制乙酸乙酯裝置實驗報告

1. 實驗室乙酸乙脂的制備

實驗原理
在濃硫酸催化下，乙酸和乙醇生成乙酸乙酯

為了提高酯的產量，本實驗採取加入過量乙醇及不斷把反應中生成的酯和水蒸出的方法。在工業生產中，一般採用加入過量的乙酸，以便使乙醇轉化完全，避免由於乙醇和水及乙酸乙酯形成二元或三元恆沸物給分離帶來困難。

器材和葯品
1. 器材 普通蒸餾裝置，分液漏斗(125mL)，大試管，燒杯，錐形瓶(50mL)，量筒，迴流冷凝管，鐵圈，普通漏斗，濾紙，pH試紙。
2. 葯品 冰乙酸，95%乙醇，濃硫酸，飽和碳酸鈉，飽和氯化鈣，飽和氯化鈉水溶液，無水硫酸鎂。

實驗方法
在100mL圓底燒瓶中加入14.3mL冰醋酸和23mL乙醇，在搖動下慢慢加入7.5mL濃硫酸，混合均勻後加入幾粒沸石，裝上迴流冷凝管（裝置見圖4-4）。在水浴上加熱迴流0.5h。稍冷後，改為蒸餾裝置，在水浴上加熱蒸餾，直至無餾出物餾出為止，得粗乙酸乙酯。在搖動下慢慢向粗產物中滴入飽和碳酸鈉水溶液數滴，使有機相呈中性為止（用pH試紙測定）。將液體轉入分液漏斗（使用方法見第二章「七、萃取操作」）中，搖振後靜置，分去水相，有機相用10mL飽和食鹽水洗滌後①，再每次用10mL飽和氯化鈣溶液洗滌兩次。棄去下層液，酯層轉入乾燥的錐形瓶用無水硫酸鎂乾燥②。
將乾燥後的粗乙酸乙酯濾入50mL蒸餾瓶中，在水浴上進行蒸餾，收集73～78℃餾分③，產量10～12g。

純粹乙酸乙酯的沸點為77.06℃， =1.3727。

附註
①碳酸鈉必須洗去，否則下一步用飽和氯化鈣溶液洗乙醇時，會產生絮狀的碳酸鈣沉澱，造成分離的困難。為減少酯在水中的溶解度（每17份水溶解1份乙酸乙酯），故此處用飽和食鹽水洗。
②由於水與乙醇、乙酸乙酯形成二元或三元恆沸物，故在未乾燥前已是清亮透明溶液，因此，不能以產品是否透明作為是否乾燥好的標准，而應以乾燥劑加入後吸水情況而定，並放置30min，其間要不時搖動。若洗滌不凈或乾燥不夠時，會使沸點降低，影響產率。
③乙酸乙酯與水或醇形成二元和三元共沸物的組成及沸點如下表：

沸點/℃ 組成/%

乙酸乙酯 乙 醇 水

70.2 82.6 8.4 9.0

70.4 91.9 0 8.1

71.8 69.0 31.0 0

2. 乙酸乙酯的製取及作用

乙酸乙酯的實抄驗室制襲取：先加乙醇，再加濃硫酸（加入碎瓷片以防暴沸），最後加乙酸， 然後加熱（可以控制實驗） 其主要用途有：作為工業溶劑，用於塗料、粘合劑、乙基纖維素、人造革、油氈著色劑、人造纖維等產品中；作為粘合劑，用於印刷油墨、人造珍珠的生產；作為提取劑，用於醫葯、有機酸等產品的生產；作為香料原料，用於菠蘿、香蕉、草莓等水果香精和威士忌、奶油等香料的主要原料。用作溶劑，及用於染料和一些醫葯中間體的合成。是食用香精中用量較大的合成香料之一，大量用於調配香蕉、梨、桃、菠蘿、葡萄等香型食用香精. 是硝酸纖維素、乙基纖維素、乙酸纖維素和氯丁橡膠的快乾溶劑，也是工業上使用的低毒性溶劑。還可用作紡織工業的清洗劑和天然香料的萃取劑，也是制葯工業和有機合成的重要原料。

