導航:首頁 > 裝置知識 > 己內醯胺實驗室制備裝置

己內醯胺實驗室制備裝置

發布時間:2021-02-12 12:58:07

⑴ 實驗室製取氯化氫的實驗裝置

如圖

⑵ 己內醯胺的制備

1.肟法:首先將高純度的環己酮與硫酸羥胺在80-110℃下進行縮合反應生成環己酮肟。分離出來的內環己酮肟以容發煙硫酸為催化劑,在80-110℃經貝克曼重排轉位為粗己內醯胺,粗己內醯胺通過萃取、蒸餾、結晶等工序,製得高純度己內醯胺。肟法的原料環己酮可由苯酚加氫得環己醇,再脫氫而得;或由環己烷空氣氧化生成環己醇與環己酮,分離後的環己醇催化脫氫也生成環己酮。
2.甲苯法:甲苯在鈷鹽催化劑作用下氧化生成苯甲酸,苯甲酸用活性炭載體上的鈀催化劑進行液相加氫生成六氫苯甲酸,在發煙硫酸中,六氫苯甲酸與亞硝醯硫酸反應生成己內醯胺。甲苯法由於甲苯資源豐富,生成成本低,具有一定的發展前途。
3.光亞硝化法:環己烷在汞蒸氣燈照射下與氯亞硝醯發生光化學反應,直接轉化成環己酮肟鹽酸鹽,環己酮肟鹽酸鹽在發煙硫酸存在下,通過貝克曼重排轉化為己內醯胺。
4.苯酚法苯酚在鎳催化劑存在下加氫,製得環己醇,提純後脫氫得粗環己酮。環己酮提純後與羥胺反應得到環己酮肟,再經貝克曼移位生成己內醯胺、反應產物中的硫酸用氨中和得副產物硫酸銨。粗己內醯胺經一系列化學與物理處理得到純己內醯胺。

⑶ 如圖為實驗室製取氨的實驗裝置.(1)寫出A中所發生反應的化學方程式______.(2)該裝置還可以制備哪些

(1)氯化銨與氫氧化鈣發生反應的化學方程式為:2NH4Cl+Ca(OH)2

.

⑷ 實驗室製取乙酸乙酯的製取裝置圖和步驟

一、製取乙酸乙酯的裝置圖:

三、裝置中通蒸汽的導管不能插在飽和碳酸鈉溶液之中目的:

防止由於加熱不均勻,造成Na2CO3溶液倒吸入加熱反應物的試管中。

⑸ 如圖1為實驗室製取氨的實驗裝置.(1)寫出A中所發生反應的化學方程式______.(2)利用圖1中的A裝置還可

(1)氯化銨與氫氧化鈣反應生成氯化鈣、氨氣和水,反應的化學方程式為:2NH4Cl+Ca(OH)2

.

⑹ 化學實驗室製取氨氣的裝置圖,高懸賞

實驗室,常用銨鹽與鹼作用特性制備氨氣:

2NH4Cl+Ca(OH)2===2NH3↑+CaCl2+2H2O↑

實驗說明:
1.建議在做氨的製取實驗前,增加裝置氣密性的檢查。為避免殘留在導管里的水影響下一步的實驗,可在導管的末端連接帶有玻璃彎管的膠皮管。
用氯化銨與氫氧化鈣反應制氨時,反應生成的氯化鈣易與氨結合生成氨合物CaCl2·8NH3而損失部分氨。因此在反應中氫氧化鈣應稍過量。反應混合物要迅速混合均勻,以防止氯化銨在加熱過程中分解產生氯化氫和氨,使收集的氣體中有白煙(NH4Cl)。
製取氨時最好用新制備的消石灰。放置較久的消石灰因吸收空氣中的二氧化碳而含有一定量的碳酸鈣,這樣的消石灰不適用。如果用生石灰粉末代替消石灰,製得的氨比較乾燥。用鹼石灰代替消石灰,可使反應速率加快。
2.因為氨的密度小於空氣,所以玻璃導管口應伸到試管的底部,以利於排凈試管中的空氣。試管口堵一小塊疏鬆的棉花,目的是為了防止氨逸出。裝有氯化銨與氫氧化鈣混合物的大試管口應向下傾斜,以防止試管在加熱過程中炸裂。
3.用小火加熱,以免產生的氨的速率過大。
4.收集滿氨後,在玻璃導管口上蓋一小塊蘸有稀硫酸的棉花,目的是為了使硫酸與氨反應生成(NH4)2SO4,防止氨逸出。

⑺ 乙醯水楊酸的制備實驗裝置圖

乙醯水楊酸的制備實驗裝置圖如下:

(7)己內醯胺實驗室制備裝置擴展閱讀

使用禁忌

12歲以下兒童可能引起瑞夷綜合症(Reye's syndrome)高尿酸血症,長期使用可引起肝損害。妊娠期婦女避免使用。飲酒者服用治療量阿司匹林,會引起自發性前房出血,所以創傷性前房出血患者不宜用阿司匹林。

剖腹產或流產患者禁用阿司匹林;阿司匹林使6-磷酸葡萄糖脫氫酶缺陷的溶血性貧血患者的溶血惡化;新生兒、幼兒和老年人似對阿司匹林影響出血特別敏感。治療劑量能使2歲以下兒童發生代謝性酸中毒、發熱、過度換氣及大腦症狀。

腸胃出血或腦出血的危險可能會抵消少量服用阿司匹林所帶來的益處。

研究人員分析了居住在澳大利亞維多利亞的2萬名年齡為70歲到74歲之間的老年男性和婦女的健康資料庫,通過電腦運行該資料庫,然後把每天服用阿司匹林的利與弊的臨床試驗結果輸入到電腦中。

通過計算機模擬研究發現,服用少量阿司匹林可預防710名老年人患心臟病,54名老年人避免了中風,但卻有1071名老年人出現腸胃出血,129名老年人出現腦出血。不過,是否服用阿司匹林對他們的壽命則沒有影響。

已經有多項研究證實,阿司匹林有助於預防可導致梗死或中風的血栓的形成,但阿司匹林的副作用之一則是,長期服用會導致出血,出血部位因個人情況而有所不同。

美國健康指南推薦:心血管和冠心病高危人群每天要服用小劑量的阿司匹林75至150毫克。而該項研究則認為,迄今為止對老年人來說,「應該抵抗這種盲目服用阿司匹林的誘惑。

參考資料來源:網路-乙醯水楊酸

⑻ 如圖是實驗室制氨氣的裝置圖,請回答:①寫出實驗室製取氨氣的化學反應方程式:______②收集氨氣用______

(1)2NH4Cl+Ca(OH)2=加熱=CaCl2+2NH3↑+2H2O

(2)向下排空氣法

(3)鹼石灰

(4)使濕潤的紅色石蕊試紙變藍

(5)氨氣逸出,污染環境

①實驗室用氯化銨和鹼石灰反應製取氨氣,即鹼與鹽反應生成新鹼和新鹽,化學方程式為:2NH4Cl+Ca(OH)2=加熱=CaCl2+2NH3↑+2H2O。

②應為氨氣的密度比空氣的密度小,所以要用向下排空氣法收集氨氣。

③反應過程中會產生水,使氨氣中混有水蒸氣,可用鹼石灰吸收水蒸氣,但是不能用氯化鈣和無水硫酸銅,因為它們均與氨氣反應。

④檢驗氨氣是否集滿,可以利用氨氣的水溶液顯鹼性,即用「使濕潤的紅色石蕊試紙變藍」;也可以用氨氣遇濃鹽酸產生白煙,即「用蘸有濃鹽酸的玻璃棒放在瓶口,產生白煙」。

⑤在收集氨氣時氨氣溫度比空氣溫度高,收集的氨氣的濃度小,容易逸出,因此在瓶口塞一團棉花,目的是防止氨氣逸出,污染環境,一般利用浸有稀硫酸的棉花團堵住試管口。

(8)己內醯胺實驗室制備裝置擴展閱讀:

氨氣的化學性質:

(1)跟水反應,氨在水中的反應可表示為:NH3+H2O=NH3·H2O

(2)跟酸反應,NH3+HNO3===NH4NO3,2NH3+H2SO4===(NH4)2SO4

(3)在純氧中燃燒,4NH3+3O2==點燃==2N2+6H2O

(4)催化氧化,4NH3+5O2=催化劑加熱=4NO+6H2O,該反應是放熱反應,是工業制硝酸的第一步。

(5)與碳的反應,NH3+C=加熱=HCN+H2(劇毒氰化氫)

(6)液氨的自偶電離為:,2NH3==(可逆)NH2+ NH4K=1.9×10^-30(223K)

(7)取代反應取代反應的一種形式是氨分子中的氫被其他原子或基團所取代,生成一系列氨的衍生物。另一種形式是氨以它的氨基或亞氨基取代其他化合物中的原子或基團,例如:

COCl2+4NH3==CO(NH2)2+2NH4Cl

HgCl2+2NH3==Hg(NH2)Cl+NH4Cl

這種反應與水解反應相類似,實際上是氨參與的復分解反應,故稱為氨解反應。

⑼ 實驗室制備己內醯胺為什麼產品伴有咖啡色晶體

己內醯胺;ε-己內醯胺;Caprolactam
資料 國標編號 ----
CAS號 105-60-2
分子式 C6H11NO;NH(CH2)5CO
分子量 113.18
白色晶體;蒸汽壓0.67kPa/122℃;閃點110℃;熔點68~70℃;沸點270℃;溶解性:溶於水,溶於乙醇、乙醚、氯仿等多數有機溶劑;密度:相對密度(水=1)1.05(70%水溶液);穩定性:穩定;危險標記;主要用途:用以製取己內醯胺樹脂、己內醯胺纖維和人造革等,也用作醫葯原料
2.對環境的影響
一、健康危害
侵入途徑:吸入、食入、經皮吸收。
健康危害:經常接觸本品可致神衰綜合征。此外,尚可引起鼻出血、鼻干、上呼吸道炎症及胃灼熱感等。本品能引起皮膚損害,接觸者出現皮膚乾燥、角質層增奪取、皮膚皸裂、脫屑等,可發生全身性皮炎,易經皮膚吸收。
二、毒理學資料及環境行為
毒性:低毒類。致痙攣性毒物和細胞原生質毒。主要用途於中樞神經,特別是腦干,可引起裨臟器的損害。
急性毒性:LD501155mg/kg(大鼠經口);70g(人經口致死量)
亞急性和慢性毒性:大鼠經口500mg/kg×6月體重、血相有變化,大腦有病理損害;人吸入61mg/m3以下,上呼吸道炎症和胃有灼熱感等;人吸入17.5mg/m3神衰癥候群和皮膚損害;人吸入10mg/m3以下×3~10年,有神衰癥候群發生。
危險特性:遇高熱、明火或與氧化劑接觸,有引起燃燒的危險。受高熱分解,產生有毒的氮氧化物。粉體與空氣可形成爆炸性混合物,當達到一定的濃度時,遇火星發生爆炸。
燃燒(分解)產物:一氧化碳、二氧化碳、氮氧化物。
3.現場應急監測方法
4.實驗室監測方法
空氣中已內醯胺含量測定:如果本品在空氣中呈塵埃狀,則以過濾器收集,若呈氣化狀則用撞擊式取樣管收集,然後用氣液色譜法分析。
5.環境標准
中國(TJ36-79) 車間空氣中有害物質的最高容許濃度 10mg/m3
前蘇聯(1977) 居民區大氣中有害物最大允許濃度 0.06mg/m3(最大值,晝夜均值)
中國(待頒布) 飲用水源水中在害物質的最高容許濃度 3.0mg/L(以BOD計)
前蘇聯(1978)生活飲用水和娛樂用水水體中有害物質的最大允許濃度 1.0mg/L
嗅覺閾濃度 0.3mg/m3
6.應急處理處置方法
一、泄漏應急處理
隔離泄漏污染區,周圍設警告標志,切斷火源。應急處理人員戴自給式呼吸器,穿化學防護服。不要直接接觸泄漏物,用清潔的鏟子收集於乾燥凈潔有蓋的容器中,運至廢物處理場所。如大量泄漏,收集回收或無害處理後廢棄。
二、防護措施
呼吸系統防護:空氣中濃度超標時,戴面具式呼吸器。緊急事態搶救或逃生時,應該佩帶自給式呼吸器。
眼睛防護:戴化學安全防護眼鏡。
防護服:穿工作服。
手防護:戴橡皮膠手套。
其它:工作後,淋浴更衣。注意個人清潔衛生。
三、急救措施
皮膚接觸:脫去污染的衣著,用大量流動清水徹底沖洗。
眼睛接觸:立即翻開上下眼瞼,用大量流動清水或生理鹽水沖洗。就醫。
吸入:脫離現場至空氣新鮮處。就醫。
食入:誤服者漱口,給飲牛奶或蛋清,就醫。
滅火方法:霧狀水、泡沫、二氧化碳、乾粉、砂土。
[編輯本段]己內醯胺生產工藝
1943年,德國法本公司通過環己酮-羥胺合成(現在簡稱為肟法),首先實現了己內醯胺工業生產。隨著合成纖維工業發展,對己內醯胺需要量增加,又有不少新生產方法問世。先後出現了甲苯法(又稱斯尼亞法);光亞硝化法(又稱PNC法);己內酯法(又稱 UCC法);環己烷硝化法和環己酮硝化法。新近正在開發的環己酮氨化氧化法,由於生產過程中無需採用羥胺進行環己酮肟化,且流程簡單,已引起人們的關注。
在已工業化的己內醯胺各生產方法中,肟法仍是80年代工業應用最廣的方法,其產量占己內醯胺產量中的絕大部分。甲苯法由於甲苯資源豐富,生產成本低,具有一定的發展前途。其他各種生產方法,鑒於種種原因,至今仍未能推廣。如以環己烷為原料的方法中,PNC法具有流程短、原料價廉等優點;但耗電多、設備腐蝕嚴重。
在己內醯胺的生產過程中,往往副產硫酸銨,但由於硫酸銨滯銷,因此,減少或消除副產硫酸銨,成為評價當今己內醯胺工業生產經濟性的一個重要因素。
肟法:各種肟法的主要生產步驟如下:
拉西羥胺合成法(由法本公司開發)是用二氧化硫還原亞硝酸銨生成羥胺二磺酸鹽(簡稱二鹽),二鹽水解生成硫酸羥胺。硫酸羥胺與環己酮在80~110℃下反應生成環己酮肟(簡稱肟)和硫酸,然後用25%氨水中和至pH約7,肟和硫酸銨溶液即分層析出。
HPO法(由荷蘭國家礦業公司開發)80年代發展很快。HPO法是在磷酸鹽緩沖溶液中,採用以木炭或氧化鋁為載體的鈀催化劑,使硝酸根離子加氫生成羥胺鹽,並在甲苯溶劑中與環己酮肟化。
HPO法使羥胺合成與肟化工藝結合起來,肟化無副產硫酸銨。在反應廢液中,加入硝酸後便可返回硝酸根離子加氫工序重新使用。
一氧化氮還原法(瑞士尹文達研究和專利公司和聯邦德國巴斯夫公司開發)是在稀硫酸中用鉑催化劑(見金屬催化劑)使一氧化氮加氫,此法副產硫酸銨少,但要求原料純度高,並要增設催化劑回收工序,目前應用較少。
貝克曼重排(簡稱轉位)肟在發煙硫酸中轉位,反應溫度80~110℃,收率97%~99%。產物再用13%氨水中和。
中和生成粗己內醯胺溶液(又稱粗油)和硫酸銨。為消除轉位副產硫酸銨,荷蘭國家礦業公司開發了硫酸循環法。它是將轉位產物中的硫酸中和生成為硫酸氫銨,然後用溶劑萃取出己內醯胺。硫酸氫銨再熱解為二氧化硫,二氧化硫轉化為發煙硫酸循環使用。無副產硫酸銨的轉位方法還有氣相轉位法、離子交換樹脂法、電滲析分離法等。
[編輯本段]己內醯胺精製
各種己內醯胺生產方法中,均需對己內醯胺進行精製。一般精製方法有:化學精製(高錳酸鉀氧化、催化加氫等)法、萃取法、重結晶法、離子交換樹脂法、真空蒸餾法等,為獲得高純度產品,工業上一般是組合幾種方法進行聯合精製。
甲苯法
甲苯在鈷鹽催化劑作用下氧化生成苯甲酸;反應溫度160~170℃,壓力0.8~1.0MPa,轉化率約30%,收率為理論值的92%。苯甲酸用活性炭載體上的鈀催化劑進行液相加氫生成六氫苯甲酸;反應溫度170℃,壓力1.0~1.7MPa,轉化率99%,收率幾乎達100%。在發煙硫酸中,六氫苯甲酸與亞硝醯硫酸反應生成己內醯胺,並用氨水中和;轉化率50%,選擇性90%。為減少或消除副產硫酸銨,開發了改良的副產硫酸銨減半法和無副產硫酸銨法。

