝酸的存在，冷凝管後面還需要接廢氣接收裝置。。。

這樣基本上就差不多了。。。

B. 請問熱迴流提取的實驗室裝置是什麼，請認真回答 謝謝

索氏提取器。

索氏提取器是由提取瓶、提取管、冷凝器三部分組成的，提取管兩側分別有虹吸管和連接管，各部分連接處要嚴密不能漏氣。提取時，將待測樣品包在脫脂濾紙包內，放入提取管內。

從固體物質中萃取化合物的一種方法是，用溶劑將固體長期浸潤而將所需要的物質浸出來，即長期浸出法。此法花費時間長、溶劑用量大、效率不高。

在實驗室多採用脂肪提取器(索氏提取器)來提取。脂肪提取器是利用溶劑迴流及虹吸原理，使固體物質連續不斷地被純溶劑萃取，既節約溶劑，萃取效率又高。

(2)實驗室無水迴流裝置擴展閱讀：

萃取方法：

萃取前先將固體物質研碎，以增加固液接觸的面積。然後，將固體物質放在濾紙包內，置於提取器中，提取器的下端與盛有浸出溶劑的圓底燒瓶相連，上面接迴流冷凝管。

加熱圓底燒瓶，使溶劑沸騰，蒸氣通過連接管上升，進入到冷凝管中，被冷凝後滴入提取器中，溶劑和固體接觸進行萃取，當提取器中溶劑液面達到虹吸管的最高處時，含有萃取物的溶劑虹吸回到燒瓶，因而萃取出一部分物質。

然後圓底燒瓶中的浸出溶劑繼續蒸發、冷凝、浸出、迴流，如此重復，使固體物質不斷為純的浸出溶劑所萃取，將萃取出的物質富集在燒瓶中。

液—固萃取是利用溶劑對固體混合物中所需成分的溶解度大，對雜質的溶解度小來達到提取分離的目的。

C. 化學實驗，迴流反應都需要哪些器皿

一、迴流

許多有機反應和操作（如重結晶）
，需要在一定溫度下，加熱專較長時間，為了防止反應屬
物或溶劑蒸氣的逸出，
常採用迴流操作。
迴流是指沸騰液體的蒸氣經冷凝管冷卻後又流回到
原燒瓶中。一般的迴流裝置由圓底燒瓶和冷凝管組成。
a）迴流裝置；
b)防潮迴流裝置
C)氣體吸收裝置
d)三口攪拌裝置；
e)滴加攪拌裝置

安裝時，
應先固定好圓底燒瓶，
待調整冷凝管的中心線與圓底燒瓶的中心線在一條直線
上時，再將兩者連接起來。若要防止濕空氣浸入，可附加一個氯化鈣乾燥管。

進行迴流操作時，應先將冷凝管中通入冷卻水，然後加熱。冷卻水自下而上流動，
水流
速度應能保持蒸氣得到充分冷凝。
當液體沸騰後，
應控制加熱，
使蒸氣環的上升高度不超過
冷凝管高度的
1/3
（約一個半球）
。由於多數有機物易燃，應使用水浴（或電熱套）加熱。

為了增進反應物之間的接觸，
可採用手工振搖，
此時需暫時松開燒瓶夾和冷凝管夾，
一
手握住冷凝管夾，一手握住燒瓶夾，作圓周運動。每次振搖完畢，再將兩種鐵夾固定緊。

迴流反應若需控溫或滴加某種反應物，可採用三頸瓶（或圓底燒瓶上安裝二通管）
。

D. 迴流冷凝裝置各在什麼情況下使用

1、直形冷凝管

一般是用於蒸餾,冷凝生成物。或用在蒸餾法分離物質時使用（斜放）。下面進水，上口出水。

2、球形冷凝管

一般用於反應裝置,冷凝反應物。即在反應時考慮到反應物的蒸發流失而用球形冷凝管冷凝迴流,

使反應更充分徹底，同樣是下面進水，上面出水。

3、蛇形冷凝管

反應物的沸點很低時，要使用蛇形冷凝管代替球形冷凝管冷凝反應物。

使用范圍：蒸汽的溫度大於140攝氏度，用空氣冷凝管，溫度小於140攝氏度，用直形冷凝管。

冷凝管通常使用於欲在迴流狀況下做實驗的燒瓶上或是欲搜集冷凝後的液體時的蒸餾瓶上。蒸氣的冷凝發生在內管的內壁上。內外管所圍出的空間則為行水區有吸收蒸氣熱量並將這熱量移走的功用。進水口處通常有較高的水壓，為了防止水管脫落，塑膠管上應以管束綁緊。

