丙酮的制備實驗裝置圖

A. 實驗室製取乙酸乙酯的製取裝置圖和步驟

一、製取乙酸乙酯的裝置圖：

三、裝置中通蒸汽的導管不能插在飽和碳酸鈉溶液之中目的：

防止由於加熱不均勻，造成Na2CO3溶液倒吸入加熱反應物的試管中。

B. 化學實驗

我這里有大學做的項目：蠟乳液中性膠AKD的制備。。內有具體的實驗步驟。。需要的話可以給你發郵件過去。。

C. 分析失重腐蝕試驗的誤差來源,如何提高試驗精度

[業務]實驗一 失重法測金屬腐蝕速度材料腐蝕與防護實 驗 指 導 書山東科技大學材料學院金屬材料系 2007———————??———————1. 腐蝕體系的極化性能2. 失重法測金屬腐蝕速度實驗一 腐蝕體系的極化性能1. 實驗目的(1)分析活化極化控制腐蝕體系極化曲線的特徵。(2)掌握恆電位法測定極化曲線的基本原理和方法。(3)學習塔菲爾區外延法求腐蝕電流的原理和方法。(4)熟悉恆電位儀或電化學綜合測試儀的操作規程。2. 基本原理見《金屬腐蝕理論及腐蝕控制》第四章，見《金屬腐蝕理論及應用》第二章的第二、四、八、十節內容。當電極上有凈電流通過時，電極電位顯著偏離了未通電時的開路電位(平衡電位或非平衡的穩態電位)，這種現象叫做電極的極化。當通過外加電流時電極電位偏離穩定電位的的現象，成為腐蝕體系的極化。研究對一腐蝕金屬電極外加極化時，其極化電位與外加電流之間的關系即是腐蝕金屬電極的極化曲線。金屬的電化學腐蝕中，常用電流密度來表示腐蝕速度(單位時間內金屬腐蝕的程度)。腐蝕金屬電極的一般速度方程式如下:，，2.303,E,2.303,EI,Iexp,expcorr,,bbac，， 它是大部分測定腐蝕速度的電化學方法的理論基礎。方程式中通過試驗測定的Ecorr,E數據是自腐蝕電位和一系列極化電位以及相對應的極化電流I，然後icorr從實驗測定的極化數據計算出金屬的腐蝕速度以及其它有關電化學參數。3.實驗內容及要求(1)用恆電位法測量低碳鋼(Q235)試樣在0.05mol/L硫酸氫鈉中的極化曲線，了解這種活化極化腐蝕體系極化曲線的特徵。(2)用塔菲爾區外延法確定腐蝕電流密度及極化曲線的Tafle斜率值。4.實驗裝置及儀器用品(1) 實驗儀器和試劑實驗儀器: 燒杯500mL 2個玻璃棒 1個魯金毛細管 1個1480A 8通道恆電位儀和POTENTIOSTAT/GALVANOSTAT 273
試 劑: NaHSO 4(2)實驗參數o實驗溫度: 常壓、室溫 26-28C實驗溶液: NaHSO溶液0.05mol/L 4實驗氣氛: 空氣裝置狀態: 靜止靜置時間: 2000s電極體系: 三電極體系2待測電極: Q235(面積約為1cm)參比電極: 飽和甘汞電極2輔助陰極: pt電極(面積約為2cm)陽極極化曲線電壓: -0.05V,0.8V(相對於開路電壓) 掃描速度: 0.5mV/s掃描方式: 動電位線性掃描圖1 極化曲線測量電路示意圖(3)試樣的准備試樣用砂紙打光、酒精脫脂去污洗凈，然後取10×10mm試樣面積作為工作表甘汞電極 工作電極NaHSO溶液 4飽和KCl溶液魯金毛細管Pt電極面，背部焊接導線，其餘部分用環氧樹脂(或絕緣清漆、AB膠、石蠟等)覆蓋。圖2 極化曲線測量裝置圖5.實驗步驟(1)配溶液:用試劑硫酸氫鈉和蒸餾水配製實驗溶液0.05mol/L，盛在燒杯內作為電解池。(2)磨試樣:試樣表面狀態要求均一、光潔，需要進行表面處理。製作試樣時已經過機加工，試驗前還需用砂布打磨，以達到要求的光潔度。表面上應無刻痕與麻點。平行試樣的表面狀態要盡量一致。打磨時注意避免過熱。(3)將試樣工作表面磨光，測量尺寸，清洗去油，焊接導線封裝後，安裝到電解池內;裝好輔助電極、參比電極，魯金毛細管尖端靠近研究電極工作表面(1mm左右)。(4)測試過程中，試樣為工作電極(陽極)，pt片為對電極(陰極)，飽和甘汞電極為參比電極。將儀器上的線與待測電極體系相連(如圖2所示)。(5)打開計算機中的測試程序，選擇動電位掃描，在隨後的對話框里設置掃描起始電位、終止電位、掃描速度、參比電極、靜置時間和終止電流等參數。然後開始測試。(6)實驗開始時，記錄起始掃描電位，觀察曲線是否平滑，對於曲線十分粗糙，且電流較大的試樣，手動停止掃描。導致此現象最合理解釋為試樣封裝不嚴，發生縫隙腐蝕。此時，可以用毛筆蘸石蠟和松香的混合液體(將石蠟和松香在電爐上加熱)仔細塗在試樣與樹脂邊緣。 (7)測試結束後，按試樣號保存好曲線，退出。試樣取出，溶液倒掉，徹底清洗燒杯，去離子水潤洗待用。試樣晾乾保存。
