實驗室製取硝酸苯的裝置

B. 實驗室制硝酸得裝置是什麼

用硝酸鈉固體與濃硫酸反應，需要微熱。
2NaNO3+H2SO4(濃)==(微熱)==HNO3(g)+NaHSO4，不要用強熱，因為硝酸在高溫下分解
分解為一氧化氮,遇氧氣則為二氧化氮.
實驗室製得的硝酸濃度不會很高.
基本裝置為反應容器--水洗吸收容器(包括防倒吸裝置)--尾氣吸收或排空
反應裝置製得的硝酸和部分分解的氧化氮被水洗吸收容器吸收,即為硝酸溶液(但是濃度不會太高)

C. 硝基苯的實驗室製法

【實驗】有機實驗之硝基苯的制備

硝基苯的制備

目的原理

主反應： Ar + HONO2 +H2SO4 ® Ar- NO2 + H2O

副反應： Ar- NO2+ HONO2 +H2SO4 ® Ar-(NO2)2+ H2O

儀器葯品

苯8.9ml (7.8g,0.1mol)，硝酸(d = 1.40) 7.3ml (0.11mol)，濃硫酸(d = 1.84) 10ml (0.18mol)，10%碳酸鈉溶液，飽和食鹽水，無水氯化鈣。

過程步驟

在50ml圓底燒瓶上裝配一個二口連接管，正口配一溫度計，其水銀球離瓶底約5mm，側口裝配一迴流冷凝管。也可以用一個二口燒瓶，正口裝配迴流冷凝管，側口裝一溫度計，其水銀球離瓶底約5mm。在燒瓶中加入8.9ml苯。通過冷凝管上口，將已冷卻的混酸分多次加入苯中。每加一次後，必須充分振盪燒瓶，使苯與混酸充分接觸，待反應物的溫度不再上升而趨於下降時，才繼續加混酸(為什麼?)。反應物的溫度應保持在40～50℃之間，若超過50℃，可用冷水浴冷卻燒瓶。加料完畢後，把燒瓶放在水浴上加熱，約於10min內把水浴加熱到60℃(反應混合物的溫度為60～65℃)並保持30min，間歇地振盪燒瓶。

冷卻後，將反應混合物倒入分液漏斗中。靜置分層，分出酸層(哪一層?怎樣判斷和檢驗?)，倒入指定回收瓶內。粗硝基苯先用等體積的冷水洗滌，再用10%碳酸鈉溶液洗滌，直到洗滌液不顯酸性。最後用水洗至中性(如何檢驗?)。分離出粗硝基苯，放在乾燥的小錐形瓶中，加入無水氯化鈣乾燥，間歇振盪錐形瓶。

把澄清透明的硝基苯倒入30ml蒸餾燒瓶中，連接空氣冷凝管。在石棉網上加熱蒸餾，收集204～210℃的餾分。為了避免殘留在燒瓶中的二硝基苯在高溫下分解而引起爆炸，注意切勿將產物蒸干。

產量：約9.5g。

純硝基苯為無色液體，具有苦杏仁氣味，沸點210.9℃，d20= 41.203。

注 意 事 項 !!!!!!!

1.苯的硝化反應也可在三口燒瓶中進行。在100ml三口燒瓶中放入苯，在中間瓶口安裝攪拌棒，一個側口裝上冷凝管，另一側口插上溫度計，其水銀球要浸到液面下。開動攪拌器，從冷凝管上口分批加入已冷卻的混酸。其餘的步驟與用圓底燒瓶時一樣。全部葯品用量都加倍。

2.混酸配製法：在50ml錐形瓶中放入10ml濃硫酸，把錐形瓶置於冷水浴中，一邊不停地搖動錐形瓶，一邊將7.3ml硝酸慢慢地注入濃硫酸中。

3.苯的硝化反應為一放熱反應。在開始加入混酸時，硝化反應速率較小，每次加入的混酸量宜為0.5～1ml。隨著混酸的加入和硝基苯的生成，反應混合物中的苯的濃度逐漸降低，硝化反應的速率也隨之減小，故在加入後一半混酸時，每次可加入1.5～2ml。

4.用吸管吸取少許上層反應液，滴到飽和食鹽水中，當觀察到油珠下沉時，那就表示硝化反應已經完成。

5.硝基苯有毒，處理時須加小心。如果濺在皮膚上，可先用少量酒精洗擦，再用肥皂水洗凈。

6.如果使用工業濃硫酸，其中含有的少量汞鹽等雜質具有催化作用，使反應產物中含有微量的多硝基酚，如苦味酸和2，4-二硝基苯酚，它們的鹼溶液呈深黃色。應洗到鹼溶液幾近無色。

有機實驗要當心啊，很多都是致癌的喲，呵呵別碰到身上去

D. 實驗室用苯和濃硝酸、濃硫酸發生反應製取硝基苯的裝置如下圖所示．請回答下列問題：（1）反應需在55～60

（1）圖中給反應物加熱的方法是水溶加熱，水域加熱便於控制溫度，受熱均勻，
故答案內為：水浴加熱容；便於控制溫度、受熱均勻；
（2）配製混合酸時應將密度大的濃硫酸加入到密度小的濃硝酸中去，配製混合酸時應將濃硫酸加入濃硝酸中，並不斷振盪，以防止濺出傷人，
故答案為：濃硫酸、濃硝酸；
（3）苯與濃硝酸在濃硫酸、加入條件下發生取代反應生成硝基苯與水，反應方程式為：；
（4）由於苯和硝酸都是易揮發、有毒的物質，應考慮它們可能產生的污染和由揮發導致的利用率降低，裝置缺少冷凝迴流裝置，
故答案為：苯、濃硝酸等揮發到空氣中，造成污染；
（5）產品精製，應先水洗，溶解混有的酸，再加入鹼中和，然後水洗、乾燥，最後蒸餾故正確的順序為②④⑤③①，
故答案為：B．

E. 實驗室制備硝基苯的主要步驟如下：①配製一定比例的濃硫酸與濃硝酸的混合酸，加入反應器中。②向室溫下的