當在迴流狀態下使用時，冷凝管的下端玻璃管要插入一個橡皮塞，以便能塞入燒瓶口中，承接燒瓶內往上蒸發的蒸氣。

(4)實驗室無水迴流裝置擴展閱讀

迴流冷凝管內管為若干個玻璃球連接起來，用於有機制備的迴流，適用於各種沸點的液體。長期使用後，隔套中的鐵銹可以用鹽酸洗去。缺點：冷凝後的液體凝固後容易卡在玻璃球中。

由於進水口水壓較高所以膠管容易脫落，使用時要用鐵絲綁住。蛇形冷凝管又稱蛇形冷卻器，適用於科研、大專院校、石油化工、制葯工業、醫療衛生等單位，在作蒸餾、分餾或迴流的裝置上與蒸餾燒瓶、彎形接管配合，做冷凝蒸汽和凝聚液滴用。

E. 乙醯乙酸乙酯的制備

2CH3CO2C2H5+C2H5ONa+H2O-H+===CH3COCH2CO2C2H5 + C2H5 OH
三、試劑
乙酸乙酯 25g(27.5ml 0.38mol)、Na 2.5g (0.11mol) (m.p. 97.5℃、d:0.97g/cm3)
二甲苯 12.5ml(b.p. 140℃、d:0.8678 g/cm3) ( 苯:b.p. 80.1℃甲苯: b.p 110.6℃)
乙醯乙酸乙酯 (d:1.025 g/cm3) HOAc 50% 15ml
飽和NaCl 無水Na2SO4
四、裝置
無水乾燥迴流裝置；減壓蒸餾裝置。
五、實驗步驟
1、熔鈉：在表面皿上迅速將Na切成薄片，立即放入帶乾燥管的迴流瓶中（內裝12.5ml二甲苯），加熱熔之。塞住瓶口振搖使之成為鈉珠。回收二甲苯。
2、加酯迴流：迅速放入27.5ml乙酸乙酯，反應開始。若慢可溫熱。迴流1.5h至鈉基本消失，得橘紅色溶液，有時析出黃白色沉澱（均為烯醇鹽）。
3、酸 化 ：加50%醋酸，至反應液呈弱酸性（固體溶完）。
4、分 液：反應液轉入分液漏斗，加等體積飽和氯化鈉溶液，振搖，靜置。
5、干 燥 ：分出乙醯乙酸乙酯層，用無水硫酸鈉乾燥。
6、精 餾 ：水浴蒸去乙酸乙酯，剩餘物移至 25ml克氏蒸餾瓶，減壓蒸餾，收集餾分。

F. 無水乙醇制備實驗中蒸餾裝置使用什麼型冷凝管，迴流裝置使用什麼冷凝管

蒸餾裝置採用直形冷凝管，迴流裝置採用球形冷凝管。

直形冷凝管

內管為若干個玻璃球連接起來，用於有機制備的迴流，適用於各種沸點的液體。

長期使用後，隔套中的鐵銹可以用鹽酸洗去。缺點：冷凝後的液體凝固後容易卡在玻璃球中。由於進水口水壓較高所以膠管容易脫落，使用時要用鐵絲綁住。

直形冷凝管一般是用於蒸餾,即在用蒸餾法分離物質時使用. 而球形冷凝管一般用於反應裝置,即 在反應時考慮到反應物的蒸發流失而用球形冷凝管冷凝迴流,使反應更徹底!

G. 無水乙醇制備實驗中，迴流裝置中所用的球形冷凝管可用直型冷凝管代替嗎請簡單解釋一下。

不可以。

球型冷凝管（物質迴流）：主要應用於有機化合物的合成裝置中的回專流，一般用屬於反應裝置，即在反應時考慮到反應物的蒸發流失而用球形冷凝管冷凝迴流，使反應更徹底。球形有利於增加冷卻接觸面，故冷凝面積較直形冷凝管大，冷凝效率稍高。

H. 制備無水試劑時，對儀器和裝置有什麼要求

1. 要對實驗儀器充分乾燥保證沒有水存在。
2. 對於參與反應的試劑都要新制(乾燥,蒸餾)
3. 反應裝置須在迴流管頂端安裝一個裝有乾燥劑的球形乾燥管