6.數據處理(1)用腐蝕體系的測量數據在E,lgi 坐標系中繪制極化曲線圖。(2)用塔菲爾區外延法確定腐蝕體系的腐蝕電流密度。(3)由極化曲線塔菲爾區確定Tafel斜率ba 和bc。記 錄 表 格試件材質 試件暴露面積介質溫度 試件自腐蝕電位Ecor參比電極 試件自腐蝕電流Icor輔助電極 Tafel斜率ba介質成分 Tafel斜率bc7.思考問題(1)本實驗中的Tafel區直線段外延法求腐蝕電流方法有哪些缺陷,(2)本實驗的誤差可能來自哪些方面,實驗二 失重法測金屬腐蝕速度1. 實驗目的(1)掌握失重法測量金屬腐蝕速度的原理和操作過程。(2)加強對金屬腐蝕與環境條件密切相關的認識。2. 基本原理見《金屬腐蝕理論及腐蝕控制》緒論，《金屬腐蝕理論及應用》緒論第四節，附錄一、二、三、四。3. 實驗內容及要求(1)用失重法測量低碳鋼(A)在硫酸溶液中的腐蝕速度。硫酸溶液的3濃度分別取20%、30%、40%、50%(待定)。室溫。靜態。(2)通過實驗，要求初步掌握失重法測量金屬腐蝕速度的各個基本操作環節。4. 實驗儀器及用品分析天平規定濃度的硫酸溶液低碳鋼(A)試樣(矩形薄板) 3試樣表面制備用品:砂布、丙酮、蒸餾水、電吹風、游標卡尺陰極去膜裝置(濃鹽酸(工業純)、六甲基四胺(又稱烏洛托品))5. 實驗步驟(1)配溶液:用試劑硫酸和蒸餾水配製實驗溶液，每種溶液800mL，分別盛在1000mL燒杯內。(2)磨試樣:試樣表面狀態要求均一、光潔，需要進行表面處理。製作試樣時已經過機加工，試驗前還需用砂布打磨，以達到要求的光潔度。表面上應無刻痕與麻點。平行試樣的表面狀態要盡量一致。打磨時注意避免過熱。(3)打號碼:試樣標記，可用鋼號碼列印編號。(4)量尺寸:用游標卡尺測量試樣的長、寬、厚和小孔直徑，以供計算暴露表面積。測量時必須量幾個部位，取其平均值。
(5)清洗去油:將試樣表面殘屑除盡，用浸丙酮的棉花球擦拭，除去表面油污，再用蒸餾水沖洗，濾紙吸干。然後用電吹風乾燥(注意用冷風～)。清洗後的試樣不能再用手拿取，需放在干凈的濾紙上。(6)稱初重:乾燥後的試樣用分析天平稱取初重W，准確到0.1mg。0(7)浸入試驗溶液:試樣稱重後立即穿上塑料線，浸入試驗溶液內(記下浸入時間～)。每種試驗溶液內掛3,4塊平行試樣。注意試樣不能彼此接觸，也不能與容器接觸。試樣浸入深度應大致相同。其上端距液面應大於2cm。觀察並記錄試樣浸入溶液後發生的現象。(8)試驗時間:由於碳鋼在不同濃度的硫酸溶液中的腐蝕速度相差很大，不同體系的試驗時間應根據具體情況確定。(9)清除腐蝕產物:取出試樣前應仔細觀察試樣表面和溶液中的變化。取出試樣(記下時間～)後觀察試樣表面腐蝕產物的形態和分布。將試樣放在自來水流下沖洗，用毛刷刷去疏鬆的腐蝕產物，再次觀察試樣表面狀態。將試樣用化學法除膜。除膜操作應進行多次，以達到恆重(兩次稱重差別小於0.5mg)，並由空白試樣確定金屬基體的損失。具體操作步驟見《金屬腐蝕理論及應用》附錄四。(10)稱腐蝕後重:除膜後用蒸餾水沖洗，除去已變疏鬆的腐蝕產物，然後擦拭、乾燥，用分析天平稱重量。恆重後的重量作為腐蝕後重W。16. 數據處理(1)按表格記錄所測數據，計算低碳鋼試樣在試驗溶液中的腐蝕速度Vp。(2)取同種溶液中的幾塊平行試樣的腐蝕速度的算術平均值，作為低碳鋼在該溶液中的腐蝕速度。(3)使用各種溶液中所得腐蝕速度數據，繪制低碳鋼腐蝕速度隨硫酸濃度變化的曲線。7. 討論參考問題(1)碳鋼在硫酸溶液中的腐蝕有何特點,(2)試樣腐蝕後外貌和溶液有什麼變化,描述腐蝕產物的形態、顏色、分布，以及與金屬試樣表面的結合情況。(3)分析失重腐蝕試驗的誤差來源，如何提高試驗精度,記 錄 表 格試樣編號試樣材質溶液名稱、濃度、溫度
試樣尺寸(mm)2 試樣表面積(m)試樣初重W(g) 0試樣腐蝕後重W(g) 1浸入時間試驗時間 取出時間試驗時間(hr)—2 失重腐蝕速度V(g/m.hr)腐蝕速度V(mm/y) p平均腐蝕速度V?ΔV p
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[業務]實驗一失重法測金屬腐蝕速度
[業務]實驗一 失重法測金屬腐蝕速度
材料腐蝕與防護
實 驗 指 導 書
山東科技大學材料學院金屬材料系 2007
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1. 腐蝕體系的極化性能
2. 失重法測金屬腐蝕速度
實驗一 腐蝕體系的極化性能
1. 實驗目的
(1)分析活化極化控制腐蝕體系極化曲線的特徵。