3. 制備乙酸乙酯的實驗現象

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原發布者:酷哥劉
實驗一乙酸乙酯的制備實驗目的1、熟悉和掌握酯化反應的基本原理和制備方法，掌握可逆反應提高產率的措施；2、掌握液體有機化合物的精製方法（分餾）。實驗內容一、實驗原理在少量酸（H2SO4或HCl）催化下，羧酸和醇反應生成酯，這個反應叫做酯化反應(Esterification)。該反應通過加成-消去過程。質子活化的羰基被親核的醇進攻發生加成，在酸作用下脫水成酯。該反應為可逆反應，為了完成反應一般採用大量過量的反應試劑（根據反應物的價格，過量酸或過量醇）。有時可以加入與水恆沸的物質不斷從反應體系中帶出水移動平衡（即減小產物的濃度）。在實驗室中也可以採用分水器來完成。酯化反應的可能歷程為：乙酸乙酯的合成方法很多，例如：可由乙酸或其衍生物與乙醇反應製取，也可由乙酸鈉與鹵乙烷反應來合成等。其中最常用的方法是在酸催化下由乙酸和乙醇直接酯化法。常用濃硫酸、氯化氫、對甲苯磺酸或強酸性陽離子交換樹脂等作催化劑。若用濃硫酸作催化劑，其用量是醇的3%即可。其反應為：酯化反應為可逆反應，提高產率的措施為：一方面加入過量的乙醇，另一方面在反應過程中不斷蒸出生成的產物和水，促進平衡向生成酯的方向移動。但是，酯和水或乙醇的共沸物沸點與乙醇接近，為了能蒸出生成的酯和水，又盡量使乙醇少蒸出來，本實驗採用了較長的分餾柱進行分餾。二、實驗儀器及所需葯品儀器：恆壓漏斗、三口圓底燒瓶、溫度計、刺形分餾柱、蒸餾頭、直形冷凝管、接引管和

4. 大學化學實驗報告-乙酸乙脂的制備

乙酸乙酯的制備
一實驗目的
1. 學習從有機酸合成脂的一般原理及方法
2. 鞏固蒸餾，洗滌，乾燥等基本操作
二．實驗原理
乙醇過量 濃H2SO4除催化作用外，還能吸取反應生成的水，有利於脂化反應的進行。
因乙酸乙酯容易揮發和在水中溶解度較大等因素，精製過程中不可能避免的損失，產率一般不會超過70％
三.實驗葯品及理論產量
9.5ml無水C2H5OH；6mlCH3COOH; 2.5ml濃H2SO4
四.物理常數
M mp bp d S(100mlH2O)
乙酸 60 16.6 117.9 1.0492 任意混溶
乙醇 46 － 78.5 0.7893 －
乙酸乙酯 88 － 77.1 0.9003 8.5

乙酸乙酯，乙醇，水能形成多種恆沸混合物，其恆沸物的 組成及沸點如下：
沸點 乙酸乙酯 乙醇 水
70.2 82.6 8.4 9.0
70.4 91.9 － 8.1
71.8 69 31 －
五．實驗裝置
迴流裝置，蒸餾裝置。
六．實驗步驟流程圖

七．實驗步驟
1.取料
9.5ml C2H5OH + 6mlCH3COOH +2.5 mlH2SO4
2.迴流
保持緩慢迴流1/2 h
3.蒸餾
得粗品（含H2O, C2H5OH, CH3COOH,(C2H5)2O等雜質）（約一半體積）
4.洗滌
（1）中和
用飽和Na2CO3洗，除CH3COOH（至pH 6--7）
（2）用飽和NaCl洗 除CO32-
（3）用5ml飽和CaCl2洗 除C2H5OH
（4）乾燥
用無水硫酸鎂， 除H2O
（5）蒸餾
精製產品，除乙酸，收集純產品。
八．注意事項
1.迴流溫度要適宜，迴流時間不宜太短。
2.用CaCl2溶液洗之前，一定要先用飽和NaCl溶液洗，否則會產生沉澱，給分液帶來困難。
九．思考題
1.酯化反應有什麼特點？在實驗中如何創造條件促使酯化反應盡量向生成物方向進行？
2.本實驗若採用醋酸過量的做法是否合適？為什麼？
3.蒸出的粗乙酸乙酯中主要有哪些雜質？如何除去？
4. 本實驗能否用氫氧化鈉代替飽和碳酸鈉溶液洗

5. 乙酸乙酯的制備

1. 三口燒瓶：中間：分餾柱，蒸餾頭，直形冷凝管，接引管，接受瓶；左邊：恆壓滴液漏斗：右邊：溫度計
2. 與濃硫酸等體積的冰醋酸於小燒杯中，邊搖邊按實驗要求加入濃硫酸，將溶液倒入三口燒瓶中
3. 按實驗要求配置冰醋酸與乙醇的混合液，至於滴液漏斗中；加熱燒瓶，按要求控制反應溫度
4. 然後把滴液漏斗中的乙醇和冰醋酸的混合液慢慢地滴入三口燒瓶中。調節加料的速度，控制反應時間。這時保持實驗溫度。滴加完畢後，繼續加熱10min，直到不再有液體餾出為止。
5. 反應完畢後，將飽和碳酸鈉溶液很緩慢地加入餾出液中，直到無二氧化碳氣體逸出為止。飽和碳酸鈉溶液要小量分批的加入，並要不斷地搖動接受器。把混合液倒入分液漏斗中，靜置，放出下面的水層。用石蕊試紙檢驗酯層。如果酯層仍顯酸性，再用飽和碳酸鈉溶液洗滌，直到酯層不顯酸性為止。用等體積的飽和食鹽水洗滌。放出下層廢液。從分液漏鬥上口將乙酸乙酯倒入乾燥的小錐形瓶內，用飽和氯化鈉溶液洗兩次，分液之後，加入無水硫酸鎂乾燥。放置約30min，在此期間要間歇震盪錐形瓶。
6. 把乾燥的粗乙酸乙酯濾入50ml燒瓶中。裝置蒸餾裝置，在水浴上加熱蒸餾，收集74--80℃的餾分。