⑽ 乙酸乙酯的實驗室制備裝置

乙酸乙酯的製取:先加乙醇,再加濃硫酸,最後加乙酸。 順序是密度先小後大,然後加熱內 。
方程式:容CH3COOH+CH3CH2OH===CH3COOC2H5+H2O
(可逆反應、加熱、濃硫酸催化劑)
乙酸過量可以避免乙酸乙酯和乙醇形成恆沸物 ;
乙酸和乙酸乙酯不共沸,過量乙酸不影響產物的蒸餾。

與己內醯胺實驗室制備裝置相關的資料

熱點內容
max2如何破解設備鎖 瀏覽:835
軸承鋼打刀火要燒到什麼程度 瀏覽:261
直徑6公分的軸承是什麼型號 瀏覽:463
冬天暖氣報停了閥門要不要打開 瀏覽:744
自動旋轉裝置原理圖 瀏覽:688
傳動軸軸承怎麼裝 瀏覽:481
機械手錶壽命多少年 瀏覽:984
儀錶板塊是什麼意思 瀏覽:375
散熱器設備哪個好 瀏覽:406
超聲波在農業的用途是什麼 瀏覽:226
閥門怎麼扭是開 瀏覽:561
afc售檢票終端設備有哪些 瀏覽:335
腿部鍛煉的器材有哪些 瀏覽:332
lc在儀表中代表什麼 瀏覽:264
燃氣閥門進場強度試驗多少 瀏覽:619
海爾冰箱製冷泵什麼顏色好看 瀏覽:495
超聲波振動篩怎麼才能篩的快 瀏覽:690
地熱為什麼不用製冷劑 瀏覽:622
供水自動蝶和管道裝置 瀏覽:874
軸承n309承重多少 瀏覽:532
© Arrange www.fbslhl.com 2009-2021
溫馨提示:資料來源於互聯網,僅供參考