D. 大學化學實驗報告範文

化學是一門以實驗為基礎的學科。化學上的許多理論和定律都是從實驗中發現歸納出來的。那麼你們知道大學的化學實驗 報告 要怎麼寫嗎?下面是我為大家帶來的大學化學實驗 報告 範文 _大學化學實驗 總結 怎麼寫，希望可以幫助大家。

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化學實驗報告論文

大學化學實驗報告範文3篇

大學化學實驗報告範文1：

一、實驗目的

1. 了解復鹽的制備 方法 。2. 練習簡單過濾、減壓過濾操作方法。3. 練習蒸發、濃縮、結晶等基本操作。

二、實驗原理

三、實驗步驟

四、實驗數據與處理 1. 實際產量：

2. 理論產量：

3. 產率：

實驗二 化學反應速率、活化能的測定

姓名： 班級：學號： 指導老師： 實驗成績： 一、實驗目的

1. 通過實驗了解濃度、溫度和催化劑對化學反應速率的影響。 2. 加深對活化能的理解，並練習根據實驗數據作圖的方法。

二、實驗原理

三、實驗數據記錄及處理

1. 濃度對反應速率的影響，求反應級數 確定反應級數：m= n=

2. 溫度對反應速率的影響，求活化能

表2 溫度對反應速率的影響 利用表2中各次實驗的k和T，作lg 求出直線的斜率，進而求出反應活化能Ea。 ?k?-圖，

3. 催化劑對反應速率的影響

實驗三 鹽酸標准溶液的配製、標定及混合鹼的測定

1.了解間接法配製標准溶液的方法。2.學慣用雙指示劑法測定混合鹼中不同組分的含量。

二、實驗原理

三、實驗數據記錄及處理

1. HCl標准溶液的標定結果

2. 混合鹼的測量結果

大學化學實驗報告範文2：

實驗日期： 20_ 年 11 月 18 日 開始時間： 9 時 30 分; 結束時間：11 時 30 分; 實驗題目：金屬的腐蝕 同 組 者：___

編號 NO： 1

一、實驗目的和要求

1) 2) 3) 掌握動電位掃描法測定陽極鈍化曲線的方法; 測量金屬在 0.5mol/L H2SO4 中的陽極極化曲線，確定有關特徵電位和電流密度; 測量金屬在 0.5mol/L H2SO4+0.5mol/LNaCl 中的陽極極化曲線並考察氯離子對金屬 鈍化行為的影響。

二、 實驗原理與方法

陽極極化曲線一般可分為四個區： 1)活性溶解區：從腐蝕電位( ? c )開始，金屬溶解按活性溶解的規律進行; 2)過渡區：金屬表面開始發生突變，由活態向鈍態轉化。此時，電流隨電位的正移而 急劇下降; 3)鈍化區：金屬處於穩定的鈍態，表面生成一層鈍化膜，此時陽極溶解電流密度( i p ， 稱為維鈍電流密度)很小，並且基本與電位無關; 4)過鈍化區：電流密度又開始隨電位的正移而增大; 當介質中存在氯離子時， 不銹鋼等耐蝕金屬材料表面的鈍化膜容易被破壞， 存在點蝕電 位，此時，當 ? ? ?b 時，材料表面開始發生點蝕，電流迅速增大;當電流密度增大到一定 值時(如 1mA/cm2) ，改變掃描方向，開始向陰極方向掃描，可能形成一個滯後環。當 ? < ? s14rp 時，鈍化膜重新癒合，金屬恢復完全鈍化狀態;而當 ? s14rp < ?< ?b， 時已形成的點蝕繼續進行，但不會產生新的點蝕。

三、 主要儀器設備、材料和試劑

1)主要儀器設備 CorrTest 腐蝕電化學測試系統;電解池;玻璃活栓鹽橋;洗耳球、金相砂紙、 鑷子、丙酮棉球(處理電極表面) ;量筒;濾紙(保護電極表面不被腐蝕) 。 2)三電極種類、材料和有效工作面積 工作電極(電極材料為鎳、鈦或耐蝕合金) 、飽和甘汞電極(SCE) 、大面積鉑輔 助電極(有效截面積為 1cm2) ; 3)測試溫度及其控制方法 測試在室溫下進行

四、 實驗操作步驟

1)啟動CorrTest腐蝕測試系統軟體，打開恆電位儀的電源開關，開始預熱; 2)將玻璃活栓鹽橋洗凈、烘乾後，把玻璃活塞插入鹽橋，並使活塞孔對准鹽橋 的測試溶液端;將活栓插緊後，向鹽橋的參比電極室注入適量的過飽和 KCl 溶液。洗凈電 解池，安裝輔助電極、鹽橋和參比電極; 3)處理電極，將處理好的工作電極置於電解池中使鹽橋毛細管尖端對准工作電極 的中心，並且它到電極表面的距離為毛細管尖端外徑的

1倍。然後將三個電極連接到恆電位 儀; 4)打開「自腐蝕電位測量」窗口(快捷鍵F2 ) ，輸入數據文件名和注釋，設置測 量時間： 15分鍾， 采樣速率： 1Hz， 其他參數保持默認值。 然後， 向電解池內注入0.5mol/LH2SO4 溶液約200ml後，立即開始計時，並接通鹽橋，點擊窗口中的「開始」按鈕，開始開路電位 的測量; 5)當開路電位測量到所設置的測量時間後將自動停止。此時，打開「動電位掃描」 窗口(快捷鍵 F4 ) ，輸入數據文件名和注釋，設置初始電位：? 0.05V(相對於開 路電位) ，終止電位：1.5V(相對於開路電位) ，掃描速率：1mV/s，采樣速率：1Hz，其他 參數保持默認值。然後，立即點擊窗口中的「確定」按鈕，開始極化曲線的測量;