6. 製取乙酸乙酯有關實驗步驟

1,按摩爾比1:1計算出乙酸和乙醇的重量比，用250毫升三口瓶加150克料計算出兩者加入量及總重0.5%的濃硫酸作催化劑
2，三口瓶置帶溫控裝置的加熱套內，中接攪拌，兩旁分別接溫控探頭和具分水器的冷凝管，加熱保持迴流1小時即可

7. 實驗室製取乙酸乙酯的製取裝置圖和步驟

一、製取乙酸乙酯的裝置圖：
二、實驗操作：
1、製取乙酸乙酯的化學式：
CH3COOH+CH3CH2OH=（濃硫酸,加熱專)CH3COOC2H5+H2O（可逆反應）
2、具體屬實驗步驟：
1）、按照實驗要求正確裝置實驗器具
2）、向大試管內裝入碎瓷片（防止暴沸）
3）、向大試管內加入適量的（約兩毫升）無水乙醇
4）、邊震盪邊加入2ml濃硫酸（震盪）和2ml醋酸
5）、向另一個試管中加入飽和碳酸鈉溶液
6）、連接好實驗裝置（導管不能插入碳酸鈉溶液中導管口和液面保持一定距離防倒吸）
7）、點燃酒精燈，加熱試管到沸騰
8）、待試管收集到一定量產物後停止加熱，撤出試管b並用力振盪，然後靜置待分層，分離出乙酸乙酯層、洗滌、乾燥。乙酸乙酯就製取好了。實驗結束後，將裝置洗滌干凈
三、裝置中通蒸汽的導管不能插在飽和碳酸鈉溶液之中目的：
防止由於加熱不均勻，造成Na2CO3溶液倒吸入加熱反應物的試管中。

8. 求乙酸乙酯的水解反應實驗報告

1．「6滴乙酸乙酯」相對於「5.5ml蒸餾水」而言用量太少 科學數據表明，15℃時乙酸乙酯的溶解度為8.5g／100g水，而乙酸乙酯的密度為0.901g／ml。據此可以推知，6滴乙酸乙酯（每滴約0.1ml）完全可能溶解在5.5ml蒸餾水中。另外，也因為乙酸乙酯只用6滴，反應中其減少的可見度很小，實驗只能根據氣味變化來判斷乙酸乙酯的水解程度，顯然讓人難以置信。

2．乙酸乙酯的沸點（77.1℃）在70～80℃的水浴溫度范圍內，在這樣的溫度條件下加熱，乙酸乙酯會因揮發而消失。實驗的說服力不強。

3．無機酸或鹼的存在能增大乙酸乙酯的水解速率，在沒有催化劑時，乙酸乙酯的水解也能進行，只是速率很小，對此實驗不能說明。

因此，筆者對乙酸乙酯的水解實驗進行了一些改進。

一、操作和現象

1．取型號相同的4支試管，向第1，第2支試管中加入6ml飽和食鹽水，向第3支試管中加入5ml飽和食鹽水和1ml稀硫酸（1∶5），向第4支試管里加入5ml飽和食鹽水和1ml30%氫氧化鈉溶液，再分別向4支試管中各滴入4滴石蕊試液。4支試管里的溶液分別呈紫色、紫色、紅色和藍色。

2．分別向4支試管中加入2ml乙酸乙酯，將第1支試管置於試管架上，然後同時連續振盪另外3支試管1～2min，靜置並與第1支試管比較。可以觀察到第2支試管中水層呈紫紅色，第2，3，4支試管中乙酸乙酯層的高度依次明顯減小（約為1.5ml，1ml，0.5ml）。

二、優點

1．以飽和食鹽水代替蒸餾水，可以減小乙酸乙酯在水中的溶解度。

2．在水層中滴加石蕊試液能夠指示水層的成份，便於觀察乙酸乙酯與水之間的界面，並且可以根據第2支試管中水層顏色由紫色變為紫紅色判斷水解產物乙酸的生成。

3．增加乙酸乙酯的用量，便於從乙酸乙酯體積的明顯減小判斷其水解程度，從而增強實驗結果的說服力。

4．採用連續振盪的方法代替加熱，不僅能增加乙酸乙酯與水的接觸時間，而且避免了乙酸乙酯受熱揮發的可能。

5．通過與第1支試管的比照，不僅能說明無機酸和鹼促進乙酸乙酯水解的情況，而且還能說明在沒有催化劑存在的條件下乙酸乙酯也能發生微弱的水解。

9. 實驗室製取乙酸乙酯的製取裝置圖和步驟

一、製取乙酸乙酯的裝置圖：

三、裝置中通蒸汽的導管不能插在飽和碳酸鈉溶液之中目的：

防止由於加熱不均勻，造成Na2CO3溶液倒吸入加熱反應物的試管中。