6)測量結束後，取下電極接線夾頭，取出工作電極和參比電極，清洗電解池和鹽橋 (測試溶液端內、外側) ，將工作電極按上述方法進行處理，更換 0.5mol/L+H2SO40.5mol/L NaCl 溶液而上述步驟進行下一次實驗。注意：此時，在設置「動電位掃描」控制參數時， 應設置回掃電流密度：1mA/cm2。在測量中，當回掃曲線與正掃曲線; 7)待實驗結束後，取下電極接線夾頭，取出工作電極和參比電極，觀察工作電極表 面腐蝕形態。然後，清洗電解池和鹽橋(測試溶液端內、外側) ，將工作電極按上述方法進 行處理，放入乾燥器備用。

5 實驗結果與討論

5.1 實驗結果

略

5.2 分析與討論 5.2.1 ?~i曲線圖分析 當工作電極在0.5mol/L H2SO4溶液中時，由圖1-2及表1-1的特徵值可知，從 腐蝕電位 ? c 開始，金屬的溶解規律呈現活性溶解規律，當電位達到-0.44283時 電流隨電位的增大而增大，基本符合tafel方程;當電極電位正移到鈍化電位?cp =-0.34824時，金屬表面開始發生突變，由活態向鈍態變化，此時電流隨電位正 移而急劇下降直至電位達到穩定鈍化電位即 ?p =0.43837，與鈍化電位?cp相對應 的陽極電流密度稱為鈍化電流密度icp =1.69644E-3;當電位正移到穩定鈍化電位 p =0.43837時，金屬處於穩定的鈍化狀態，表面生成一層鈍化膜，此時陽極溶 解電流密度ip =1.02569E-5(即維電流密度)很小且基本不隨電位變化;當電位 達到過鈍化電位?tp =0.8527時，由於金屬表面鈍化膜遭到破 壞，腐蝕再次加劇， 電流隨電位的正移而增大。 當工作電極在0.5mol/L H2SO4+0.5mol/LNaCl溶液中時，圖1-1以及表1-1中特 征值可知，活性溶解區基本不發生變化，而當電位正移到?cp之後電位先正移至穩 定鈍化電位?p =0.12504，而後迅速達到過鈍化電位?tp =0.26698，達到過鈍化電 位後由於點蝕的存在電流密度隨電位的正移而再次增大; 5.2.2 氯離子對鈍化過程的影響分析 由以上分析可知， 在溶液中不含氯離子時，由穩定鈍化電位正移至過鈍化電 位經歷的時間遠大於含有氯離子時的時間，可見，當溶液中存在氯離子時金屬表 面的鈍化膜溶液破壞從而過早進入過鈍化區，這是由於鈍化膜的溶解和修復(再 鈍化)處於動平衡狀態當介質中含有活性陰離子(常見的如氯離子)時，氯離子 能優先地有選擇地吸附在鈍化膜上，把氧原子排擠掉，然後和鈍化膜中的陽離子 結合成可溶性氯化物，使平衡便受到破壞，金屬表面鈍化膜發生破壞。 5.3 結論 1)金屬的陽極極化隨著電位的正移金屬表面會發生鈍化，但是隨著電位的 繼續正移金屬表面的鈍化膜會發生破壞從而使腐蝕從新加劇;

2)氯離子能時金屬表面的鈍化膜發生破壞從而加劇腐蝕;

六、 意見和建議

可以取含不同氯離子濃度的溶液進行實驗從而驗證氯離子濃度對鈍化膜破壞的影響; 可以取不同電極及鈍化劑進行實驗從而驗證鈍化介質對鈍化的影響;

大學化學實驗報告範文3：

一.實驗目的

1.觀測 CO2 臨界狀態現象，增加對臨界狀態概念的感性認識; 2.加深對純流體熱力學狀態：汽化、冷凝、飽和態和超臨流體等基本概念的理 解;測定 CO2 的 PVT 數據，在 PV 圖上繪出 CO2 等溫線 3.掌握低溫恆溫浴和活塞式壓力計的使用方法。

二.實驗原理

純物質的臨界點表示汽液二相平衡共存的最高溫度 ( T C) 和最高壓力點 (PC) 。 純物質所處的溫度高於 TC，則不存在液相;壓力高於 PC，則不存在汽相;同時 高於 TC 和 PC，則為超臨界區。本實驗測量 TTC 三種溫度條 件下等溫線。其中 T

三.實驗裝置流程和試劑

實驗裝置由試驗台本體、壓力台和恆溫浴組成(圖 2-3-1) 。試驗台本體如圖 2-3-2 所示。實驗裝置實物圖見圖 2-3-3。 實驗中由壓力台送來的壓力油進入高壓容器和玻璃杯上半部 ,迫使水銀進入 預先裝有高純度的 CO2 氣體的承壓玻璃管(毛細管),CO2 被壓縮,其壓力和容積通 過壓力台上的活塞桿的進退來調節。溫度由恆溫水套的水溫調節，水套的恆溫水 由恆溫浴供給。

CO2 的壓力由壓力台上的精密壓力表讀出(注意：絕對壓力=表壓+大氣壓) ，溫 度由水套內精密溫度計讀出。比容由 CO2 柱的高度除以質面比常數計算得到。 試劑：高純度二氧化碳。

圖 2-3-1 CO2 PVT 關系實驗裝置圖

2-3-2 試驗台本體 1.高壓容器 2-玻璃杯 3-壓力油 4-水銀 5-密封填料 6-填料壓蓋 7-恆溫水套 8-承壓玻璃管 9-CO210精密溫度計

四、實驗操作步驟

1.按圖 2-3-1 裝好試驗設備。 2.接通恆溫浴電源，調節恆溫水到所要求的實驗溫度(以恆溫水套內精密溫度 計為准) 。 3.加壓前的准備——抽油充油操作 (1)關閉壓力表下部閥門和進入本體油路的閥門，開啟壓力台上油杯的進油閥。 (2)搖退壓力台上的活塞螺桿，直至螺桿全部退出。此時壓力台上油

筒中抽滿 了油。 (3)先關閉油杯的進油閥，然後開啟壓力表下部閥門和進入本體油路的閥門。 (4)搖進活塞桿，使本體充油。直至壓力表上有壓力讀數顯示，毛細管下部出 現水銀為止。 (5)如活塞桿已搖進到頭，壓力表上還無壓力讀數顯示，毛細管下部未出現水 銀，則重復 (1)--(4)步驟。

(6)再次檢查油杯的進油閥是否關閉，壓力表及其進入本體油路的二個閥門是 否開啟。溫 度是否達到所要求的實驗溫度。如條件均已調定，則可進行實驗測定。

4.測定低於臨界溫度下的等溫線(T= 20℃ 或 25℃ ) (1)將恆溫水套溫度調至 T= 23℃ 左右，並保持恆定。 (2)逐漸增加壓力，壓力為 4.0MPa 左右(毛細管下部出現水銀面)開始讀取 相應水銀柱上端液面刻度，記錄第一個數據點。讀取數據前，一定要有足夠的平 衡時間，保證溫度、壓力和水銀柱高度恆定。 (3)提高壓力約 0.2MPa，達到平衡時，讀取相應水銀柱上端液面刻度，記錄第 二個數據點。注意加壓時，應足夠緩慢的搖進活塞桿，以保證定溫條件，水銀柱 高度應穩定在一定數值，不發生波動時，再讀數。 (4)按壓力間隔 0.2MPa 左右，逐次提高壓力，測量第三、第四……數據點， 當出現第一小滴 CO2 液體時，則適當降低壓力，平衡一段時間，使 CO2 溫度和 壓力恆定，以准確讀出恰出現第一小液滴 CO2 時的壓力。 (5)注意此階段，壓力改變後 CO2 狀態的變化，特別是測准出現第一小滴 CO2 液體時的壓力和相應水銀柱高度及最後一個 CO2 小汽泡剛消失時的壓力和相應 水銀柱高度。此二點壓力改變應很小，要交替進行升壓和降壓操作，壓力應按出 現第一小滴 CO2 液體和最後一個 CO2 小汽泡剛消失的具體條件進行調整。 (6)當 CO2 全部液化後，繼續按壓力間隔 0.2MPa 左右升壓，直到壓力達到 8.0MPa 為止(承壓玻璃管最大壓力應小於 8.0MPa) 。 5.測定臨界等溫線和臨界參數，觀察臨界現象 (1)將恆溫水套溫度調至 T= 31.1℃ 左右，按上述 4 的方法和步驟測出臨界等溫 線，注意在曲線的拐點( P=7.376MPa)附近，應緩慢調整壓力(調壓間隔可為 0.05MPa) ，以較准確的確定臨界壓力和臨界比容，較准確的描繪出臨界等溫線上 的拐點。 (2)觀察臨界現象 a. 臨界乳光現象 保持臨界溫度不變,搖進活塞桿使壓力升至 Pc 附近處,然後突然搖退活塞桿(注意 勿使試驗台本體晃動)降壓,在此瞬間玻璃管內將出現圓錐型的乳白色的閃光現象, 這就是臨界乳光現象。這是由於 CO2 分子受重力場作用沿高度分布不均和光的 散射所造成的。可以反復幾次觀察這個現象。 b. 整體相變現象臨界點附近時，汽化熱接近

於零，飽和蒸汽線與飽和液體線接 近合於一點。 此時汽液的相互轉變不象臨界溫度以下時那樣逐漸積累，需要一定 的時間，表現為一個漸變過程;而是當壓力稍有變化時，汽液是以突變的形式相 互轉化。 c. 汽液二相模糊不清現象 處於臨界點附近的 CO2 具有共同的參數(P，V，T) ，不能區別此時 CO2 是汽 態還是液態。如果說它是氣體，那麼，這氣體是接近液態的氣體;如果說它是液 體，那麼，這液體又是接近氣態的液體。下面用實驗證明這結論。因為此時是處

於臨界溫度附近，如果按等溫過 程，使 CO2 壓縮或膨脹，則管內什麼也看不到。現在，按絕熱過程進行，先調 節壓力處於 7.4 MPa(臨界壓力)附近，突然降壓(由於壓力很快下降，毛細管 內的 CO2 未能與外界進行充分的熱交換，其溫度下降) ， CO2 狀態點不是沿等 溫線，而是沿絕熱線降到二相區，管內 CO2 出現了明顯的液面。這就是說，如 果這時管內 CO2 是氣體的話，那麼，這種氣體離液相區很近，是接近液態的氣 體;當膨脹之後，突然壓縮 CO2 時，這液面又立即消失了。這就告訴我們，這 時 CO2 液體離汽相區也很近，是接近氣態的液體。這時 CO2 既接近氣態，又接 近液態，所以只能是處於臨界點附近。臨界狀態流體是一種汽液不分的流體。這 就是臨界點附近汽液二相模糊不清現象。 7. 測定高於臨界溫度的等溫線(T = 40℃ 左右) 將恆溫水套溫度調至 T=40.5℃ ，按上述 5 相同的方法和步驟進行。

五、實驗數據處理

表 1.1 原始數據表 23℃ 壓強 (Mpa)

略

將數據繪圖如下：

略

六、實驗結果討論

1.由於實驗器材的老化，實驗數據本身的准確度不高，所以根據實驗數據畫出來 的曲線誤差較大。 2.加壓的時候要緩慢加，不能過快，實驗操作的時候有一組加壓不夠緩慢出現了 較小的氣泡，使得實驗數據不夠准確。

七.注意事項

1.實驗壓力不能超過 10.0 MPa，實驗溫度不高於 41℃。 2.應緩慢搖進活塞螺桿，否則來不及平衡，難以保證恆溫恆壓條件。 3.一般，按壓力間隔 0.2MPa 左右升壓。但在將要出現液相，存在汽液二相和 汽相將完全消失以及接近臨界點的情況下，升壓間隔要很小，升壓速度要緩慢。 嚴格講，溫度一定時,在汽液二相同時存在的情況下，壓力應保持不變。

T2.

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E. 請問對苯二酚的實驗室製法

對苯二酚及鄰苯二酚
簡介：這兩個化合物是極其重要的中間體，
應用領域極其廣泛，國內需求量很大。鄰苯二
酚是重要的醫葯中間體，可用來製造止咳素、
丁子香酚、黃連素和異丙腎上腺素等。另外，
還可用於抗氧劑、殺菌劑、染料、香料等制備。
對苯二酚主要用作照相的顯影劑，還可用於橡
膠和汽油的抗氧劑。目前國內所採用的生產一I：
藝成本高，勞動強度大，三廢大。新工藝採用
先進的鄰苯二酚聯產對苯二酚的生產l_[藝，即
苯酚在TS-1合成分子篩的催化作用下，與雙氧
水作用發生羥基化反應，生成鄰、對苯二酚。
此工藝優點在於原料易得，反應條件溫和， 反
應副產物絕大部分為水，苯二酚選擇性高達99
％以上，三廢污染小，產品成本低，符合當今
綠色化學的發展趨勢，經濟效益和社會效益都
非常好。對苯二酚及鄰苯二酚產品純度均為>98
％。所需廠房面積400 m。。主要設備有：反應
器、蒸餾釜、真空系統等設備。主要原材料有：
苯酚、丙酮、雙氧水等原料。這兩個產品目前
市場需求量大，其中鄰苯二酚每年均需要進口。
由於環境保護的需要，國內許多採用傳統工藝
生產對苯二酚的企業目前均在減產或停產。
2001年每噸產品成本<2．3萬元，目前市場售價
又升高。(SUP7939)
l7
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氣體抗溶劑過程(GA S) 是由Gallagher 和Krukon is 等[ 1 ] 於1989 年首先提出的, 其最初的實
驗操作是一個間歇的過程。1993 年Sang2Do Yeo
等[ 2 ]將其改進為連續過程, 並成功地應用於胰島素
超細顆粒的制備。與傳統的噴霧乾燥、氣流粉碎、研
磨、冷凍乾燥等方法相比, 連續GA S 過程制備的顆
粒具有粒徑分布窄、生物成分不易失活等優點。1998
年Rererchon[ 3～ 4 ]對近幾年超臨界抗溶劑過程研究
作了總結與回顧, 證明這一過程在某些領域是非常
有效的。利用該方法, 人們已經得到了有用的微顆粒
和亞微顆粒產品。本文將該方法應用於對苯二酚顆
粒的制備過程, 通過改變操作參數(溶液濃度和溶液
流量等) , 研究過程變數對顆粒形貌和尺寸的影響。
1 實驗部分
1. 1 實驗裝置
實驗裝置如圖1 所示, 包括液體進料系統、二氧
化碳進料系統、結晶器、氣液分離器及氣體流量計
量、溫度控制和壓力控制等6 個部分。該裝置的最高
操作壓力為25M Pa, 最高操作溫度為200°C。溫度、
壓力、液體流速和氣體流速的測量精度分別為
±0. 1°C、± 0. 1M Pa、± 0. 01L öm in 和± 0. 02Lö
m in。
圖1 超臨界制細過程工藝流程圖
F ig. 1 Schemat ic fo r ult ra2fine part icle p reparat ion
using SCF
1—So lution supp ly; 2—M etering pump; 3—P ressure
gauge; 4—Check valve; 5—One2way valve; 6—F ilter; 7—
Cylinder; 8—Recing value; 9—D ryer; 10—Comp resso r;
11—YT22 p ressure regulato r; 12—Nozzle; 13—Crystalliz2
er; 14—Samp ler; 15—Temperature contro l system; 16—
Co il heater; 17—Separato r; 18—Ro tameter; 19—W et test
meter
1. 2 實驗方法
超臨界CO 2 作為抗溶劑連續結晶過程中的溶
液與抗溶劑是以並流或逆流的方式連續進入結晶器
的, 溶液通過噴嘴進入有利於形成細小的液滴。超臨
界CO 2 對液滴中溶劑的萃取將導致其中溶質濃度
急劇增大, 當液滴中溶質濃度大於其飽和濃度時, 溶
質將從溶液中快速結晶出來形成顆粒。
實驗前, 使用丙酮配製對苯二酚溶液並用定性
濾紙過濾以防阻塞液體泵。檢查噴嘴是否正常並安
裝收集產品所需的載玻片。裝配結晶器並檢查氣密
性, 啟動溫度、壓力和流速控制裝置, 並使其控制在
實驗所需的溫度、壓力和流速要求(實驗中CO 2 為
6. 00L öm in～ 10. 00L öm in )。待抗溶劑CO 2 穩定
15m in～ 20m in 後, 開啟液體計量系統, 將對苯二酚2
丙酮溶液經噴嘴噴入結晶器, 同時記錄操作時間與
溶液流量。觀察轉子流量計, 使之保持在設定值, 並
通過濕式流量計進行記錄校正。在實驗操作過程中,
觀察與記錄系統溫度、壓力和流量的數值及變化情
況, 並進行調節與控制。
為了確保溶劑不會再次溶解溶質, 在噴射結束
後用CO 2「吹洗」顆粒40m in～ 60m in。此時, 保持
CO 2 的流量在6. 00L öm in～ 10. 00L öm in (室溫、常
壓)。
在T = 310°C 和p = 8. 0M Pa 的操作條件下, 使
用生物顯微鏡照片觀察了溶液濃度與流速對產品顆
粒形貌和尺寸的影響。
2 實驗結果與分析
2. 1 裝置可靠性驗證
文獻[ 5 ]以丙酮為溶劑, 利用連續GA S 過程
(T = 310°C, p = 8. 0M Pa, w = 0. 12 和V = 5mLö
m in) 制備了對苯二酚顆粒。在該條件下, 顆粒呈棒
狀與稜柱形。本文以對苯二酚2丙酮2二氧化碳為研
究物系, 實驗溫度和壓力分別控制在310°C 和8. 0
M Pa, 噴嘴孔徑為D = 50Lm, 溶液濃度分別為C =
110göL 和5göL , 溶液流速分別為2. 00mL öm in 和
12. 00mL öm in, 抗溶劑流量為V CO 2= 6mL öm in。結
合圖2 發現實驗在不同溶液流量條件下制備的對苯
二酚顆粒的形貌只有兩種: 棒狀(小流量: 2. 00mLö
m in ) 和稜柱形(大流量: 12. 00mL öm in)。得到了與
文獻[5 ]類似的實驗結果, 說明自行搭建的裝置具有
一定的可靠性。
2. 2 溶液流速對顆粒形貌與尺寸的影響
圖2 (a) 和圖2 (b) (C = 110göL ) 是在不同溶液
流量條件下實驗得到的顆粒生物顯微鏡照片。圖2
( a) 得到了平均粒徑為40Lm～ 50Lm 的稜柱形結
晶; 圖2 (b) 中的晶體顆粒呈棒狀, 長度約100Lm。由
此可見, 增大溶液流量可以減小顆粒粒徑; 在較大的
流量下生成顆粒的形貌是稜柱形, 而在較小的流量
時則是棒狀顆粒。產生該現象的原因可以解釋如下:
較大的流量在噴嘴出口處流速較大, 從而使其受到
的剪切力較大, 由此形成尺寸較小的液滴, 顆粒粒徑
也較小; 反之, 流量較小導致在噴嘴出口處的流速較
小, 從而使其受到的剪切力較小, 形成的液滴尺寸較
大, 生成的顆粒粒徑也較大。顆粒形貌由結晶動力學
和結晶時間所決定。對於該物系, 較小流速下, 易於
形成棒狀顆粒; 而在大流速下則呈稜柱形。
圖2 (c) 和圖2 (d) (C = 5göL ) 是另一組流量條
件下得到的顆粒照片。圖2 (c) 得到了5Lm～ 10Lm
的稜柱形結晶顆粒; 而圖2 (d) 中的樣品顆粒呈棒
狀, 長度約為8Lm～ 12Lm。可見, 圖2 (a) 與圖2 (b)
和圖2 (c) 與圖2 (d) 具有相同的規律。
圖2 苯二酚顆粒光學顯微鏡照片
F ig. 2 Pho tograph s fo r hydroquinone part icles
( a ) —V = 12. 00mL öm in, C = 110göL ; ( b ) —V = 2. 00mLöm in,
C= 110göL ; ( c ) —V = 12. 00mLöm in, C = 5göL ; ( d ) —V =
2. 00mL öm in, C= 5göL
2. 3 溶液濃度對顆粒形貌與尺寸的影響
比較圖2 (a) 和圖2 (c) , 得到不同濃度條件下顆
粒形貌和尺寸的變化規律。溶液濃度增大, 顆粒粒徑
增大; 但溶液濃度對顆粒形貌幾乎不產生影響。此規
律亦可由圖2 (b) 和圖2 (d) 比較中得出。由於溶液濃
度的減小使晶體顆粒尺寸明顯減小, 結晶過程中分
子碰撞的機率下降, 可用於晶體成核與生長的物質
減少, 從而造成顆粒直徑的大幅度下降。這一結論與
Th iering 等[ 6 ]對甲醇2p 2HBA 2CO 2 體系的實驗結果
一致。
3 結論
本研究進行了對苯二酚物系的GA S 過程超細
顆粒制備實驗, 將實驗結果與文獻結果相比較, 驗證
了實驗裝置的可靠性; 考察了實驗過程中不同溶液
濃度和氣體流量對產品顆粒的粒徑和形貌的影響。
結果表明, 在該研究的范圍內, 溶液流量增大顆粒粒
徑減小, 而溶液濃度增大顆粒粒徑增加; 流量較大時
( 12. 00mL öm in) , 產品顆粒為稜柱形晶體, 流量較
小時(2. 00mL öm in) , 產品顆粒為棒狀晶體。
參考文獻:
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F. 制備磺胺醋醯鈉時加入醋酐為什麼變成乳白色

實驗三 磺胺醋醯鈉（Sulfacetamide Sodium）的合成
一、實驗目的
1. 通過磺胺醋醯鈉的合成，了解用控制pH、溫度等反應條件純化產品的方法。 2. 加深對磺胺類葯物一般理化性質的認識。
二、實驗原理
磺胺醋醯鈉用於治療結膜炎、沙眼及其它眼部感染。磺胺醋醯鈉化學名為N-[（4-氨基苯基）-磺醯基]-乙醯胺鈉-水合物，化學結構式為：
NH2.H2OSO2NCOCH3Na
磺胺醋醯鈉為白色結晶性粉末；無臭味，微苦。易溶於水，微溶於乙醇、丙酮。
合成路線如下：
NH2NH2NaOHpH12-13SO2NCOCH3NaNH2NH2NaOHpH7-8SO2NCOCH3Na+(CH3CO)2OSO2NH2HClpH4-5SO2NHCOCH3
三、主要實驗儀器和葯品
表一 所用的玻璃儀器及規格
玻璃儀器名稱 三頸燒瓶 球形冷凝管 溫度計 量筒 膠頭滴管
規格 100ml 100℃ 5ml 50ml 1ml
數量 1 1 1 2 2 2
燒杯 玻璃棒 表面皿 布氏漏斗 抽濾瓶
50ml 250ml 1000ml 500ml
3 4 1 3 1 1 1
表二 所用的試劑及規格
葯品名稱 磺胺 氫氧化鈉 乙酸酐 濃鹽酸 活性炭
葯品廠家
天津市北聯精細化學品開發有限公司 上海試劑總廠 廣東汕頭市西隴化工廠 上海成海化學工業有限公司
葯品規格 含量不少於99.5%
含量不少於96.0% 含量不少於99.5% 36%~38%
13.6ml 葯品用量 17.2g
表三 所用的設備型號及規格
設備名稱 集熱式恆溫加熱磁力攪拌器 電子天平
電熱恆溫鼓風乾燥箱 子華牌循環水真空泵 真空乾燥箱 X-4顯微熔點儀
SHZ-DⅢ DZF-6020型 SGWX-4 設備規格 DF-101S
DHG-9053A
設備廠家 鄭州長城科工貿有限公司
賽多利斯科學儀器（北京）有限公司 上海精宏實驗設備有限公司 鞏義市予華儀器有限責任公司 上海精宏實驗設備有限公司 上海精密科學儀器有限公司
四、實驗步驟
（一）磺胺醋醯的制備
1、在裝有攪拌子，球形冷凝管及溫度計的100 mL三頸瓶中，依次加入轉子,磺胺17.2 g，22.5%氫氧化鈉水溶液22 mL，於水浴上加熱至50℃左右。實驗裝置如下圖所示
圖一 磺胺醋醯制備裝置圖
2、待磺胺溶解後，分次加入醋酐13.6 mL，77% 氫氧化鈉12.5 mL（首先，加入醋酐3.6 mL，77% 氫氧化鈉2.5 mL；隨後，每次間隔5 min，將剩餘的77% 氫氧化鈉和醋酐分5次交替加入,每次2ml）。加料期間反應溫度維持在50~55℃；並保持反應液的pH在12~13之間,加料完畢繼續保持此溫度反應30 min。（反應完畢應該為透明的溶液。如果PH過高，則有固形物，可能為磺胺雙鈉，在下述調節PH至7的過程中發現固形物先溶解，而後在pH 接近7的時候又析出固體。） 3、反應完畢，停止攪拌，將反應液傾入250 mL燒杯中，
4、加入20 mL水稀釋，於冷水浴（用1000ml大燒杯裝適量自來水）中用36%
鹽酸調至pH 為7，放置30 min，並不時攪拌以加速固體析出，抽濾，濾餅（磺胺）棄去。
5、濾液用36% 鹽酸調至pH為 4~5，此時又有固體析出，再次抽濾，濾餅（磺胺醋醯和雙乙醯化合物的混合物）壓緊抽干，得黃色粉末。

G. 做對甲基苯乙酮的制備實驗時，為什麼要將酸酐和無水甲苯的混合後，加入無水氯化鋁和無水甲苯的混合物中

這是一個典型的付氏反應， 原理是乙酸酐在三氯化鋁的催化下， 在甲專苯的苯環上發生親電屬取代反應。首先將甲苯和無水氯化鋁混合， 作為反應物和催化劑的體系。 然後將酸酐溶於甲苯中， 滴加。因為反應是放熱的， 所以以滴加來控制反應速度和過程。

H. 透射電鏡樣品制備方法是什麼

透射電鏡試樣制備：

一、實驗內容及目的：了解透射電鏡對試樣的要求，熟悉透射電鏡試樣的制備過程，制備一個合格的透射 電鏡試樣。

二、薄膜樣品的制備：用於透射電鏡下觀察的試樣厚度要求在50-200nm 之間，對於不導電的陶瓷材料和脆性材料，最終減薄可採用離子減薄法。

該法是用離子束在樣品的兩側以一定的傾角（5-30）轟擊樣品，使之減薄。由於陶瓷樣品硬度高，耐腐蝕，因此，離子減薄的時間長。對於要求較高的金屬薄膜樣品，在雙噴後再進行一次離子減薄，效果會更好。

預減薄

預減薄的目的在於使圓片的中心區域進一步減薄，以確保最終在圓片的中心部位穿孔(其邊緣附近區域可供觀察)，預減薄通常採用專用的機械研磨機，使中心區域減薄至約10μm厚，藉助於微處理器控制的精密研磨有時可以獲得使電子束透明的厚度(<1μm)．有時也用化學方法進行預減薄。

以上內容參考：網路-樣品制備